Реагенты для определения бария и сульфат-ионов

Цветные реакции. Сульфат-ионы не имеют окрашенных комплексов. Едва ли не все описанные цветные реакции и колориметрические методы определения сульфатов основаны на образовании осадка сульфата бария при разрушении окрашенной бариевой соли с органическим или неорганическим реагентом и освобождении окрашенного реагента. Выделение осадка BaS04, медленное в разбавленных растворах, влияет на чувствительность реакций этого типа. Для понижения растворимости осадка сульфата бария реакции проводят в водно-органических средах [35]. [c.32]

Известно, что определение сульфатов весовым методом приводит к серьезной ошибке (обычно отрицательной) вследствие соосаждения катионов. Все катионы, за исключением водорода, следует удалить методом ионного обмена [20], а количество иона водорода уменьшить выпариванием. Объемное определение сульфатов титрованием осаждающим реагентом (хлористый барий, азотнокислый свинец) также приводит к ошибке за счет соосаждения. Некоторые катионы могут мешать, реагируя с индикатором (родизоновая кислота или дитизон [21]). Ионный обмен и в этом случае очень эффективный метод удаления мешающих катионов. [c.95]

Были получены основные спектрофотометрические характеристики цветных реакций бария с реагентами. Изучалось влияние pH на развитие окраски комплекса в водной среде, 40-, 60-и 80%-ном водно-спиртовом или водно-ацетоновом растворе, а также в присутствии сульфат-ионов при соотношении Ва + 304 = = 1 1. Типичные кривые приведены на рис. 1. Из этих кривых, например, видно, что ортаниловый Б может быть использован в качестве металлиндикатора на ионы Ва при фотометрическом определении сульфат-ионов в 80%-ной водно-ацетоновой или водно-спиртовой среде при pH 6. При других условиях реакция малоконтрастна или же сульфат-ионы не маскируют ионы бария. [c.323]

Учащихся знакомят с приемами анализа суспензий с помощью нефелометра НФМ или фотоэлектроколориметра. Для освоения практических приемов работы мастер предлагает определить содержание хл01 Щ410Н0В или сульфат-ионов. Определение вьшолняют с помощью градуировочного графика. Учащиеся должны освоить приемы приготовления эталонного раствора сульфата кальция и из него добавлением раствора хлорида бария- серии стандартных суспензий, содерхсащих различные количества сульфата бария. Нужно напомнить учащимся, что нефелометрический и турбидиметрический методы используют для анализа очень разбавленных суспензий, содержащих 0,1 г и менее вещества в 1 л. При этом очень большое значение имеет соблюдение условий приготовления суспензии - температура, концентрация и соотношение сходных реагентов, pH среды и т.п. Для повышения стабильности суспензии и предотвращения коагуляции частиц в суспензии вводят стабилизирующие добавки - крахмал или желатин. Определяют оптическую плотность стандартных суспензий и строят градуировочный график. Затем готовят суспензию из анализируемого раствора сульфата кальция, измеряют ее оптическую плотность и с помощью градуировочного графика находят концентрацию сульфата кальция в анализируемом растворе. [c.211]

Окраска развивается мгновенно и устойчива в водных растворах 15 дней (в неводных — 12 ч). В присутствии комплексона И не мешают определению стократные количества шестивалентных ионов вольфрама, молибдена и урана, четырехвалентных осмия, платины, тория и циркония, трехвалентных алюминия, золота, висмута, железа, лантана и родия, двухвалентных бария, кальция, кобальта, меди, железа, ртути, магния, марганца, никеля, свинца, стронция и цинка, одновалентных калия, лития и натрия, а также анионы — бромид, хлорид, ацетат, карбонат, оксалат, фторид, фосфат, иодид, нитрит, нитрат, сульфид, сульфит и сульфат. Сильно мешают цианид-ионы и ионы четырехвалентного иридия. Результаты, полученные авторами, говорят о том, что предлагаемая система весьма перспективна для фотометрического определения серебра. Недостатком системы является фотохимическая нестойкость реагента [29]. [c.50]

Все перечисленные реагенты представляют интерес как для фотометрического определения бария (и стронция), так и для определения сульфат-ионов. Вместе с тем, пока неясно, какой [c.322]

Определение сульфат-ионов с реагентом ортаниловым К весьма избирательно по отношению к анионам. В табл. 1 приведены факторы избирательности, т. е. отношение примесного иона к барию, при котором отклонение от первоначального значения оптической плотности составляет 5%. Избирательность к катионам невелика. При анализе каждого конкретного объекта с учетом избирательности реагента возможно либо прямое определение, либо предварительное отделение катионов с помощью катионита КУ-2 в Н-форме. [c.25]

При выбранных условиях определения сульфат-ионов была изучена избирательность цветной реакции бария с реагентами в присутствии различных анионов при соотношении Ва К = 1 1. [c.326]

Как было установлено, возраст водного раствора хлорида бария, содержащего этанол и дипропиленгликоль, влияет на характер образующегося сульфата бария. Это наблюдается в том случае, если растворы хлорида бария готовить с применением реагентов, содержащих следы серы. Ионы аммония, натрия, калия, кальция, трехвалентного железа, хлорида, нитрата и фосфата практически не влияют на результаты. Метод очень удобен для определения серы в нуклеопротеинах. [c.341]

Выбранные условия титрования сульфат-ионов (pH и процент спирта или ацетона) являются пе единственно возможными и определяются методом исследования. В данном случае принцип метода был основан на определении условий, при которых барий маскируется стехиометрическим количеством сульфат-ионов, и при этом разность оптических плотностей комплекса и реагента при наибольшая. Это не обязательные условия определения, и поэтому в ряде работ приводятся и другие условия титрования для всех изученных реагентов [5—13]. В частности, титрование предлагается проводить в более кислых средах. Вместе с тем, стандартизация метода позволяет более обоснованно проводить сравнение реагентов. [c.327]

Для определения серы использовано предварительное сожжение в колбе с кислородом (см. табл. 10). В зависимости от состояния окисления, в котором сера присутствует в анализируемом веществе, продукты горения содержат ЗОг и ЗОз в различных соотношениях. Для переведения всей серы в серный ангидрид и далее в растворе — в ионы сульфата продукты горения поглощают слабым раствором пероксида водорода. После разрушения избытка пероксида кипячением сульфат-ион определяют титрованием солью бария. Для уменьшения растворимости образующегося сульфата бария, т. е. для обеспечения получения количественных результатов, а также для ускорения титрования его ведут в водно-органической среде. В качестве растворителя часто рекомендуют ацетон. Для избежания работы с этим токсичным реагентом его можно заменить этиловым спиртом-ректификатом или гидролизным спиртом. Растворители применяют в виде 80%-ного водного раствора. Такая концентрация еще сохраняет возможность быстрого протекания ионной реакции осаждения и в то же время способствует наиболее четкому цветовому переходу применяемого индикатора в КТТ. [c.233]

Реагенты, содержащие две сульфогруппы в о, о -положе-ниях к азогруппе, например приведенные в табл. 9, образуют с барием наиболее прочные окрашенные соединения. Использовать их в качестве металлиндикаторов при определении сульфат-ионо в нецелесообразно, поскольку стехио-метрического количества последних оказывается недостаточно для разрушения окрашенного соединения бария. Эти реагенты предложено использовать для фотометрического определения бария и стронция. [c.72]

Позднее было показано, что более перспективными метал индикаторами для этой цели являются реагенты, содержащие сульфогруппу в орто-положении к азогруппе [7] (о-сульфо-о -оксиазогруппировка и ранее была указана как характерная на ионы бария [8]). Один из этих реагентов — ортаниловый С изучен как реагент для фотометрического определения бария [9], ортаниловый К — для определения микроколичеств сульфат-ионов в высокочистой воде [10], ортаниловый А — для определения сульфатов в органических веществах и других материалах [7]. [c.322]

Принцип метода сравнения в данном случае был основан на определении условий, при которых барий маскируется стехиометрическим количеством сульфат-ионов, и при этом разность оптических плотностей комплекса и реагента при наибольшая. При изменении соотношения металла и реагента или содержания органического растворителя условия определения сульфат-ионов меняются. Этим объясняется то, что в некоторых работах приводятся иные условия титрования. [c.79]

Титриметрическое определение основано на образовании сульфата бария при добавлении хлорида бария в качестве титранта в присутствии металло-индикатора на ион бария. Реакция с реагентом и переход окраски из краснофиолетовой в зеленовато-голубую имеют место после полного связывания сульфатов. [c.25]

Если исходить из растворимости, то лучшим осадителем сульфат-ионов можно считать барий-ионы. К сожалению, в связи с соосаждением очень точных результатов получить не удается. При использовании же других осадителей, например раствора соли свинца или бензидина, растворимость продукта слишком высока, и возникает необходимость применения специальных методов, таких, как определение избытка реагента после фильтрования или определение конечной точки методом экстраполяции. Тем не менее для массовых анализов титримет-рический метод часто оказывается достаточно точным и вместе с тем значительно более быстрым, чем гравиметрический. [c.244]

Реагенты" образуют с барием и стронцием весьма прочные комплексы, поэтому они пригодны для прямого фотометрического определения указанных элементов в относительно кислых средах при pH 1—2 с чувствительностью 0,1 мкг мл. Реагенты, где X = Н, СООН и АзОдНз, применяются в качестве металлоиндикаторов на ионы бария при объемном определении сульфат-ионов [94, 102]. [c.130]

Разработанная проточно-инжекционная система определения сульфат-ионов предусматривает инжектирование микропробы анализируемого раствора в несегментированный поток носителя (деионированная вода или подходящий буферный раствор), который с постоянной скоростью перистальтическим насосом подается в потокораспределительное устройство, где сразу поступает в колонку с катионитом КУ-2 в П+-форме для отделения мешающих катионов. Затем проба в виде жидкой пробки в потоке носителя сливается с потоком стандартного раствора сульфат-ионов при анализе вод с содержанием сульфатов <20 мг/л или с потоком деионирован-ной воды при анализе проб с более высоким содержанием сульфатов. После прохождения через смесительную петлю модифицированная проба сливается с потоком реагента (окрашенный ко.мплекс бария с ортаниловым К) и поступает в реакционную спираль, где происходит процесс вытеснения ортанилового К из комплекса сульфат-ионами и образование малорастворимого сульфата бария, а затем проходит через проточную кювету спектрофотометра. Соответствующее изменение оптической плотности проточного раствора детектируют в виде пика относительно непрерывной базовой [c.47]

В последнее время при определении сульфат-ионов широко используют 2,7-бисазозамещенные хромотроповой кислоты [36]. Реагенты этой группы являются высокочувствительными металло-индикаторами на ионы бария. По ослаблению окраски комплекса бария можно судить о содержании сульфат-ионов в анализируемой пробе. Описаны титриметрические и фотометрические варианты метода анализа различных вод, атмосферных осадков. Молярные коэффициенты погашения комплексов бария с этими реагентами составляют (3—15) 10 Калибровочный график линеен в области 0—20 мкг 0 /мл. Предварительное пропускание пробы через катионит в значительной мере устраняет мешаюш ее влияние катионов. Реагенты высокоизбирательны по отношению к другим анионам допустимы, в зависимости от условий онределения, 5— 100-кратные количества фосфат-ионов, 30—1000-кратные количества фторид-ионов. [c.122]

Соединения ряда 2,7-бг<с-азопроизводных хромотроповой кислоты — структурные аналоги арсеназо III [1] — находят довольно широкое применение как реагенты для фотометрического определения элементов и как металлиндикаторы при объемном определении элементов [2—4]. Один из реагентов этой серии — карбоксиарсеназо в работах [5, 6] впервые был предложен как металлиндикатор па ионы бария при объемном определении сульфат-ионов. [c.322]

Найдено то весовое соотношение между веществом и ионом бария, при котором отклонение от первоначального значения оптической плотности составляет Б%. Это отношение было принято за фактор избирательности (эта величина уже была введена ранее [14]). Она также не является константой и зависит от условий и соотношения Ме К в растворе. Естественно, что избирательность определения сульфат-ионов прямо связана с избирательностью цветной реакции бария с данным реагентом. Полученные результаты представлены в табл. 2. Избирательность онределения бария по отношению к катионам мала. Поэтому при фотометрическом и объемном определении сульфат-иопов в присутствии прочих элементов растворы необходимо пропустить через хроматографическую колонку. [c.327]

Карбоксиарсеназо при pH 5,5—6,5 дает чувствительную и контрастную реакцию с ионом бария с переходом окраски из малиновой (реагент) в ясно-синюю (комплекс с барием) в 50%-ной этанольной или ацетоновой среде. Молярный коэффициент погашения комплекса, определенный методом Комаря-Толмачева, в этих условиях составляет 40 900. В водной среде 29 200. Благодаря этому карбоксиарсеназо успешно используется для прямого титрования сульфат-иона солями бария [7—10]. Однако при титровании сульфат-ионов с карбоксиарсеназо, как и с другими индикаторами, работающими при pH > 3,0, определению мешают фосфаты. А некоторые объекты и особенно воды промышленного назначения, специально фосфатирующиеся в целях умягчения, содержат фосфаты. [c.332]

Обсуждается применение органических реагентов группы ортаняловых — 2,7-бмс-азозамещенных хромотроповой кислоты — в схемах объемного и фотометрического определения сульфат-ионов и бария. Приводятся подробные методики определения серы и бария в различных природных и промышленных материалах. [c.2]

По мнению авторов, наиболее подходящими методами определения сульфат-ионов, которые обеспечивают выполнение всех перечисленных выше условий, являются объемные и фотометрические методы с применением органических реагентов. К настоящему времени описано несколько десятков таких реагентов. Все эти методы основаны на одном, достаточно простом принципе, а именно на образовании окрашенных комплексных соединений, чаще всего ионов Ва , с органическими реагентами и последующем разрушении этих комплексных соединений ионами 804 с исчезновением или с изменением окраски раствора. По изменению окраски, которое фиксируется глазом или фотоэлементом, судят о количестве ионов в анализируемой пробе. Этот принцип может быть применен как в схемах объемного, так и фотометрического определения сульфат-ионов. Поскольку указанные реагенты выбираются почти исключительно по принципу взаимодействия их с ионами бария с образованием окрашенных соединений, все или почти все эти металлиндика-торы могут служить и для объемного (титриметрического) и фотометрического определения ионов Ва ". [c.6]

В работе [703] проведено сравнительно-аналитическое изучение некоторых бис-азопроизводных хромотроповой кислоты ортанилового С, ортанилового Б, ортанилового К, ортанилового А, нитроортанилового С, карбоксиарсеназо. Были получены основные спектрофотометрические характеристики цветных реакций бария с реагентами. Изучалось влияние pH среды на развитие окраски комплекса в водной среде, 40, 60 и 80%-ном водно-спиртовом или водно-ацетоновом растворе, а также в присутствии сульфат-ионов при соотношении Ва + = 1 1. Типичные кривые приведены на рис.. 12. Спектры комплексов снимались при 10-кратном избытке бария в водной среде. Спектры поглощения реагента ортанилового К и его комплекса с барием приведены на рис. 13. Следует отметить, что спектры поглощения в водно-органических средах или при другом соотношении металла и реагента существенно отличаются от указанных, поэтому полученные значения и молярные коэффициенты погашения е необходимо считать условными. В табл. И приведены основные спектрофотометрические характеристики изученных реагентов. Во второй графе приводятся результаты анализа процентное содержание основного вещества (в пересчете на кислоту) в препарате реагента (п). В четвертой графе (Я 1х) приводится положение второго длинноволнового максимума в спектре поглощения комплекса, а в последних графах — оптимальные условия титрования при определении сульфат-ионов. [c.79]

Кроме того, условия определения бария и сульфат-ионов с различными пригодными для этой цели реагентами серии бис-азопроизвоцяых хромотроповой кислоты близки между собой. Поэтому при анализе каких-либо материалов можно, как правило, применять любой из этих реагентов, имеющийся в наличии. [c.8]

Большая часть известных до настоящего времени реагентов на ион бария применялась в основном в качестве металлипдикаторов при определении сульфат-ионов. Лишь в последние годы появился ряд работ, использующих реагенты для собственно определения бария. К определению сульфат-ионов могут быть привлечены также реагенты-мета ллиндикаторы на ионы других элементов, например РЬ (II), Th (IV), Zr (IV), Се (III) и др. [c.52]

Наиболее часто при определении сульфат-ионов используют металлиндикаторы на ион бария. Как уже выше отмечалось, не все реагенты — металлиндикаторы на ион бария — могут быть применены для собственно определения бария. Большинство из них рекомендовано для определения сульфат-иопов. Ниже описываются методы определения сульфат-ионов с применением металлиндикаторов на ионы Ва +, а также в тех случаях, где такие методы существуют, методы определения бария. [c.61]

В 1962 г. синтезирована группа реагентов, содержащая в качестве функционально-аналитической о-сульфо-азо-о -оксигруппировку (реагенты № 3—9, табл. 7) [698—703]. Реагенты этой группы оказались более чувствительными металлиндикаторами на ион бария. В табл. 8 приведены оптимальные условия определения сульфат-ионов с этими реагентами и переход окраски при титровании. [c.71]

В основе фотометрического определения лежит маскирование бария, связанного в комплекс с реагентом, ионами сульфатов и пропорциональное уменьшение оптической плотности раствора комплекса. Определение выполняют с реагентом ортаниловым К (ортаниловая-азо-хромотроповая-азо-карбоксибензол), выпуск которого осуществляет Химический завод им. П. Л. Войкова, (г. Москва). [c.25]

В последние годы реагенты серии ортаниловых пшроко изучаются ввиду их явного преимущ,ества перед ранее известными реагентами при определении сульфат-ионов. Будешинский с сотр. [726, 727] отметил возможность определения серы с ортаниловым С. В связи с малой прочностью образуюш,ихся комплексов выход комплексных соединений зависит от pH среды и концентрации реагента [728]. Методом изомолярных серий найдено отношение бария и реагента в комплексе, которое оказалось равным 1 1. Установлена моноядер ность комплекса и предложена его структура [726] [c.83]

В качестве металлиндикатора на ион бария при фотометрическом определении сульфат-ионов использован реагент ортаниловый Б. Метод предусматривает предварительное отделение прочих элементов хроматографическим методом и последующее определение 5—20 мкг SO4" в объеме 25 мл в среде 80 Jo-ного этанола при pH 6. Определению су.т1ьфат-ионов не мешают уротропин (в соотношении 1 30), фосфаты (в соотношении 1 2), фториды (1 1,5), ацетаты (1 0,2). Относительная ошибка определения сульфат-ионов составляет 6%. [c.137]

Метод основан на определении сульфат-иона в виде Ва50 в солянокислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария, стабилизирует образующуюся суспензию Ва80 и делает возможным тур-бидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/дм 80 2 . [c.87]

В литературе описаны многочисленные методики косвенного определения сульфатов, в основе которых лежат реакции вытеснения определяемыми ионами окрашенных реагентов из их соединений с катионами бария, циркония или тория [230, с. 210]. Недостатком таких методик является сильное влияние солевого фона макрокомпонента на разностный аналитический сигнал и воспроизводимость его измерения. Например, при использовании реакции сульфатов с ализаринатом циркония концентрация анализируемой соли NH4NOз в растворе не должна превышать 1,25 10 г л что соответствует нижней границе определяемых содержаний сульфатов 2 10 % [213]. Очевидно, для анализа чистой соли необходимо предварительное концентрирование определяемой примеси. [c.144]

Арсеназо III был применен и в качестве металлиндикатора на ион бария при объемном определении сульфат-иопов [683, 685—687]. Реагент имеет розовую окраску при pH 4—6, а его комплекс с барием — синюю. С помощью арсеназо III определяют серу в дымовых газах [685] и органических соединениях [686, 687]. Общее содержание серы в дымовых газах находят, анализируя раствор перекиси водорода, через который пропускали газ. Серный ангидрид поглощают 80о/д-ным изопропиловым спиртом и титруют раствором ацетата бария. Определению не мешают I , Og , NO3, NO2 и 300-кратные количества SO3 . В присутствии РОГ результаты завышены. [c.67]