Распределительная хроматография подвижная фаза

Методики получения распределительных хроматограмм на бумаге. Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. IV. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. 11.2, а приспособление крз жка бумаги для получения круговой хроматограммы — на рис. 11.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. 11.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. 11.4. Стартовая линии а этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [c.219]

В распределительной хроматографии на бумаге разделение веществ происходит вследствие различия в распределении между двумя жидкими фазами, одна из которых подвижна (как правило, смесь органических растворителей), а другая — неподвижна и представляет собой воду, находящуюся в волокнах хроматографической бумаги. [c.212]

В распределительной жидкостной хроматографии обе фазы — подвижная и неподвижная — жидкие, несмешивающиеся друг с другом. Разделение веществ основано на различии в их коэффициентах распределения между этими двумя фазами. Для того, чтобы зафиксировать неподвижную жидкую фазу в колонке (или в тонком слое), применяют тонкоизмельченный твердый пористый носитель, который удерживает эту фазу на своей поверхности. Подвижная фаза движется через колонку и вступает в контакт с неподвижной фазой. Поскольку поверхность раздела между двумя фазами очень большая, то имеет место быстрое установление равновесия распределения компонентов смеси менаду этими двумя фазами. Если компоненты имеют хотя бы небольшое различие в коэффициентах распределения между подвижной и неподвижной фазами, то они движутся в колонке с неодинаковой скоростью и при достаточной длине колонки происходит их полное разделение. [c.333]

Распределительная хроматография на колонках аналогична адсорбционной колоночной хроматографии. Однако в данном случае роль сорбента играет неподвижный растворитель. Распределение веществ между двумя фазами в распределительной колоночной хроматографии обычно определяют отношением количества вещества в неподвижном растворителе к количеству вещества в подвижном. Такое распределение концентраций называется коэффициентом распределения данного вещества [c.154]

Неподвижная фаза может быть твердым телом, обладающим адсорбционными свойствами (адсорбционная хроматография), или жидкостью, нанесенной для создания большей поверхности обмена на границе раздела фаз на гранулированный инертный материал — носитель (распределительная хроматография). Подвижная фаза может быть жидкостью, газом или паром. Соответственно, можно выделить четыре основных вида хроматографии жидкостно-адсорбционная, газо-адсорбционная, жидкостно-жидкостная и газожидкостная. Эта классификация была рекомендована и получила одобрение на Первом международном симпозиуме по газовой хроматографии, состоявшемся в 1956 г. в Лондоне. [c.13]

В распределительной хроматографии разделение веществ осуществляется вследствие различной и притом обратимой сорбции компонентов смеси двумя несмешивающимися жидкими фазами — подвижным и неподвижным растворителями. [c.281]

Выполнение работы. При распределительной хроматографии твердую фазу (носитель) пропитывают одним из растворителей, и его рассматривают как неподвижный. Другой растворитель, менее полярный, пропускают через колонку, заполненную носителем. Это подвижной растворитель. [c.254]

В газо-жидкостной хроматографии подвижной фазой также служит газ, а неподвижной — нелетучая жидкость, нанесенная на твердый носитель и растворяющая компоненты анализируемой смеси (распределительная хроматография). [c.93]

В бумажной и тонкослойной распределительной хроматографии неподвижная фаза нанесена на плоский носитель (лист бумаги или слой крахмала, силикагеля на предметном стекле) на край полосы наносят каплю анализируемого раствора (начальная линия или старт) и после подсушивания слоя край пластинки ниже стартовой линии погружают в камеру с подвижным раство- [c.283]

По агрегатному состоянию анализируемой смеси (подвижной фазы) различают газо-адсорбционную хроматографию, распределительную газо-жидкостную хроматографию (подвижная фаза — газообразная) жидкостно-адсорбционную колоночную, тонкослойную, ионообменную, осадочную, распределительную жидкостно-жидкостную (подвижная фаза — жидкая). [c.120]

Наиболее часто применяемые системы растворителей (подвижные фазы) в распределительной бумажной хроматографии приведены в табл. 9. [c.161]

Была предложена [97 ] методика распределительной хроматографии с использованием карбамида в качестве неподвижной фазы для разделения парафиновых углеводородов нормального строения, входящих в состав твердых нефтяных парафинов. Основой дл] разработки методики послужило принципиальное положение, заключающееся в том, что хроматографическое распределение происходит вследствие различия коэффициентов распределения компонентов разделяемых смесей между двумя несмешивающимися жидкостями, одна из которых прочно удерживается твердым носителем [99], а вторая — свободно перемещается по колонке. Благодаря многократности перераспределения компонентов смеси с различной растворимостью по длине колонки в первую секцию колонки выносятся наиболее растворимые в подвижной жидкой фазе компоненты разделяемой смеси. Твердой фазой служил карбамид, фиксированный на твердой фазе жидкостью — [c.71]

Своего расцвета хроматография достигла после разработки А. Мартином и А. Джеймсом газо-жидкостной распределительной хроматографии, в основе которой лежит различие в коэффициентах распределения компонентов анализируемой смеси между жидкой неподвижной фазой и подвижной газообразной. Этот вариант хроматографии оказался наиболее универсальным, чувствительным и селективным методом анализа. [c.11]

В основе газо-жидкостной распределительной хроматографии (ГЖХ) лежит различие растворимости разделяемых веществ на выбранном неподвижном растворителе в хроматографической колонке, или более точно — различие коэффициентов их распределения между неподвижной жидкой фазой (НЖФ), служащей растворителем, и подвижной газовой фазой (ПГФ), служащей газом-носителем. Чем больше коэффициент распределения вещества в газо-жидкостной колонке, тем больше объем удерживания и тем дольше вещество задерживается в колонке. Коэффициент распределения К равен частному от деления концентрации компонента в НЖФ на концентрацию компонента в ПГФ. Величина К является термодинамической константой равновесия в процессе распределения растворяющегося вещества между НЖФ и ПГФ, подобно тому как коэффициент адсорбции Г в адсорбционной хроматографии является термодинамической константой в процессе распределения адсорбирующегося вещества между твердой неподвижной фазой-адсорбентом и ПГФ — газом-носителем. [c.105]

Распределительная хроматография основана на распределении вещества между подвижной жидкой или газовой фазой и неподвижной жидкой фазой, закрепленной на твердой фазе (носитель) путем полимолекулярпой адсорбции. В первом случае распределение происходит за счет растворения компонентов газовой смеси в адсорбированной пленке жидкости. Соотношение между концентрацией компонента в пленке адсорбированной жидкой фазы и концентрацией (парциальным давлением) его в газовой фазе при условии равновесия между подвижной и неподвижной фазами определяется законом Генри ( 13.3). Поскольку растворимость газов и паров сильно зависит от природы растворителя, то варьирование жидкой фазы представляет практически неисчерпаемые возможности для подбора условий разделения летучих веществ, Распределительная газовая хроматография обычно называется газожидкостной (ГЖХ). [c.338]

Хроматографическое разделение смеси веществ в рамках ее жидкостно-жидкостного варианта можно проводить не только на основе распределения компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, но и гель-хроматографией. В отличие от распределительной в гель-хроматографии подвижной и неподвижной фазами служит одна и та же жидкость — растворитель. При этом та часть жидкости, которая протекает вдоль слоя твердого носителя — зерен геля, выполняет функцию подвижной фазы и переносит компоненты разделяемой смеси вдоль колонки. Другая часть той же жидкости проникает в лоры зерен геля и выполняет функцию неподвижной фазы. [c.225]

Чаще всего в качестве неподвижной фазы применяют полярные вещества, подвижной фазой служат менее полярные. Такие системы применяют для разделения полярных соединений. При разделении неполярных молекул полярность фаз меняется — неподвижной фазой становится менее полярная жидкость, а подвижной — более полярная. Метод называют распределительной хроматографией с обращенной фазой. Этим методом разделяют неорганические ионы в виде комплексов с органическими лигандами. Метод получил название экстракционной хроматографии. [c.333]

Распределительная хроматография основана на количественном различии в коэффициентах распределения компонентов разделяемой смеси между неподвижной и подвижной несмешивающимися жидкими фазами. Вещество присутствует в обеих фазах в виде раствора. Неподвижная фаза удерживается сорбционными силами на поверхности [c.153]

При получении распределительных хроматограмм на колонке твердый носитель вначале растирают с растворителем, который будет служить неподвижной фазой. Полученную густую кашицу суспендируют во втором растворителе (подвижная фаза) и смесь равномерно вносят в колонку. В случае ионообменной хроматографии иониты предварительно подвергают специальной обработке например, катионит очищают от ионов железа и доводят до набухания. [c.157]

Если неподвижной фазой является жидкость, то элементарным актом, как правило, является акт растворения (абсорбции) анализируемого вещества в растворителе — жидкой фазе и распределение его между подвижной и неподвижной фазами. В этом случае мы имеем дело с распределительной хроматографией. В основе разделения смеси анализируемых компонентов лежит различие в коэффициентах распределения веществ между жидкими неподвижной и подвижной фазами или же между жидкой и газообразной фазами. Первый вариант называется жид-костно-жидкостной, второй — газо-жидкостной распределительной хроматографией. Последняя нащла наибольшее распространение и имеет значительное число различных видоизменений. [c.13]

В основе распределительной хроматографии лежит поглощение разделяемых веществ жидкостью, т. е. растворимость главное условие для разделения — различие в растворимости. Природа сил межмолекулярного взаимодействия имеет тот же характер, что и в адсорбционной хроматографии. Но в первую очередь это вандерваальсовы силы. Однако, поскольку разделение протекает на границе двух фаз, несмешивающихся между собой — неподвижной (жидкости) и подвижной (жидкости или газа), — то правильнее сказать, что в данном случае процесс разделения определяется различием коэффициентов распределения разделяемых веществ между обеими фазами. Отсюда происходит и само название данного варианта хроматографии — распределительная. [c.13]

В распределительной (абсорбционной) хроматографии используется различие в растворимости компонентов разделяемой смеси в подвижной фазе (газ или жидкость) и несмешивающейся с ней ЖИДКОСТИ, неподвижно закрепленной на пористом инертном носителе, В равновесных условиях различие в растворимости приводит к различному соотношению концентраций в обеих фазах, определяемому коэффициентом распределения отсюда и название этого варианта хроматографии — распределительная. В сущности, разделение при этом достигается за счет многократно повторенных актов экстракции. Широко применяемыми вариантами распределительной хроматографии являются бумажная и газо-жидкостная. [c.48]

Хроматографические процедуры чрезвычайно многообразны. Они классифицируются в зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы (жидкостная и газовая хроматография), от физико-химического принципа, лежащего в основе разделения веществ между подвижной и неподвижной фазами (адсорбционная, распределительная, ионообменная и гель-хроматография), от аппаратурного оформления (колоночная и плоскостная хроматография), от решаемой задачи (аналитическая и препаративная хроматография). [c.338]

Изотерма распределения веществ между двумя несмешивающимися жидкими фазами, как правило, линейна. Однако в ряде случаев в распределительной хроматографии наблюдается искривление линейной изотермы распределения, что связано с процессами диссоциации и ассоциации хроматографируемых веществ в растворителях. Например, электролиты могут в той или иной мере диссоциировать в неподвижном, более полярном растворителе, а если же хроматографируемое вещество способно к ассоциации, то оно может ассоциировать в подвижном растворителе. В обоих случаях наблюдается искривление изотермы распределения, вследствие чего происходит образование хвостов (см. 2) и разделение веществ оказывается неполным. [c.282]

Гранулированные гели. Разделение на гелях основано на распределении растворенных веществ между растворителем (подвижная фаза) и растворителем, содержащимся в порах геля (стационарная фаза). В отличие от распределительной хроматографии подвижная и стационарная фазы в этом случае одинаковы. Таким образом, распределение происходит на основе способности растворенных частиц проникать в поры разделение частиц определяется различной скоростью их диффузии. Сродство разделяемых веществ к гелю само по себе должно быть наименьшим во избежание побочных процессов. Для разделения гидрофильных веществ применяют гели на основе декстрана, полиакриламида или агаровый гель. Для разделения гидрофобных веществ необходимо применять гели, способные набухать в органических растворителях. Такие гели получают перезтерификацией гидроксильных групп декстранового геля. Этот способ можно применить для получения акриловых и полистироловых гелей, растворимых в жирах. [c.351]

Как правило, в опытах по распределительной хроматографии стационарной фазой служит более полярный растворитель в большинстве случаев вода или водные растворы высаливателей [9, 10]. Подвижной фазой, протекающей по бумаге, является органический растворитель того или иного состава [11]. Однако принципиально безразлично, какая фаза адсорбирована на бумаге, более полярная или менее полярная. Поэтому в практике также нашел применение метод обращенной фазы , когда на гидрофоби-зированной бумаге адсорбирован менее полярный органический растворитель, а в качестве подвижной фазы служит вода или водные растворы солей и кислот [12]. Например, разделение цериевой [c.359]

Рассмотрение таких методов, которые целесообразно выделить в отдельную группу, можно и начать с газовой хроматографии — исключительно важного приема анализа, нашедшего широкое применение главным образом в анализе органических соединений. Метод восходит к фундаментальной работе Мартина и Синджа, в которой была предложена распределительная хроматография. В газовой хроматографии подвижная фаза газообразна, а неподвижной может быть просто твердая поверхность (газо-адсорбцион-ная хроматография) или тонкий слой жидкости, нанесенный на твердую поверхность (газо-жидкостная). Разделение смеси основано на различном распределении компонентов между этими фазами. Газовая хроматография позволяет разделять и определять вещества, обладающие значительной летучестью и термической устойчивостью. Многие органические соединения обладают такими свойствами. Достоинства газовой хроматографии— высокая степень разделения, относительная простота, низкий предел обнаружения, возможность автоматизации. [c.90]

Первоначально НСФ стали разрабатьтать с целью устранения одного из основных недостатков жидкостной распределительной хроматографии малой стабильности жидкой стационарной фазы, уноса ее подвижной фазой. В дальнейшем обнаружилось множество достоинств НСФ. Эти носители стабильны, при их применении не требуются специальные приемы работы (например, использование форколонки или насьпцение подвижной фазы жидкостью, применяемой в качестве неподвижной фазы). Б то же время они обладают высокой селективностью, и выбор их значительно более разнообразен, чем выбор адсорбентов в адсорбционной хроматографии. Носители с химически связанными фазами особенно пригодны для разделения образцов, содержащих соединения с сильно различающимися значениями к, т. е. образцов, для разделения которых необходимо градиентное элюирование. Большое разнообразие функциональных групп, которые могут быть введены в НСФ, позволяет относительно просто проводить как обычную, так и обращенно-фазовую хроматографию. (Напомним, что в обычной жидкостной распределительной хроматографии неподвижная фаза более полярна, чем подвижная, а в обращенно-фазовой, наоборот, более полярна подвижная фаза.) [c.66]

В распределительной хроматографии неподвижная фаза должна быть нерастворима в подвижной фазе и распределена в виде тонкой пленки на носителе. Для создания покрытия в виде тонкой пленки и исключения уноса фазы она может быть химически связана с поверхностью твердого носителя. Адсорбенты, применяемые в твердо-жидвостной хроматографии, для исключения необратимой адсорбции и образования хвостов у пиков должны обладать однородной поверхностью. Ионообменные смолы, применяемые для заполнения колонок в ионообменной хроматографии, должны быть достаточно структурированными для исключения сжатия при высоких давлениях. Для работы при высоких давлениях в эксклюзионной хроматографии используют жесткие гели либо стеклянные шарики. Требования к разделяющей способности и скорости разделения аналогичны тем, что и в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Высокая производительность колонки достигается при увеличении количества нанесенной неподвижной жидкой фазы и поверхности носителя. В препаративной хроматографии часто используют пористые гели из-за их большой емкости, однако высокая сжимаемость ограничивает их применение вследствие возможных перепадов давления на колонке. [c.55]

Б распределительной хроматографии систему фаз чаще всего выбирают эмпирически. В принципе можно утверждать, что одним из необходимых условий получения достаточной селективности в системе ЖЖХ является различие в свойствах фаз, т. е. в различии их полярности. Жидкие фазы — подвижная и неподвижная — не должны смешиваться друг с другом. На практике подобрать такие жидкости сложно, поэтому перед началом работы необходимо обе жидкости привести в равновесие друг с другом, т. е. достичь взаимона-сыщения. Но даже при хорошем насыщении подвижной фазы в хроматографической установке должна быть предусмотрена фор-колонка, заполненная носителем, содержащим 20—30% неподвижной фазы. Это необходимо для того, чтобы элюент в условиях хроматографирования в разделительной колонке был насыщен неподвижной фазой. При этом не наблюдается смывания неподвижной фазы с сорбента и колонка может быть использована многократно. Температура в форколонке и разделительной колонке должна быть всегда одинаковой. Форколонка становится ненужной при исполь- [c.87]

Для любого метода хроматографии необходим градиент давления для создания потока газа-иосителя через колонку. В хроматографии газов (в противоположность жидкостной распределительной и жидкостпо-адсорбцион-ной хроматографиям) подвижная фаза легко сжимаема, [c.201]

Если при помощи подвижной фазы выбранного состава не удается разделить анализируемую смесь, прибегают к способу двумерной хроматограммы. Для получения двумерной хроматограммы применяют квадратные листы бумаги размером 20X20, 30X30 или 40X40 см. В начале опыта каплю исследуемого раствора наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев (рис. 11.5, а). После высушивания образовавшегося пятна бумагу помещают в сосуд для хроматографирования, опускают нижний край бумаги в один из выбранных растворителей и производят хроматографирование восходящим способом. После того как фронт подвижной фазы достигнет заданного предела в верхней части бумаги, хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и поворачивают ее на 90° против часовой стрелки. При этом место нанесения капли исследуемого раствора окажется справа, а линия, по которой происходил подъем зон анализируемых веществ, образует новую стартовую линию (рис. 11.5,6). В таком положении бумагу помещают снова в сосуд для хроматографирования и опускают ее нижний край в подвижную фазу иного состава и хроматографируют по восходяще.му методу. По достижении фронтом новой подвижной фазы заданной высоты хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и проявляют. Получают двумерную хроматограмму такого типа, как изображено на рис. 11,5, в. Двумерная хроматография значительно расширяет возможности распределительной ЖЖХ. [c.219]

По физической природе неподвижной и подвижной фаз — жидкостная хроматография ЖХ (если подвижная фаза жидкая) и газовая хроматография ГХ (если подвижная фаза газообразная). Жидкостную хроматографию в свою очередь можно разделить в зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы на твердожидкофазную (ТЖХ) — неподвижная фаза твердая и жидко-жидкофазную хроматографию (ЖЖХ)—неподвижная фаза жидкая. ЖЖХ часто называют распределительной хроматографией. [c.320]

В жидкостной распределительной хроматографии используют два основных типа носителей пористые и поверхностнопористые. Пористые носители силикагель, диатомиты (хромосорб) и пористые стекла. Они имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. Поверхностно-пористые носители состоят из частиц с непористой, непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой. При разделении на колонках с поверхностно-пористыми носителями даже при высоких скоростях подвижной фазы можно добиться высокой эффектипности колонки. Но эти носители дороги и имеют низкую емкость. [c.333]

Дальнейшим развитием метода Крейга является метод Мартина и Синджа, представляющий собой очень эффективный метод равномерной экстракции. Его осуществляют в вертикальной стеклянной трубке со стационарной фазой и носителем из инертного материала, пропуская через трубку сверху вниз вначале анализируемый раствор, а затем чистую подвижную фазу. Пленка подвижной фазы, образующаяся в этом случае на носителе, действует как элемент многоступенчатой распределительной батареи. Выходящую подвижную фазу собирают равными порциями и в каждой части определяют содержание разделяемых веществ. При построении зависимости содержания веществ от номера фракции получают характеристическую кривую распределения. Авторы назвали метод распределительной хроматографией. Принципы распределительной хроматографии являются основой хроматографических методов. [c.232]

Из-за различия в величине К индивидуальные вещества перемещаются по 1вердой фазе с разной скоростью и благодаря этому отделяются друг от друга. В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа проведения эксперимента распределительная хроматография делится на колоночную, бумажную и топкослойиую. В колоночной и тонкослойной распределительной хроматографии может быть применен любой твердый носитель, который прочно удерживает неподвижную фазу, легко пропуская подвижную жидкую фазу, и не вызывает побочных явлений (каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). В качестве таких нссителей чаще всего применяют силикагель, кизельгур, гипс, цеолиты, крахмал, целлюлозу, диатомит. [c.65]

Для распределительной хроматографии твердый носитель растирают с растворителем, являющимся неподвижной фазой, затем суспендируют во втором растворителе (подвижная фаза). Полученную жидкую кашицу равномерно вводят в колонку. Поверхность слоя носителя должна быть все время покрыта растворителем. Если растворитель очень медлешю проходит через колонку с адсорбентом, лучше работать под давлением, которое создают специальным насосом илн прибором для создания повышенного давления (не более 1 атм) (рис. 78). [c.73]

Механизм распределения компонентов смеси между фазами может быть различным по этому признаку различают адсорбционную и распределительную (различная растворимость в неподвижной жидкой фазе) хроматографию. Механизм распределения непосредственно связан с агрегатным состоянием подвижной и неподвижной фаз различают газовую или газоадсорбционную хроматографию (подвилшая фаза — газ, неподвижная — твердое тело, механизм — адсорбционный), га-зонсидкостную (подвижная фаза — газ, неподвижная — вы-сококипящая жидкость, механизм распределительный), жидкостную (подвижная и неподвижная фазы — жидкости, механизм распределительный). Два первых типа хроматографии наиболее широко применяются в современной аналитической практике, особенно для анализа сложных органических смесей. Способы размещения неподвижной жидкой фазы также разнообразны. Наиболее широко распространенный, классический способ — колоночная хроматография. Стеклянная или металлическая колонка наполняется слоем однородных по раз- [c.232]

Распределительная хроматография основана на различной растворимости разделяемых веществ в заданном растворителе. Природа сил межмолекулярно-го взаимодействия та же, что и в адсорбционной хроматографии, но в первую очередь обусловлена ван-дер-ваальсовыми силами. Поскольку разделение протекает на границе двух несмещивающихся между собой фаз — неподвижной (жидкости) и подвижной (жидкости или газа), процесс разделения веществ определяется различием их коэффициентов распределения между обеими фазами. Одна из фаз, используемых в распределительной хроматографии, богаче ор-га [ическим растворителем, другая — водой. Водная фаза обычно закрепляется на твердых гидрофильных носителях, например силикагеле, диатомовой земле, крахмале, гидрофильных гелях, измельченной в порошок целлюлозе, фильтровальной бумаге. Органическая фаза обычно выполняет роль подвижной фазы. [c.221]

Жидкостная распределительная хроматография предполагает использование в качестве подвижной и неподвижной фаз двух несмешивающих жидкостей, находящихся в равновесии друг с другом. Поясним это на примере двух жидкостей — воды и бутилового спирта. Хотя они и не смешиваются между собой, но вода растворяет некоторое количество бутилового спирта, а последний растворяет некоторое количество воды. В равновесии могут находиться насыщенный раствор бутилового спирта в воде и бутиловый спирт, насыщенной водой. Первый является гидрофильным, а второй — гидрофобным компонентом двухфазной системы. Если использо-338 [c.338]