Хроматография в органических растворителях

Основные области применения органических растворителей — перекристаллизация и экстрагирование веществ, приготовление растворов различных реактивов, промывка продуктов реакции, жидкостная хроматография. Органические растворители служат средой для проведения многих реакции как в органической, так и в неорганической химии. [c.53]

Применяемые в хроматографии органические растворители (петролейный эфир, четыреххлористый углерод, циклогексан, сероуглерод, эфир, ацетон, бензол, толуол, хлороформ, спирты, пиридин и органические кислоты) можно расположить в ряд по их способности адсорбироваться в колонке. Жидкости, находящиеся в начале этого ряда, вытесняются жидкостями, находящимися ниже. Чтобы хорошо разделить смесь веществ (т. е. получить хорошую хроматограмму) для этих веществ и для данного адсорбента, следует подобрать подходящий растворитель. Он не должен адсорбироваться слишком сильно, так как в этом случае растворенные вещества беспрепятственно пройдут, через колонку, но он не должен также адсорбироваться слишком слабо, так как в этом случае все растворенные вещества скопятся на самом верху колонки и, несмотря на последующее приливание большого количества чистого растворителя, будут лишь незначительно продвигаться вниз. Наиболее подходящий растворитель с промежуточными свойствами должен обеспечивать такое [c.53]

Для полного разделения неуглеводородных и углеводородных компонентов и эффективного разделения двух основных составляющих неуглеводородной части нефтей, природных асфальтов и тяжелых нефтяных остатков (асфальтенов и смол), предложено большое число модификаций селективного растворения и осаждения с использованием разнообразных органических растворителей в комбинации с адсорбционной хроматографией. Одним из примеров такой модификации может служить предложенная М. Бестужевым [5] методика выделения асфальтенов из асфальта с последующим разделением их на фракции. В качестве растворителей были последовательно использованы н-гептан (горячий), циклогексан, смесь н-гептана с бензолом, диэтиловый эфир. Фракционирование завершалось хроматографическим разделением. [c.43]

К методу бумажной хроматографии близок метод осадочной хроматографии. Как отмечено выше, обычный метод бумажной хроматографии в значительной степени связан с распределением вещества между водой и органическим растворителем. Метод осадочной хроматографии связан с [c.71]

В соответствии с определением, данным в статье 11, а], при гель-фильтрации используют водные растворы и гидрофильные гели, а при гель-проникающей хроматографии — органические растворители и гидрофобные гели. Фильтрование через гель применяется при биохимических исследованиях и при изучении природных соединений, гель-прони-кающая хроматография — для исследования синтетических высокомолекулярных соединений. Указанные методы включают также хроматографирование, или фильтрование , на молекулярных ситах 12]. Гель обычно характеризуют размерами молекул (точнее, интервалом молекулярных весов молекул), которые он достаточно эффективно разделяет. [c.399]

В распределительной хроматографии на бумаге разделение веществ происходит вследствие различия в распределении между двумя жидкими фазами, одна из которых подвижна (как правило, смесь органических растворителей), а другая — неподвижна и представляет собой воду, находящуюся в волокнах хроматографической бумаги. [c.212]

В ионообменной хроматографии в качестве сорбента используются ионообменные смолы (иониты) — практически нерастворимые в воде и органических растворителях высокомолекулярные соединения, содержащие функциональные группы, способные к обмену ионами. Иониты разделяются на катиониты и аниониты. В катиони-гах ковалентно связанными являются анионные группы (50 ")т. R (СОО")т, а в анионитах — катионные, например (ЫН ) -Поэтому катиониты способны обменивать катионы своих ионогенных групп на катионы растворенных солей или водородные ионы [c.48]

Исследование адсорбции паров органических растворителей на нефтяных пеках методом обращенной газовой хроматографии. 265 [c.9]

ИССЛЕДОВАНИЕ АДСОРБЦИИ ПАРОВ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ НА НЕФТЯНЫХ ПЕКАХ МЕТОДОМ ОБРАЩЕННОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.265]

О МЕТОДИКАХ ИССЛЕДОВАНИЯ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ВОЛОКНООБРАЗУЮЩИХ ПЕКОВ С ОРГАНИЧЕСКИМИ РАСТВОРИТЕЛЯМИ МЕТОДОМ ОБРАЩЕННОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.267]

Разработка газовой хроматографии велась также и в других странах. Промышленные образцы газовых хроматографов стали появляться в Англии и в США, начиная с 1955 г. Большой шаг вперед был сделан в этой области в 1952 г., когда А. Джемсом и А. Мартином в Англии был разработан метод газожидкостной хроматографии. Этот метод отличается от газовой адсорбционной хроматографии тем, что адсорбент пропитывается (точнее его частицы покрываются) тончайшим слоем того или иного органического растворителя. Подбирая растворитель в зависимости от состава анализируемого вещества, оказалось возможным разделять на индивидуальные компоненты очень сложные смеси предельных и непредельных углеводородов, а также смеси разнообразных других органических соединений. [c.225]

Сорбционные свойства нефтяных пеков изучали методом обращенной газовой хроматографии на хроматографе марки ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности при температурах 30-50"С. В качестве органических растворителей использовали гексан, бензол, метанол, этанол, ацетон, которые моделируют определенные типы межмолекулярных взаимодействий. На пеках лучше адсорбируются спирты за счет образования водородных связей, бензол, так как проявляет специфическое сродство, обусловленное п-взаимодействием. [c.196]

Разделение фуллеренов, входящих в состав экстрактов, основано на идеях жидкостной хроматографии. Экстракт фуллеренов, растворенный в одном из органических растворителей, пропускается через сорбент с высокими сорбционными характеристиками [1]. Фуллерены сорбируются этим материалом, а затем экстрагируются из него с помощью чистого растворителя. Эффективность экстракции определяется сочетанием сорбент-фуллерен-растворитель и обычно при использовании определенного сорбента и растворителя заметно зависит от типа фуллерена [11]. Жидкостная хроматография высокого давления позволяет не только отделить С60 от С70 [6], но и накопить высшие фуллерены С76, С84, С90 и С94. [c.38]

Гидрофобными носителями служат различные полимерные вещества. Одним из лучших носителей этого типа считается полимер трифторхлорэтилена, известный под названием фторо-пласт-3 или Ке1-Р. Удачным носителем является та Кже полностью фторированный полимер фторопласт-4, или тефлон. В качестве гидрофобного носителя применяется также ацетилцеллюлоза. В принципе гидрофобным носителем может служить любой полимер, нерастворимый и не набухающий в органических растворителях и приготовленный в виде порошка с необходимой для удержания неподвижной фазы поверхностью. Подобно носителям в газожидкостной хроматографии, в ЖЖХ в качестве носителей могут применяться поверхностно-пористые носители, особенно с контролируемой поверхностной пористостью. [c.217]

Целлюлоза прочно удерживает воду, которая служит неподвижной фазой. Для набивки хроматографических колонок используется специально выпускаемый для хроматографии целлюлозный порошок. Целлюлозную пульпу для колонок можно также приготовить из различных сортов фильтровальной бумаги или из ваты, если предварительно активировать целлюлозу кипячением с 5%-ной азотной кислотой в течение нескольких минут. Активирование целлюлозы усиливает ее сорбционные свойства, что в некоторых случаях улучшает разделение. Взвесь целлюлозного порошка в органическом растворителе, который [c.150]

Однако следует отметить, что использование для распределительной хроматографии носителей с неподвижной водной фазой обладает двумя существенными недостатками. В основе распределительной хроматографии лежит процесс экстракции, который зависит от состава и кислотности водной фазы. Изменение же состава водной фазы, закрепленной на носителе, сопряжено с известными трудностями. Кроме того, нанесение вещества при помощи тампона неизбежно приводит к сильному размыванию зон разделяемых веществ, а осуществить поглощение из органического растворителя не всегда возможно. Значительно удобнее так называемый метод обращенной фазы , когда на гидрофобном носителе удерживается органический растворитель, а водный раствор протекает через колонку [102]. [c.154]

При разделении методом распределительной хроматографии полярных соединений неподвижной фазой обычно служит вода, а подвижной — не смешивающийся с водой менее полярный органический растворитель, который насыщают водой. [c.164]

Получение электрофоретической хроматограммы. Успех хроматографии на бумаге обусловлен не только широким набором жидких фаз, но и возможностью применять одновременное или последовательное воздействие на разделяемую смесь органического растворителя и электрического поля. Такой вид хроматографии на бумаге получил название электрофоретической хроматографии. [c.119]

Для водорастворимых веществ в качестве подвижных фаз применяются органические растворители, насыщенные водой, которая служит неподвижной фазой. Нерастворимые в воде вещества должны хроматографироваться водными растворами органических веществ, а неподвижной фазой в этом случае должны быть неполярные органические соединения. В настоящее время индивидуальные вещества используются в качестве жидких фаз сравнительно редко. В основном применяют смеси. В табл. 12 приведены наиболее часто применяемые в хроматографии на бумаге смеси растворителей для разделения некоторых водорастворимых органических и неорганических веществ. [c.122]

В распределительной хроматографии разделение веществ происходит вследствие различия в распределении их между двумя жидкими фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна (I]. Количественно это распределение характеризуется коэффициентами распределения между двумя растворителями. Вещество присутствует в обеих фазах в виде раствора. Неподвижная фаза удерживается твердым носителем, не вступающим с ней во взаимодействие. В качестве неподвижной фазы чаще всего используется вода, редко — другие растворители. Если же в качестве неподвижной фазы используют органические растворители, то они должны быть более полярны, чем жидкость подвижной фазы. [c.73]

Поскольку природа разделяемых веществ различна, то неодинаково будет и их отношение к иониту в водноорганической среде. Поэтому в случае распределительной хроматографии с высаливанием для вымывания компонентов применяют последовательно разные подвижные растворители, содержащие различные соотношения водного и органического компонентов, обеспечивающие наиболее полное вымывание электролитов при наименьшей затрате подвижного растворителя. Это соотношение определяют экспериментально по коэффициенту распределения вещества в водно-органическом растворителе при различных соотношениях его составных частей 18, 17]. [c.108]

О методиках исследования взаимодействия волокнообразующих. пемов с органическими растворителями методом обращенной газЬвой хроматографии. 267 [c.9]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Мухамедзянова А. А., Хайбуллин А. А., Кудашева Ф. X. О методиках исследования взаимодействия волокнообразующих пеков с органическими растворителями методом обращенной газовой хроматографии. Е наст, сборнике. [c.267]

Авторами была исследована возможность применения метода ОГХ для изучения фазовых переходов в нефтяных пеках и особенностей их взаимодействия с органическими растворителями. Объектами исследования были нефтяной асфальтит, изотропный и анизотропный пиролизные пеки с температурой размягчения 140,185 и ЗОСГС, соответственно, и органические растворители - предельные углеводороды, бензол, спирты, альдегиды, кетоны, эфиры и карбоновые кислоты. Исследования проводились на хроматографе ЛХМ - 8 мД (катарометр при токе 100 мкА) при предварительно выбранных оптимальных условиях загрузка колонки - 12 г, зернистость пека - 0,2-0,5 мм, газ-носитель - гелий, продолжительность стабилизационной продувки - 8,64 10 с, скорость потока гелия - 50 mVmhh. [c.268]

Бумажная хроматография, открытая в 1941 г. Мартином и Синджем, является одним из вариантов ЖЖХ. Роль хроматографической колонки выполняет полоска пористой бумаги, неподвижной фазой служит вода, удерживаемая волокнами целлюлозы, а подвижной фазой —органические растворители. Бумажная хроматография применяется при анализе смолистых веществ и асфальтенов. Полоску бумаги погружают в спирто-бен-зольный раствор образца и оставляют не 12—14 ч, в течение которых на бумаге образуется хроматограм1ла, а растворитель улетучивается. При облучении бумаги ультрафиолетовым светом зона смол дает ярко-желтую люминесценцию, а асфальтены — темно-коричневую. [c.91]

А. Мартин, М. Голей, Р. Скотт и Д. Дести в Англии разработали в 1957—1960 гг. метод капиллярной хроматографии. Вместо колонки с адсорбентом в этом случае применяется длинный капилляр из стекла или из меди, внутренний диаметр которого составляет 0,2 мм. Стенки этого узкого канала покрыты тонким слоем органического растворителя, нанример сквалана (углеводород СзоНаг)- Длина капилляра, свернутого в спирали, составляет несколько десятков метров. Наибольшей разделительной способностью обладают очень [c.225]

При вытеснительной хроматографии десорбция осуществляется промывкой адсорбционной колонки каким-либо органическим растворителем, адсорбционная способность которого значительно выше, чем у любого компонента исследуемой смеси. В качестве таких вытеснителей применяют спирты, кетоны, эфиры, хлорорга-нические растворители, бензол, толуол и др. Возможно и последовательное применение различных десорбентов, особенно при хроматографировании высокомолекулярных продуктов. Так как проявитель (вытеснитель) обладает большой адсорбционной способностью, то он вытесняет с поверхности адсорбента последовательно все компоненты исследуемой смеси в порядке, обратном их энергии адсорбции. [c.58]

Второй метод основан на реакции взаимодействия гидроксильных групп, имеющихся на поверхности применяемых носителей, с силанизирующими реагентами. Эта идея была впервые использована для дезактивации твердых носителей в газовой хроматографии. В ЖЖХ силанизацию производят для химического закрепления неподвижной фазы на твердом носителе. Такие системы получили название связанных фаз. Так, например, Стюарт и Перри приготовили октадецилцелит , с которого органические вещества не смывались ни одним из органических растворителей. Промышленностью выпускаются силанизированные носители, которые с успехом применяются в ЖЖХ. Например, дурапакс , в котором поверхность пористого стекла силанизирована и содержит радикалы оксидипропионитрила, полизтиленгликоля с молекулярной массой 400 или н-октана. Эти вещества и служат неподвижной фазой. [c.215]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Адсорбционная хроматография. Для сорбции и повторного выделения в раствор комплексных соединений металлов, находящихся в следовых количествах в органических растворителях, используют носители, например AI2O3, aS04, СаСОз, MgO и др. В аналитической химии следовых количеств веществ в основном применяют метод тонкослойной хроматографии. [c.421]

Гранулированные гели. Разделение на гелях основано на распределении растворенных веществ между растворителем (подвижная фаза) и растворителем, содержащимся в порах геля (стационарная фаза). В отличие от распределительной хроматографии подвижная и стационарная фазы в этом случае одинаковы. Таким образом, распределение происходит на основе способности растворенных частиц проникать в поры разделение частиц определяется различной скоростью их диффузии. Сродство разделяемых веществ к гелю само по себе должно быть наименьшим во избежание побочных процессов. Для разделения гидрофильных веществ применяют гели на основе декстрана, полиакриламида или агаровый гель. Для разделения гидрофобных веществ необходимо применять гели, способные набухать в органических растворителях. Такие гели получают перезтерификацией гидроксильных групп декстранового геля. Этот способ можно применить для получения акриловых и полистироловых гелей, растворимых в жирах. [c.351]

Помимо указанных методов, применявшихся для разделения лантаноидов, ныке применяются более эффективные методы, позволяющие получить соли лантаноидов предельной чистоты (99,99%).К таким методам относятся ионнообменная хроматография на сульфостирольных смолах и экстракция органическими растворителями. [c.279]

Распределительная хроматография анионов в оригинальном варианте с использованием сульфокатионита СБС в Na-форме в качестве носителя была впервые осуществлена Г. Л. Старобинцем и С. А. Мечковским для разделения смеси анионов солей галогеноводородных кислот. В качестве подвижной фазы был применен органический растворитель, неограниченно смешивающийся с водой — ацетон (или метанол). При этом катионит как гидрофильный носитель удерживает преимущественно воду, которая не вымывается органическим растворителем. Катионит предварительно набухал в водно-органическом растворителе, содержащем 80% ацетона. Благодаря избирательному характеру набухания катионит, обогащенный водой, приходил в равновесие с бинарным раствором, обогащенным органическим компонентом. Таким образом, в качестве неподвижной фазы, удерживаемой катионитом, и подвижной фазы служат водно-ацетоновые смеси переменного состава — не- [c.152]

Наиболее удачным оказалось предложение применить в качестве носителя другой фторированный полимер — политетрафторэтилен (фторопласт-4, тефлон) [99]. Фторо-пласт-4 позволяет использовать практически любые органические растворители и любые водные растворы вследствие его исключительной химической стойкости. В этом его преимущество перед фторопластом-3, слипающимся в некоторых растворителях (хлороформ), и силиконированным силикагелем, который неустойчив в среде, содержащей фтористоводородную кислоту. Фторопласт-4 является одним из наиболее перспективных носителей для распределительной хроматографии с обращенной фазой. На нем был выполнен ряд разделений с использованием самых разнообразных растворителей ТБФ, диэтилового эфира, изоамилацетата, раствора теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле, алкилфосфорных кислот, TOA, циклогексанс-ла и др. [c.155]

Среди методов разделения элементов в различных степенях окисления распределительная хроматография на колонках занимает далеко не последнее место [121]. На колонках с силиконированным силикагелем были разделены двух- и четырехвалентное олово, трех- и пятивалентный мышьяк, трех-, четырех- и шестивалентный плутоний неподвижной фазой в этих опытах по хроматографическому разделению служил трибутилфосфат. Трех- и четырехвалентный церий, а также двух- и трехвалентное железо были разделены на колонках с фторопластом-3 (Kel-F) с применением органических растворителей (в первом случае трибутилфталата, а во втором — триоктилфосфинок-сида). [c.177]

Если необходимо четкое разделение всех зон на бумаге или в тонком слое сорбента-носителя, то после получения первичной хроматограммы ее промывают водой или слабыми водными растворами минеральных солей иногда промывают и органическими растворителями. При промывании первичной осадочной хроматограммы органическими растворителями разделение компонентов смеси на импрег-нированной бумаге часто обусловлено экстракционным механизмом. Возможно, что эти случаи правильнее причислить к распределительной, а не к осадочной хроматографии. [c.194]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

Названные зависимости с высокой точностью описывают и газохроматографическое поведение веществ-гомологов в условиях газоадсорбционнои и ионообменной хроматографии, а также могут быть использованы для расчета значений Р, в тонкослойной хроматографии, факторов емкости в высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенной фазой, коэффициентов распределения при растворении органических соединений — членов гомологического ряда в бинарных системах вода — органический растворитель. [c.189]

Высокую летучесть ацетилацетоната бериллия можно использовать в газовой хроматографии в чисто исследовательских целях и для разделения близких по свойствам металлов [22]. Хорошая растворимость ацетилацетоната бериллия во многих органических растворителях, в частности в хлорофюрме, используется в аналитической практике для отделения бериллия от примесей экстракцией в присутствии комплексообразователей, препятствующих экстрагированию примесей [28]. [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология