Применение электрометрических методов анализа

ПРИМЕНЕНИЕ ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА [c.421]

При использовании в амперометрическом титровании реакций осаждения точки для кривой титрования находят в условиях, когда растворимость осадка меньше, чем в точке эквивалентности. Благодаря этому применение рассматриваемого метода оказывается возможным для определения веществ, образующих довольно хорошо растворимые осадки, когда ни потенциометрический, ни индикаторный метод не могут дать хороших результатов. Кроме того, в отличие от других электрометрических методов анализа данный метод позволяет проводить определения малых количеств веществ в сильно разбавленных растворах [c.183]

Электрометрические методы анализа основаны на применении законов Фарадея (1833 г.), Ома и уравнения, выведенного В. Нернстом. [c.489]

Применение электрометрических методов к анализу фторид-иона. [c.13]

При объемных методах анализа во многих случаях невозможно подобрать индикатор, как, например, при титровании темных окрашенных или мутных растворов. Поэтому помимо методов титрования в присутствии индикаторов нашли применение и электрохимические методы титрования. Методы эти просты в исполнении и более объективны, так как конечная точка титрования определяется электрометрически. Точка эквивалентности определяется по скачку потенциала электрода, погруженного в испытуемый раствор. [c.147]

Использование нево шых растворителей в аналитической практике дает возможность расширить области их применения в других методах анализа (осаждения, комплексообразования, окисления—восстановления, хроматографии, электрометрических методах и т. д.) и увеличить ассортимент веществ для приготовления титрованных растворов, пригодных для титрования как мономерных, так и полимерных соединений. [c.155]

Исследование процессов, протекающих при радиолизе тиоспиртов, и идентификация получаемых продуктов осуществлялись с применением различных физико-химических и химических методов ультрафиолетовой и инфракрасной спектроскопии, электрометрических методов, элементарного анализа и др. В ряде случаев использовались разработанные и видоизмененные применительно к нашим условиям методы анализа [8]. [c.163]

Когда сожжение закончено, оттитровывают не вошедшую в реакцию избыточную соду и по количеству израсходованной соды судят о содержании серы в анализированном нефтепродукте. Ввиду необходимости вести работу в очень разбавленных растворах (промывные воды) применение обычного объемно-индикаторного метода дает в данном случае иногда недостаточно отчетливые результаты предпочтительнее поэтому пользоваться здесь методами электрометрического объемного анализа. Эту же методику удобно комбинировать с методом калориметрической бомбы, пропуская газообразные продукты сгорания через поглотительный прибор б и не изменяя последующих операций. [c.236]

Методика анализа хроматограмм в основном варианте разработана основателем хроматографического метода М. С. Цветом. Однако за последние годы, благодаря применению современных методов физики и химии, в методику внесено много нового. В настоящее время для анализа хроматограмм с успехом используются многие физико-химические методы — люминесценция, спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, электрометрические методы, метод меченых атомов и др. [c.16]

Описание методов анализа сделано рядом авторов, и поэтому, естественно, есть некоторые различия в плане, подробностях описания и др. Однако авторы всех статей стремились придерживаться следующей единой схемы изложения область применения метода (концентрация, относительный состав и т. д.), принцип метода, влияние посторонних примесей, оптимальные условия применения, чувствительность и погрешность метода (абсолютная и относительная ошибки). В конце описания каждого метода приведены необходимые реактивы (приготовление, сроки хранения и т. п.), посуда (если нужно, предварительная обработка и очистка ее, что особенно важно при химико-спектральном анализе) и т. д. Описание более сложного оборудования (например, установка для электрометрического определения натрия и т. п.) данов самом тексте прописи метода. [c.4]

Как уже отмечалось ранее, основная аппаратура и процедуры были детально разработаны основателем хроматографического метода Цветом. Его монография (1910), которая может быть без сомнения отнесена к разряду классических, является первым назаменимым методическим пособием. Однако за последние годы благодаря применению современных методов физики и химии, в методику внесено много нового. В настоящее время для анализа хроматограмм с успехом используются многие экспериментальные методы физики спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, электрометрические методы, метод меченых атомов. В результате этого техника хроматографического анализа стала более совершенной. [c.21]

Использование неводных растворителей вызвало значительное развитие методов химического анализа. Неводные растворители используются в методах осаждения, комплексообразования, окисления — восстановления, хроматографии, электрометрических методов и т. д., применение их позволило увеличить ассортимент веществ для приготовления стандартных (титрованных) растворов, пригодных для титрования как мономерных, так и полимерных соединении. [c.292]

Книга знакомит с новым физико-химическим методом анализа, основанным на применении токов высокой частоты. Излагаются физические основы высокочастотного метода, теория метода с использованием емкостных и индуктивных датчиков, основные преимущества и ограничения метода по сравнению с другими электрометрическими методами. [c.2]

Из электрометрических методов при анализе чистых материалов наибольшее применение находит полярография. Точность обычных полярографических методов меньше колориметрических и активационного анализа. Примеси меДи, свинца и висмута полярографически определяют в селене и теллуре высокой чистоты. [c.85]

Для количественного анализа нитрата целлюлозы известно большое количество различных методов. Все они предусматривают определение содержания азота например, определение в нитрометре объемные, весовые , колориметрические определения методы, основанные на применении спектроскопии в инфракрасном свете электрометрические . [c.241]

Гарди, Боннер и Нойес С76] сравнили четыре разных метода определения воды в не содержащих растворителей нитроглицериновых порохах (т. е. в смесях нитроцеллюлозы с нитроглицерином, к которым добавлены небольшие количества стабилизаторов, пластификаторов и неорганических солей). По первому методу 10 г образца толщиной 1—2 мм помещали в эксикатор над концентрированной серной кислотой эти образцы выдерживали в эксикаторе до постоянного веса. Для анализа требовалось по меньшей мере 4 дня, однако время фактической занятости лица, проводящего анализ этим методом, было меньше, чем в случае применения любого из других изученных методов. По второму методу 10 г образца (такой же толщины) помещали на алюминиевую пластинку, плотно прикрываемую стеклянной воронкой, и переносили в баню, нагреваемую паром при атмосферном давлении (баня закрытая). Через 2 часа образец вынимали из бани и охлаждали в течение ночи в эксикаторе [77]. Третий метод был основан на азеотропной перегонке с четыреххлористым углеродом для анализа брали 100 г образца. При четвертом методе применяли титрование реактивом Фишера образцы весом по 5 г, толщиной приблизительно 1 мм, вносили 6 колбу для электрометрического титрования (см. стр. 81), содержавшую 60 мл предварительно оттитрованной смеси из 1 части эфира и 1 части метанола или из 1 части пиридина и 1 части этилацетата. Смесь перемешивали в течение 30—60 мин., затем добавляли определенный. избыток реактива Фишера и после 1 мин. перемешивания электрометрически оттитровывали стандартным раствором воды в метаноле. Результаты, полученные тремя из этих четырех методов, приведены в табл. 83 истинное содержание воды в образцах было неизвестно. В этой же таблице приведены дополнительные данные, полученные при исследовании образцов, предварительно высушенных до постоянного веса, к которым затем были прибавлены известные количества воды. Гарди с сотрудниками [76] пришли к выводу, что метод высушивания и метод титрования реактивом Фишера являются наилучшими. [c.224]

Нами также разработаны новые, пе описанные в литературе, методы потенциометрического титрования в среде смешанных растворителей (ацетонитрил-бензол или нитрометан-диоксан) алкил амипосиланов и силаминов, отличающихся положенпем атомов азота, входящих в их состав. Применение других растворителей (безводной уксусной кислоты, гликолей и т. п.) показало непригодность их для электрометрических методов анализа этих типов соединений, так как в их средах получаются клейкие продукты, затрудняющие работу со стеклянным электродом. Ами-носиланы и силамины, относящиеся к кремнийорганическим основаниям, титруются хлорной кислотой. [c.339]

Применение электрохимических методов и принципов в органической химии на различных этапах ее развития оказывалось весьма плодотворным, хотя и, может быть, не всегда первостепенным для развития теоретических представлений и практики органической химии. Прежде всего, следует указать на кислотно-основные и окислительно-восстановительные процессы, константы равновесия которых определялись сначала при помощи кондуктометрической, а затем потенциометрической техники. Начиная с 80-х годов Х1Хв., вслед за пионерскими трудами Оствальда и Нернста, широкое применение нашли электрометрические определения констант ионизации (значения рЯа и органических кислот и оснований величины этих констант, сведенные в таблицы, впоследствии использовались для оценки взаимного влияния-атомов в сложных молекулах, для введения понятия об индуктивном и мезомерном эффектах, для создания корреляционного анализа л. с, э. и т. д. [c.135]

Чирков С. К. Влияние скорости капания ртути на высоту полярографической волны. ЖОХ, 1944, 14, вып, 9—10, с. 904—913. Резюме на англ. яз. Библ. 6 назв. 1093 Чирков С. К. О применении твердых электродов для полярографического анализа. Зав. лаб., 1948,14, № 11, с. 1300 1306. 1994 Човнык Н. Г. Некоторые современные электрометрические методы контроля производства. [Полярографические методы химического анализа и амперометрическое титрование]. В сб. Опыт новаторов машиностроения. Куйбышев, 1948, с. 178 —18Ь Библ. 6 назв. 1095 [c.48]

Электролит алюминиевого электролизера, определение крио-литового отношения 6006 Электролиты вычисление pH в водных растворах 694 измерение электропроводности 1117, 1118 Электролиты гальванич. ванн, определение отдельных компонентов, см. при соответствующих элементах и веществах, а также ванны гальванические Электролиты расплавленные, как фон в полярографии 1034, 1036, 1038, 1054 Электрометаллургия, контроль сырья 6291 Электрометрический рН-компара-тор, применение 1805 Электрометрическое титрование, см. потенциометрия Электрон капельный метод определения качества оксидной пленки на нем 3835 определение А1 в магниевых сплавах типа электрон 5210 Электронагревательные приборы 2245—2256 Электронная теория кислот и оснований 570 Электронные приборы для элек-трохимич. методов анализа, классификация 1712. 1713 Электронографическая аппаратура 2284 [c.400]

Титрование с индикаторами при анализе большинства смазочных масел и топлив, имеющих темную окраску, нередко дает лишь приближенное значение кислотности при значительном расхождении между собой параллельных опытов. Кроме того, описанная выше методика обладает еще одним весьма существенным недостатком применение экстракции требует для последующего отстаивания растворителя часто довольно продолжительного времени (сутки и более). Эти недочеты совершенно отпадают при электрометрическом методе определения кислотности. Сущность этого метода заключается в следующем между двумя платиноводородными электродами, опущенными в продукты разной кислотности. (различные pH), при замыкании цепи возникает электрический ток вслед- [c.218]

То обстоятельство, что до сих пор электрометрические методы на практике не получили такого широкого применения, какого можно было бы ожидать, благодаря их очевидным преимуществдг, зависит главным образом от нежелания применять для аналитических целей аппаратуру, более сложную, чем обычно применяемые в аналитической практике примитивные вспомогательные средства. Конечно, это нежелание можно оправдать во всех тех случаях, где старые индикаторные методы дают приблизительно те же самые результаты. Удивительно, однако, то, что в новейшей литературе часто описываются весьма сложные гравиметрические методы анализов, которые можно выполнить с помощью электрометрического метода с большей точностью и в меньший промежуток времени. В США преимущества новейшего метода титрования были признаны уже во время войны и приурочены к целям военной промышленности. В большинстве случаев для серийных анализов потенциометрические методы можно раз-разработать так, чтобы их мог производить подсобный персонал. Если пользуются описанным в литературе электрометрическим методом, то нужно помнить, что, конечно, и в данном случае среди действительно ценных методов встречается. много и неудачных. Однако, неудачу следует приписывать не электрометрической методике, а скорее отсутствию тщательности в работе данного автора или же тому, что пренебрегли данными указаниями. [c.448]

При применении в микрообъемном анализе электрометрических методов определения конечной точки все затруднения, связанные с наблюдением цвета, исключаются. Этот метод имеет то дополнительное преимущество, что при кондуктометрическом и окислительно-восстановительных титрованиях с применением потенциометра можно применять очень разбавленные анализируемые и титрованные растворы. Для полумикро-, микро [151, 174] и ультрамикрометодов имеются описания сосудов для титрования [158, 169, 170, 175, 176]. При проведении потенциометрических определений необходимо принимать во внимание количество тока, которое проходит через потенциометр, зная, что 1 миллиампер/сек. вызывает реакцию 0,01 иона, т. е. может отложить 1 Y серебра. [c.239]

Практическое применение комплексонометрических методов определения меди распространяется на анализ самых разнообразных вещей, например монет [55 (76)], сплавов вообще [54 (67)], особенно с А1 [55(78)] или с W (59(1)]. В рудах медь определяют, осаждая ее ксаптогенатами, и после растворения осадка проводят титрование [62 (66)]. Далее, медь определяют в линолеатах [59 (89)], в кобальте и его солях [56 (87)], в растворах меди в эти-лендиамине [58 (106)] и (электрометрически с двумя поляризованными ртутными электродами) в сыворотке [62 (99)]. Особенно многочисленны работы по определению меди в гальванических ваннах для покрытий из меди и латуни [56 (51), 57 (62), 59 (49), 61 (145)]. Присутствующие во всех случаях цианид-ионы удаляют нагреванием с кислотой и Н2О2. Цинк определяют после демаскирования формальдегидом, а содержание меди вычисляют по разности после суммарного их определения. [c.255]

При параллельных анализах образца № 3 (см. табл. 77) методом азеотропной перегонки было получено среднее значение содержания воды, равное 1,6%, однако расхождения между результатами анализов оказались значительными и достигали 0,5% (абсолютные проценты). Воспроизводимость результатов анализов с применением реактива Фишера составляла +3% для образца № 6 и +0,3% для образца № 2 (относительные проценты). Повидимому, эти различия обусловлены различным содержанием воды и различной величиной частиц образца. Данные для сухого ацетата целлюлозы были получены при анализах, для которых требовалось всего 1,5 мл реактива Фишера. Все эти опыты были проведены с применением несколько видоизмененного метода титрования до остановки , предложенного Корнишем [66] (стр. 94 и 95). Электрометрический метод, повидимому, весьма удобен для окрашенных пресспорошков (если соответствующие красители растворимы в метаноле) однако его применение не обязательно для светло окрашенных материалов. [c.215]

Методы электролитического получения растворов плутония в каком-либо одном валентном состоянии находят все более широкое применение как в препаративной химии, так и в электрометрическом анализе. [c.81]

Развитие науки о высокомолекулярных соединениях и технологии полимеров теснейшим образом связано с развитием современных аналитических методов. Для анализа полимеров находят применение кроме химических методов физико-химические и физические методы электрометрические, спектрофотометриче-ские, ИК-спектроскопия, ЯМР, хроматография и др. [c.10]

Обширный материал был получен при определении количества воды, содержащейся в ионообменных смолах, с помощью реактива Фишера. Ранее применявпшеся для этой цели методы сушки или азеотронной отгонки длительны и не всегда надежны. Кроме того, они неприменимы для нестабильных и теплочувствительных продуктов. Поэтому из чисто практических соображений были предприняты попытки проверить возможность применения реактива Фишера на целом ряде катионитов и анионитов различных марок. Методика анализа, в принципе, одинакова почти во всех случаях [142] навеску продукта помещают в титровальную колбу, содержащую оттитрованный пиридин или метанол, и влагу титруют реактивом Фишера визуально или электрометрически. Как показывают результаты, полученные на образцах катионита Амберлит-15 в Н-форме, методы Фишера и азеотронной отгонки с ксилолом дают близкие результаты. [c.68]

Фойгт [1669] описал полярографический метод определения двойных связей в полиэфирах на основе малеиновой и фумаровой кислот, основанный на восстановлении этих кислот на капельном ртутном электроде в янтарную кислоту. Благодаря разнице в потенциалах полуволны малеиновой и фумарной кислот (1,36 и 1,6 б соответственно), их можно определять раздельно. Для анализа полиэфиров были использованы и другие методы. Так, Фийолка, Ленц и Рунге [1670] для определения карбоксильных групп в полиэфирах, образующихся при конденсации оксикислот или при взаимодействии дикарбоновых кислот с гликолями, использовали метод непосредственного электрометрического титрования с применением алкоголята натрия. [c.112]

АГРОХИМИЧЕСКИЕ ЛАБОРАТОРИИ. Разделяются на исследовательские, находящиеся в институтах и на опытных станциях и изучающие научные проблемы агрохимии, вопросы применения удобрений и разрабатывающие методику работы у ч е б-н ы е, находящиеся в с.-х. вузах и техникумах и используемые для обучения агрохимическил анализам, и производственные. Производственные А. л. проводят анализы почв для определения потребности хозяйств в удобрениях и составления почвенно-агрохимических карт. Массовые анализы почв проводятся по строго стандартизированным методам, с широким использованием механизации и автоматизации аналитической работы. Оборудование производственной А. л. должно вкл ючать фотоколориметры и пламенные фотометры, приборы д.тя автоматизированного титрования растворов и электрометрического определения pH, взбалтывающие аппараты, приспособления для быстрого взятия павесок почв, мельницы для размола почв и взятия средних проб, помещения для хранения и сушки проб, для составления и хранения почвенно-агрохимических карт, а также оборудование и реактивы для анализа удобрений, почв и растений в целях установления потребности посевов в подкормках. Пропускная способность лаборатории должна быть около 1000 образцов в ден .. Л. л. могут выполнять и инспекторские функции по применению и хранению удобрений н по пропаганде агрохимических знаний. В СССР А. л. организуются при исследовательских институтах и областных опытных станциях и носят название зональных. Имеются А. л. и при отдельных передовых совхозах и колхозах. За рубежом хорошо оборудованные А. л. организованы в ГДР, Польше, Чехословакии, а также в Англин, ФРГ, США и в других странах, применяющи.х большие количества удобрений. [c.13]

Можно достигнуть повышения селективности при определении цинка, если ЭДТА заменить более селективным титрантом. Для этой цели, в первую очередь, используют полиамины, которые реагируют лишь с ограниченным числом катионов. Применение таких титрантов стало- возможным с тех пор, как обнаружилось, что цинкон является весьма селективным индикатором. Рейли и др. [57 (9)] сообщают о применении в качестве титранта треНа. Джонсон [62 (99)] электрометрически титрует р аствором тетраэтиленпент-амина с двумя поляризованными электродами. Для анализа смеси С6 — 2п получил значение комплексон ГЭДТА, так как комплекс кадмия с этим комплексоном значительно более устойчив, чем комплекс с цинком. На этом основано микроопределение обоих металлов фотометрическим методом. Индикацию точки эквивалентности проводят по наклону кривой титрования (см. стр. 99), применяя в качестве индикатора мурексид [63 (И)]. [c.262]

Дополнительные замечания. Описанный выше метод дифференциальнога электрометрического титрования открывает возможности проведения более сложных анализов, которые можно выполнить в ультрамикромасштабе при определении следов вещества. Дифференциальное титрование является одним из наиболее чувствительных методов определения конечной точки в случае титрования чрезвычайно разбавленных растворов. В научных исследованиях точность и чувствительность имеют большее значение, чем быстрота проведения анализа. Поэтому такие методы иногда оказываются незаменимыми при решении некоторых научно-исследовательских задач. Описанный выше редуктометрический метод определения железа является слишком сложным для проведения серийных анализов. Он рассмотрен здесь подробно для того, чтобы показать возможности применения отдельных ультрамикроаналитических приемов для решения некоторых очень сложных аналитических проблем. В большинстве случаев для определения железа удобнее использовать описанные ниже колориметрические методы. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология