Пример Перегонка с водяным паром

Наиболее известным примером метода перегонки в парах носителя является перегонка высококипящих веществ с водяным паром. Носитель вводят в паровую фазу, во-первых, чтобы извлечь из нелетучего кубового остатка более летучие компоненты смеси, и, во-вторых, чтобы снизить температуру кипения и смягчить термический режим перегонки. При этом достигаются условия, близкие к тем, которые имеют место при вакуумной перегонке. Давление паров летучего вещества меньше, чем общее давление системы р. Разность р — р соответствует парциальному давлению водяного пара Ра- При вакуумной перегонке по мере уменьшения содержания легколетучего компонента в кубе необходимо либо увеличить температуру, либо повышать вакуум. При перегонке с водяным паром требуется лишь постепенно увеличивать расход водяного пара [2]. [c.294]

Определим для рассмотренного примера расход водяного пара в случае, если при 300° перегонка будет вестись в вакууме с остаточным давлением 100 мм рт. столба [c.205]

Приведенные примеры иллюстрируют реакцию, общую для фенолов и третичных аминов, в ароматическом кольце которых имеется незамещенный углеродный атом, находящийся в пара- или орто-положении по отношению к амино- или оксигруппе. Если выбор свободен, то сочетание происходит почти исключительно в пара-положении. Так, продукт взаимодействия хлористого фенилдиазония и фенола содержит не более 1 % о-оксиазобензола (оранжевые кристаллы т. пл. 83 °С) незначительное количество орто-изомера можно отделить от нелетучего пара-соединения перегонкой с водяным паром. Хотя предпочтительно идет замещение в пара-положение, все же сочетание протекает достаточно легко и в орто-положение, если пара-положение занято. [c.270]

В заключение рассмотрим пример расчета однократной перегонки нефтяной фракции в присутствии перегретого водяного пара фракция выкипает в довольно широком интервале температур, ее поэтому разбивают на нять узких фракций, каждая из которых условно рассматривается как индивидуальный компонент с точкой кипения, равной средней температуре интервала ее выкипания. Подобный подход, конечно, является весьма приближенным, однако его можно допустить для предварительных ориентировочных расчетов. Наиболее теоретически обоснованный подход к расчету процессов перегонки нефтяных фракций будет приведен в последней части настоящей главы. [c.98]

Вопросы применения перегретого водяного пара при перегонке обстоятельно рассмотрены Штаге. Перегретый пар широко используют в промышленности при перегонке смол, минерального масла и жирных кислот, а также при очистке глицерина. На примере гомологического ряда насыщенных жирных кислот С4—С о с прямой углеродной цепью показано, что при перегонке с насыщенным паром температуры кипения снижаются приблизительно [c.296]

Пример 1. Определим расход водяного пара при перегонке под атмосферным давлением бензинового дистиллята с молекулярным весом 114 при температуре 90°. [c.89]

В разобранном выше примере перегонки бензола с водой, нефтепродукта с водяным паром мы имели случай перегонки несмешивающихся жидкостей. [c.90]

Различия в полярности веществ, достаточные для того, чтобы их можно было разделить методом перегонки с паром, обычно обусловлены наличием в молекуле дополнительных функциональных групп. Например, таким способом одноатомные спирты могут быть отделены от двухатомных и многоатомных спиртов. Сходным образом монофункциональные органические кислоты, амины и многие другие летучие соединения могут быть отделены от соответствующих ди- и полифункциональных производных. Более того, дополнительная функциональная группа не обязательно должна иметь тот же характер, что и присутствовавшая первоначально. Поэтому аминокислоты, оксикислоты, нитрокислоты, кетокислоты, кетоспирты и цианкетоны лишь в редких случаях удается перегнать с паром. Фактически общим является правило, согласно которому наличие в молекуле двух или более полярных функциональных групп делает соединение нелетучим. В табл. 7.1 приведены данные, какие группы соединений перегоняются, а какие— не перегоняются с водяным паром. Это правило хорошо иллюстрирует примеры следующих смесей уксусная и щавелевая кислоты, этанол и этиленгликоль, бензойная и фталевая кислоты. В каждой из этих пар первое вещество может быть удалено перегонкой с паром, а второе остается в кубе. [c.425]

Гетероциклические альдегиды. Метод Соммле успешно применяется для синтеза альдегидов ряда тиофена [20]. Многие работы в этой области были сделаны по методике, не обеспечивающей получения наилучших выходов (перегонка с водяным паром, стр. 273) однако пример тиофен-2-альдегида [10] показывает, что выходы альдегидов тиофенового ряда могут быть не ниже выходов бензальдегидов. [c.267]

Рассмотренные примеры относились к случаю, когда правая ветвь кривой однократного выкипания водно-углеводородной исходной системы характеризовала жидкие остатки перегонки, состоящие только из углеводородов, иначе говоря, характеризовала процессы однократной перегонки в области перегретого водяного пара. Если в исходной системе имеется резко преобладающее содержание Н2О, то может оказаться, что правая ветвь кривой однократного выкипания относится к жидким остаткам перегонки, состоящим уже только из воды. Здесь процессы перегонки протекают уже в области перегретых углеводородных паров это обстоятельство позволяет не прибегать к методу постепенного [c.97]

Пример XI. 6. 3000 кг неочищенного скипидара, содержащего 8% воды, подвергают перегонке с водяным паром при давлении 760 мм рт. ст. Для перегонки применяют насыщенный пар давлением р= 1,725 кгс/см -. Определить общий расход пара. [c.366]

Пример 1. Определить расходный коэффициент водяного пара при перегонке нитробензола с водяным паром, если смесь нитробензола и воды при атмосферном давлении кипит при 99° С. При этой температуре давление насыщенного пара нитробензола 27 мм рт. ст., а давление насыщенного пара воды 733 мм рт. ст. [c.178]

Для расчета процесса перегонки системы компонентов а и IV с насыщенным водяным паром необходимо построить соответствующую кривую равновесия или изобарные кривые кипения и конденсации. Расчет можно вести и аналитически по уравнениям (IV. 51) и (IV. 52), однако значительно нагляднее графическая методика, разъясненная на фиг. 49 на конкретном примере системы бензол — толуол. [c.175]

Пример. Требуется перегонкой с водяным паром очистить бензол от примесей, нелетучих при 725 мм рт. ст. определить температуру перегонки и расход водяного пара. Из таблицы находим давление водяного пара и пара бензола Для ряда температур [c.57]

Пример 10. Диизоамиловый эфир от высококипящих примесей очищают перегонкой с водяным паром или вакуумной перегонкой. Выясните [c.167]

Пример VI. При очистке синтезированного органического вещества перегонкой с водяным паром замерены следующие параметры барометрическое давление — 95 585 Па температура перегонки — 97,5°С массы воды и органического вещества в дистилляте — 11,35 и 2,75 г. Вычислить по имеющимся данным молярную массу синтезированного вещества. [c.226]

Существуют и другие способы выделения твердой фазы из раствора, например путем добавления в раствор какого-либо специально подобранного вещества, которое снижает растворимость выделяемого вещества этот способ получил название высаливания. При проведении так называемой аддуктивной кристаллизации в исходный раствор вводится реагент, образующий с выделяемым веществом менее растворимое комплексное соединение — аддукт. Здесь мы имеем пример проведения процесса кристаллизации в сочетании с химической реакцией. Для полноты извлечения вещества из раствора процесс иногда осуществляют в противоточном варианте раствор подается в один конец колонного аппарата, а реагент вводится в другой конец этого аппарата. Кристаллы полученного аддукта отфильтровывают и подвергают разложению и очистке (термораспад с последующей перекристаллизацией выделяемого вещества из специально подобранного растворителя, перегонка с водяным паром и т. д.). Способ комплексообразования применяется и для химического связывания примесей в соединения, легко отделяемые от основного вещества образование осадка при этом не обязательно. [c.151]

Вопросы применения перегретого водяного пара обстоятельно исследованы Штаге. В промышленности широко применяют перегретый водяной пар для разгонки смол, минеральных масел и жирных кислот, а также для очистки глицерина. Пример гомологического ряда насыщенных жирных кислот С4— С о нормального строения показывает, что при перегонке с насыщенным водяным паром температуры кипения понижаются примерно на 160—240°. однако разность температур кипения кислот с различным [c.328]

Пример. Рассчитайте массу скипидара в конденсате, полученном при перегонке с водяным паром, если температура кипения скипидара равна 160 °С при р= 1,013-10 Па, а температура кипения его смеси с водой 95,5 °С. Давления насыщенных паров скипидара и воды соответственно равны 1,5-10 и 8,5-10 Па. [c.109]

Пример 9. По зависимости давления насыщенного пара от температуры (рис. 21) определить расход водяного пара на перегонку [c.190]

Наиболее известный пример использования этого метода — перегонка высококипящих веществ с водяным паром. Инертный газ или нар вводится для отделения летучей части от нелетучего [c.326]

Следует отметить, что перегонка с водяным паром в некоторых случаях позволяет добиться и хорошего разделения смеси веществ. Известным классическим примером является метод разделения о-, м- и п-нитрофенолов, основанный на том, что о-нитрофенол вследствие образования водородных связей отгоняется гораздо легче, чем его изомеры. [c.288]

Однако нужно иметь в виду, что под перегонкой с перегретым водяным паром не всегда следует подразумевать процесс, протекающий при высоких температурах. Это зависит от условий проведения его. Применение перегретого пара возможно под вакуумом при температуре 100 °С и ниже. Примером может служить перегонка кориандрового эфирного масла под давлением 6,666 кПа с перегретым паром температурой 100 °С (перегрев составляет 100—38 = 62 °С), при котором парциальное давление эфирного масла равно 3,586 кПа, концентрация в газовой фазе — 73,6%, расход пара — 0,136 кг на 1 кг масла. Проведение процесса в таких условиях снижает расход пара по сравнению с перегонкой с насыщенным паром при том же давлении в 98,5 раза (12,05 0,136), по сравнению с перегонкой с насыщенным паром под атмосферным давлением и при той же температуре — в 28 раз (3,85 0,136). [c.96]

Гетерогенные азеотропы. Понятие азеотропной смеси может быть применимо к дестилляту, полученному разгонкой двойной смеси, имеющей две жидкие фазы. Поскольку существуют две жидкие фазы, пар должен иметь постоянный состав. Хорошо известным примером этого является перегонка с водяным паром в присутствии водной фазы. [c.271]

К сожалению, существует значительное число таких процессов, для которых составить достаточно полное математическое описание оказывается практически невозможно. Приведем только один пример, который будет рассматриваться в последующих главах. Многие процессы требуют поддержания жидкости в состоянии кипения (производство водяного пара, выпаривание растворов, перегонка и ректификация жидких смесей). При этом пузырьки образующихся паров не имеют правильной геометрической формы более того, их форма непрерывно изменяется по мере подъема в слое кипящей жидкости. В такой ситуации записать в виде математического соотношения форму пузырей оказывается невозможным и, следовательно, невозможно математически сформулировать на границе раздела паровой и жидкой фаз условия равенства давлений, равенства тепловых потоков, скоростей движения фаз и пр. [c.91]

Пример VII. 29. Установить расход водяного пара на перегонку 1 кг толуола (М = 92) при Р = 9,9-10< Па и 356 К, зная давление насыщенных паров толуола и воды при 356 К 4,2 10 и 5,5 -10< Па. [c.153]

В приведенном ниже примере описывается десульфирование высокомолекулярного парафинового сульфохлорида [47]. 1000 г смеси додеканмоносульфохлоридов (полученной сульфохлорированием н-додекана с последующей очисткой от непрореагировавшего углеводорода перегонкой с водяным паром в вакууме и от ди- и полисульфохлоридов— осаждением пентаном при —35°) с содержанием 13,25% гидролизующегося хлора (теоретически 13,20%) растворяли в 2000 мл ксилола и кипятили с обратным охлаждением в течение 16 час. Температура при этом поддерживалась примерно 144°. По окончании -выделения сернистого газа ксилол перегоняли при давлении 500 мм рт. ст. в колонке высотой 1 м с кольцами Рашига. [c.387]

Пример П.З. Исходная углеводородная смесь, состоящая йз раствора 80 кмоль летучего компонента а (н-гентана, ЛГд=100) н 20 кмоль практи-ческп нелетучего тяжелого масла и> (ЛГш=400), подвергается постепенной перегонке при атмосферном давлешш и температуре 100,0 °С, при которой давление насыщенных паров к-гептана Рд=0,106124 МПа. Требуется найтп время, в теченце которого содержаппе летучего компонента в остатке перегонки понизится до 5 мол. %, еслп расход водяного пара составляет 20 кмоль/ч, эффективность =0,9, а коэффициент активности уа -гептана для условий перегонки можно принять равным единице. [c.82]

Оборы методов перегонки с водяным паром можно найти у Бернхауэра и Торманна [14]. Вебер [15] подробно рассматривает теорию и практику процессов перегонки с водяным паром на примере ректификации эфирных масел. Ригамонти [16] разработал номограмму для расчета расхода водяного пара при заданной степени обогащения. [c.299]

Пример. Перегонка с водяным паром миристиновой кислоты (С13Н27СОО1Г). Давление насыщенного пара этого вещества при /=200 С равно 14,5 мм рт. ст. Пропуская перегретый водяной пар (прн / = 200°С и р=740 мм рт. ст.), получаем смесь паров при этих условиях. Мольная доля водяного пара (1—у) и мольная доля кислоты (у) составляют [c.230]

Пример 8. Для очистки от нелетучих примесей толуол перегоняют с водяным паром при внешнем давлении 9,932-10 н/м -. При какой температуре будет происходить перегонка Для расчета воспользуемся следующими данньши [c.189]

Примеры, указанные в этой главе летучесть о-нитрофенола с водяным паром большая летучесть с водяным паром более низкая температура плавления и большая растворимость о-оксиацетофенонов в лигроне по сравнению с л-изомерами. Примеры, приведенные ранее летучесть ацетоуксусного эфира в енольной форме отделение о-нитроанилина (в виде хелата) от п-нитроанилина перегонкой с водяным паром образование хелатов является причиной нерастворимости о-оксиазо-соединений в щелочи, летучести их с водяным паром и их низкой температуры плавления по сравнению с п-изомерами. [c.747]

Наиболее важным примером такой двухфазной перегонкп, встречающимся на практике, япляется перегонка с водяным паром. Вещество, весьма малорастворимос в воде, перегоняют в смеси с водой или пропускают в такую смесь водяной пар. Таким образом [c.79]

Было найдено, что карбоновые кислоты, сложные эфиры и одноатомные спирты не оказывают влияния на определение альдегидов (табл. 2.11). Полигидроксильные соединения мешают анализу, однако это затруднение можно обойти, отделяя альдегид от гликоля перегонкой с водяным паром и затем определяя альдегид в дистилляте. Присутствие ацеталей вызывает завышенный результат на 0,04—2,2% (в пересчете на ацетальдегид). а-Эпоксидь>1 были исследованы на примере пропиленоксида, помех не наблюдалось. [c.105]

Обычно представляется возможным ориентировочно предсказать температуру кипения и состав дестиллята двух совершенно нерастворимых жидкостей по дан ым о давлениях их паров, опубликованным в литературе [34 — 40], с помощью метода, показанного на примере расчета для смеси бензальдегид —вода. Следует подчеркнуть, что сходимость вычисленных и реально найденных вeJшчин зависит от того, насколько продолжительный и тесный контакт имеется между фазами, т. е. насколько близко давление подошло к равновесному. Вычисление потребности водяного пара при перегонке с паром представляет интерес для производства [41]. [c.18]

В промышленности вакуумная перегонка была открыта независимо и случайно. В 1867 г., когда Джошуа Меррилл перегонял 3,4 пенсильванской нефти, забило конденсатор. Перегоняемая загрузка была слишком тяжелой для использования в целях освещения и слишком легкой—для смазочного масла [30] закупорка конденсатора была вызвана, повидимому, отложением парафина в конденсаторе. Давление стало настолько большим, что пришлось погасить огонь и дать охладиться кубу, из-за чего и образовался вакуум. Когда аппарат вскрыли, в конденсаторе был найден прозрачный нейтральный дестиллят. Меррилл позже отметил, что подобный дестиллят может быть получен с помощью перегонки с перегретым водяным паром, который действует, кроме того, как добавка при азеотропной перегонке. Вскоре последовало применение вакуумной перегонки нефтяных масел в заводском масштабе, а с 1870 г. в Рочестере (штат Нью-Йорк) было начато промышленное производство вакуумных масел из нефти. Вакуумная перегонка масел в заводском масштабе в других областях промышленности получила распространение лишь в XX в. Наиболее ранними примерами из этой области является перегонка фенола и крезолов [31], а также вакуумная перегонка с паром глицерина [32—35]. Румфорд [36] в 1802 г. подробно описал процесс разгонки с применением острого пара и дал превосходное теоретическое объяснение механизма перегонки с паром, который он назвал выгоняющим паром . Этот процесс, который можно рассматривать как предтечу азеотропной вакуумной разгонки с добавкой [27, 37, 38], требует некоторой примеси инертного газа для того, чтобы ускорить перегонку и избежать толчков . Вполне возможно осуществить перегонку в вакууме с водяным паром [39—45], перегретым водяным даром [46] или парами других подходящих веществ. [c.392]

Другим примером является извлечение экстрагента диэти-ленгликоля из парафинового рафината и даже из экстракта (после перегонки с водяным паром) водой в Удекс-процессе для разделения парафиновых и ароматических углеводородов 22. Иногда экстрагируют из экстракта распределяемое вещество например, пенициллин извлекают водным буферным раствором при pH = 7. Экстракт образуется в процессе экстракции пенициллина амилацетатом из ферментативных растворов при pH = 2. После вторичной экстракции одновременно с пенициллином получают регенерированный экстрагент. [c.165]

Одним из первых примеров использования этого подхода явилось сульфирование ксилольной фракции концентрированной серной кислотой. В частности, предложен [431 следующий процесс. Сначала перегонкой выделяют ароматическую сырьевую фракцию Сд с повышенным содержанием г.- и лг-ксилолов, направляемую затем на сульфирование. Этот концентрат г.- и лг-ксилолов подвергают неполному сульфированию 96%-ной серной кислотой при температуре до 66° С. Сульфированный продукт разбавляют водой и отдувают водяным паром для выделения ж-ксилола высокой чистоты. Интенсивная коррозия и крупные затраты на выпаривание больших количеств воды для повторного концентрирования кислоты препятствовали промышленному внедрению этого процесса. В последующем был опубликован [44.1 усовершенствованный двухступенчатый процесс получения ж-ксилола высокой чистоты. На ступени предварительного смешения 1 объем углеводорода смешивают с 10 объемами циркулирующего потока, состоящего главным образом из ж-ксилола, сульфоновой и серной кислот. Концентрацию серной кислоты поддерживают на уровне, несколько ниже уровня, требуемого для сульфирования. К выходящему с первой ступени смешения потоку добавляют некоторое количество концентрированной сергюй кислоты и направляют на вторую ступень смешения. Эта смесь поступает в систему реактор — отстойник. Отсюда углеводородную и циркулирующую фазу выводят раздельно, а остальное количество гидролизуют для получения чистого. к-ксилола. [c.326]

Взаимодействие кремнекислоты с газообразным хлором и парами хлоридов щелочей может иметь характер гетерогенных газовых реакций. Таково, например, образование четыреххлористого кремния из кварца и тридимита в токе газообразного хлора в присутствии углерода, изучавшееся Грунером и Элёдом Реакция может идти также в присутствии водяного пара с участием хлорида натрия, причем образуется метасиликат натрия этим, возможно, объясняется присутствие соляной кислоты в вулканических эксгаля-циях Практическое значение имеет пример применения подобных реакций — перегонка лейцитита с окисью кальция и хлоридом кальция, применяемая для извлечения калия, содержащегося в породе этот метод добычи калия из щелочных пород был в про,мыщлеяном масштабе разработан Джэксоном и Морганом . Сильно основной остаток силиката кальция после дистилляция может быть непосредственно использован для производства клинкера портланд-цемента. [c.577]

Реакция Фриса часто является удобным путем синтеза обоих орто-и пара-ацилированных фенолов. Если оба оксикетона образуются в заметных количествах, то разделение изомеров, содержащих и не содержащих клешневидное кольцо, часто может быть легко проведено с помощью фракционной перегонки или перегонки с водяным паром. Если же оба полученные соединения мало летучи, то пара-изомер обычно представляет собой твердое вещество и может быть отделен кристаллизацией. В качестве такого примера можно привести синтез о- и п-оксипропиофенонов из фенилпропионата, который может быть получен (в условиях, необходимых для проведения реакции Фриса) нагреванием эквивалентных количеств фенола и хлористого пропиони-ла в сероуглероде до прекращения выделения хлористого водорода. Затем в реакционную массу вносят хлористый алюминий вместе с сероуглеродом [c.297]