Определение активности трития

ИСО 9698-89 Качество воды. Определение активности трития. Жидкостной метод сцинтилляционного счета [c.12]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ ТРИТИЯ [c.312]

Качество воды. Определение суммарной р-активности в несоленой воде Качество воды. Определение суммарной а-активности в не соленой воде Качество воды. Определение объемной активности трития. Жидкостной метод сцинтилляционного счета [c.529]

Для определения активности трития можно использовать различные другие методы, аналогичные методам определения например с, применением квадрантного электрометра Линдемана или других квадрантных электрометров и динамического конденсаторного электрометра. [c.186]

Радиохимические методы особенно ценны в определении активного водорода, поскольку они обеспечивают высокую чувствительность анализа. Эти методы позволяют анализировать микроколичества органических соединений и определять концевые функциональные группы в некоторых полимерах. В соответствующих анализах применяют либо реакцию изотопного обмена активного водорода, содержащегося в анализируемом соединении, с тритием, содержащимся в гидроксильных группах спиртов или в тритиевой воде, либо реакцию активного водорода с алюмогидридом лития, меченным тритием. [c.246]

В определениях активного водорода с применением изопропа-нола- Н [10] было предложено использовать коэффициент распределения а [12], описывающий степень равномерности распределения трития между анализируемым соединением и спиртом. [c.249]

М растворы в диэтиловом эфире первоначально применялись в определениях активного водорода манометрическим методом [17]. Если этот реагент мечен тритием, то активный водород можно определять путем измерения радиоактивности образующегося газообразного трития. Для стандартизации этого метода тем же способом анализируют известные количества анализируемого соединения или соединения, химически подобного ему. Поскольку в данной реакции образуется элементарный тритий, разложение наиболее удобно проводить путем смешивания растворов реагента и образца в специальном приборе, из которого потоком газа меченый водород можно переносить в проточный пропорциональный счетчик радиоактивности. [c.252]

Тритий, как радиоактивный индикатор 1480 Трихлоруксусная кислота, определение 7431 Трихлорэтилен, индикация 7990 Тропеолин, применение для определения активного хлора 4593 [c.393]

В тех случаях, когда водород связан с кислородом, серой и азотом, так же как в карбоксильной и спиртовой группах, имеют дело с лабильной водородной связью. В большинстве случаев такие водородные атомы могут быстро вступать в реакцию обмена с растворителем. Обмен происходит так быстро и количественно, что, например, в случае, когда вода, содержащая тритий, вступает в обмен с хлористым аммонием, определение активности можно производить измерением хлористого аммония в газовом проточном счетчике. [c.419]

Как радиоактивный реагент (радиореагент) для определения первичных и вторичных гидроксильных групп уксусный ангидрид имеет много преимуществ. В пиридине реакция ангидрида (в избытке) с этими группами протекает быстро и часто количественно при комнатной температуре при повып1енных темперагурах мож-1Ю обеспечить по существу полную этерификацию. Избыток ангидрида можно удалить путем гидролиза и последующей экстракции водным раствором щелочи или с помощью хроматографического разделения. Полученное соединение можно метить как изотопом так и тритием, что особенно ценно при использова[ши метода с двумя изотопами. При этом для реагентов, меченных тритием и изотопом можно получить удельные активности более 2 Ки/мМ (кюри на миллимоль) и до ОД Ки/мМ соответсгвеино, что обеспечивает высокую чувствительность метода. Помимо этого с помощью перегонки полученное соединение можно легко отделить от нелетучих примесей. Меченый уксусный ангидрид является ценным реагентом для определения стероидов и стеринов в микро- и макроколичествах, а гакже макроколичеств многих других соединений с гидроксильны ш группами. [c.71]

Хорошие выходы по счету достигаются в тех случаях, когда метод позволяет проводить измерения активности в газовой фазе. При этом меченое соединение часто переводят в СО2 и Нр сжиганием. Для определения активности углерода-14 можно использовать СОд для определения трития образовавшуюся воду, нужно перевести в соответствующий газ. Выбор метода определяется рядом факторов, в том числе эффектом удержания , который можно предвидеть заранее. Этот эффект связан с процессом обмена и проявляется в первую очередь в тех случаях, когда соединения, содержащие водород, например силикаты, играют роль реагентов этот эффект приводит к ошибкам при количественном анализе, поскольку/часть трития адсорбируется стеклянной аппаратурой и, таким образом, может попасть в следующий образец. При пользовании для каждого измерения новыми сосудами происходит некоторая потеря активности, но зато при этом можно не опасаться загрязнений. В этом преимущество сцинтилляционных измерений с твердыми веществами и описанного ниже метода сплавления с цинком . [c.427]

ИСО 9698 устанавливает метод определения активности тритирован-ной воды ([ Н ]Н20) в воде жидкостным сцинтилляционным счетчиком. Метод применим ко всем типам вод, включая морскую, с активной концентрацией трития до 10 Бк/м при использовании ампул объемом 20 мл. Активность концентраций трития выше 10 Бк/м может быть определена после соответствующего разбавления. Метод не применяют для определения органически связанного трития, в этом случае необходимо окислительное разложение соединения. [c.468]

Определение активного водорода при использовании этанола, меченного тритием 11] [c.249]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ САХАРОВ, МЕЧЕННЫХ ТРИТИЕМ [8] [c.383]

Ошибка определения уменьшается при повторных промерах хроматограммы и вычислении среднего результата. Этим способом были количественно рассчитаны активности порядка 10 мккюри радиоуглерода [64] и 10 мккюри трития [61]. Вагнер и сотрудники [77] опубликовали расчеты, на основании которых после измерения активности с обеих сторон хроматографической бумаги, содержащей образец С или 5 , можно определить абсолютную активность образца с погрешностью, не превышающей 10%. [c.675]

И последующем сравнении удельных активностей воды или спирта до и после обмена (растворения). Если анализируемое вещество твердое, то определение подвижного водорода можно производить, измеряя радиоактивность остатка, получающегося после обмена и удаления растворителя. В качестве вещества, содержащего тритий, вместо тритированной воды или спирта (особенно при анализе малых количеств органических веществ) с успехом используют тритированные ионообменные смолы. [c.120]

Хенрике и Маргнетти [90] дали описание общего способа приготовления из органических веществ газообразного водорода для определения активности трития. Водород, присутствующий в образце, переводится в воду сжиганием вода затем собирается [c.185]

Метод с LiA1 H4 имеет некоторые иреимунхества но сравнению с методами изотопного обмена, применяемыми в определениях активного водорода как в низкомолекулярных соединениях, так и в малых количествах соединений. Он применим к анализу как растворимых твердых веществ, так и жидкостей, если последние не слишком сильно улетучиваются за время, требуемое для их разложения под действием реагента. Кроме того, исиользование при анализе этим методом замкнутой системы для проведения реакции и измерения радиоактивности создает благоприятные условия для обнаружения следовых количеств активного водорода. В то же время чувствительность обменных методов уменьшается из-за неполного удаления меченого спирта и, быть может, в еще большей степени, за счет дополнительного обмена трития обработанного образца с атмосферной влагой. Основной недостаток метода с алюмогидридом лития заключается в том, что он не является абсолютным, и это сильно ограничивает возможность его применения в анализе полимерных материалов. При этом в качестве стандартов можно использовать полимеры, проанализированные другими методами, но и тогда часто получаются лишь полуколичественные или относительные результаты. Менее существенным недостатком метода является наличие помех от нитросоединений. [c.254]

Оба радиоактивных изотопа обладают чрезвычайно мягким р-излучением (Ямако трития = 0,0185 Мэв макс—углерода-14 = 0,156 Мэв), которое может поглощаться уже очень тонкими слоями (толщина полуослаб-ления ( 1/2 трития < 0,2 мг/см , толщина полуослабления углерода-14 = = 2,7 мг/см у, поэтому работа с ними связана с известными трудностями. Для преодоления последних разработаны различные методы измерения, которые (особенно для трития) требуют затраты значительного времени и труда. В то время как измерения с веществами, меченными углеродом-14, можно проводить с торцовым счетчиком, для трития этот метод неприменим. При определениях активности малоактивных соединений, меченных тритием или углеродом-14, необходимо исключать поглощение излучения, вызванное слоем воздуха между образцом и окошком счетчика, а также и самим окошком. В этом случае активности твердых или малолетучих жидких проб можно измерять в 2я- или 4я-проточных счетчиках, поэтому из всех адсорбционных эффектов приходится считаться только с самопоглощением. Непременным условием воспроизводимости результатов является одинаковая толщина слоя и поверхность препарата. Для измерения твердых и жидких соединений используются также сцинтилляционные счетчики. При этом выход по счету значительно выше, чем в 2л-счетчике в сцинтилляционных счетчиках исследуемый материал находится в растворенном или суспендированном состоянии и самопоглощение отсутствует. Несмотря на наличие в настоящее время большого числа сцинтилляционных систем, состоящих из сцинтиллятора, растворителя для меченого вещества и (в случае необходимости) преобразователя длин волн, этот метод остается в значительной мере специфичным, зависящим от природы вещества [3]. Идеальным является такой метод, который позволяет измерять любые воспроизводимые образцы, независимо от вида меченого соединения. Подобным методом является измерение газа (например, СО5) в ионизационной камере [4—6] счетчиком Гейгера—Мюллера и пропорциональным счетчиком [7, 8]. Перевод вещества в СОз можно провести методами классического элементарного анализа или сжиганием по Ван Слайку [9, 10]. [c.426]

Используют дважды меченную (углеродом-14 и тритием) бензойную кислоту с удельной активностью углерода-14 16,43 нкюри/мг и трития АЪ,7А нкюри/мг. Расчетные значения активности для данной счетной установки при сопротивлении ом (см. работы 37.3.5. и 37.4.5.) составляют для углерода-14 64,5 мв/мг и для трития 33,2 мв/мг. Навеска 8,42 мг бензойной кислоты, меченной углеродом-14 и тритием, при определении активности СОа электрометром показала результат 545 мв это соответствует 64,8 мв/мг. Для активности бутана был получен результат 275 мв, что соответствует 32,7 мв/мг. [c.446]

Международный стандарт ИСО 9698 описывает метод определения активности тритированной воды pH] HjO в воде жидкостным с цвнтилля-ционным счетчиком. Метод применим ко всем типам вод, включая мор<жую, с активной концентрацией трития до 10 Бк/м при использовании ампул [c.312]

При определении изотопного состава лития образец соли вместе с эталонными образцами различного изотопного состава помещают на ядерную фотопластинку и подвергают облучению нейтронами в течение 2,5—3 мин. Затем пластинку проявляют и фотометрируют. Содержание определяют при помощи графика относительного почернения пятен, полученных с эталонами [888]. В работе [963] после облучения образцов в запаянных ампулах потоком 10 нейтрон1см -сек в течение 2 недель ампулы открывают под вакуумом, и активность трития измеряют в ионной камере. Возможна регистрация тритонов и осколков деления сцинтилляционным счетчиком со слоем 2п5 [1385]. [c.123]

Единственный удобный путь определения активности сахаров, меченных тритием, известный в настоящее время, основан на использовании жидкостных сциитилляциоиных счетчиков [7]. Содержание воды в сцинтилляциониых жидкостях, в основе которых лежит смесь метанола с толуолом или диоксаном, может достигать 5%, что делает их пригодными для определения активности сахаров. Растворимость сахара часто можно увеличить, прибавляя небольшие количества борной кислоты. Чтобы получить точные результаты, часто необходимо вводить поправку на поглощение неактивными примесями, и поэтому активность исходного соединения определяют в присутствии неактивного соединения. [c.383]

Методака изучения обменной реакции описана ранее /25/. Содержание дейтерия определялось методом низковольтовой масс-спектрометрии. При определении содержания дейтерия в N-метильной группе N-метил-оС-фенилнитро-нов вводилась поправка на протекаювргё с большей скоростью процесс обмена о -метинового атома водорода. Активность трития измерялась сцшщилляционным методом. [c.233]

И взвешивается в замороженном состоянии. После разведения нерадиоактивной водой (если необходимо) ей дают реагировать с амальгамой магния с образованием водорода. Этот водород вводится в ионизационную камеру. Хенрике и Маргнетти применяли ионизационную камеру с электроскопом Лауритсена, т. е. тот же прибор, что и в методе определения и получили для активности трития 660 -частиц в минуту хорошую воспроизводимость (среднее отклонение от среднего 1,4%). Камера этих авторов вмеш ала количество водорода, содержащееся в 240 мг воды. [c.186]

Определение числа АЦ с помощью меченого ингибитора (метанола, содержащего тритий) в катализаторе Ti l4/M.gO показало, что активными в полимеризации являются 21—23% всех атомов Т1 [95], в то время как в катализаторах Циглера — Натта в сопоставимых уело-ВИЯХ только 0,5—5%. Многие авторы процесс дезактивации катализаторов Циглера — Натта связывают с не обратимым восстановлением переходного металла в каталитическом комплексе, содержащем активную связь Ме—С, которая образуется при алкилировании металла переменной валентности [99, 100] [c.88]

Метод с обменом тритием особенно ценен в определениях очень малых количеств активного водорода, содержащегося в концевых гидроксильных и карбоксильных группах полиэтилентерефталата — важного труднорастворимого конденсационного полимера. В двух описанных методиках такого анализа использовали тритиевую воду. В анализе первым из этих методов [14] пленку или волокно анализируемого полимера после удаления с него всей аппретуры оставляли на несколько дней нри комнатной температуре в большом избытке Н20 с известной удельной радиоактивностью. Обработанный образец выделяли путем сушки вымораживанием, а затем нагревали до 80°С для удаления из него следов тритиевой воды. Влияние условий сушки на удельную радиоактивность обработанного полимера не изучалось. Затем обработанный образец погружали в определенное количество воды, где проходила реакция три-тиевого обмена и измеряли радиоактивность норции этой воды жидкостным сцинтилляционным счетчиком. [c.250]

Широко изучены меченные тритием аминокислоты. По сравнению с другими радиоизотопами тритий относительно дешев и с его помощью можно добиться высокой удельной активности. Однако положение тритиевой метки не столь определенно по сравнению с изотопами углерода и азота, и в некоторых группах молекулы три-тиевая метка может быть относительно лабильной. Тритий обладает только мягким р-излучением. Введение тритиевой метки рассмотрено недавно в исчерпывающей монографии [59], и мы отсылаем читателя к этому прекрасному источнику информации. [c.247]

Большое применение прирент-гено флуоресцентном определении кальция находят тритий-ти-тановые Н/Т1 [82, 455] источники возбуждения и мишени на основе радиоактивного изотопа л е-леза Ре с активностью 20—30 кюри [82, 453, 455]. Также применяются в качестве источников первичной радиации и [81[. Интенсивности линий Са — измеряют на рент- [c.154]

Методы анализа, основанные на изотопном обмене с тритием, описаны для определения растворимости воды в углеводородах и других неполярных органических веществах. Обычно при этом применяют тяжелую воду НТО и измеряют интенсивность наведенной -радиоактивности с помощью газовых или жидкостных счетчиков. Тайлор и сотр. [7, 30] осуществляли такой протонный обмен, барботируя воздух, насыщенный парами НТО, через жидкий бензол и другие углеводороды. Радиоактивную воду извлекали, абсорбируя ее оксидом кальция, а углеводород удаляли дистилляцией в вакууме. Затем тритий извлекали из сорбента обменной реакцией с парами этилового спирта и определяли радиоактивность с помощью газового счетчика Гейгера— Мюллера. Давление в счетчике регулировали, добавляя необходимое количество аргона. Каддок и Дэвис [10, И] также барботировали воздух через жидкие углеводороды при определении растворимости воды, но радиоактивнрсть измеряли более простым методом с помощью жидкого сцинтиллятора. Схема прибора, применявшегося в этих исследованиях, приведена на рис. 10-1. В дальнейшем обсуждаемая методика была усовершенствована — для насыщения пробы ее встряхивали с водой, содержащей тритий [29, 57, 58]. Так, Джонс и Монк [29] встряхивали несколько миллилитров содержащей тритий воды (активность около 2 мКюри/мл) с 10—25 мл сухой пробы не менее 4 ч в закупоренном стеклянном термостатированном сосуде. Большую часть насыщенной органической фазы сливают в подогретую пробирку и пробу объемом 5 мл переносят с помощью подогретой пипетки в колбу емкостью 10 мл, содержащую 5 мл НгО. Закупоренную колбу встряхивают около 4 ч. Затем отбирают порцию водной фазы объемом 1 мл и оценивают радиоактивность с помощью вы-сокостабильных счетных устройств на основе жидких сцинтилляторов, например 50 г нафталина, 7 г 2,5-дифенилоксазола и 0,05 г [c.520]

Изменение состава раствора контролируют известными физическими или химическими методами, обеспечивающими требуемую точность. Во избежание трудностей аналитического определения очень малых концентраций предложено использовать метод радиоактивных индикаторов [13]. Для этого примесь, т. е. компонент, содержащийся в малой концентрации, следует пометить соответствующим радиоактивным изотопом. В случае органических веществ можно использовать углерод-14, тритий, хлор-36 или серу-35. Для разбавленных растворов измеряемая радиоактивность прямо нронор-циональна концентрации меченого компонента, т. е. хд1хц = Ао1А , где А ш Ац — измеряемая активность раствора до и после перегонки. Тогда вместо уравнений (1-43) и (1-44) можно записать для растворов более летучего компонента [c.17]

Рассмотрим определение растворимости воды в бензоле и тО лурле с применением в качестве радиоактивного индикатора трития [356, 357]. Бензол насыщается тритированной водой и замораживается жидким воздухом твердый раствор помещается в прибор для удаления паров воды в вакууме. Затем система размораживается и раствор переводится в ловушку, содержащую безводную окись кальция, для поглощения воды, растворенной в бензоле. Бензол удаляется отгонкой и в ловушку добавляется этиловый спирт. В результате изотопного обмена водорода между гидроксильными группами спирта и гидрата окиси кальция практически весь тритий оказывается в составе спирта. Пары спирта в токе аргона переводятся в счетчик Гейгера — Мюллера, где и измеряется их активность. Зная активность определенной массы паров спирта, легко пересчитать ее на общее содержание воды, растворенной в бензоле. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология