Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Проблемы высокого вакуума

    В табл. 2 слева приведены данные, полученные около тридцати лет назад, а справа — величины, вычисленные из современных данных. Как видно из таблицы, при применении обычных методов очистки только в редких случаях можно превзойти четвертую степень чистоты. При просмотре современной литературы складывается впечатление, что очень трудно значительно перейти эту границу, достигнутую главным образом уже двадцать лет назад. За последние двадцать лет наибольшие успехи достигнуты при применении уже упомянутого метода без дальнейшей очистки однако теперь научились получать чистые металлы в больших масштабах, в то время как раньше их могли получать только в малых количествах. Проблема сплавления металлических порошков без загрязнения материалом тигля была решена таким образом, что спрессованный образец плавили в электрической дуге и металл по каплям выливали на охлаждаемое металлическое основание. С развитием техники высокого вакуума удалось усовершенствовать и высокотемпературную обработку. Это особенно важно для получения молибдена, вольфрама, ниобия и тантала. Большинство имеющихся в [c.348]


    Несмотря на невозможность полного описания высоковакуумных систем, применяемых в различных масс-спектроскопах, этот вопрос не может быть совершенно обойден в настоящей монографии. Необходимо подчеркнуть, что успешная работа масс-спектрометра в известной степени зависит от правильного понимания факторов, связанных с получением высокого вакуума и с ограничениями, налагаемыми характеристикой оборудования, которые не позволяют получить желаемую степень разряжения. Следует сослаться на ряд ценных книг по высоковакуумной технике [1317, 1677, 2197], где рассмотрены типы форвакуумных и диффузионных насосов, с помощью которых достигается предельное давление, приборы измерения давления и принципиальное устройство охлаждаемых ловушек и вакуумных линий. Выбор материала для построения вакуумной системы связан с областью применения данного прибора и с обеспечением возможности быстрого ремонта и модификации в процессе работы. Сложность системы, используемой для введения образца, зависит от разнообразия проблем, изучаемых на этом приборе. Например, проблемы, связанные с анализом твердых материалов при использовании источников с поверхностной ионизацией, требуют совершенно иной аппаратуры по сравнению с анализом очень малых количеств газовых образцов. Ввиду того что привести детальное рассмотрение всей области применения невозможно, следует сконцентрировать внимание на требованиях, предъявляемых к системам для исследования образцов промышленности органической химии. [c.144]

    Проблемы высокого вакуума [c.496]

    Углеродосодержащие контактные материалы имеют также и недостатки, к числу которых относится зависимость контактных характеристик от параметров окружающей среды, прежде всего, температуры и влажности. В целях устранения указанного недостатка разработан комплекс специальных материалов для работы в экстремальных условиях сухая и разреженная атмосфера условия высокого вакуума среда инертных газов высокие и низкие температуры ионизирующее излучение агрессивная среда высокие скорости скольжения и т.п. Проблема решается, в основном, за счет модификации обычных материалов путем пропитки, введения функциональных добавок, изменения сос- [c.478]

    Еще на заре развития криогенной техники исследователи столкнулись с невозможностью сколько-нибудь длительного хранения небольших количеств жидкого воздуха в сосудах с обычной (насыпной) изоляцией. Решение проблемы впервые нашел д Арсонваль, изготовивший в 1887 г. цилиндрические стеклянные сосуды с двойными стенками, из пространства между которыми был откачан воздух, т. е. сосуды с вакуумной изоляцией. При создании в изоляционной полости достаточно высокого вакуума перенос тепла теплопроводностью газа практически исключается, и приток тепла из окружающей среды осуществляется, в основ- [c.5]


    Трубопроводы с высоковакуумной изоляцией и полированными поверхностями имеют меньшую теплоемкость, чем системы с порошковой изоляцией, поэтому в них уменьшаются потери на охлаждение, но проблема поддержания высокого вакуума в таких устройствах становится очень серьезной [32]. [c.301]

    Хотя алюминий и раньше широко применялся в кислородных установках и сосудах для жидкого кислорода [3], в описываемых сосудах он, по-видимому, впервые был использован в условиях высокого вакуума при температурах жидкого водорода, Применение алюминия требует решения проблемы соединения алюминиевых оболочек с трубками из нержавеющей стали. Этот вопрос рассмотрен в последующих разделах. [c.415]

    Повышенный интерес к твердым смазкам обусловлен высоким вакуумом космического пространства. Об этом свидетельствует обзор, посвященный проблемам смазывания в космосе [179]. В обзоре указывается, что из 91 организации 62 проявили интерес к применению в космических условиях твердых смазок. Обычные жидкие масла и пластичные смазки мало пригодны для узлов трения, работающих в открытом космосе, в связи с высокой испаряемостью, хотя они и могут использоваться в закрытых механизмах. Применение твердых смазок позволяет удачно решить проблему уменьшения трения и износа открытых узлов трения. К сожалению, опубликовано очень мало работ по применению твердых смазок при сверхвысоком вакууме (остаточное давление 10 мм рт. ст. и менее). [c.267]

    Фишер Д. Проблема получения высокого вакуума в сильноточных электронных накопителях. Атомная техника за рубежом , № 5, 7 (1966). [c.273]

    При сульфировании серной кислотой эта проблема наиболее просто решается для достаточно летучих ароматических углеводородов, когда образующуюся воду можно отгонять в виде азеотропной смеси с непревращенным углеводородом. Этот метод, получивший название сульфирования в парах , особенно широко применяется для сульфирования бензола и толуола. Он рекомендуется и для сульфирования высококипящих соединений, но с введением постороннего агента, с которым вода уходит в виде азеотропной смеси. Иногда вода удаляется и без такого агента — если процесс ведут при достаточно высокой температуре или в вакууме. [c.331]

    Идентификация вакуумных течей. Задача идентификации небольших течей в вакуумной камере усложняется обычно наличием так называемых виртуальных течей, также дающих вклад в атмосферу остаточных газов. Эти течи обусловлены небольшими объемами газа, захваченного в карманы внутри самой системы и медленно выделяющегося из них при снижении давления в камере. Источниками виртуальных течей могут быть глухие резьбовые отверстия с винтами, из которых газ просачивается в вакуум, некачественно выполненные спаи или уплотнения с двойными прокладками, а также другие детали элементов, изолирующие некоторый объем газа, связанный с высоким вакуумом через очень узкие отверстия. Ответственными за аномально высокое давление остаточных газов могут стать также и материалы, обладающие большой адсорбционной емкостью, например, смазка, активно сорбирующая газы, или пористые материалы, равно как и некоторые сорта керамики или дерево, случайно оставленное в системе. Подобно виртуальной течи могут действовать также вымораживающие ловушки, поскольку давление паров таких конденсаторов, как вода или Oj при обычных температурах вымораживания в условиях высокого вакуума становится уже существенным [227, 228]. Поиск действительной течи при наличии в системе виртуальных источников может оказаться очень продолжительным и безуспешным. Таким образом, первоочередной задачей поиска является обнаружение именно виртуальных течей. К сожалению, проблема разделения течей является очень трудной. Для выделения вкладов конденсируемых и обычных газов иногда полезно внимательно просле- [c.311]

    Сварка. Большинство титановых а- и (а + Р)-сплавов могут быть успешно сварены. Сплавы (Р + а) представляют проблему для сварки, но технология в этой области улучшается. Некоторые Р-сплавы рассматриваются для целей сварки. Например, немецкая космическая ракета включает полусферу, изготовленную с помощью сварки. Наиболее широкое применение имеют методы сварки электронно-лучевым пучком, вольфрамовым электродом в инертной атмосфере и с расходуемым металлическим электродом в инертной атмосфере. Так как опасность загрязнения достаточно высокая, то сварка обыкновенно выполняется в атмосфере аргона или в вакууме. Пористость и загрязнение кислородом и водородом относятся к потенциальным проблемам, которые в дальнейшем могут оказать влияние на процесс КР. но их можно избежать путем тщательного выполнения сварки. [c.415]

    Получение лития, рубидия и цезия в виде металлов связано с рядом особенностей, обусловленных прежде всего высокой химической активностью этих металлов. В частности, все металлургические процессы приходится осуществлять либо в вакууме, либо в среде аргона, так как присутствие в аппаратуре следов влаги, азота, кислорода и двуокиси углерода не только снижает выход металла и создает опасность самовозгорания, но и затрудняет получение продукта в чистом состоянии. Высокая коррозионная активность расплавленных щелочных металлов ограничивает выбор необходимых конструкционных материалов. Особенно сложной проблемой является разработка методов глубокой очистки металлических лития, рубидия и цезия. [c.379]


    В ряде случаев практически невозможно приготовить образец в виде раствора или пленки вследствие нерастворимости материала или из-за отсутствия растворителя, достаточно прозрачного в исследуемой области спектра. В подобных случаях можно использовать метод таблетирования, особенно если исследуется твердое хрупкое вещество, например сополимер стирола с дивинилбензолом. Метод состоит в получении тесной смеси тонко-измельченных полимера и бромистого калия и последующем прессовании смеси в вакууме под высоким давлением при этом получается прозрачный образец. Этот метод возник в связи с нуждами инфракрасной спектрометрии, однако оказалось, что в некоторых случаях его можно использовать и в ультрафиолетовой области. При этом возникает проблема воспроизводимости размеров частиц для получения воспроизводимых результатов необходимо [c.231]

    Требования различных отраслей науки и техники к вакуумным системам с каждым годом ужесточаются. Сейчас уже мало получать и поддерживать высокий или сверхвысокий вакуум, необходимо добиваться, чтобы и содержание углеводородов в откачиваемом объеме было минимальным. Сложность этой проблемы заключается в том, что масло является рабочей жидкостью в наиболее распространенных в настоящее время средствах откачки ротационных и диффузионных насосах. Полностью отказаться от них не всегда удается, и поэтому очень важно свести к минимуму загрязнение вакуумных систем парами масла и продуктами его разложения. [c.4]

    Основные научные исследования посвящены проблемам нанесения тонких неорганических покрытий с помощью плазменных и ионоструйных методов. Изучал (1963— 1968) первичные процессы образования поверхностных оксидных и сульфидных слоев на металлах. Предложил (1967—1971) методы синтеза тонкослойных покрытий металлов с помощью ионоструйного распыления в высоком вакууме. Разработал (1972—1978) методы и аппаратуру двухструйной техники , способы ионоструйного плакирования металлов. Создал методы образования на поверхности [c.100]

    Метод MLIS кажется более сложным по сравнению с методом AVLIS, так как молекулы UFg имеют много уровней энергии, соответствующих колебательным состояниям атомов в молекулах UFe. Хотя колебательные уровни молекул 235-UFe слегка смещены относительно уровней молекул 238-UFe, очень сложно найти переход, обеспечивающий селективность и фотоионизацию 235-UFe. Однако в этом методе имеется очень важное преимущество — сравнительно высокая летучесть гексафторида урана даже при низких температурах. В методе AVLIS имеется сложная техническая проблема — большое различие в температурах плавления (1150 °С) и кипения (4200 °С) урана. Испарение урана из твердого состояния затруднено даже в высоком вакууме и при больших тепловых потоках. [c.474]

    При объединении масс-спектрометра с жидкостным хроматографом, состоящим из колонки, заполненной носителем, устройства для ввода образца, насоса, обеспечивающего перемещение растворителя через систему, и детектора для обнаружения элюируемых компонентов, возникали в основном те же проблемы, что и при создании систем ГХ—МС. Особенности систем ЖХ—МС связаны с необходимостью вводить в масс-спектрометр из хроматографа большие потоки жидкости и растворенных в ней труднолетучих компонентов. Соединительное устройство должно обеспечивать введение в ионный источник всего элюируемого из колонки вещества при этом растворитель должен удаляться с помощью вакуумной системы масс-спектрометра, а сам образец без разложения испаряться в области ионизации. Создание такого устройства позволило бы связать жидкостной хроматограф и масс-спектрометр в единый комплекс [153]. К сожалению, ни одна из известных в настоящее время конструкций, выпускаемых различными фирмами, не бтвечает в полной мере всем перечисленным требованиям. Сравнительно удовлетворительные результаты были получены при применении соединительного устройства [154], в котором элюент из жидкостного хроматографа попадает на непрерывно движущуюся ленту испарение растворителя происходит под действием инфракрасного излучения, обеспечивающего удаление даже таких полярных растворителей, как метанол и ацетонитрил. Для более полного удаления растворителя лента с образцом проходит через два объема с дифференциальной откачкой, и в масс-спект-рометр поступает растворителя не более 10 г/с, что позволяет сохранять высокий вакуум в масс-спектрометре. Образец на ленте через вакуумный шлюз и камеру быстрого испарения вводится в ионный источник, после чего лента проходит через нагреватель для удаления остатков образца, могущих вызвать искажение масс-спектров при последующем использовании ленты. [c.134]

    Проблема материала для расплавленного урана при температурах 1500—1700° лишь частично решается применением таких жароупорных материалов, как двуокись урана и сульфид церпя. Дело в том, что даже ничтожная реакция ведет к образованию шлаковой корочки на поверхности расплавленного металла, которая в свою очередь снижает скорость испарения. По гой же причине нужно поддерживать высокий вакуум без следов кислорода. Проблема материалов значительно легче решается для дистилляции более летучих металлов. Например, висмут можно успеш1 0 отгонять при температурах до 1000° в контейнерах из графита или малоуглеродистой стали, а дистилляцию натрия можно проводить в аппаратах из нержавеющей стали. [c.177]

    В результате чрезвычайно ускоренных темпов проведения работы большинство исследований в области высокого вакуума, выполненных в Радиационной лаборатории, является незаконченным и не представляет строго последовательного подхода к имеющимся проблемам. Эту книгу необходимо рассматривать главным образом как компиляцию наблюдений, сделанных в процессе создания высоковакуумного оборудования, предназначенного для использования на заводе электромагнитного разделения изотопов. Относительно мало внимания обращено в книге на эксплоатационные трудности, которые пришлось преодолевать при использовании больших вакуумных установок на заводе в Окриджо, так как эта фаза работы будет отражена в других книгах. [c.6]

    Идеальным методом получения надежных результатов оказа.тось распыление вещества в высоком вакууме с помощью пучков ионов, в частности, с помощью пучков ионов, разделенных по массам. Однако для получения тонких пленок такое распыление используется редко. Поэтому этой проблеме мы посвятим всего лишь несколько коротких замечаний, связан- .ых с особеипостями осаждения пленок. [c.370]

    Растворители часто применяют при получении и очистке полимеров в предположении, что они могут быть достаточно легко удалены из полученного материала. Оказывается, однако, что последние остатки растворителя удаляются с большим трудом. Сравнительно легко достигается осушка от растворителей высокодисперсных частиц, тонких волокон, но в отношении монолитных материалов задача оказывается порой неразрешимой. Такая проблема возникает иногда и при приготовлении образцов для ТМА, причем даже в случае довольно тонких пленочных образцов и наиболее летучих растворителей она представляется весьма сложной. Об этом можно судить по данным для полимеров метилового эфира изопренкарбоновой кислоты [240]. Пленки толщиной 150 мкм после сушки до постоянного веса содержали 5—7% растворителя (хлороформа) даже после дополнительного прогрева в высоком вакууме в течение 60 час. при 100° С (т. е. при температуре значительно выше температуры кипения хлороформа) они все еще содержали 0,5% растворителя. [c.170]

    Сенсибилизация поверхностей образцов. Эти опыты имели своей основной целью выяснить возможность сенсибилизации поверхности монокристалла бромида серебра с одной из кристаллографических ориентаций, обычно встречающихся в микрокристаллах фотографической эмульсии. Сенсибилизатором служили тонкие поверхностные пленки серебра, золота или сульфида металла, которые должны были вызвать образование поверхно- стного скрытого изображения. Было установлено, что наиболее прямым методом решения этой проблемы являлась конденсация тонких пленок указанных веществ на поверхность кристаллов путем облучения последних хорошо коллимированными атомарными или молекулярными пучками в высоком вакууме. [c.21]

    В схеме обращает на своя внимание большое место, занимаемое разделами науки, имеющими дело с высоким вакуумом. Каждому из научных разделов этой схемы соответствуют свои многочисленные практические применения хемосорбции. Поэтому в наше время о хемосорбции идет речь на самых разнообразных специализированных совещаниях, вплотъ до конференций, посвященных исследованиям космоса. Но при этом все же наиболее прямая и органическая связь сохраняется между хемосорбцией и катализом. Действительно, все гетерогенные каталитические процессы начинаются с хемосорбции и большая часть их заканчивается хемодесорбцией. Хемосорбированные молекулы непосредственно участвуют в наиболее характерных и тонких механизмах катализа. Уровень развития теории катализа в значительной мере определяется состоянием наших знаний по хемосорбции. В последние годы, когда на первый план вышли проблемы глубокого механизма катализа и предвидения каталитических свойств твердых тел, оказалось, что, во-первых, наши знания [c.6]

    Для получения достаточно высоких выходов ацетилена в результате первичного пиролиза необходимы температуры выше 1200° С оптимальные условия пе определены. К числу других ваншых условий процесса относятся короткое время контакта, быстрое охлаждение продуктов реакции и низкие парциальные давления сырья и продукта. Последнее условие достигается прыменением вакуума или посредством добавления разбавителей. Данная работа ставит своей задачей критическое освещение имеющихся данных о первичной пиролитичеырй стадии. Поставленная проблема рассматривается здесь с трех точек зрения равновесие, кинетика и механизм проводимых реакций. [c.57]

    Трубы тенлообменпнка часто подвергаются аксиальному с/катню и внешнему давлению. Комбинация этих нагрузок может вызвать упругий прогиб — вид разрушения, который следует рассматривать в кожухах в условиях частичного вакуума или во 1действия внешнего давления (см. 5.1.5). Возникновение зависящей от времени деформации при постоянном напряжении и возрастающей температуре ползучести не является серьезной проблемой в теплообменниках, где перенос теплоты осуществляется от одной жидкости к другой, так как рабочая 1емпература в них никогда не бывает высокой. Ее, вероятно, придется учитывать в некоторых специальных теплообменниках, где перенос теплоты осуществляется от одного газа к другому (см. [10]). [c.262]

    Проблема получения металлов высокой чистоты успешно решается современной металлур гической промышленностью. В этих целях широко применяют электролитическое рафинирование металлов, разработаны методы перегонки (или переплавки) в вакууме, зонной плавки, термической диссоциации летучих соединений металлов. [c.263]

    Очистка растворителя. Получение ДМФ высокой чистоты - довольно сложная задача. В процессе перегонки растворитель разлагается при температуре кипения. Кислоты и основания даже при комнатной температуре катализируют этот процесс разложения, при котором образуются диметиламин и окись углерода. Проблема очистки ДМФ была тщательно исследована Томасом и Роккоу [I]. Авторы предложили четыре метода очистки и определяли качество продукта по его удельной электропроводности и содержанию примесей, которые рассматривались как примеси воды. Во всех случаях большое количество воды удалялось в виде азеотропной смеси с избытком бензола (т. к. бензола 80,2 °С, т. к. азеотропа 69,2 °С при 8,83% Н2О). В первом методе этот продукт сушился безводным MgS04 и затем перегонялся в вакууме. Второй метод включал повторное встряхивание с окисью бария и последующую перегонку при давлении 15-20 мм. В третьем методе продукт сушился путем встряхивания с А Оз и перегонялся при давлении 5-10 мм. Четвертый метод предусматривал обработку полученного первым методом продукта трифенилхлорсиланом. Эта смесь выдерживалась при 120-140 °С в течение 24 ч, а затем перегонялась при давлении 5 мм. Удельная электропроводность (в Ом -СМ ) этих продуктов и содержание примесей (%> воды) в них соответственно составляли (0,9-1,5)-10 и 0,01 (0,4-1,0>10 и 0,001-0,005 (0,3-0,9) -Ю и 0,005-0,007 (0,6-1,35)-10 и <0,001. [c.17]

    Преимуществом масляных диффузионных насосов является и то, что благодаря своей многокаскадной конструкции и высокой (по сравнению с ртутью) молекулярной массе масла они обеспечивают высокую скорость откачки при более высоких давлениях и позволяют получать более глубокий вакуум. В сравнении с ртутными насосами они имеют, однако, два недостатка 1) в нид легче происходит загрязнение рабочей жидкости, что вынуждает чаще сменять ее 2) при работе с масляными насосами необходимо тщательно следить за воз-можностью диффузии масла в системы. Эта проблема не та остра в случае использования ртутных насосов, так как вс М1ЮГИХ случаях следовые количества ртути в главной вакуумнок [c.52]

    В настоящей книге сделана попытка систематизировать основной материал, необходимый для проектирования и эксплуатации главным образом теплообмекной аппаратуры, работающей в условиях низкого (Кп<1), среднего (Кп < 1) и высокого (Кп>-1) вакуума подобраны средства для получения и измерения разрежения. Проблеме создания аппаратуры для получения вакуума в настоящее время придается огромное значение. Это связано с тем, что рост науки и техники создал потребность в колоссальных скоростях откачки (10 —10" л1сек). Такие скорости создаются в основном методом адсорбции и конденсации паров и газов, в связи с чем проблема конденсации в вакууме выдвинулась на первый план. [c.3]


Смотреть страницы где упоминается термин Проблемы высокого вакуума: [c.668]    [c.253]    [c.146]    [c.488]    [c.353]    [c.473]    [c.184]    [c.187]    [c.180]    [c.90]    [c.4]    [c.437]    [c.76]    [c.696]    [c.132]    [c.76]   
Смотреть главы в:

Масс-спектромерия и её применение в органической химии -> Проблемы высокого вакуума

Масс-спектрометрия и её применение в органической химии -> Проблемы высокого вакуума




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте