Методы соединения вакуумных систем

Принцип метода РФС заключается в следующем. В исследуемой системе (смеси газов) генерируются тем или иным способом атомы или свободные радикалы. Светом зондирующего источника исследуемые частицы переводятся в возбужденное состояние. Зондирующий источник настроен на длину волны, вызывающую возбуждение. Переход из возбужденного состояния в основное сопровождается излучением (флуоресценцией), что используется для контроля за изменением концентрации этих частиц во времени. Установка включает реактор и соединенные с вакуумной системой СВЧ-генератор для генерирования атомов в разряде, источник зондирующего излучения, приемник возникающей флуоресценции, фильтры и монохроматоры. Источником зондирующего излучения могут быть перестраиваемые лазеры и струевые разрядные лампы. Они охватывают диапазон длин волн от глубокого ультрафиолета до коротковолновой инфракрасной области. Для регистрации флуоресценции используются фотоумножители и счетчики Гейгера. Для кинетических измерений резонансно-флуоресцентная спектроскопия может быть применима в трех различных вариантах, Во-первых, в статических условиях, когда атомы и радикалы генерируются реакционной смесью. В таком варианте РФС-метод предназначался для изучения цепных разветвленных реакций горения водорода и фосфора. Во-вторых, РФС-метод часто используется в струевых условиях в сочетании с СВЧ-разрядом. Это позволяет измерить концентрацию атомов и радикалов и изучать их реакцию с реагентом-газом в объеме или гибель на поверхности. Этим же способом изучаются продукты той или иной элементарной реакции. В-третьих, РФС-метод применяется в сочетании с импульсным фотолизом. Максимальное значение константы скорости бимолекулярной реакции, измеряемой [c.359]

Другой вариант уплотнения с помощью круглых кольцевых прокладок используется в том случае, когда необходимо точное фиксирование металлических частей и осуществление контакта металл — металл. Этот случай иллюстрируется на рис. 50, в, где кольцевое уплотнение используется для уплотнения угла плато. Аналогичный метод может быть применен для соединения двух трубок различного диаметра [716] или для введения цилиндрического стержня или проволоки через стенку вакуумной системы [1633]. Уплотняющее круглое кольцо помещается в паз, вырезанный в стенке или в стержне [775]. В том случае, когда необходимо осуществить в вакууме перемещение или вращение [717, 1865], предпочтительнее пользоваться [c.151]

Еще один метод соединения частей в металлической вакуумной системе заключается в их спаивании. Оловянно-свинцовые припои могут быть использованы при комнатной температуре. Для более высоких температур или при необходимости получения соединения, более устойчивого к механическим воздействиям, применяют серебряный припой. Большинство подобных припоев содержит цинк или кадмий оба этих металла обладают высокой упругостью пара (соответственно 10 и 5-10 мм рт. ст. при 300°). Поэтому такие припои не могут быть использованы внутри высоковакуумных систем. Естественно, как и в случае резины, они могут применяться при обеспечении малого соприкосновения их поверхностей с вакуумной системой. Эвтектические медносеребряные сплавы могут использоваться для всех вакуумных работ до высоких температур. Температура плавления этих сплавов равна 779° они применялись для получения разъемных соединений [1373]. Низкие пластические характеристики затрудняют получение из них вакуумных уплотнений. [c.154]

Во всех этих случаях необходимо применять метод заполнения сосуда пробным газом под избыточным давлением и отыскания течей путем определения содержания пробного газа в воздухе. Для проверки используют специальный щуп, соединенный с вакуумной системой гелиевого течеискателя. [c.213]

Метод деления потока состоит в том, что в динамической вакуумной системе поток газа, проходящий через ряд последовательно соединенных ячеек (первая из них показана на рис. 9. 2), постепенно уменьшается за счет работы вспомогательных вакуумных насосов. Уравнение потоков для ячейки на рис. 9. 2 имеет следующий вид [c.225]

Внутренний сосуд резервуара рассчитан только на избыточное давление, он будет терять устойчивость и сминаться при создании в нем вакуума. Здесь необходимо применять метод заполнения сосуда пробным газом под избыточным давлением и отыскания течей путем определения содержания пробного газа в воздухе. С этой целью может быть, в частности, использован специальный щуп, соединенный с вакуумной -системой гелиевого течеискателя. Однако в этом случае чувствительность течеискателя заметно снижается. [c.126]

Рассмотрение баланса масс в откачиваемых системах показывает, что рабочие характеристики зависят не только от производительности насосов, но и от процессов притока газов. Последние определяются типом используемых при конструировании элементов, материалов и условиями их применения. Множественность вариантов выбора насосов и элементов систем из различных материалов часто делает какую-либо конкретную вакуумную систему уникальной, что затрудняет выработку общих критериев их классификации. Обычное деление по рабочим характеристикам на высоковакуумные и сверхвысоковакуумные системы приводят по существу к классифицированию по используемым методам соединения и типам применяемых прокладок, обсуждавшихся в разд. 4. При этом, однако, в каждой из этих категорий остается большая свобода в выборе насосов и материалов. [c.295]

Внутренний сосуд резервуара с вакуумной изоляцией находится обычно в рабочих условиях под атмосферным или избыточным давлением. В соответствии с этим он рассчитан в ряде случаев только на избыточное давление, теряет устойчивость и сминается при создании в нем вакуума. Для проверки таких сосудов необходимо применять метод заполнения сосуда пробным газом под избыточным давлением и отыскания течей путем определения содержания пробного газа в воздухе, т. е. использовать разновидность метода опрессовки. При наличии на внутреннем сосуде фланцевых соединений с прокладками (например, люков для ревизии) следует учесть, что в соединении может в рабочих условиях под избыточным давлением возникать течь, отсутствующая или не обнаруживаемая при проверке герметичности под вакуумом. -В этом случае также нужна проверка под избыточным давлением. Для проверки используют специальный щуп, соединенный с вакуумной системой гелиевого течеискателя. [c.420]

Поскольку этот прибор очень удобен как для удаления летучих соединений из вакуумной системы, так и для введения этих соединений в вакуумную систему, то целесообразно описать метод работы с ним. [c.344]

Существует также ряд ограничений, обусловленных различной элементной чувствительностью метода. Так, например, чувствительность метода к элементам платиновой группы в 10-15 раз выше, чем к таким элементам, как В, К, 81 или А1 (в расчете на их атомное содержание). Другим серьезным ограничением является то, что на поверхности образца всегда присутствуют углеродсодержащие фрагменты (например, следы масла диффузионных насосов вакуумной системы спектрометра). Это весьма затрудняет исследование химических превращений с участием углеродсодержащих соединений. [c.298]

Нестабильность ионного тока устраняется двумя путями использованием фотографических пластин [41—43] или применением регистрирующей системы, в которой фиксируются отношения разрешенного и неразрешенного ионных пучков вместо величины одного разрешенного пучка. В искровом источнике анализируемый образец полностью распадается и наблюдаемый масс-спектр представляет собой сумму масс-спектров индивидуальных элементов, из которых состояло твердое вещество. Метод вакуумной искры не может дать информации для идентификации сложных соединений он применяется главным образом для анализа металлов, сплавов, полупроводниковых материалов и т. п. [c.121]

Существует несколько методов соединения вакуумных систем. Неразъемные соединения в металлических системах осуществляются сваркой или пайкой. Пайку можно применять лишь для труб небольшой длины и малого диаметра. В качестве припоев могут применяться оловянно-свинцовый, точка плавления 180—200°С оловянно-серебряный, точка плавления 400°С твердый (ПМЦ-54 или ПФ-45), точка плавления 700°С медно-цинковый, точка плавления 875°С. Для получения качественной пайки следует расточить концы труб так, чтобы они входили одна в другую, облудить их и соединить в горячем виде, затем произвести пайку наружного шва. [c.142]

За прошедшие 20 лет были приложены большие усилия для разра- ботки наиболее экономических способов превращения этих веществ в остальные соединения радиоуглерода. Большим успехом была разработка синтезов основных членов различных гомологических рядов в вакуумных системах, основные типы которых рассмотрены на стр. 664. Предложенные методы яиеют общий характер и предназначены для приготовления многочисленных групп аналогичных соединений. Обзоры методов синтеза приведены в нескольких обширных монографиях [5, 14, 24, [c.679]

Так как бета-частицы могут проникнуть только через слой вещества весом 0,3 мг/см , для максимального использования излучения важно получить как можно большую поверхность контакта между газом и органическим соединением. Твердые вещества тщательно растирают в порошок и распределяют по стенкам сосуда в виде слоя, толщина которого в оптимальном случае должна быть около 10 мк. При метке жидкостей реакционный сосуд после отсоединения от вакуумной системы помещают в трясучку. Доля трития, поглощенного каким-либо соединением в единицу времени, уменьшается при увеличении молекулярного веса и сложности молекулы. Достигаемые удельные активности при использовании 90% трития имеют порядок десятков мкюри на 1 г и сильно зависят от вида соединения. Например, в случае мепробамата (2-метил-2-пропилпропандиол-1,3-дикарбамата) продукт обладал высокой удельной активностью (300 мкюри1г), в то время как н-гептан, полученный этим методом, имел удельную активность только 1,3 мкюри1г [26]. Тритий замещает водород в различных связях в разных отношениях. Например, в метильной группе толуола отношение трития к водороду меньше /ю того же отношения в бензольном ядре. [c.686]

За единицу натекания принимают 1 л сек при давлении I -10 мм рт. ст. Чтобы установить места течи в вакуумной системе, применяется метод опрессовки трубопроводов. В испытываемой системе создают давление от 1,5 до 3 ати н промазывают места соединений мыльным растдаором или препаратом ОП, который дает большое вспенивание. [c.89]

В некоторых случаях движение отдельных частей внутри вакуумного прибора, отпаянного от вакуумной системы или соединенного с ней гибкой трубкой из эластомера (или сильфонами), можно осуществить, производя с ним различные манипуляции. Передача движения таким путем является легким, но неточным методом, поэтому он нащел лищь ограниченное применение. [c.298]

Все металлические коммуникации заменены на стеклянные. Газом-носителем служил азот, дополнительно очищенный с помощью четырех последовательно соединенных стеклянных колонок диаметром 35 мм и длиной 800 мм, заполненных молекулярными ситами типа 5 А [10]. Влажность газа-носителя на выходе из системы очистки не превышала 1 10 объемн. %. Содержание воды контролировали методом радиочастотной спектроскопии. Образец в хроматографическую колонку может вводиться непосредственно или впрыскиванием микрошприцем жидкости через испаритель с фторопластовым поршнем или в виде пара посредством вакуумной системы дозирования Применение последней обусловливалось окислением треххлористого фосфора до] оксихлорида кислородом воздуха при] обычном введении образца. Объем жидкой пробы составлял 2— 0мпл, а газообразной 5 мл при5 давлении 50—80 мм рт, ст. [c.191]

Предположим, что вакуумная система откачивается после того, как в ней было атмосферное давление, или после какой-либо аварии. Если соединенный с системой манометр, способный измерять давления порядка миллиметров ртутного столба, показывает давление выше ЮТ [I. Hg, ясно, что диффузионный насос еш,е не может быть включен. Пзрвый шаг должен быть предпринят в направлении приблизительного определения места возможной течи. Это лучше всего сделать, перекрывая вентилями определенные части системы, соединенные с насосом предварительного разрежения, и измеряя быстроту натекания газа в систему. Сначала должна быть отсоединена от насоса предварительного разрежения основная часть системы, включающая пароструйный насос. Если в основной части системы течи нет, необходимо проверить масло механического насоса, так как его может быть мало или оно может быть грязное. Если установлено, что течь находится в основной части системы, то прежде всего необходимо проверить наиболее вероятные места течи, например фланцевые уплотнения. Если в этих местах течи нет, то в зависимости от давления в системе надо воспользоваться одним из описанных ранее способов определения течи. Ясно, что пользоваться в этом случае ионизационным манометром или мано-мет )Ом Кнудсена для определения давления невозможно. При обдувании такими газами, как метан, пропан или гелий, можно использовать теплоэлектрический манометр. Система также может быть проверена различными вариантами метода давления. Как только давление по компрессионному манометру или манометру сопротивления снизится до 100 [лНд, можно включать пароструйный пасос. [c.243]

При испарении однородных порошков соединений или сплавов разбрасывание и отклонение частиц влияет на экономичность процесса и эксплуатационные качества вакуумной системы. Имеется, однако, определенная вероятность выброса частиц в сторону подложки. Для предотвращения этого явления при испарении перовскитов 1274] и л — В " соединений [266, 270] используют крупные порошки и цилиндрические (рис. 42, д) или конические тигли. Для той же цели Эллис [271] использовал прямонакальный вольфрамовый испаритель, изготовленный в виде открытого конверта. При получении пленок сплавов или пленок систем металл — диэлектрик путем испарения из смеси порошков, потери вещества в момент испарения приводят к изменениям в составе пленки. Это наблюдалось на Ni — Fe пленках, которые содержали железа меньше, чем в исходном веществе [256], а также на Сг — SiO пле11ках, в которых был обнаружен недостаток легкой составляющей SiO [137, 262]. Поскольку свойства резисторных пленок, и в частности, изменение их сопротивления в процессе последующего отжига и стабилизации очень сильно зависят от изменения в составе, метод вспышки целесообразно применять только в том случае, если не происходит потерь испаряемого вещества. В случае получения Сг — SiO пленок это было достигнуто спеканием смеси порошков в гранулы, которые содержали составляющие в необходимом соотношении и были достаточно больших размеров, чтобы не отклоняться в восходящем потоке паров [137]. [c.132]

Полностью прогреваемые системы. Эта категория включает в себя системы, сконструированные таким образом, что в них могут прогреваться не только корпус, но и базовая плата вместе с ее уплотнением, а также и все элементы, подсоединенные ниже этой платы . Основная трудность этой задачи связана прежде всего с прогревом соединений. Можно использовать стеклянные системы на основе спаев стекла с металлом или стекла со стеклом. Однако применение таких систем ограничено из-за относительно небольших характерных для них размеров и сложности процедуры их вскрытия и герметизации. Такие системы можно сделать также разборными, если использовать для уплотнения металлические прокладки, см. разд. 4Б, 3). Тип корпуса вакуумной камеры определяется в первую очередь выбором метода соединения. Паяные стеклянные соединения обусловливают использование небольших стеклянных колб или ламп, тогда как ка основе соединений с металлическими прокладками можно создавать универсальные металлические камеры больших диаметров (для исследовательских работ). Для отжига камера, базовая плита и все подсоединяемые к ней компоненты накрываются электрическими печами. В прогреваемых системах одинаково часто применяются как диффузионные, так и геттеро-ионные насосы. Варианты конструкций таких систем обсуждаются в работе Зафирополоса и де Теддео [297]. Использование диффузионного насоса в таких системах требует более тщательного устройства отражателей и ловушек, чем это требуется для стандартных оперативных на-пылительных установок. Для увеличения быстроты откачки и улучшения предельного вакуума широко практикуется дополнительная откачка с помощью криопанелей или геттерных насосов. Как оказалось, очень эффективным способом задержки обратной миграции масла из насоса является установка на высоковакуумной стороне колпака титано-геттерного насоса последовательно с цеолитовой ловушкой [298]. [c.299]

Типичный оже-спектр твердого соединения состоит из серии дискретных линий, расположенных на непрерывном спектральном фоне, обусловленном рассеянием электронов [7] (см. рис. 7.2). Раньше большинство экспериментаторов применяли для разложения оже-электронного потока в спектр анализаторы с задерживающим полем (см. гл. 2), поэтому первичные данные представляли собой интегральные кривые распределения энергий, дифференциальная форма которых соответствует изучаемому оже-электронному спектру. Применение в оже-спектрометрах фокусирующих анализаторов открывает большие возможности и привлекает сегодня большое внимание. Такой анализатор в комбинации с фотоумножителем в качестве детектора (см. УФЭС и РЭС) позволяет намного повысить разрешающую силу и чувствительность, кроме того, электронный спектр получается в качестве первичного результата. В принципе метод позволяет исследовать состав поверхностного слоя с чувствительностью до 0,01 монослоя, но при этом предъявляются исключительные требования к подготовке поверхности и к чистоте вакуумной системы. [c.165]

Зависимость ионного тока манометрических лаМп ЛМ-2 н ИМ-12 в условиях постоянного эмиссионного тока от рода откачиваемого газа (см. 22) следует учитывать при эксплуатации этих датчиков. Во-первых, при установке ламп на откачиваемом объеме необходимо принять меры по предотвращению прямого попадания паров уплотняющего материала (например, резины) в колбу ламп. Для этого при- установке ламп типа ЛМ-2 в грибковое уплотнение (наиболее типичное соединение при металлическом исполнении вакуумной системы) следует убедиться в том, что стеклянный патрубок лампы на.ходнтся непосредственно в откачиваемом объеме, а не в уплотняющем кольце грибка . Во-вторых, указанная избирательная чувствительность к разным газам часто применима для нахождения течей в объеме. При этом используется методика, описанная в предыдущем параграфе. Однако, так как нахождение течи в данном случае проводят в условиях высокого вакуума (10 — 10 тор), чувствительность метода оказывается значительно более высокой. [c.225]

Непосредственное присоединение жидкостного хроматографа к масс-спектрометру вызывает значительно больше проблем, чем соединение газового хроматографа с масс-спектрометром. Во-первых, количество элюента при разделении методом жидкостной хроматографии так велико, что с ним не может справиться обьгчная вакуумная система масс-спектрометра. При скорости элюента 1 мл/мин образуется (при нормальных условиях) 150-1200 мл/мин пара, в то время как для современных масс-спектрометрических вакуумных систем при химической ионизации допустимые количества (при нормальных условиях) максимально составляют 1—20 мл/мин. Кроме того, наиболее важной областью применения жидкостной хроматографии при высоких давлениях является разделение нелетучих или труднолетучих проб. Во-вторых, испарение пробы в масс-спектрометре не должно сопровождаться ее разложением. Однако, поскольку анализируемая проба находится в зоне испарения недолго, эту задачу решить проще. Так, уже проверены на практике различные способы подготовки пробы. [c.76]

Однако долгое время не были известны надежные способы вакуумноплотного соединения алюминия с другими материалами вак>7мной техники, что служило серьезным препятствием к его широкому применению. В то же время большое желание разработчиков использовать этот легкий, электро- и теплопроводный металл постоянно подталкивало на поиски соответствующих технологий, и в течение последних 10... 15 лет в этой области все же бьши достигнуты неплохие результаты. Сегодня алюминий надежно сваривается ваку-З ноплотными швами методом диффузионной сварки с медью и с аустенитны-ми хромоникелевыми сталями (а с последними - еще и сваркой взрывом). И сейчас применение алюминия в вакуумных системах расширяется, из него делают даже вакуумные камеры ускорителей заряженных частиц - длинные трубы сложного поперечного сечения, например, такого, как показано на рис. 5.11. [c.141]

Метод в а к у умтермичес к о г о восстановления. Разработка методов металлотермического получения редких щелочных металлов целиком основывается на достижениях вакуумной техники. Необходимость в специальных вакуумтермических установках [195, 196] определяется заметным давлением пара этих металлов при температуре их восстановления, изменяющим давление в системе в целом, а значит, и влияющим на направление и скорость реакции. Для вакуумтермического процесса исключительно важное значение имеет выбор восстанавливаемого соединения и восстановителя. С этой целью сопоставляют изобарно-изотермические потенциалы реакций восстановления [195, 197] [c.72]

Метод герметизации небольпшх количеств вещества в тонкостенных стеклянных полых шариках, разбиваемых непосредственно в реакционной системе, используется не только в вакуумной технике. Его давно применяют, например, в калориметрических бомбах для так называемого мгновенного введения реагентов. При необходимости можно вводить реагенты в шарики и под вакуумом, для чего их следует снабдить трубками с притертыми конусными шлифами (см., например, установку на рис. 5.4), что позволяет в дальнейшем отсоединять шарик от линии и определять вес его содержимого. Однако при использовании притертых кранов (независимо от того, что они сами по себе мо1уг служить источниками утечек и загрязнений) в системах с реагирующими жидкостями возникает опасность попадания смазки в шарики, вследствие чего предпочтительнее присоединять муфту крана к устройству или линии, а конус — к разбиваемому шарику. Другим существенным недостатком применения конусных соединений является их громоздкость, что ограничивает число заполняемых шариков даже при использовании соединений В.10. [c.98]

Метод кварцевой спирали. Широкое распространение при изучении температурной зависимости давления пара органических соединений получили различные варианты метода кварцевой спирали, представленные, например, в работах [89—95]. Этот метод при использовании установки с непрерывным измерением потери массы в вакууме имеет ряд преимуществ перед другими методами определения количества испарившегося вешества. С одной заправкой камеры можно провести полное исследование температурной зависимости скорости эффузии, не вынимая ячейку из вакуумной камеры для взвешивания. Последнее обстоятельство имеет существенное значение для повышения воспроизводимости результатов, особенно при исследовании гигроскопичных веществ или при использовании металлических ячеек, сорбирующих после выдержки их в высоком вакууме компоненты воздуха. Измерения методом кварцевой спирали выполняют в точно отсчитьшаемый момент времени, когда в системе установилось динамическое равновесие и достигнута необходимая степень разрежения. [c.71]

Во многих случаях для работы с относительно инертными газами, подобными двуокиси углерода, при конструировании систем используются обычные методы вакуумной техники. В цельностеклянной системе соединение контейнера (с образцом) с системой напуска осуществляется при помощи конических и сферических шлифов. При этом пользуются высоковакуумной смазкой или воском применявзтся также стеклянные краны со смазкой. В цельнометаллической системе 1 огут использоваться вакуумные краны и соединения с резиновыми и пластическими прокладками и кольцевыми уплотнениями. [c.162]

Смотреть страницы где упоминается термин Методы соединения вакуумных систем: [c.153] [c.504] [c.150] [c.164] [c.312] [c.314] [c.130] [c.653] [c.183] [c.341] [c.448] [c.150] [c.220] [c.136] [c.346] [c.594] [c.538] [c.189] [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология