Проба на эфиры карбоновых кислот

Идентификацию и количественный анализ карбоновых кислот — другого компонента алкидных и полиэфирных смол — проводят методом газо-хроматографического анализа метиловых эфиров соответствующих карбоновых кислот. Метиловые эфиры карбоновых кислот менее полярны и поэтому более пригодны для газо-хроматографического определения. Разработанные экспрессные методы этерификации продуктов омыления полимеров обеспечивают быструю подготовку проб к анализу. [c.196]

Другая часть пробы этерифицируется по реакции с диазометаном, описанной в литературе [3], для получения метиловых эфиров карбоновых кислот. [c.301]

Проба V. Открытие эфиров карбоновых кислот (см. стр. 61). [c.63]

Проба на эфиры карбоновых кислот (окраска) [c.73]

Рассмотрим для примера ход анализа образца пленкообразующего. По виду анализируемый образец после отгонки растворителя представляет собой вязкую смолу желтого цвета. Образец подвергают пиролизу, пробе на горение, качественным пробам на присутствие фенолов, эфиров карбоновых кислот, фталевого ангидрида, на содержание азота, галогенов, серы, проводится цветная реакция по Либерману — Шторх — Моравскому, проверяется на растворимость в различных растворителях. [c.415]

Качественные пробы. Обнаружено присутствие эфиров карбоновых кислот, глицерина, фталевого ангидрида. Проба по Либерману— Шторх — Моравскому дала положительную реакцию на маслосодержащую алкидную смолу. [c.415]

Сложные смеси летучих соединений обычно содержат спирты, альдегиды, кетоны, эфиры и небольшие количества углеводородов, тиолов и сульфидов. В некоторых пробах обнаружены карбоновые кислоты [107] и амины 52], но они часто отсутствуют, так как теряются при отборе пробы или не выходят из колонки при данных условиях хроматографического разделения. Иногда присутствуют такие гетероциклические соединения, как фуран кроме того, при гидролизе гликозидов всегда существует возможность образования агликонов. Смеси иногда бывают сравнительно простыми, но, вероятно, некоторые компоненты теряются при отборе пробы, а многие другие содержатся в количествах, слишком ничтожных для обнаружения. Ввиду возможного присутствия в пробе самых различных соединений хроматографические методы, обычно используемые для разделения близких аналогов и гомологических рядов соединений, не пригодны. [c.236]

ЭФИРЫ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ (ПРОБА 6) [c.129]

Д. Проба на эфир карбоновой кислоты [c.159]

Выполнение анализа. К 100 мг или 3 каплям безводной кислоты прибавляют 6 капель тионилхлорида, и смесь упаривают при нагревании на водяной бане. Полученный хлорангидрид кислоты обрабатывают гидроксиламином так же, как и при обнаружении эфиров карбоновых кислот. Эта проба надежно доказывает присутствие карбоновых кислот только при отсутствии других веществ, способных к образованию гидроксамовых кислот сложных эфиров, хлорангидридов, ангидридов и амиДов кислот и др. [c.135]

Полученные пробы отмытой дизельной фракции анализировались на остаточное содержание карбоновых кислот весовым методом (отмывка избытком раствора бикарбоната, удаление фенолов и после разложения содового раствора кислотой отделение карбоновых кислот бензолом или эфиром и взвешивание). [c.299]

Значительно реже для определения загрязнений воздуха используют селективную экстракцию контролируемых компонентов (см. гл. VI), сконцентрированных вместе с другими примесями на твердых сорбентах или в растворах [9, 105]. Такое фракционирование обогащенной пробы загрязнений дает возможность, в частности, однозначно идентифицировать и определить низкие содержания спиртов после улавливания их на активном силикагеле [9] определить карбоновые кислоты, адсорбированные частицами пыли, после экстракции их 1%-ным раствором карбоната натрия обнаружить примеси фенола после экстракции смесью эфира и циклогексана и определить карбонильные соединения после извлечения их из ловушки экстракцией циклогексаном [105], а также решить целый ряд аналогичных задач после селективной экстракции целевых компонентов [9,10, 32]. [c.43]

Проба с цериевым реактивом отрицательна [3], т.е. не образуется красный комплекс и сохраняется желтый цвет реактива в случае альдегидов, кетонов, предельных и непредельных кислот, сложных и простых эфиров, двух- и трехосновных карбоновых кислот. [c.171]

Алифатические карбоновые кислоты, например муравьиную, уксусною, можно выделить отгонкой из щелочной вытяжки после ее подкисления. В этой вытяжке могут содержаться также нерастворимые в эфире соединения — щавелевая, лимонная, винная, молочная кислоты и др. Присутствие их необходимо установить специальными пробами. [c.150]

Анализ ароматических карбоновых кислот, их ангидридов и хлорангидридов проводят обычно титриметрическим или спектральным методом. Хроматографический анализ этих соединений осуществлен в основном для их метиловых эфиров. При определении состава сложных смесей ароматических карбоновых кислот и достаточно летучих ангидридов (например, фталевого) анализируемую пробу обрабатывают свежеприготовленным и осушенным от следов влаги эфирным раствором диазометана, раство- [c.132]

Этот метод дает удовлетворительные результаты при изменении концентрации ацетилхолина не менее чем на 25%, что не позволяет исследовать начальный участок кинетической кривой. Самый по себе метод не дает кинетической кривой, и для ее построения необходим анализ значительного числа проб, что создает большие технические трудности. Наконец следует отметить, что метод Хестрина не вполне специфичен и при наличии в анализируемой пробе эфиров карбоновых кислот (а также ангидридов, галоидангидридов и тому подобных активных ацильных производных) получаются неудовлетворительные результаты. Это особенно приходится иметь в виду при работе с ингибиторами холинэстераз, многие из которых имеют строение эфиров и ангидридов. [c.144]

Исследованию растворимости пластификаторов в воде посвящено мало работ [36, 37]. Интересные данные [36] получены при изучении растворимости в воде эфиров карбоновых кислот путем приготовления насыщенного раствора при более высокой температуре (50°С), чем температура измерения, последующего отстаивания и о.хлаждения раствора до 25 С, удаления всплывшего или осевшего на дно сосуда пластификатора. Пробу, отобранную из отстоявшегося раствора, подвергали двукратной экстракции н-гексаном, разделению водного и н-гексанового слоев. Последний концентрировали до объема 1—2 мл и анализировали на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором с применением в качестве стандарта раствора соответствующего пластификатора в н-гексане, сравнимой с исследуемым раствором концентрации. Данные о растворимости о-фталатов в воде, полученные сотрудниками фирмы Кева Сэкию (см. табл. 3.14), указывают на уменьшение водорастворимости в ряду о-фталатов с увеличением длины алкильного радикала. Также заметно снижение водорастворимости у эфиров алифатических дикарбоновых кислот с одноименным алкильным радикалом при переходе к пластификатору большей молекулярной массы (адииинат — 3 ч/ЮОО, а себацинат— 0,1 ч/ЮОО). Такая же закономерность наблюдается для ортофосфатов (см. табл. 3.14). [c.92]

Кинетические измерения омыления сложных эфиров различного состава позволили некоторым исследователям предполагать, что расщепление эфиров карбоновых кислот происходит по месту ангидридной связи, между тем как расщепление эфиров сульфоновых кислот происходит по эфирной связи [241, 246, 287]. другой стороны, опыты Скрабал [453, 455] позволили считать, что вообще расщепление происходит по обеим связям, но с различной интенсивностью. Поляни и Жабо [389] пробовали разрешить эту проблему, исследуя омыление амилацетата в присутствии оснований, в воде, богатой изотопом кислорода О . Они утверждали, что если механизм расщепления эфирный [c.219]

Определение эфиров карбоновых кислот [309, 310]. В колбу с обратным холодильником помещают пробу, содержащую 0,6— 0,9 г эфира карбоновой кислоты, вводят 10—15 мл 0,5 н. раствора NaOH и нагревают 1—2 ч при 100 °С. После охлаждения количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и нейтрализуют азотной кислотой (индикатор — метиловый оранжевый). Нейтрализованный раствор разбавляют водой до метки. В полученном растворе находится спирт и карбоновая кислота, образовавшиеся при гидролизе сложного эфира. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 1 мл 20%-ного раствора (НН4)г- [Се(НОз)е] в 4 HNO3, добавляют до метки полученный выше раствор и измеряют оптическую плотность при зеленом светофильтре. Если образовавшаяся при гидролизе кислота малорастворима, то спирт необходимо отогнать и затем определять в отгоне. Описанным способом определяют ацетоуксусный эфир, н-бутилацетат, ди-н-бу-тилоксалат, ди-н-бутилфталат, диметилфталат, метилакрилат, ме-тилацетат, метилметакрилат, н-пропилацетат, этилацетат, этил-бензоат. [c.298]

Бихромат в растворе серной кислоты часто используют при повышенных температурах для окисления органических соединений [55] углеводородов, спиртов, эфиров, карбоновых кислот и альдегидов. Конечными продуктами окисления обычно являются вода и диоксид углерода. Продукт окисления этилового спирта — уксусная кислота. Реакцию между бихроматом калия и этиловым спиртом широко используют для грубого количественного определения спирта в крови и альвеолярном воздухе. Прибор (называемый алколизером) для контрольной пробы [56] состоит из стеклянной трубки, содержащей соответствующий раствор бихромата в концентрированной серной кислоте, диспергированный на инертном носителе. Выдыхаемый воздух проходит через трубку и заполняет пластмассовый измерительный мешочек. Реакция между бихроматом и спиртом приводит к образованию зеленого пятна хрома (III), длина которого служит мерой концентрации спирта в крови. [c.366]

Суммарное поглощение карбоновых кислот и дикарбоновых ангидридов представлено площадью полосы с частотами от 1850 до 1680 см . Производные карбоновой кислоты, гидролизуемые с ЫаОН (например, сложные эфиры, некоторые амиды, лактоны и т. д.), если они присутствуют, появятся в этой полосе и будут определяться как ангидриды. Если при первоначальном приготовлении пробы вместо ЫаОН используют КНСО3, то абсорбция в этой области может быть вызвана только карбоновыми кислотами. Таким образом, при отсутствии сложных эфиров, лактонов и т. д. разница в площадях полос, полученных обработкой МаОН и КНСО3, представляет поглощение дикарбоновыми ангидридами. [c.39]

В работе [122] предлагается метод определения микро- и полумикроколичеств п-бромфенацилэфиров карбоновых кислот, в котором производные сначала разделяют методом хроматографии на бумаге, затем активируют пучком нейтронов и определяют хроматографическим методом. При этом необходимо количественное или воспроизводимое образование эфиров. Для калибровки метода требуется параллельно с основным анализом вести активационный анализ известных проб бромсодержащего соединения. Наивысшая чувствительность метода достигается при использовании мощного потока нейтронов (ядерный реактор). [c.158]

Более надежным способом идентификации солей карбоновых кислот является проба на образование сложных эфиров к образцу твердой соли добавляют небольшое количество этанола и конц. HaSO, и слегка нагревают, затем теплую смесь выливают в воду, при этом появляются капли сложного эфира органической кислоты с характерным запахом [c.168]

Tri-Sil HMDS -f TM S + пиридин (растворитель) в соотношении (по объему) 3 1 9. Рекомендуется для приготовления TMS-эфиров спиртов, фенолов, сахаров, некоторых аминов, аминокислот, окси- и кетостероидов, карбоновых кислот. На 5—10 мг сухой пробы (растворитель удаляется с помощью струи азота) расходуют 1 мл состава. Продолжительность реакции при комнатной температуре в большинстве случаев не больше 5 мин. См. также составы № 9, 12, 17, 26, 34. [c.354]

Так, для получения хлорэтилового эфира (см. табл. У11.4) используют ВС1з — 2-хлорэтанол, который получают пропусканием трихлорида бора через 2-хлорэтанол. Этот реагент применяют для получения эфиров гербицидных кислот [43]. Пробу нагревают 5—10 мин с реагентом, и полученные эфиры экстрагируют гексаном. Хотя на продолжительность реакции не влияет количество реагента, было установлено [43], что наилучшие результаты получаются с 1 мл реагента на 10 мкг пробы. Этот же реагент можно использовать и в анализе короткоцепочечных карбоновых кислот, причем в варианте газовой хроматографии чаше других детекторов применяют ЭЗД. [c.295]

Смешивают 0,5 г измельченной пробы с трехкратным количеством прокаленного песка, смесь помещают в сухой стакан, который накрывают стекловолокном или стеклянной ватой. Стакан осторожно нагревают (при деполимеризации полимера выделяется мономер, пары которого конденсируются на стекловолокне). После деполимеризации пробы стекловолокно помещают в чистый стакан, приливают 1 мл свежеприготовленного раствора гидроксиламина, смесь перемешивают и выливают в 100 мл дистиллированной воды, затем осторожно подкисляют 5%-ной соляной кислотой и прибавляют несколько капель 1% раствора РеС1з. В присутствии полиметилметакрилата появляется красно-фиолетовая окраска, а полиакрилатов — оранжево-коричневая. Эту цветную реакцию дают также сложные эфиры других карбоновых кислот. [c.218]

Жиры и масла, представляющие собой сложные эфиры глицерина и высокомолекулярных жирных кислот или жирных кислот среднего молекулярного веса, можно обнаружить по реакции на глицерин, описанной на стр. 529. Зта реакция основана на дегидратации глицерина до акролеина, который можно идентифицировать по цветной реакции с раствором нитропруссида натрия, содержащим пиперидин. Различные воски ссстоят преимущественно из эфиров высших одноосновных карбоновых кислот и высших едноатомных спиртов. Их можно обнаружить пробой на сложные эфиры, описанной на стр. 319. Для этого их переводят в гидроксамовые кислоты, которые образуют окрашенные внутренние комплексные соли железа (III), Зтой реакцией можно обнаружить [c.677]

В работе [22] мы подтвердили результаты, ранее полученные другими исследователями, и получили некоторые дополнительные факты. Первичные и вторичные спирты удерживаются в реакторе, по-видимому, в виде борных эфиров, но в конце концов они выделяются из колонки, образуя чрезвычайно широкую хроматографическую полосу. Для соединений, которые поглощались (вычитались) частично (менее 50%) или не поглощались совсем, уширения полосы или увеличения времени удерживания не наблюдалось. Третичные спирты практически не удерживались, как и спирты, имеющие внутреннюю двойную связь в а-положении по отношению ко вторичной гидроксильной группе некоторые спирты с первичными гидроксильными группами (аллильпой ОН) обезвоживались. Пики фенолов становились шире, и их времена удерживания увеличивались, но менее чем в 2 раза, салицилальдегид удерживался в реакторе с борной кислотой. Пространственно незатрудненные карбоновые кислоты, в которых нет а-замещения, вычитались частично, и пики их становились шире, но времена удерживания не увеличивались. Эффективность вычитания и степень обезвоживания не зависели от температуры (75—200°С) и от размера пробы [(0,6-300)-10-6 г]. [c.150]

В данном варианте ЖХ удерживание компонентов пробы обусловлено их адсорбцией на гидроксильных группах субстрата — силикагеля или оксида алюминия. Полярные молекулы удерживаются сильнее, чем неполярные, и обычно наблюдается следующий порядок элюирования [3] насыщенные углеводороды (небольшие й ) <олефины<ароматические углеводороды— органические галогениды<сульфиды<простые эфиры<нитросое-динения<сложные эфиры альдегиды кетоны < спирты амины< сульфоны< сульфоксиды< амиды< карбоновые кислоты (большие к ). (Символом к обозначен коэффициент емкости, см. гл. 19). Сила адсорбции обычно является характеристикой функциональных групп органических соединений, поэтому этот метод особенно полезен для разделения соединений различных классов. Могут сказываться и стерические эффекты, так что в ряде случаев можно осуществить разделение и геометрических изомеров, например цис и транс. [c.430]

До последнего времени определение карбоновых кислот проводится весовым методом, хотя он не дает точных результатов. При определении весовым методом карбоновые кислоты извлекаются из фракции 3%-ным раствором соды, нейтральные масла и кислоты после разложения содового раствора экстрагируют бензолом. В табл. 5 приведены некоторые характеризующие метод данные, которые получены при анализе различных промышленных проб. В таблице дается содержание карбоновых кислот до и после обескарбонивания, а также содержание кислот и фенолов в полученном содовом растворе. Пятипроцентного КагСОз было взято для обескарбонивания /д от объема фракции. При лабораторном выделении фенолов и кислот из солевого раствора использовали экстракцию серным эфиром, как уже описано выше. [c.239]

Изоцианаты реагируют с соединениями, дающими положительную пробу Церевитинова. В их число входят спирты, вода, фенолы, аминогруппы (первичные и вторичные), карбоновые кислоты, а также соединения, содержащие активные метиленовые группы типа ацетоуксусного эфира, малонового эфира и т. д. С водой образуется карбаминовая кислота, которая разлагается с выделением амина и двуокиси углерода, причем последняя способствует возникновению пор. Вторичные реакции имеют особое значение, так как они ведут к цепному разветвлению. Следует отметить реакции изоцианатов с аминами (образовавшимися при реакции с водой) с получением мочевины и дальнейшее превращение в биурет. Таким образом, уретаны самопроизвольно превращаются далее в аллофанаты. Реакции изоцианатов между собой, в отличие от реакций с соединениями, содержащими активный водород, приводят к образованию интересных полимеров (см. следующий раздел). [c.283]

Этот краситель по С1 относится к антрахиноновым. Краситель (33%) отделяют от наполнителя обработкой образца кипящей водой и осаждением монододецилполиэтиленгликолем. Цвет раствора красителя в концентрированной серной кислоте — оливковозеленый, он переходит в сине-зеленый при добавлении параформальдегида. Следовательно, краситель является производным аминоантрахинона. Краситель нагревают 1 ч в 93% серной кислоте при 100 °С. Из коричневого раствора при разбавлении выпадает фиолетовый осадок. Фильтрат нейтрализуют карбонатом кальция, подщелачивают содой, фильтруют. Фильтрат концентрируют, подкисляют и экстрагируют эфиром. Таким образом получена бензойная кислота. Фиолетовый осадок превращается обратно в исходный краситель при нагревании с хлористым бензоилом в нитробензоле при 130 °С. Более глубокая деструкция красителя происходит при нагревании его в 85% серной кислоте при 150°С в течение 2 ч. Пурпурно-синий осадок, полученный при разбавлении реакционной массы охарактеризован капельными пробами и с помощью спектроскопии как 1,4-диаминоантрахинон-2-карбоновая кислота. [c.367]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология