Гидроксиламин, отделение

Нижний слой — раствор сульфата аммония — отделяют декантацией и направляют в регенерационное отделение, где испаряют под вакуумом воду И получают кристаллический сульфат аммония, используемый в качестве удобрения. Лактам, находящийся в верхнем слое, подвергается некоторым химическим и физическим обработкам и очищается от примесей-повторной ректификацией под вакуумом. Сульфат гидроксиламина, используемый для синтеза оксима, обычно получают методом Рашига, в котором в качестве исходного сырья используют SO2, NH3, СО2 и Н2О. Метод заключается в следующем — сначала получают карбонат и бикарбонат аммония абсорбцией аммиака и двуокиси углерода в воде [c.306]

Основными побочными продуктами промышленного парофазного нитрования являются летучие альдегиды и кетоны, выход которых, считая на прореагировавший углеводород, достигает существенной величины. Если непрореагировавший парафин возвращают обратно в процесс, то после отделения нитропроизводных конденсацией газы отмывают от альдегидов и кетонов водой и затем серной кислотой из полученных при этом растворов карбонильные соединения выделить уже нельзя. Другой метод очистки газов от альдегидов и кетонов заключается в том, что эти соединения поглощают концентрированными водными растворами солянокислого гидроксил-амина, в результате чего образуются оксимы. При кипячении полученных растворов альдегиды и кетоны регенерируются, после чего выделяют солянокислый гидроксиламин, который возвращают в процесс [5]. [c.93]

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

Оксим ацетона может быть пере) наи прямым нагреванием скорее, чем с водяным паром. Однако, если исходить из указанных выше количеств, то окажется, что жидкость станет насыщенной по отношению к сернокислому натрию еще до окончания отгонки оксима, так что во время перегонки необходимо добавлять воду. Более быстрая перегонка может быть осуществлена при употреблении специального парообразователя, особенно если пользоваться особым приемником (стр. 461). При желании оксим для гидролиза может быть выделен путем отделения маслянистого слоя и экстрагирования бензолом. Но получаемый таким путем сырой хлористоводородный гидроксиламин бывает окрашен в темный цвет и содержит неорганические соли. [c.165]

Отделение таллия производится следующим способом. Сначала восстанавливают трехвалентный таллий до одновалентного состояния добавлением хлоргидрата гидроксиламина или сернистой кислоты. К 40 мл нейтрализованного раствора добавляют 0.5 г K N и 0,5 г цитрата аммония и экстрагируют 4 раза по 10—15 мл 0,1 %-ного раствора дитизона в хлороформе. Экстракты объединяют и промывают 20—50 мл 0,1 %-ного раствора [c.80]

Восстановление гидроксиламином применяется при различных аналитических операциях отделения и определения плутония для перевода Pu(IV) из фазы органического растворителя в водную фазу, для десорбции плутония, сорбированного на ионообменной смоле в виде анионного комплекса плутония (IV), для стабилизации и хранения растворов плутония (III) и т. д. [c.59]

Отделение плутония от урана состоит в восстановительной реэкстракции плутония при помощи гидроксиламина или како-го-либо другого подходящего восстановителя. При выделении плутония из облученного урана для этой цели применяли раствор 2 М по НЫОз и 0,5 М по гидроксиламину [527]. [c.315]

Обнаружение тория при одновременном присутствии р.з.э., Ti, Zr и Fe выполняется так же, как и при наличии только Циркония или только железа (с салициловой кислотой и солянокислым гидроксиламином). Если в растворе одновременно Присутствуют Zr и Ti, то при отделении чрезвычайно важно [c.75]

Отделение тория солянокислым гидроксиламином [c.133]

К хорошим восстановителям Au(I, III) принадлежат гидроксиламин [237,1143,1144] (он предложен для обнаружения и фотометрического определения золота) гидразин [1439] (предложен для обнаружения [878], титриметрического [1563], фотометрического [878] и потенциометрического [1562] определения и отделения [868] золота). [c.57]

Для отделения Си применяют двухкратную экстракцию хлороформом комплекса с неокупроином из буферного цитратного раствора с pH 4—6 в присутствии солянокислого гидроксиламина. Экстракт колориметрируют при 457 ммк после добавления определенного объема спирта [1102]. [c.248]

Золото осаждается совместно с селеном и теллуром при использовании большинства восстановителей. Для его отделения промытой водой осадок обрабатывают при нагревании разбавленной азотной кислотой (пл. 1,25 г/см ), раствор разбавляют и остаток, содержащий золото, отфильтровывают. Фильтрат выпаривают почти досуха, прибавляют едкий натр и затем отделяют селен от теллура осаждением сернистой кислотой или гидроксиламином, как указано на стр. 389 или 390. Золото можно количественно осадить и отделить от теллура восстановлением кипящих растворов хлорида золота (III) и теллуристой кислоты в 0,3— 0,6 М соляной кислоте сульфатом железа (II). Осадок отфильтровывают через плотный фильтр или пористую пластинку и промывают разбавленной (1 99) соляной кислотой [c.386]

Для отделения бериллия от урана предложено использовать осаждение карбонатом аммония и солянокислым гидроксиламином, которое проводится следующим образом. К солянокислому раствору, содержащему бериллий и уран, прибавляют 5 г хлорида аммония, 5 г солянокислого гидроксиламина и затем концентрированный раствор карбоната аммония до тех пор, пока образующийся вначале осадок полностью не растворится. Нагревают раствор до кипения и после появления тяжелого [c.525]

За неимением гидроксиламина отделение Мп" от Ре", А1" и Сг" аммиачным способом возможно при соблюдении следую цего правила раствор, к которому прибавлен достаточный избыток хлористого аммония, кипятят для удаления воздуха из раствора, затем тщательно осаждают горячив раствор аммиаком до нёисчезающего запаха его и тотчас фильтруют. Отделение не количественное, но для целей качественного анализа вполне достаточное. (Тредвел, т. I, стр. 153). Ред. [c.161]

Нитрозофенилгидроксиламин можно представить как производное гидроксиламина NH OH, в котором один атом водорода при азоте замещен нитрозогруппой —N0, а другой фенильным радикалом —С Н . Гидро-ксиламин является слабым основанием. Введение радикала —С Н,, как и в других случаях, усиливает кислотные свдйства соединения. Б связи с этим нитрозофенилгидроксиламин является довольно сильной кислотой в сравнении с другими органическими кислотами. Константа диссоциации нитрозофенилгидроксиламина К = 5,3-10Эта кислота неустойчива в свободном виде в кислых растворах, особенно при нагревании, она довольно быстро разлагается, причем частично образуются смолистые продукты, затрудняющие отделение осадков при фильтровании. Поэтому реактив применяют в виде устойчивой аммонийной соли и пользуются свежеприготовленным I профильтрованным раствором последней. При осаждении ионов металлов из кислых растворов стараются не вводить большого избытка реактива. Осаждение ведут без нагревания. [c.102]

Названия этих чаместителей помещают перед названиями радикалов. Первой называют аминогруппу, затем гидроксиламино и, наконец, гидра-зиногруппу. Впереди помешают отделенную дефисом цифру, обозначающую номер углеродного атома главной цепи, прн котором находится этот заместитель. [c.642]

Гидроксиламин-О-сульфокислота (ГАСК) [342, 343]. В трехгорлой литровой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, растворяют 200 г (2,32 моль) 95%-ного сульфата гидроксиламина в 200 мл конц. Н2504 и при перемешивании в течение 1,5 ч прибавляют 245 мл (3,66 моль) 60%-ного олеума. После этого капельную воронку заменяют термометром и смесь нагревают на масляной бане при температуре 100—110° С в течение 30 мин. По охлаждении кристаллы гидроксиламин-О-сульфокислоты отфильтровывают на большой воронке Шотта и хорошо отжимают. Для отделения сорбированной на кристаллах серной кислоты осадок дважды смешивают в стакане емкостью 1 л с 600 мл эфира (Необходимо охлаждение льдом ), фильтруют и промывают на фильтре 400 мл эфира. [c.106]

Алюминий в присутствии NH4 I можно осадить в виде гидроокиси водной суспензией амидохлорида ртути lHgNHj [1180] при комнатной температуре (осадок отфильтровывают на следующий день). Метод позволяет отделить алюминии от марганца. Описан метод отделения алюминия от двухвалентных металлов, а в присутствии гидроксиламина также от железа с использованием амидохло- [c.48]

На рис. 83 представлена схема процесса получения сернокислого гидроксиламина. Электролизер имеет ртутный катод, выполненный в виде полок, по которым перетекает ртуть. Раствор гидроксиламина из электролизера поступает на выпарку, откуда через холодильник подается в кристаллизатор. Раствор после отделения кристаллов донасыщается НКОз и Н2504 и снова возвращается на электролиз. [c.209]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Для отделения урана от плутония последний окисляют до четырехвалентг ного при помощи 0,02 М раствора KJ. После выдерживания в течение 20 мин. при комнатной температуре плутоний почти полностью переходит в четырехвалентное состояние. Экстракцию Pu(IV) проводят 0,1 М раствором ТТА а бензоле. Уран остается в водной фазе. Из органической фазы плутоний реэкстрагируют 5 М раствором НС1 или же 0,5 М раствором НС1, содержащим 0,2 М солянокислого гидроксиламина. Последнее обеспечивает дополнительную очистку плутония от нептуния и других захваченных примесей, оставшихся а органической фазе. Недостаток этого способа заключается в медленном про-, текании реакции восстановления. [c.335]

Варрен [цит. по 465] проводил отделение плутония от урана экстракцией купфероната плутония(1У) из разбавленного солянокислого раствора, содержащего железо в качестве носителя и гидроксиламин. [c.337]

Хайт [8] применил солянокислый гидроксиламин в сочетании с тартратом натрия в качестве фона при полярографическом определении урана и нашел, что Мо и V не мешают при содержании эквивалентного объема 10%-ного тартрата натрия. Оказывают влияние Си и РЬ. Волна Си + сливается с волной урана при pH 2,7, а волна свинца — при pH 5. Для подавления максимума применялась желатина в концентрации 1,5-10""%. Однако в рудах автор определял уран без отделения Си и РЬ, применяя электролит, состоящий из 1 N ЫНзОН-НС и 59о-ного тартрата натрия (или цитрата аммония) с pH 4—5,5. Моррисон и Хайт [8] определяли следы урана на этом фоне после отделения его от Си, Ре, N1 и Сг эфирной экстракцией. [c.185]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Приготовление /п-диннтро-/п-фенилендиамина нз /п-дниитробензола . Насыщенный на холоду спиртовой раствор одной части тп-динитробензола смешивают с отфильтрованным спиртовым раствором гидроксиламина, приготовленным из одной части хлоргидрата гидроксиламина и избытка этнлата натрия. Выпадающий при зтом хлористый натрий растворяют прибавлением небольшого количества водн. Реакционную смесь сильно охлаждают. Через полчаса отделение кристаллов заканчивается. Кристаллы отсасывают, а остаток высаживают во- дой. Выход составляет 90% от теории. После однократной перекристаллизации нз спирта получают чистый т-динитро-т-фенилендиамин с темп. пл. 253—254° в оранжево-желтых мяпшх иголках, которые трудно растворимы в спирте, эфире н бензоле. [c.439]

Для отделения осколочных продуктов от Ри (IV), получаемого в результате восстановления солянокислым гидроксиламином, предложены хроматографические способы с использованием анионитов D-1 в NOj - или NS -форме, в зависимости от того, осуществляется ли промывание 8 М HNO3 или 5 М NH4 NS. В обоих случаях Ри сорбируется на смоле, а рзэ и другие осколочные продукты проходят в фильтрат [1424]. [c.257]

Mn (а) Формальдоксим в щелочной среде в присутствии СН , аскорбиновой кислоты и тартрата измерение при 455 нм после предварительного нагревания (б) 4-(2-пиридилазо)-резорцин при pH = 10 в присутствии бората, аскорбиновой кислоты или гидроксиламина Р , тартрат, тиомочевина, карбонат натрия, СМ , аскорбиновая кислота являются подходящими маскирующими агентами Ре(П), Со, N1 мешают, но Мп(ПАР) хелат может быть разрушен этилендиминтетрауксусной кислотой, что следует учитывать измерение при 598-500 нм Предварительное соосаждение Мп(П) с Zn(0H)2 или экстракция в виде диэтилдитио-карбамата, или отделение ионным обменом. Отделение или предварительное концентрирование Мп(П) как выше [c.309]

Флуориметрический вариант метода [1006, 1172, 1173] заключается в извлечении галлия из бифталатного раствора в присутствии солянокислого гидроксиламина 5,7-дибром-8-оксихиноли-ном в хлороформе и измерении флуоресценции. Интервал определяемых концентраций — 0,25—2,5 мкг Ga в 6 мл хлороформа. Определению мешает 1000-кратный избыток А1, Со, Си, Fe (II и III), Ge, Мо, РЬ, Ti, V, поэтому необходимо предварительное отделение галлия экстракцией эфиром. Аналогично проводят флуо-риметрическое определение галлия с 5,7-дихлор-8-оксихинолином [1007, 1173]. [c.111]

Растворяют 0,1 г пробы в стакане вместимостью 100 мл в смеси из 5 мл HNO3 (2 3), 5 мл концентрированной НС1 и 5 мл H2SO4 (1 1). Снимают часовое стекло, нагревают до окончания реакции, далее до паров SO3 и оставляют дымить 1—2 мин. После охлаждения добавляют 10 мл концентрированной НС1 и растворяют соли при слабом нагревании. Быстро охлаждают и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 150 мл, которая содержит точно 15,0 мл изопропилового эфира. Обмывают стакан малым количеством воды в делительную воронку, добавляют еще 35 мл воды и встряхивают 1 мин. После разде-ле1р1я сливают водную фазу. К эфирной фазе добавляют 2 мл раствора солянокислого гидроксиламина и. встряхивают несколько секунд. После )азделения водную фазу выбрасывают. Добавляют 2 мл 1 н. раствора 4С1, встряхивают и после разделения водную фазу отделяют. Затем добавляют 5 мл раствора родамина Б и встряхивают 30 с. После отделения водной фазы органическую фазу, которая содержит окращенный комплекс Sb(V), сливают в маленький стакан. Измеряют оптическую плотность при 545 нм в кювете 2 см по изопропиловому эфиру. [c.138]

После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят НС1 (1 1) до метки. Отбирают 10,0 мл раствора в стакаи вместимостью 100 мл, добавляют 1 мл 70 %-ной H IO4 и выпаривают раствор иа водяной баие. Затем выпаривают иа песчаной бане хлорную кислоту нагревание усиливают, чтобы перевести цирконий в нерастворимую форму для отделения от тория. После охлаждения остаток смачивают 1 мл H l (1 1), через 1—2 мин добавляют 4 мл воды, затем открытый стакан нагревают 5 мин на водяной бане. Добавляют 1 мл 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 0,2 мл раствора хлорида меди (П) (0,538 г u l2-2H20 в 250 мл воды) (катализатор) и нагревают на водяной баие 5 мин. После охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл если раствор содержит, нерастворимые частицы, их отфильтровывают. Обмывают стенки горла колбы водой, добавляют 4 мл 10 %-ного раствора винной кислоты, перемешивают, добавляют 3 мл 0,1 7о-ного водного раствора торона и разбавляют водой почти до метки. Через 1—2 мин доводят до метки, перемешивают и через 5—10 мии после добавки винной кислоты измеряют оптическую плотность при 545 нм по холостой пробе, которая содержит 1 мл НС1 (1 1) I мл раствора гидроксиламина, 4 мл винной кислоты и 3 мл торона в 25 мл. [c.155]

Подобный метод использован при определении микрограммовых и субмикрограммовых количеств урана, для отделения нептуния от продуктов деления и активации [26]. Для того, чтобы изменить окисл ительное состояние нептуния, в раствор добавляли железо (II) и хлорид гидроксиламина. Колонку промывали 1 М H I, а затем вымывали нептуний 10 М HNO3. [c.290]

ВОДИЛИ с помощью 0,5 М раствора НТТА в ксилоле, нанесенного на силанизированный стеклянный порошок. Нептуний(IV) избирательно извлекали из 0,5— 1 М НС1, содержащей хлорид гидроксиламина. Уран(VI) и продукты деления (кроме циркония) вымывали раствором, имеющим состав 0,1 М ННгОН-НС -]-+0,5 М НС1 затем 6 iM H I или этанолом элюировали Np. Радиохимическому определению нептуния, отделенного от облученного обогащенного урана, мешало присутствие других изотопов циркония поэтому методику необходимо было усовершенствовать. Было предложено отделять цирконий на той же самой колонке перед восстановлением нептуния(VI) до нептуния(IV) [31]. Описанный метод избирательного отделения Np применен также при определении субмикрограммовых количеств урана методом нейтронно-активационного анализа [32, 33]. [c.401]

Лучшими восстановителями для селена и теллура считаются двуокись серы, гидразин, гидроксиламин, гипофос-фориая кислота и хлорид двухвалентного олова. Из них двуокись серы применяется наиболее давно и лучше изучена с точки зрения чистоты осаждаемого элемента. Из концентрированных растворов соляной кислоты (выше 8 н. НС1) селен осаждается в очень чистом виде и не загрязнен теллуром [29]. В 3—5 и. соляной кислоте двуокись серы количественно осаждает как теллур, так и селен [28]. При осаждении теллура двуокисью серы эффективным промотором является гидразин. При снижении кислотности увеличивается соосаждение металлов, особенно меди, кадмия, висмута, сурьмы, олова и молибдена [3[. Азотную кислоту перед восстановлением двуокисью серы необходимо удалить. Если в растворе присутствует элементарный бром, то он восстанавливается в самом начале, при пропускании двуокиси серы до осаждения элемента. При отделении селена важно, чтобы температура не поднималась выше 30° [29 [. В теплом растворе в качестве промежуточного продукта всегда образуется летучий монохлорид селена, в результате чего могут быть потери, если не соблюдать необходимых мер предосторожности [30]. Даже при комнатной температуре необходимо добавлять большой избыток восстановителя, чтобы уменьшить вероятность образования монохлорида. [c.365]

Когда содержание селена ревьйпает 0,5 мг, его взвешивают в элементарном состоянии после восстановления ангидридом, газом и солянокислым гидроксиламином. В случае определения меньших количеств селена осадкЪ диспергируют гуммиарабиком и содержание селена устанавливают колориметрическим методом путем сравнения со стандартами. Германий и мышьяк в процессе восстановления не осаждаются и после отделения селена фильтрованием могут быть извлечены из раствора дистилляцией. [c.385]

Селен обычно взвешивают в элементарном виде после осаждения сернистым ангидридомили гидроксиламином в сильнокислом растворе. Наиболее часто применяют сернистый ангидрид. Восстановление гидроксиламином особенно удобно при анализе растворов, содержащих только селен и теллур, преимущественно в ик высшей вал (йтности, а также в присутствии азотной или серной кислоты. Излагаемые ниже два метода служат для отделения селена от теллура. [c.389]

При необходимости осадить теллур в солянокцслом фильтрате после отделения селена концентрацию кислоты в растворе снижают упариванием на паровой или водяной бане при температуре ниже 100° С, Если селен осаждали гидроксиламином в виннокислом или лимоннокислом растворе, фильтрат упаривают до 50 мл, затем обрабатывают 25 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 15 мл 15 %-ного раствора солянокислого гидразина и в дальнейшем поступают так, как указано выше. [c.393]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология