Обработка лабораторной пробы

Влияние параметров ультразвука на степень очистки материала исследовалось в стационарных условиях при ультразвуковой обработке небольших проб загрязненной загрузки и при промывке фильтрующего слоя в восходящем потоке промывной воды в лабораторной колонке, схема которой приведена на рис. 4.1. [c.73]

С образцами для лабораторного анализа имеют дело при строго контролируемых условиях, и они могут быть предварительно обработаны, чтобы обеспечить лучшую селективность или чувствительность измерений. Лабораторная аппаратура не работает в жестких внешних условиях и может быть ориентирована на проведение прецизионных измерений, как, например, аппаратура для спектроскопии высокого разрешения. Эксплуатация этой аппаратуры зачастую сложна и требует высококвалифицированных химиков-аналитиков. С другой стороны, промышленные анализаторы работают в неблагоприятных условиях химического производства (изменение температуры, давления и влажности в очень широком диапазоне, агрессивная среда и т. д.). Кроме того, все операции аналитического цикла (пробоотбор, предварительная обработка пробы, измерения, сбор и обработка результатов измерений) должны быть автоматическими. Аппаратура должна работать автономно в течение нескольких дней или даже недель, оставаясь в этот период в откалиброванном состоянии и допуская возможность автоматической калибровки. Она должна быть способна к проведению быстрых измерений, чтобы следить за процессом в масштабе реального [c.652]

Лаборатория первой группы (простейигего типа) должна состоять из трех-четырех комнат комнат для механической и химической подготовки проб, комнаты со спектрографами (аппаратная) и темной комнаты. Размер этих помещений определяется нормами площадей для лабораторного оборудования. При большой загрузке лаборатории анализами может оказаться необходимым иметь несколько единиц одинакового оборудования (например, станков для предварительной обработки проб, спектрографов и т. д.). При проектировании рабочих помещений нужно принимать во внимание чис ленность персонала лаборатории (разд. 5.8.3) и технику безопасно сти (разд. 5.8.4). Препаративная комната должна быть светлой, а в комнате, в которой получают спектрограммы, должна быть преду смотрена возможность периодического частичного затемнения, поскольку в ней выполняют также работы по регистрации спектров и их обработке. Темная комната должна быть оборудована тамбуром или, что удобнее, связана с аппаратной комнатой светонепропицае мым окном типа шлюза. В препаративной, аппаратной и темной комнатах должны быть предусмотрены подводка и сток воды. Ми нимальные размеры этих трех комнат должны быть равными 8— [c.182]

При анализе руд и других подобных веществ в лабораторию обычно поступает большая проба подлежащего анализу материала, из которой должна быть отобрана средняя лабораторная проба. Этот отбор проводится различными методами, но в общем они сводятся к следующему. Всю присланную в лабораторию большую пробу раздробляют до кусков подходящей небольшой величины, затем квартованием или каким-либо другим аналогичным приемом отбирают часть этой пробы, измельчают до кусков несколько меньшей величины и снова делят. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не получится проба, по величине достаточная для выполнения всего анализа, но не слишком большая во избежание излишней работы при ее окончательной подготовке. Всю эту пробу полностью измельчают до такого размера частиц, чтобы свести к минимуму ошибки при взятии навесок для анализа и чтобы степень измельчения была достаточной для последующей химической обработки. [c.72]

Обработка и разделка первичных проб. Масса первичной пробы определяется природой и характером материала. Для химического анализа в лабораторию направляют пробу массой 150—200 г. Поэтому первичные пробы сокращают методом квартования. Для этого крупнокусочный материал измельчают в лабораторной щековой дробилке до кусочков размерами 8—10 мм. Измельченную массу размалывают в шаровой мельнице. Полученный материал высыпают на лист фанеры и перемешивают лопатой, насыпая в виде конуса, который слегка расплющивают, нажимая на его вершину листом чистой фанеры. После этого кучу квартуют — делят на четыре равных сектора. Материал двух противоположных секторов отбирают совком в новую кучу, которую снова квартуют, продолжая процесс до тех пор, пока масса пробы не станет равной 150—200 г. Полученную пробу (называемую аналитической) делят на две равные части, пересыпают в чистые, хорошо закрывающиеся банки, на которые наклеивают этикетки с указанием названия продукции, номера партии, места отбора пробы, даты и фамилии пробоотборщика. Одну из банок опечатывают сургучной печатью ОТК и передают в архив проб, где она хранится в течение времени, предусмотренного действующим ГОСТом или ТУ на случай арбитражного анализа, а другую отправляют в аналитическую лабораторию. [c.199]

ВНИМАНИЕ Студентам разрешается приступать к той или иной практической работе лишь после согласования с преподавателем основных этапов ее выполнения и последовательности операций по включению и выведению хроматографа на рабочий режим по проведению собственно хроматографического анализа по обработке полученных хроматограмм. С полученными от лаборанта для выполнения той или иной работы инструментами и, особенно, микрошприцами необходимо обращаться бережно. Внимательно ознакомьтесь с инструкцией по их эксплуатации. Не забывайте промывать микрошприцы подходящим растворителем и просушивать их в струе воздуха от компрессора или в вакууме водоструйного насоса, перед дозированием каждого очередного анализируемого образца. Пренебрежение этой процедурой может привести к значительному искажению результатов анализа. О каждой выполненной лабораторной работе должен быть составлен отчет в рабочей тетради. Вместе с отчетом преподавателю необходимо предъявлять итоговые хроматограммы. Хроматограмма должна рассматриваться как рабочий документ, на котором непосредственно во время работы студент должен обязательно записывать все условия проведения анализа, количество (дозу) и название анализируемого образца, отмечать момент ввода пробы и делать, кроме того, вспомогательные заметки, облегчающие расшифровку хроматограмм. Последовательность выполнения и количество лабораторных работ во время практикума, определяется преподавателем и индивидуальна для каждо- [c.119]

В данной работе показан характер изменения общего фракционного состава донецких углей при относительно крупном дроблении. Исследованию подвергали эксплуатационные пробы, представлявшие все основные геолого-промышленные районы Донецкого бассейна. Из каждой пробы выделялись для ситового и фракционного анализов дубликаты с верхним пределом крупности 100, 25, 13, 6 и 3 мм. Минимальный предел дробления 3 мм ограничен крупностью обработки лабораторных проб (ГОСТ 10742—71). [c.106]

Обработка лабораторной пробы [c.206]

При смене вахты переключают прием вырабатываемой продукции в другие резервуары. После некоторого отстаивания замеряют жидкость в резервуарах и делают лабораторный анализ средней пробы продукта. Это позволяет учитывать количество и качество выработанной каждой вахтой продукции. Если качества продукции соответствуют заданным, готовые товарные нефтепродукты перекачивают из мерников в резервуары товарного парка, а полупродукты — в другие цехи или на смесительную станцию для дальнейшей обработки или для смешения. Качества некондиционной продукции должны быть исправлены в промежуточных емкостях. [c.436]

ТУ 25-11-1113—75 КХЛ-75 Подготовительные лабораторные операции термическая обработка проб анализ весовыми методами качественный и количественный анализ методами спектрофотометрии, фотоколориметрии, полярографии и кулонометрии камеральная обработка результатов анализа. 220/380 В 7 кВт 20 ООО кг [c.328]

Следует оговорить, что под золой топлива (Л) приходится понимать твердый негорючий остаток, который получается в результате лабораторного выжига топливной пробы. Он представляет собой продукт превращения первоначальных минеральных примесей, прошедшего в условиях сгорания топлива под воздействием высокой температуры, химически активной среды и химической активности самих компонентов золы по отношению друг к другу. Идущие в минеральных примесях топлива реакции неизбежно меняют как количество, так Е1 состав золы по мере прохождения ее через такую обработку. [c.36]

Для уменьшения ошибок, вызываемых загрязнениями реактивов, следует избегать применения слишком больших навесок, для растворения и последующего анализа которых требуются сравнительно большие количества реактивов, с которыми неизбежно вводят и примеси. Обработка больших навесок, кроме того, требует довольно длительного времени, в течение которого проба загрязняется вследствие контакта с посудой, лабораторным воздухом и т. п. В случае малых навесок или малых объемов анализируемой жидкости все эти источники ошибок влияют значительно меньше. [c.150]

До введения автоматизации известковое молоко выпускали в смеситель поочередно из обоих баков через трубы, врезанные в их стенки. Изменение дозы реагента осуществляли вручную с помощью пробковых кранов. Контроль за процессом нейтрализации вели путем лабораторных анализов периодически отбираемых проб воды (один раз в 1 ч). Ручное дозирование и лабораторный контроль приводили к неудовлетворительной обработке сточной воды, усугублявшейся большой перегрузкой отстойников, не задерживавших полностью скоагулированные соли кальция. [c.143]

При изготовлении электродов из угля и металлов необходимы различные токарные станки, фасонные резцы и фрезы и, наконец, технические и аналитические весы. Для растворных методов и химической обработки материалов требуется соответствующее специальное лабораторное оборудование и, в частности, различные печи для сплавления и сжигания, приборы для испарения и дистилляции, платиновая, фарфоровая, стеклянная и пластиковая посуда и т. д. Для газового анализа или для анализа специальных материалов нужно иметь специальный инструмент и приборы для пробоотбора, перемешивания и обработки. Наконец, во всех случаях к основным приборам совершенно необходимы дополнительные и вспомогательные устройства, детали и приспособления, например соответствующие подставки для проб при искровом возбуждении, спектральные лампы, конденсорные линзы, зеркала, фильтры, кас-еты для пластинок и т. д. [c.181]

Обработка отобранных первичных проб. Отбор лабораторной пробы. Первичная средняя проба твердых ыа-терналов может весить несколько килограммов, тогда как для химического анализа (лабораторная проба), как правило, требуется несколько граммов. Отсюда следует необходимость сокращения пробы. Состав сокращенной пробы должен быть тождествен составу исходной. Это [c.12]

Правила взятия, упаковки, пересылки и обработки проб для диагностических исследований детально описаны в специальных инструкциях, например в Инструкции по лабораторной диагностике натуральной оспы Министерства здравоохранения СССР от 4.04.1972 г. [c.287]

Если результаты лабораторных опытов в процессе экспериментальной разработки метода могут быть подвергнуты статистической обработке и на ее основе вычислена степень достоверности, то такая оценка применительно к производственным пробам вряд ли уместна, вследствие влияния множества трудно учитываемых факторов. [c.9]

В настоящее время основу выпуска составляют приборы серии Цвет-500 — лабораторные хроматографы для решения разнообразных задач аналитического контроля в промышленности и наз чных исследованиях. Их универсальность определяется 3 первую очередь набором детектирующих устройств, среди которых детекторы пламенно-ионизационный, по теплопроводности, электронного захвата, термоионный и пламеннофотометрический. Анализ ведут на стальных и стеклянных насадочных колонках в изотермическом режиме или при программировании температуры в диапазоне от (—99) до 14-399) °С. Анализируемые пробы вводят микрошприцем или проточными газовым и жидкостным дозаторами. Все хроматографы снабжены микропроцессорной системой обработки сигнала детектора, позволяющей автоматически проводить измерение параметров пиков, расчет градуировочных коэффициентов н концентраций анализируемых компонентов с использованием методов абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и нормализации. [c.166]

При нынешней разработанности методов индикации магнитной обработки водных систем для практических целей лучше всего применять адекватные методы, моделирующие данный технологический процесс. Например, при регулировании промышленных аппаратов, установленных перед фильтрами, нужно одновременно отбирать пробы пульпы перед аппаратом и после него и в лабораторных воронках оценивать скорость фильтрования. Следует опытным путем подбирать напряженность поля, при которой достигается наибольшее увеличение скорости фильтрования. Точно также необходимо регулировать аппараты, установленные перед сгустителями скорость оседания целесообразно определять в цилиндрах (лучше — в нефелометрах). Аппараты, установленные перед паровыми котлами, нужно регулировать по скорости выделения солей при кипячении проб воды. [c.130]

Таким образом, предотвращается ошибка, которая может возникнуть вследствие изменения физических свойств взвешенных веществ (способность к отстаиванию, фильтрованию) или выпадения некоторых растворенных веществ в период между отбором пробы и ее обработкой. Только при очень кротком интервале времени между отбором пробы и ее лабораторной обработкой отстаивание или фильтрование можно проводить в лаборатории. [c.94]

Для исключения мешающих влияний в промежуток времени между отбором пробы и ее обработкой в лаборатории можно начинать определение на месте отбора пробы. В этом случае надо соблюдать 1 те же условия, которые требуются в лабораторной работе, особенно установление температуры пробы 20° С и хранение ее в темноте. Некоторые виды сточных вод стерильны, другие содержат недостаточное количество микроорганизмов или не содержат те организмы, которые вызывают аэробное разложение органических веществ в условиях определения БПК. Для таких вод при анализе применяют разбавляющую воду с добавками. [c.94]

Необходимо отметить, что далеко не во всех случаях горючее в твердых очаговых остатках представляет собой действительно чистый углерод разложения. Это в особенности относится к сернистым топливам, когда возможен остаток невыжженной серы в коксе [Л. 119], а также к тем схемам питания слоевых процессов, в которых глубокую термическую обработку проходят далеко не все частицы топлива (например, провал свежего мелкого топлива через простые наклонные решетки при поперечной схеме питания). В такого рода случаях предпочтительно вместо лабораторного определения концентрации горючего в пробах очаговых остатков делать определения их теплотворных способностей (Кон ост [хкал/кг]), что, правда, сопряжено со своими трудностями, связанными с неточностью калориметрирования при малых концентрациях годачего в пробе. [c.267]

Контроль качества воды необходим для работы любой очистной установки, особенно в случае использования воды из поверхностных источников. В отношении очистки подземной воды следует подчеркнуть, что даже в тех случаях, когда ее обработка сводится к удалению железа и марганца, лабораторный контроль желателен. На некоторых небольших установках традиционно выполняются программы по взятию проб и проведению анализов, в то время как персонал других установок полностью полагается на надзор штатных или местных агентств здравоохранения. Но даже на небольших водоочистных комплексах в большинстве случаев находят возможным обучать операторов проведению общих химических и бактериологических анализов с использованием имеющегося оборудования и реактивов. Хорошая программа контроля не обязательно должна приводить к чрезмерным расходам. Например, общая стоимость программ по контролю качества воды установки по очистке подземных вод вблизи р. Платт и водопроводных сооружений для воды из р. Миссури составляет соответственно приблизительно 500 и 1000 долларов на 1 млн. MS воды. [c.233]

Упаривание растворов и высушивание удобно проводить с помощью инфракрасных излучателей. На рис. 93 представлены простейшие способы упаривания жидкостей, в том числе с комбинированным нагревом сверху и снизу. Изоляция от лабораторной атмосферы достигается пропусканием над жидкостью потока очищенного воздуха, ускоряющего испарение и препятствующего конденсации паров в замкнутом объеме. Обработку большого числа параллельных проб проводят в описанных выше чистых боксах. [c.327]

Эффективность обработки ОБР оценивали по результатам достигаемого обезвреживания отвержденной массы. Для этого в процессе твердения обработанного ОБР из амбара регулярно отбирали пробы для анализа, результаты которого сравнивали с данными для контрольного образца (контрольный образец твердел в лабораторных условиях). [c.367]

Лаборатория для достаточно быстрого контроля качества молочных продуктов всех типов, в том числе продуктов питания, может быть организована сравнительно легко, без чрезмерно дорогостоящего оборудования. Потребность в персонале при работе по описанному модифицированному методу Миллса приблизительно такова один техпик-лаборант на каждые восемь проб в день. Для обработки восьми проб в день необходимо примерно шесть метров лабораторного стола. [c.98]

Вследствие неравномерности и пористости кокса его кажущийся удельный вес может изменяться в зависимости от метода его определения. Поэтому желательно, чтобы данные о кажущемся удельном весе сопровождались описанием метода определения если они получены не по стандартному методу, то должно быть упомянуто всякое отклонение от стандарта. Обычно применяются два метода один—для больших проб, которые могут быть представительными для промышленных партий кокса, и другой, требующий обработки каждой гранулы кокса отдельно,—только для лабораторной работы. [c.394]

При обработке отобранных проб для лабораторных испытаний производится сушка топлива с целью удаления внешней влаги, а также измельчение топлива. Аналитическая проба по ГОСТ должна иметь частицы топлива размерами менее 0,2 мм. ГОСТ 10333-63 допу- [c.41]

В процессе обработки объединенных проб выделяют конечные пробы (крупностью менее 12 мм) для определения содержания влагк в товарных партиях. Для учета сухой массы перерабатываемых руд на обогатительных фабриках, как правило, пробы на влагу отбирают специально с конвейеров перед мельницами вблизи мест взвешивания руды. При этом обязателен отбор проб по всему сечекию потока руды. При определении содержания влаги пробы высушивают до постоянной массы в сушильных шкафах при 105—110°С. Взвешивают пробы иа лабораторных весах с погрешностью взвешивания 0,05%. [c.328]

В ходе лабораторного практикума студенты, как правило, имеют дело с гомогенными образцами. Поэтому они склонны недооценивать важность процедуры пробоотборв, являющейся на самом деле ключевым звеном любой аналитической методики [2.2-1]. На практике достоверность результатов анализа часто определяется качеством пробоотбора. Иногда анализируют весь объект целиком (например, древнее украшение) с помощью неразрушающего рентгенофлуоресцентного метода. Однако в большинстве случаев (подобных, скажем, определению железа в партии руды, перевозимой по морю) пробоотбср необходим. Пробоотбор состоит из двух стадий а) разработка плана пробоотбора и б) отбор проб как таковой. Химику никогда не следует приступать к анализу, не выяснив предысторию образца (как выполняли отбор, хранение и консервацию пробы, подвергали ли пробу предварительной обработке и т. д.), а также насколько он представителен по отношению ко всему объекту. В зависимости от способа пробоотбора, природы определяемого компонента и его содержания, состава матрицы зависят меры, которые необходимо принять, чтобы избежать какого бы то ни было изменения состава пробы. [c.58]

Результаты лабораторных работ по определению качества промысловых парафиновых отложений татарских нефтей позволяют рекомендовать в качестве одного из методов очистки этой массы горячую сернокис-лотно-контактную обработку обезвоженного сырья при температурах 70-80 С. При этом расход серной кислоты крепостью 95-96 % составляет 30-35 % и земли (глины)-20 % от объема пробы. [c.161]

Лабораторные Ж. а. отличаются от промышленных универсальностью, т. е. возможностью решения большого числа аналит. задач. В каждом конкретном случае определение состава жидкостей лаб. приборами осуществляется с использованием соответствующих методик анализа и индивидуальных градуировок. При нсследованни сложных смесей на основе комбинир. методов анализа часто используют сочетания разных приборов, различающихся принципом действия (напр., хромато-масс-спектрометры). Совр. Ж. а., как правило, автоматизированы, имеют микрокомпьютерные управление и обработку результатов измерений, снабжены разл. сервисными устройствами (напр., для предварит, подготовки пробы), расширяющими область применения и эксплуатац, возможности приборов. [c.150]

В настоящее время химический анализ выполняется в основном с помощью настольных систем, размером приблизительно с большой телевизор. Как видно из предыдущих глав, существует множество аналитических методов, предназначенных для проведения лабораторного анализа проб с целью выяснения возможной структуры, идентификации компонентов и определения их количеств. Анализ включает в себя стадии пробоотбора, предварительной обработки пробы, разделения компонентов и их последующего определения. Первоначально все эти стадии выполнялись вручную с помощью различных приборов. Однако для анализа в режиме on-line необходима как можно большая автоматизация процесса. Во многих современных оп-Нпе-системах стадии пробоотбора и пробоподготовки, разделения и определения сосредоточены в одном приборе с автоматическим компьютерным контролем большинства стадий. Примерами этих так называемых систем полного анализа (СПА, рис. 15.1-1,6) являются проточно-инжекционный анализ (ПИА), электрофорез, хроматография (гл. 5) и масс-спектрометрия (разд. 9.4). Эти методы используют в режиме ex-situ, т. е. пробу необходимо отобрать и перенести в лабораторию. Как правило, перед началом анализа проба подвергается предобработке, сложность которой определяется решаемой аналитической задачей. Эти системы обладают рядом преимуществ, связанных с высокой степенью автоматизации анализа, возможностью проведения автоматической калибровки и отсутствием необходимости использовать высокочувствительные детекторы, благодаря предварительной [c.639]

В лабораторной практике за температуру застывания принимают ту ее точку, при которой нефть теряет свою подвижность в строго определенных условиях. Температура застывания нефти в основном зависит от присутствия высших парафинов, обладапцих высокой температурой плавления, но в значительной мере в от предварительной обработки нефти или ее фракций. Предварительный подогрев проб, относительно богатых смолакш и бедных парафинами, способствует пони-чекии температуры застывания. Нефтепродукты, богатые парафином и бедные смолами, после подогрева повышают температуру застывания. [c.27]

Анализ химических превращений в процессе лабораторных сульфитных варок модельных соединений структурного звена лигнина [62] и препаратов лигнина [63] по изменению значений ООП индивидуальных спектральных Ег полос и восстановительной емкости проб варочных растворов, отобранных по ходу обработки, а также значений окислительного потенциала мембранных электродов, изготовленных иэ твердых продуктов варок, выявил идентичный осцилляционный характер изменения анализируемых физико-химических параметров. Это говорит в пользу того, что в гетерогенной системе нуклеофильное сульфитирование лигнина протекает по механизму окислительновосстановительного взаимодействия, включающему автокаталитичес-кие стадии фенол-хиноидных перегруппировок и приводящему к [c.254]

Ряд зарубежных фирм выпускает универсальные комплектные системы для автоматизации вычисления данных в аналитических лабораториях, хранения и обработки данных, поступающих от различных аналитических приборов. Такие системы позволяют более эффектизно обрабатывать данные лабораторных анализов, и снижают стоимость в расчете на одну анализируемую пробу. В сочетании со стандартными мини-Э ВМ с их помощью можно контролировать работу автоматизированных хроматографов, автоматических дозаторов проб и других устройств, а также поддерживать связь с ЭВМ более высокого уровня и с дополнительной памятью. . [c.389]

Естественно, что лабораторные и промышленные хроматографы отличаются по своим конструктивным особенностям и условиям эксплуатации. Принципиальное отличие этих двух типов приборов заклю чается.в системе ввода пробы и разных способов обработки полученной информации. На лабораторном хроматографе ввод пробы осуще- [c.205]

Пинеточный метод благодаря своей простоте и достаточной чувствительности аппаратуры имеет большую ценность. Однако он требует от исследователя особой тщательности выполнения операций при отборе проб и в особенности при их дальнейшей обработке, заключающейся в обезвоживании, сушке и взвешивании отобранной пробы суспензии. В связи с этим пипеточный метод оказывается крайне трудоемким. Отдельные определения занимают целые дни, поэтому метод не может удовлетворять современным требованиям лабораторной практики, тем более что результаты, полученные при его помощи, далеко не всегда надежны. Надо, однако, отметить, что метод пипетки был принят на междуна- [c.18]

Принципиальная схема лабораторной установки для обработки образцов сероводородом была аналогична описанной ранее [1]. Однако для увеличения объема заг]эужаемой пробы использовался реактор большего размера. Сероводород получали в специальном аппарате. Серия опытов проводилась с применением стального реактора, позволяющего обрабатывать до 200 г пробы. Объемная скорость подачи сероводорода во всех опытах составляла 100Э i [c.446]

Первичные пробы очаговых остатков и провала подвергаются разделке с целью получения лабораторных тфоб с размерами частиц не более 3 мм. Для этого первичные пробы измельчаются с помощью механической дробилки и сокращаются последовательным квартованием и тщательным перемешиванием до 2 кг. При отсутствии механической дробилки первичные гфобы измельчают на металлической плите до размеров кусков не более 25 мм, тщательно перемешивают и сокращают вдвое квартованием. Эту операцию повторяют, последовательно измельчая куски до размеров 13, 6 и 3 мм. Если общая масса очаговых остатков, подлежащих обработке, превышает 100 кг, допускается до разделки ее сократить вдвое перелопачиванием и квартованием. [c.310]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология