Определение сульфитной серы

Для определения свободной серы в резинах наиболее распространен сульфитный метод, основанный на обработке измельченной резины раствором сульфита натрия [95]. После связывания избытка сульфита натрия формальдегидом образующийся тиосульфат натрия определяют иодометрически. Многочисленные усовершенствования метода были направлены на сокращение продолжительно- [c.48]

Рис. 13. Прибор для определения сульфитной серы

В некоторых материалах металлургического производства (пылях, возгонах, кеках) имеются сульфиты металлов, которые также разлагаются под действием соляной кислоты с выделением двуокиси серы. Двуокись серы реагирует с сероводородом, в результате чего выделяется элементарная сера. Этот процесс может начаться еще в соединительных трубках прибора, используемого для анализа (рис. 18), которые покрываются налетом элементарной серы. Результаты определения сульфидной серы в таком продукте будут неправильными. Если материал не содержит сульфидов, определение сульфитной серы можно провести в том же приборе, тем же методом, но поглощать выделяющийся сернистый ангидрид надо титрованным раствором иода, избыток которого затем оттитровать раствором тиосульфата. [c.266]

Спектрофотометрический метод анализа значительно реже используется для описания состава сульфитных растворов и определения кинетических и термодинамических характеристик равновесия сульфит - бисульфит [1]. Очевидно данный факт может быть связан с отсутствием четкой идентификации абсорбционных полос в спектрах водных растворов оксида серы (IV). [c.64]

Определение сульфитной серы [c.273]

Метод определения объемной доли метилового спирта основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после взаимодействия фуксинсернистой кислоты с формальдегидом, образующимся в результате реакции окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемом спирте, марганцово-кислым калием. Контроль сивушных масел проводится колориметрическим методом. Массовую долю сухого остатка определяют весовым методом. Наличие фурфурола в спирте проверяют, используя методы, основанные на реакции с соляно-кислым или уксусно-кислым анилином, и ограничиваются заключением о том, что анализируемый спирт выдержал испытания или не выдержал. Определение окисляемости спирта основано на изменении времени обесцвечивания раствора перманганата калия, добавленного к испытуемому спирту. Спирт, выпускаемый сульфитно-спиртовыми заводами, содержит серу. Допускается содержание серы в техническом этиловом спирте не более 10 мг/л. Серу определяют сжиганием спирта в токе очищенного воздуха. Газы от сжигания проходят через поглотительные сосуды с 3 %-ным раствором пероксида водорода. После сжигания жидкость из поглотительных сосудов переносится в стакан и кипятится для удаления избытка перекиси водорода. Интенсивность помутнения подкисленных растворов при добавлении раствора хлорида бария сравнивают со шкалой растворов сравнения визуально или с помощью фотоколориметра-нефелометра. [c.333]

Ход анализа. Определение необходимого объема образца проводят следующим образом. В градуированный мерный цилиндр емкостью 100 мл вводят 2,0 мл раствора иода и 1 мл раствора индикатора. Отбирают образец воды погруженной в нее трубкой, другой конец которой опущен ниже уровня реагентов в цилиндре. Отмечают объем анализируемого раствора, при котором синяя окраска реагентов исчезает. Этот объем содержит 200 мкг сульфидной и сульфитной серы и для аналитических испытаний необходимо взять не более этого объема. Если окраска не исчезает от прибавления 95 мл раствора образца, то этот объем используют для анализа. [c.572]

В. П. Гладышев [716] разработал метод определения элементарной серы экстрагированием ее четыреххлористым углеродом, что значительно проще, чем экстрагирование сероуглеродом. Так, например, в работе [716] для определения содержания элементарной серы пробу промывают в фильтрующем тигле нагретым почти до кипения четыреххлористым углеродом, затем пробу высушивают при 105° С и взвещивают. По уменьшению массы пробы находят содержание элементарной серы. Наиболее прост и удобен по выполнению сульфитный метод, основанный на извлечении элементарной серы водным раствором сульфита натрия [c.281]

Для определения всей серы, связанной в органических и минеральных веществах, находящихся в сульфитном щелоке, сточной воде и других жидкостях предназначен метод, основанный на окислении серусодержащих веществ бромом до получения ионов 504, количество которых определяют после осаждения в виде сульфата бария взвешиванием или комплексометрическим методом (см. с. 63). [c.66]

При разложении материала 20%-ной хлорной кислотой в присутствии сулемы при 95—100 °С выделяющийся сероводород связывается ртутью в сульфид [7]. Двуокись серы поглощается определенным объемом щелочного раствора перекиси водорода известной концентрации. Оттитровав избыток едкого натра кислотой, определяют содержание сульфитной серы в образце. При этих условиях 20%-ная хлорная кислота не окисляет ни сульфид, ни сульфит-ион. Нельзя применять соляную кислоту вместо хлорной, так как при этом образуются хлорокомплексы ртути и сероводород не свяжется полностью в осадок, часть его улетучится вместе с двуокисью серы. Нагревание следует вести на водяной бане, так как при более сильном нагреве хлорная кислота улетучится вместе с двуокисью серы и, несмотря на обратный холодильник, может попасть в приемник и при ацидиметрическом определении серной кислоты также будет оттитрована, вследствие чего будут получены повышенные результаты. [c.273]

Результаты определения сульфитной и сульфидной серы при анализе двухкомпонентных смесей сульфита натрия и сульфида одного из следующих металлов — свинца, марганца, железа, кадмия, кобальта, висмута вполне удовлетворительны. [c.274]

При определении элементарной, сульфидной, пиритной и сульфитной серы анализируемый продукт предварительно окисляют подходящим окислителем. При этом сера окисляется в сульфатную форму, которую титруют солями бария [c.42]

Определение содержания сульфитной серы в углях бурых, каменных и антрацитах (метод ВТИ) [c.113]

Ряд органических и минеральных веществ сульфитного щелока образует группу ингибиторов биохимических процессов. Главные ее представители — диоксид серы и его соединения, фенольные вещества, муравьиная и ароматические кислоты, фурфурол, цимол. Эти соединения в определенных дозировках оказывают прямое угнетающее действие на используемые в биотехнологии сульфитных щелоков микроорганизмы или, сорбируясь на поверхности клеток, нарушают их взаимообмен с субстратом. [c.221]

Титриметрические методы не характерны для ее определения. Наиболее прост цо выполнению сульфитный метод, основанный на извлечении элементной серы водным раствором сульфита [c.65]

В данную главу включены усовершенствованный сульфитный метод и метод кулонометрического определения, с успехом использующийся при анализе резин, содержащих менее 0,05% серы. Определение основ но на взаимодействии тиосульфат-ионов с бро мом, генерируемым при прохождении тока на аноде, опущенном в раствор соответствующего электролита. Низкая исходная концентрация брома в ячейке (2—3 10 моль/л) позволяет надежно определить до 0,05 мг тиосульфата. Ошибка определения не превышает 5%. Определение проводят на кулонометрическом титра-торе БН-1. [c.49]

Сульфитный метод неприменим в присутствии полисульфидов, которые, как и элементарная сера, взаимодействует с сульфитом. Элементарный селен тоже мешает определению серы вследствие реакции [c.281]

Определение следовых количеств серы в железе или стали проводят сожжением анализируемого образца в токе кислорода при 1500°С, поглощением раствором KI (pH = 7) образующегося SO2 и титрованием его электрогенерированным иодом. В качестве флюса предложено использовать очищенную зонной плавкой медь [424], олово [425]. На сожжении анализируемой пробы с последующим титрованием SO2 электрогенерированным иодом основан быстрый и простой способ контроля содержания серы в нефтях [426], сульфитном щелоке [427], петролейном эфире [428, 429] и горючих продуктах [430]. [c.72]

Поэтому в сульфитных щелоках, содержащих около 20—33% входящей в их состав серы в виде ЗОг, невозможно определить значение pH перечисленными электродами. Ими можно пользоваться для определения pH в продуктах гидролизного производства, и в этом случае наиболее удобными являются хингидронный и сурьмяный электроды. [c.83]

Серу определяют в сульфитном спирте. Определение серы основано на окислении связанной серы в серную кислоту бромной водой, с последующим определением содержания серной кислоты весовым путем, в виде сернокислого бария. [c.180]

При определении серы в сульфитном спирте в рабочем опыте получен вес осадка сернокислого бария 0,022 г, а в контрольном опыте — 0,008 г. Вычислить содержание серы в миллиграммах в 1 л спирта. (9,6 мг). [c.200]

Смесь Эшка используют для определения серы в резине [5.359], растительных материалах [5.360] и сталях [5.361]. Она оказалась непригодной для анализа сульфитных растворов целлюлозного производства [5.362]. Метод разложения с помощью смеси Эшка также используют при определении мышьяка, германия [5.363], селена и теллура [5.364], причем теллур определяют в остатке после выщелачивания водой. Возможно, что некоторые количества селена теряются вследствие улетучивания при разложении образца. [c.149]

Необходимо учитывать, что ИСО обладает определенной фитоцидностью для растений. В процессе варки и при последующем хранении часть полисульфидной серы переходит в тио-сульфитную, а тиосульфит кальция обладает высокой растворимостью в воде и высокой фитоцидностью. Накопление в маточном растворе тиосульфита при длительном кипячении и хранении его ведет к тому, что показания ареометра постепенно расходятся с фактическим содержанием полисульфидной серы. [c.65]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Для устранения мешающего влияния сероводорода, который образуется вместе с арсином вследствие присутствия следов сульфидной или сульфитной серы в анализируемом вещество и используемых реактивах, выделяющиеся газы предварнтельпо очищают от сероводорода, поглощая его ватой и бумагой, пропитанными ацетатом свинца. Это необходимо делать потому, что сероводород при контактировании с бумагой, пропитанной HgBra или Hg la, образует сульфид ртути черного цвета, затрудняющий или полностью исключающий возможность оценки окраски, образующейся вследствие взаимодействия арсина с бромидом или хлоридом ртути(П). Сульфатная сера определению мышьяка не мешает, поскольку в условиях получения арсина сульфаты ие восстанавливаются. [c.63]

Об определении сульфатной, тиосульфатной и сульфитной серы см. также у Binz и S о п d а g a. [c.85]

Для определения диоксида серы в выхлопных газах предложено использовать свинцовый ионоселективный электрод [62]. В этом случае анализируемый газ пропускают через 3%-ный раствор пероксида водорода и затем потенциометрически титруют образующийся сульфат стандартным 0,1 М раствором свинца (II). Результаты, получаемые этим методом, сопоставимы с результатами, полученными титриметрически с использованием бария (II) и торона. Для определения сульфитов можно применять сульфитный ионоселективный электрод [63, 64], область применения этого электрода — 10- —10- М растворы сульфитов. Определению сульфитов этим методом при их концентрации 10 М мешают 3-10- М фтористоводородная кислота, 5-10- Л1 уксусная кислота и >1М H I [64]. [c.590]

Определение свободной серы. Существующие методы определения элементарной серы довольно длительны и трудоемки. Наиболее часто применяют метод экстрагирования серы сероуглеродом и сульфитный метод. В методе экстрагирования серы сероуглеродом взвещивают элементарную серу после отгонки сероуглерода или, окислив ее до сульфата, осаждают в виде BaSO . Метод технически неудобен, так как сероуглерод летуч, ядовит и очень легко воспламеняется. [c.281]

Общее содержание серы в почве определяют после пбреведбнйЯ всей серы в сульфитную и фотометрирования окраски комплекса SO2 с парарозанилином при 550 нм. Определению 20 мкг SOj не мешают относительно большие количества нитратов, фосфатов, хлоридов, ионов аммония и органического азота [617]. [c.186]

Сендзю с сотрудниками [217] исследовал кинетику сульфитного варочного процесса, используя метод коллоидального титрования для определения содержания образующейся лигносульфоновой кислоты. Он нашел, что лигнин легко сульфировался до содержания в нем 1 атома серы на 40 углеродных атомов. Затем сульфирование продолжалось значительно медленнее до отношения 1 атом серы на 20 углеродных атомов. После этого в результате кислотного гидролиза лигнин переходил в раствор. [c.377]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Хорошо известно, что фенол в присутствии следов минеральной кислоты (например, соляной кислоты) быстро конденсируется с лигнином и образует феноллигнин (см. Брауне, 1952, стр. 498). В условиях сильнокислой сульфитной варки конденсация фенольного соединения проходит с большей скоростью, чем сульфирование, и вызывает образование больших водонерастворимых, трехмерных макромолекул. При этом требуется определенная концентрация водородных ионов, так как в безводной, среде, в присутствии двуокиси серы реакции конденсации между лигнином и фенолом не происходит (см. Брауне [23]). [c.390]

Кулонометрическое титрование SOj иодом, электрогенериро-ванным из поглотительного раствора, содержащего 0,1%-ный раствор KJ в 1 %-ной уксусной кислоте [655], 0,05 М растворы KJ и HG1 [54] и 0,04%-ный раствор KJ, 0,06%-ный NaNg и 0,04%-ную СН3СООН, применялось для определения серы в нефтяных продуктах [655, 972] и сульфитном щелоке [54]. [c.81]

При сульфитной варке о скорости превращения обычно судят по увеличению содержания серы в лигнине [33, 34], увеличению / кислотного числа при образовании твердой ЛСК [35], выходу целлюлозы [36], уменьшению содержания лигнина в твердом остатке [14, 33] и т д Построенные по этим данным кинетические кривые служат целям качественного описания процесса, но для определения численного значения константы скорости могут быть использованы только в том случае, когда найдена зависимость между измеряемым свойством систеъш и.изменением концентрации реагирующих групп (в молях) [c.310]

Для определения влияния качества барды на процесс были поставлены следующие опыты. Крупная навеска пасты (600 г) промывалась водой и делилась на две части. Одна из них обрабатывалась сульфитно-спиртовой бардой Сясьского бумажно-целлюлозного комбината, а другая бардой Приозерского бумажноцеллюлозного комбината. Кроме того, в отдельной серии опытов была испытана барда дрожжевого производства Приозерского комбината. [c.184]

Для изучения влияния приложенного давления на содержание незамерзающей воды бумажные листы приготовляли по стандартной процедуре формования TAPPI и далее прессовали вручную под давлением до 72 атм между фильтрующим и осушающим материалом и стальной пластиной. При прессовании под высоким давлением образующиеся бумажные листы сильно прилипали и к фильтрующему материалу, и к стальной пластине. Для предотвращения прилипания и для облегчения отделения листа между листом и стальной пластиной помещали фильтровальную бумагу. С целью соблюдения единообразия процедур такую операцию применяли во всех случаях, хотя при низких давлениях в ней не было необходимости. Одну группу бумажных листов сразу же после прессования помещали в воду п отделяли от пресс-формы. Таким образом, волокна бумаги в этой группе не подвергались высушиванию. Остальные листы высушивали в камере постоянной влажности в стандартных условиях. В этой серии бумажные листы перед определением связанной воды выдерживали в воде в течение ночи. Плотность, длину разрывов и модули эластичности высушенных листов определяли по стандартным методам TAPPI. Определения незамерзающей воды были выполнены для нескольких образцов, полученных при различных условиях прессования сульфитной, крафт и механической пульпы. Сульфитная пульпа была получена из еловой древесины с выходом 57,6%. Ее не подвергали отбеливанию, отбивке и высушиванию. Степень помола диспергированной пульпы 635 мл ( SF). Крафт-пульпа (выход 50%) была получена из той же еловой древесины, что и сульфитная. Она также не подвергалась отбеливанию, отбивке и высушиванию. Ее степень помола составляла 675 мл ( SF). Древесная [c.277]

Растворимые в воде соединения мышьяка, железа, меди и др., взаимодействующие с иодом, вносят значительные осложения в определение серы сульфитным методом. [c.281]

Органические соединения предложено окислять твердым пер- манганатом калия в запаянной стеклянной трубке при нагревании. Углерод, водород, сера и азот количественно переходят соответственно в Oj, HjO, SOf и N2O5 [5.1415], однако, этот метод отработан недостаточно. Другой метод, не получивший, по-видимому, признания, предложен для определения серы в сульфитном щелоке и растительных материалах. Он заключается в выпаривании пробы с растворами гидроксида натрия и перманганата калия и сплавлении остатка при 500[5.1406, 5.1416]. [c.231]

В предыдущей работе [11 был изучен механизм некоторых реакций образования и разложения тритионатов с помощью радиоактивной серы, которая вводилась в определенные положения исходных веществ. Полученные для этих реакций данные подтверждают представления Д. И. Менделеева [2], согласно которым молекулы политионатов построены из неразветвленпых цепочек атомов серы с сульфитными группами на концах, а основные реакции образования и взаимных превращений политионатов идут путем перемещений сульфитных и тиосульфатных групп. В настоящей работе тот же изотопный метод применен для изучения механизма реакций и строения тетра- и пентатионатов, что дало дальнейшие подтверждения указанных представлений. [c.297]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология