Выделение карбоновых кислот из солей

Окисление парафина воздухом при повышенных температурах значительно ускоряется в присутствии катализаторов [58, 59]. В качестве катализаторов применяют соли тяжелых металлов высших жирных кислот, а также высокомолекулярные спирты и кетоны, выделенные из продуктов окисления парафина. В этом случае окисление идет более глубоко, и в качестве основных продуктов реакции образуются карбоновые кислоты и нейтральные карбонильные соединения. [c.60]

С растворами нитратов свинца (II), бария и серебра растворы натриевых солей карбоновых кислот дают нерастворимые осадки. Прн взаимодействии карбоновых кислот с раствором соды наблюдается выделение двуокиси углерода. [c.228]

И. ВЫДЕЛЕНИЕ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ ИЗ СОЛЕЙ [c.139]

Выход выделенных карбоновых кислот в пересчете на исходную фракцию составил 1,64—1,67 %. Кислотное число выделенных кислот—114. Низкое кислотное число указывает, что при большом количестве обработок раствором двууглекислой соды извлекаются не только карбоновые кислоты, но и водорастворимые фенолы. По уточненной методике 25 г фракции было обработано в делительной воронке четыре раза 3 %-ным раствором двууглекислой соды (20 мл на каждую обработку). Всего ушло на выделение карбоновых кислот 80 мл содового раствора. Соли карбоновых кислот очищались от нейтральных масел двухкратной обработкой бензолом. После разложения этих солей 10%-ньш раствором серной кислоты было извлечено бензолом органических кислот 0,38—0,41%, считая на исходную фракцию. Кислотное число выделенных кислот— 242. Дополнительное извлечение эфиром из солевого раствора дало еще 0,14% кислот, однако кислотное число их было весьма низким (92), что едва ли позволяет отнести вещества, извлечен- [c.220]

При выделении бутадиен-стирольных каучуков, полученных в присутствии мыл карбоновых кислот, в качестве электролитов используются хлорид натрия, очищенный от примеси солей кальция и магния осаждением их из раствора в виде гидроокиси и карбонатов (при введении щелочи и соды), и серная (или реже уксусная) кислота. Для снижения расхода электролита на коагуляцию в латекс для предварительной агломерации частиц обычно вводят небольшие количества раствора костного клея (2—3 кг на [c.260]

Ионообменные смолы позволяют производить полную замену одного иона на другой. Например, если раствор натриевой соли карбоновой кислоты пропускать через колонку сильнокислотного катионита, находящегося в форме свободной кислоты (Н+-форма), то все ионы натрия в растворе заменяются на протоны, и из колонки элюируется только карбоновая кислота. Этот способ удобен для выделения некоторых растворимых в воде кислот из растворов их солей его можно рассматривать как один из примеров использования реагентов на полимерных носителях. Равным образом, если пропустить раствор четвертичной аммониевой соли (например, хлорида) через колонку с сильноосновным анионитом в гидроксидной форме ( ОН-форма), то анионы соли заменятся ионами НО . Элюат будет содержать только гидроксид четвертичного аммония этот способ весьма удобен для получения таких соединений. [c.321]

Нафтеновые кислоты (в особенности низкомолекулярные) — чрезвычайно ценный материал. Натриевые соли последних, так называемый мылонафт, являются сырьем для производства мыла. Эти соли легко растворимы-в воде и спирте и трудно растворимы в легких нефтяных дистиллятах. Однако в присутствии свободных кислот они растворяются во всех нефтяных дистиллятах в значительном количестве. Карбоновые кислоты, выделенные из нефтей, могут применяться для борьбы с вредителями зеленых насаждений, для предохранения шпал от разрушения и т. д. [c.448]

В 1957 г. появилось весьма обстоятельное исследование высокомолекулярных нефтяных кислот, выделенных из фракции дистиллятного смазочного масла венесуэльской нефти [47 I. Автор применил большой комплекс современных методов разделения и идентификации высокомолекулярных соединений нефти, поэтому полученные им данные и сделанные на их основе выводы доказательны. Кислоты для исследования были получены в результате перегонки широкой фракции смазочного масла из венесуэльской нефти над едким натром. Остаток от перегонки состоял из приблизительно равных количеств натриевых солей карбоновых кислот и углеводородов. При обработке щелочного остатка разбавленной серной кислотой были выделены свободные карбоновые кислоты. Смесь этих кислот и углеводородов растворяли в бензоле и раствор фильтровали [c.320]

Нефтяные карбоновые кислоты, выделенные из машинного масла и содержащие в молекуле 15—21 атомов углерода, а также их соли щелочных металлов оказались отличными эмульгаторами. В их присутствии в водной среде образуются весьма стабильные эмульсии [8]. [c.260]

В промышленности изобутилен извлекается в основном из фракций углеводородов С4 газов нефтепереработки и пиролиза. Существуют различные методы извлечения изобутилена из углеводородных смесей с помощью серной кислоты, хлористого водорода, водных растворов хлоридов металлов и соляной кислоты, фенолов и крезолов, карбоновых кислот, сероводорода, медных солей, катионитов [58, с. 561. В настоящее время в промышленности для выделения чистого изобутилена используются в основном два метода хемосорбция водными растворами серной кислоты и с помощью катионитов. В нашей стране реализованы оба эти метода. [c.219]

Легкость взаимодействия альдегидов с первичными аминами, уже упомянутая в главе об ацилировании, может также оказаться полезной для выделения альдегидов. Для этого необходимо размешать смесь, заключающую альдегид, с раствором соли щелочноземельного металла некоторых сульфоновых или карбоновых кислот первичных аминов, причем выделяется азометиновое соединение в кристаллическом виде. Это соедииение, путем горячего гидролиза бе участия кислоты (с паром), разлагается на альдегид и кислоту амина o). [c.349]

Для выделения свободной бифенил-4-карбоновой кислоты 31 от осадок (кальциевая соль названной кислоты) медленно вносят при размешивании в 1200 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и выдерживают до полного перехода соли в кислоту, что определяют по температуре плавления пробы. [c.72]

Задача 18.14. Оставшийся после сгорания натриевой соли карбоновой кислоты белый остаток растворим в воде, причем раствор окрашивает лакмус в синий цвет и реагирует с разбавленной соляной кислотой с выделением пузырьков. Каков его вероятный химический состав [c.579]

Для выделения низших карбоновых кислот из их натриевых или калиевых солей перед вводом пробы в газовый хроматограф использовали несколько методов. Так, например, кислоты от С2 [c.139]

Нерастворяющаяся в воде часть была разложена в соляной кислоте с целью выделения органических кислот. Выделенные кислоты были мало похожи на исходные нафтеновые. Значительная их часть состояла из оксикислот и смолистых веществ и почти не содержала карбоновых кислот, растворимых в нефтяном эфире. Среднее кислотное число выделенных карбоновых кислот составляло 165 мг КОН/г, в то время как нафтеновые кислоты, взятые для изготовления нафтената марганца, имели кислотное число 231,3 мг КОН/г. Изменение состава радикала соли марганца делает понятным, почему эта вначале коллоиднорастворимая соль становится затем гетерогенной по отношению к окисляемому субстрату. [c.62]

Для выделения карбоновых кислот дизельную фракцию генераторной смолы обрабатывали 5 -ным водным раствором соды. Объемное соотношение фракции к раствору соды было 8 1. После разделения слоев раствор соды содержал 3,93% карбоновых кислот и 9,32% фенолов. Для определения содержания карбоновых кислот и фенолов в растворах использовали следующую методику. Раствор соды экстрагировали серным эфиром до получения бесцветного экстракта. Эфир отгоняли на глицериновой бане, а следы сольвента в вакуумном сушильном шкафу. Полученный экстракт считали фенолами. Для определения содержания карбоновых кислот раствор их солей после экстрагирования фенолов разлагали 20%-ным раствором Н2304. Карбоновые кислоты извлекали таким же методом, как и фенолы. Сравнение кислотных чисел полученных экстрактов (см. табл. 5) указывает на достаточно четкое разделение фенолов и карбоновых кислот. [c.229]

Для выделения фенолов раствор соды экстрагировали несколько раз бутилацетатом, полученный экстракт промывали небольшим количеством воды и сушили над безводным сульфатом натрия. Фенолы освобождали от основного количества сольвента перегонкой под атмосферным давлением, остатки же сольвента отгоняли при остаточном давлении 150 мм рт. ст. Для выделения карбоновых кислот их соли разлагали 20%-ным раствором Н2304, и кислоты извлекали экстрагированием так же, как и фенолы. Дальнейшая ректификация и хроматографирование карбоновых кислот показали, что полученные кислоты не были чистыми, а содержали еш,е 45% фенолов. [c.230]

Для получения незамещенного циклоалкана можно подВ( рг-нуть электролизу соль двухосновной кислоты, а затем нро-гидрировать кратную связь. Полагают, что реакция протекает по следующему механизму. Водные растворы солей карбоновых кислот практически нацело диссоциированы на ионы. При электролизе анион рассматриваемой кислоты теряет два электрона, а образовавшийся бирадикал разлагается с выделением двух бедных энергией молекул СОг- Реакция завершается образованием кратной углерод-углеродной связи за счет двух неспаренных электронов [c.492]

Оставшаяся после отгонки парафина расплавленная смесь солей жирных кислот еще не может быть использована для получения мыла, так как содерлсит непригодные для этой цели соли кислот С5—Сд и С. —С30 и различные окрашенные примеси. Для выделения карбоновых кислот концентрированный раствор мыльной смеси (плав) обрабатывают серной кислотой [c.372]

Аналогично были получены /г-бромфенациловые эфиры при кипячении калиевых солей карбоновых. кислот с п-бромфенацил-бромидом в ацетонитриле или в бензоле (где реакция идет медленнее) в течение 15 мин (иногда до 30 мин) в присутствии 5 мол. % дициклогексано-18-крауна-6 или 18-крауна-6 [111]. Выходы продуктов после выделения составили 90—100% даже для таких стерически затрудненных карбоксилатов, как 2-иод-бензойная кислота или мезитойная кислота. Последнюю реакцию можно проводить и без кипячения, перемешивая смесь в течение нескольких часов при комнатной температуре. Утверждают [111], что этот метод по выходам и легкости проведения превосходит все до сих пор известные синтезы фенациловых эфиров. [c.130]

Они подобно нафтенам имеют ясно выраженный предельный характер. Можно считать установленным, что нафтеновые кислоты, выделенные из низкокипящих нефтяных фракций, принадлежат к моноциклическим соединениям, одноосновны и в большинстве имеют пятичленное кольцо. По химическим свойствам это типичные карбоновые кислоты. При нейтрализации их легко образуются разнообразные соли, из которых соли щелочных металлов полностью растворимы в воде. Карбоновые кислоты, начиная с С13, выделенные из высококипящих фракций нефти, принадлежат цреимущественно к соединениям, у которых основное ядро является би- и нолициклическим. [c.446]

Декарбоксилироваиие карбоновых кислот и превращение их в соединения с другими функциями удается осуществить различными способами. Превращение в углеводороды по Дюма и ио Кольбе было описано в главе Предельные углеводороды , превращение и амины но методам Гофмана и Курциуса — в главе Амины . Возможно также превращение карбоновых кислот в галоидные алкилы с одновременным выделением СО2. Если серебряные соли кислот (а также ртутные или калиевые соли) подвергнуть действию брома или хлора, то выделяется СО2 и образуются галоидные алкилы, часто с хорошими выходами [реакция Бородина] [c.245]

Многие органические вещества легко растворяются в воде, но нерастворимы в концентрированных растворах солей. На этом основано выделение твердых веществ методом высаливания, которое можно сочетать с истинной кристаллизацией, если к горячему водному раствору органического вещества добавить горячей раствор соли и смесь охладить. Удобным осадителем в этом случае является хлорид натрия, растворимость которого меняется с температурой незначительно и поэтому можно не опасаться загрязнения осадка солью. Для высаливания используют также сульфаты магния, натрия и другие соли. Высаливание солей карбоновых кислот, ароматических сульфокислот, некоторых красителей основано на превы-ШЕнни произведения растворимости под влиянием увеличения концентрации одноименного нона. Поэтому оно может быть осуществлено при помощи не только солей, но и щелочей. [c.20]

В методе, который среди новых синтетических методов образования пептидных связей является наиболее широко применяемым, используется ангидрид угольной и карбоновой кислот этот метод был разработан в 1951 г. одновременно в трех различных лабораториях [48, 54—56], В основном этот метод со- стоит в образовании смептаиного ангидрида в резуль.тате реак-пив между солью третичного амина и сс-ациламинокислоты нли пептида и алкильным эфиром хлоругольной. кислоты в инертном растворителе при низкой температуре. Затем к этому раствору смешанного ангидрида прибавляют эфир аминокислоты или пептида, который подлежит ацилиропанию. Выделение смешанного ангидрида не обязательно и даже не очень жела- тельно, хотя его можно выделить из аммонийной соли, получающейся в качестве побочного продукта. Так, при обработке ди-карбобензилокси-Ь-лизина в толуоле триэтиламином и изобути-ловым эфиром хлоругольной кислоты образуется смешанный ангвдрид VIII, который вступает в реакцию с этиловым эфиром [c.184]

Приготовляют раствор 28,8 г (0,18 моля) брома в 485 мл 20%-ного водного растпора едкого кали и при перемешивании и охлаждении в бане со льдом прибавляют к нему в виде тонко растертого порошка 25 г (0,18 молн) амида i-метилциклогексан-карбоновой кислоты. Затем смесь перемешивают в течение еще получаса и образовавшийся эфир илоциановой кислоты экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку прибавляют по каплям при перемешивании к 200 мл кипяшей концентрированной соляной кислоты. После того как выделение углекислого газа закончится, солянокислый раствор выпаривают в вакууме. Кристаллический остаток перекристалли-зовывают из смеси абсолютного этилового спирта и эфира. В результате получают 21 г (80% теоретич.) хлористоводородной соли 1-метилциклогексиламииа с т. пл. 285" (с разложением). [c.22]

А. З-Метил-2-фуран карбоновая кислота. Смесь 35 г (0,25 моля) метилового эфира З-метил-2-фуранкарбоновой кислоты2 и 80 мл 20%-ного водного раствора едкого натра кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. Раствор охлаждают, подкисляют примерно 50 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,18), в течение нескольких минут сильно перемешивают, чтобы обеспечить выделение кислоты из ее соли, а затем охлаждают до комнатной температуры, и препарат отфильтровывают с отсасыванием. Осадок промывают 25 мл воды, разделенной на две порции, тщательно отжимают на воронке и сушат. Выход практически чистой З-метил-2-фуранкарбоновой [c.50]

Л1оноаддукт VIII был выделен из трихлоруксусной кислоты [128] и некоторых других кислот, содержащих сильно отрица-. тельную группу R [40]. Моноаддукты других карбоновых кислот можно получать в присутствии солеи ртути [179]. Эти соединения легко реагируют с кислотами с образованием ангидридов [128, 179]. Доказательство промежуточного образования соединения IX было получено с помощью кислот, меченных О . С другой стороны, в результате предварительного исследования кинетики реакции между этоксиацетиленом и уксусной кислотой в бензоле было установлено, что скорость исчезновения этоксиацетилена пропорционяльпа его концентрации и квадрату концентрации уксусной кислоты [200]. Эти данные трудно [c.161]

Бензилокситриптамин (X). Смешивают 100 г мелко растертой кислоты VIII с 50,2 г фталевого ангидрида и нагревают без перемешивания до 180 °С. При этом происходит образование Ы-фталил-5-бензилокситриптамин-2-карбоновой кислоты и отгонка воды. Далее температуру постепенно поднимают в течение 1 ч до 240 °С. Начинается процесс декарбоксилирования и масса разжижается. Пускают мешалку и перемешивание при 235—240 °С продолжают 2 ч (конец декарбоксилирования контролируют по прекращении выделения углекислого газа). Затем массу охлаждают до 100°С и постепенно приливают 700 мл этилового спирта и 45 мл гидразингидрата. Кипятят при перемешивании 3 ч, охлаждают до 20 °С, осадок отфильтровывают, промывают спиртом (3 раза по 50 мл). Объединенные спиртовые растворы охлаждают до 5°С и подкисляют по конго соля(1ой кислотой ( 65 мл), перемешивание при 0+5 °С продолжают 3 ч. Выделившийся осадок [c.170]

Метод Рудлоффа [24] с использованием перйодата и перманганата нашел применение с теми или иными изменениями для определения положения двойных связей в молекуле путем окислительного расщепления по двойным связям и последующего ГХ-анализа образующихся продуктов. Продукты представляют собой карбоновые кислоты их обычно определяют в форме соответствующих метиловых эфиров. Для количественного выделения эфиров моно-и дикарбоновых кислот от С4 и выше Кюммель [25] проводил непрерывную экстракцию этих кислот, омылял их в процессе удаления растворителя и разделял метиловые эфиры, образовавшиеся из соответствующих солей (без концентрирования), методом ГХ с программированием температуры. Утверждалось, что такой метод позволяет преодолеть трудности, связанные с выделением короткоцепочечных кислот, для которых характерна высокая летучесть и значительная растворимость в воде. Имеется и несколько других аналогичных методов, которые обеспечивают количественное выделение всех образующихся кислот, за исключением короткоцепочечных [26, 27]. В еще одной модификации метода Рудлоффа [28 в водный раствор кислот добавляют гидроокись тетраметиламмония. Порцию полученного раствора помещают в специальный зонд, высушивают при температуре 100 °С и вводят в газовый хроматограф метиловые эфиры образуются в этом анализе при нагреве в результате контакта зонда с образцом с горячей поверхностью (выше 250 °С) входного устройства хроматографа. [c.222]

Соли карбоновых кислот, такие, как ацетаты щелочных металлов и бензоаты, а равно и карбонаты щелочных металлов растворяются в триэтилалюминии. Уже при умеренном нагревании продукт присоединения стабилизируется за счет внутримолекулярной перегруппировки, протекающей без выделения газа. При этом, очевидно, имеет место С-алкилированне, поскольку после реакции в продуктах гидролиза обнаруживается недостаток этана. Очевидно, первая стадия реакции протекает по [c.59]

Агоста [2 при нитровании гликоля [(6), Х Н] получил в качестве единственного продукта соединение, охарактеризованное как 4-нитроироизводное [(6), X = NO.i]. f ли эта молекула действительно неплоская, то нитрозаместитель должен создать возможность для молекулярной асимметрии. Исходя из этого, нитропроизводное обрабатывали К. к. в бензоле с водоотделителем и получили циклическую дпоксаборолаикар-боновую кислоту (8) — соединение, которое можно непосредственно использовать для разделения на оптические изомеры. Карбоновая кислота (8) образует с хинином кристаллическую соль, которая после четырехкратной кристаллизации ( п—37,4 ), выделения органической кислоты и гидро- [c.234]

Необходимо также испытать стойкость исследуемого вещества при нагревании. Для этого нагревают 20—30 мг вещества на платиновой фольге или на крышке платинового тигля или же на никелевом шпателе на очень небольшом пламени бунзенов-ской горелки, причем не следует допускать непосредственного соприкосновения пламени с веществом необходимо отмечать все наблюда1 щиеся при этом изменения вещества плавление, возгонку, изменение цвета, выделение запаха или разложение. Если вещество горюче, — может оказаться полезным зафиксировать внешний вид пламени, так как ароматические соединения и вообще вещества, сравнительно богатые углеродом, горят коптящим пламенем. Под конец операции энергично нагревают вещество до полного его разложения. Если после этого остается нелетучий продукт, следует установить его природу качественным анализом. Если остаток представляет собой углекислую соль, окись или металл, можно полагать, что исследуемый продукт является солью карбоновой кислоты или фенола или же вообще вещества кислого характера. Если остаток представляет собой сульфид, сульфит или сульфат, продукт является солью органической кислоты, содержащей серу, или же бисульфитным соединением альдегида или кетона. [c.518]

Из водного раствора янтарного диальдегида, метиламина и ацетона, который был оставлен на 30 минут при комнатной температуре, Робинсон смог выделить небольшое количество тропинона в виде его кристаллического дипиперонилидинового производного. Лучшие выходы (около 40%) удалось получить в том случае, когда ацетон заменили кальциевой солью ацетонди-карбоновой кислоты, а реакционную смесь оставили стоять на 2 дня затем смесь нагревали с кислотой, чтобы декарбоксилировать образовавшуюся тропинондикарбоновую кислоту. Этим методом был выделен сам тропинон. [c.288]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология