Оксихинолин отделение

В фильтрате после отделения титана содержится весь алюминий, который может быть осажден 8-оксихинолином и определен, как описано в 41. [c.448]

Комплексные соединения винной кислоты с металлами применяют для связывания мешающих ионов во многих случаях. Для отделения железа от алюминия и титана последние переводят в виннокислые комплексы и затем прибавляют сернистый аммоний. Виннокислый комплекс железа недостаточно устойчив к действию сернистого аммония. Таким образом, железо осаждается в виде сульфида, а титан и алюминий (которые вообще не осаждаются из водных растворов в виде сульфидов) остаются в растворе в виде виннокислых комплексов из этого раствора алюминий и титан можно осадить оксихинолином. [c.107]

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

Например, для отделения алюминия от магния с помощью 8-окси-хинолина осаждение А1 (И1) проводят в слабокислой среде ацетатного буфера, в которой Mg(II) оксихинолином не осаждается. После отделения алюминия раствор нейтрализуют аммиаком и осаждают оксихинолинат магния. [c.163]

Анализ органических соединений. Общая идея комплексонометрического определения органических соединений состоит в количественном выделении анализируемого вещества в виде соединения с цинком или кадмием. После выделения можно комплексонометрически определить не вошедшее в реакцию количество ионов цинка или кадмия или найти их содержание в осадке. Например, 8-оксихинолин и его производные можно количественно осадить в виде цинковой соли и избыток ионов цинка в растворе определить комплексонометрически. Гексаметилентетрамин (СНг)бГ 4 в различных препаратах определяют осаждением координационного соединения состава [ d2( H2)6N4] (5СН)4 при добавлении к пробе тиоцианата кадмия. В фильтрате после отделения осадка определяют содержание кадмия с помощью комплексона. [c.244]

Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабокислого раствора, растворении осадка криолита в смеси борной и соляной кислот, осаждении алюминия оксихинолином с последующим прокаливанием до окисла. [c.209]

Одним из способов отделения калия от магния может быть осаждение последнего раствором 8-оксихинолина ил аммиачного раствора в присутствии солей аммония [55, 747, 1426]. [c.136]

Для экстракционно-фотометрического определения -церия (IV) растворяют 6 г 8-оксихинолина в 200 мл сухого/ не содержащего кислоты, хлороформа и добавляют 20 мл ацетона. Раствор готовят в день применения. Хлороформ для приготовления раствора встряхивают в делительной-воронке с половинным объемом разбавленного аммиака (1 20), содержащего 25 г/л хлорида аммония. После отделения от водной фазы к хлороформу добавляют для осущ-ки карбонат калия, взбалтывают и дают отстояться в течение 1 ч, затем фильтруют. [c.186]

Применяют изоамиловый спирт для экстракции тиоциа-натных комплексов железа при фотометрическом определении ванадия — 8-оксихинолином, молибдена — фенил-гидразином, меди — диэтилдитиокарбаминатом для отделения хлорида лития от других хлоридов щелочных металлов, извлечения нитрата кальция из смеси с нитратом стронция. [c.245]

Применяется как заменитель этанола для приготовления спиртовых растворов диметилглиоксима, 8-оксихинолина, промывки аналитических осадков, отделения хлоридов калия и натрия от хлорида магния, для разделения нитратов бария и кальция, улучшения осаждения сульфатов кальция и стронция. [c.246]

Для повышения избирательности осаждения В. А. Михайловым (1957) были проведены опыты по количественному осаждению шестивалентного плутония 8-оксихинолином в присутствии комплексона III (pH 4—8). Им было показано, что в этом случае можно отделить плутоний от А1, Си, Со, N1, 2п, Сс1, В и некоторых других элементов. Однако отделение от шестивалентного урана в этих условиях не достигается. [c.299]

Отделение > р а н а оксихинолином в присутств.ии трилона Б [c.137]

Отделение тория оксихинолином [c.151]

Наряду с ураном многие элементы, такие как Ре, А1, 2г Т1т В и другие, образуют комплексы с оксихинолином, поэтому определение урана возможно только при использовании соответствующих приемов отделения или маскировки мешающих элементов. В обзорах по применению 8-оксихинолина в аналитической химии [16, 256] приведены многочисленные методы по разделению элементов с помощью этого реагента. [c.127]

Из методов отделения урана осаждением наибольшее распространение получили карбонатный метод, состоящий в осаждении большинства мешающих элементов при помощи карбоната аммония или карбонатов щелочных металлов, взаимодействующих с ураном (VI) с образованием растворимого карбонатного комплекса, а также осаждение урана фосфатами, перекисью водорода, купфероном, фторидами и 8-оксихинолином. Осаждение оксалатами, едкими щелочами, уротропином, пиридином и другими органическими основаниями имеет меньшее значение. [c.260]

Отделение осаждением 8-оксихинолином [c.275]

Для отделения урана (VI) от тория, редкоземельных элементов н циркония к анализируемому раствору добавляют 10 мл 10%-ного раствора комплексона III и нейтрализуют аммиаком по метиловому красному до перехода красной окраски в желтую. Затем добавляют 1,1 мл 50%-ной уксусной кислоты и 25 мл 20%-ного уксуснокислого аммония, разбавляют водой до 150—175 мл, нагревают до 70° и добавляют 5 мл 4%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина. Если присутствует значительное количество циркония, то добавляют еще 1 мл раствора 8-оксихинолина. [c.276]

В случае присутствия фосфатов анализируемый раствор разбавляют водой до 125 мл, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора комплексона III, 1,Ъмл 4%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина, нагревают до 70°, добавляют раствор аммиака до желтой окраски тимолового голубого и постепенно при перемешивании 25 мл 20%-ного раствора ацетата аммония. Дальнейший ход отделения совпадает с вышеописанным. [c.276]

Для отделения урана (VI) от ванадия к анализируемому раствору добавляют аммиак до появления осадка гидроокисей, затем 0,4—0,5 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19), разбавляют водой до 75 мл, прибавляют 6 мл 10%-ного раствора комплексона III, нагревают до кипения и кипятят в течение 10—12 мин. для восстановления комплексоном III ванадия (V) до ванадия (IV), который затем в условиях осаждения образует с избытком комплексона III прочный растворимый комплекс и не мешает отделению урана (VI). Раствор нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, добавляют 1,1 мл уксусной кислоты (1 1), 25 мл 20%-ного ацетата аммония и разбавляют водой до 150—175 мл. Далее нагревают до 70°, прибавляют 5 мл 4%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина и поступают так же, как выше описано. Метод позволяет количественно отделять 30—40 мг урана от 100 мг VA [900]. [c.276]

Кроме отделения от тория, циркония и редкоземельных элементов осаждение урана (VI) при помощи 8-оксихинолина из уксуснокислых растворов (pH--5,3) в присутствии комплексона III позволяет количественно отделять уран также и от Fe (III), Al, Си, Со, Ni, Zn, d, Pb, Bi, Мп и ряда других элементов. При проведении осаждения в аммиачно-щелочной среде (рН 8,4) уран (VI) может быть количественно отделен от молибдена, вольфрама и ванадия [898]. [c.276]

К числу реагентов, имеющих практическое значение для экстракционного отделения урана, относятся ацетилацетон, теноилтрифторацетон, купферон, 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбамат натрия, а-нитрозо-р-нафтол, дибензоилметан и некоторые другие, [c.304]

Предварительное выделение магния из биологических проб в виде бромсодержащего внутрикомплексного соединения было иснользовано Смазером и др. [58] для повышения чувствительности определения. После разложения пробы из полученного раствора экстрагировали магний в виде комплекса с 5,7-ди-бром-8-оксихинолином. Отделение комплекса от избытка реагента осуществляли с помошью бумажной хроматографии. Пятно с комплексом магния вырезали и облучали тепловыми нейтронами. После облучения определяли количество брома по-методу эталонов, а зная стехиометрический состав комплекса, рассчитывали количество магния. Поскольку бром имеет более благоприятные активационные характеристики (сечение акти- [c.48]

Используя различие в величинах pH, требуемых для осаждения разных оксихинолинатов, можно проводить разделение некоторых катионов. Например, для разделения алюминия и магния осаждение 8-оксихинолином ведут сначала в присутствии ацетатной буферной смеси (СНзСООН + Hs OONa), поддерживающей постоянный pH раствора, равный Как видно из приведенных данных, при этом pH будет осажден только оксихинолинат алюминия, тогда как останется в растворе. После отделения осадка в фильтрате создают аммиачную среду, в этих условиях осаждается оксихинолинат магния. [c.127]

П. Определение алюминия. Навеску вещества, содержащего алюминии, переводят в раствор, добавляют боратный буфе])-иый раствор (pH 9,55), вводят 1 мл раствора оксихинолина в этаноле. Выпавший осадок отделяют иа фильтре Шотта, промывают водой, растворяют в коицеитрированной соляной кислоте, собирая раствор в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки. В анодное отделение ячейки пипеткой вносят анализируемый раствор и титруют как описано выше. Рассчитывают масс, долю алюминия, учитывая сказанное на стр. 267 о соотношении между содержанием алюминия и расходом брома на титрование. [c.268]

Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

Комплексные соединения элементов подгруппы галлия широко используются для их количественного определения, разделения и очи-стки. Так, из растворов (6—8 М) галогеноводородных кислот элементы подгруппы галлия легко экстрагируются органическими растворителями в виде Н[М Т4], чем пользуются при их отделении от сопутствующих элементов, например алюминия, который в этих условиях образует неэкстрагирующиеся анионные комплексы состава [А1Г (Н20)б-п] Комплексные соединения с купфероном, 8-оксихинолином, этиленди-аминтетраацетатом используются для количественного определения элементов, а с ацетилацетоном и его производными — для получения окисных пленок, проведения транспортных реакций, а также для очистки и разделения смесей элементов подгруппы галлия. [c.179]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Метод хроматографии на бумаге широко используют для отделения марганца от других элементов. Миграция ионов Мп(П) на бумаге детально изучена для разнообразных систем подвижных фаз [810]. Для проявления марганца на хроматограмме используют неорганические и органические реагенты и их смеси [70, 124, 224, 310, 691, 773, 858 1002, 1070, 1071, 1177, 1214, 1318, 1333, 1427, 1430, 1517]. Из неорганических реагентов применяют аммиачный раствор AgNOg ]224], щелочной раствор HjOj ]1318], раствор KJO4 ]858] и другие из органических — бензидин [70, 691, 1002], оксихинолин [691, 1070, 1071, 1427], квер-цетин [691], хлораниловую кислоту [1517], ализарин, глицерин и другие [1517]. [c.142]

Как показал И. В. Моисеев (1953 г.), при осаждении 8-оксихинолината плутония из аммиачной или бикарбонатной среды (pH 4,5—12- в присутствии тартрат-ионов выпадающий осадок имеет строго определенный состав, соответствующий формуле Ри(СдНбЫО)4. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется до Ри(1У) и также выпадает в осадок. Шестивалентный плутоний выпадает в виде 8-оксихинолината другого состава. При осаждении в указанных условиях плутоний может быть отделен от фосфатов и тартратов. 8-Оксихинолин осаждает большинство элементов, в том числе и уран, поэтому выделение плутония этим реагентом применяется лишь на последних стадиях очистки для получения весовой формы (И. В. Моисеев, [c.299]

Содержание алюминия в сплавах с плутонием определяют фотометрическим (по реакциям с 8-оксихинолином или алюминоном), весовым (в виде 8-оксихинолината) или объемным (титрование раствора 8-оксихинолината алюминия бромом или комплексонометрическое титрование) методами [551]. Все ени требуют предварительного отделения от плутония, которое удобнее всего проводить анионообменными методами. Фотометрическое [4] и весовое [114, стр. 342] определения менее точны и более громоздки по сравнению с объемными. Предпочтительнее ком-плексонометрический метод. [c.398]

Сен Сарма и Маллик [1826] сообщают о количественном отделении урана от тория, р. з. э., Zr, Al, Ni, Со и т. д. осаждением оксихинолином в присутствии трилона Б в качестве комплексообразующего агента из рагтвора, содержащего буфер H3 OOH- H3 OONH4 (рН 5,3). [c.137]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Для отделения урана предложено большое число различных соединений. Часть из них является производными уже описанных нами реагентов н по своему действию ничем не отличаются от простейших своих аналогов. Так, например, хинальдиновая кислота [838] осаждает уран (VI) в тех же условиях и с тем же результатом, что и 8-оксихинолин неокупферон (М-нитрозо-К-нафтилгидроксил-амин) позволяет отделять уран от тех же элементов, что и купферон [1009], нитрозо-Ы-фенил-З-метилпиразолон [615] осаждает ионы уранила так же, как и а-нитрозо-Р-нафтол и т. д. [c.283]

Оксихинолин при pH 4,7—8,0 образует с ионами уранила-экстрагирующиеся 8-оксихинолинаты [481, 605, 918].Вместе с ураном экстрагируются полностью или частично также А1, Си, Ре, 1п, N1, Ри (IV) и Ри (VI), ТЬ, 5п (IV), В[, Сс1, Со, 2п, V (V),Zг и некоторые другие элементы. Применение комплексона III позволяет значительно повысить селективность отделения. В этом случае-вместе с ураном (VI) экстрагируются только У (VI) и Мо (VI). П. Н. Палей и Н. А. Миркина [184] для отделения урана от меди и многих других элементов экстрагируют их из ацетатных буферных растворов, содержащих тартрат, при pH в пределах от 3,7 до 7,0 0,1 М раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Из экстракта уран, реэкстрагируют 3%-ным раствором карбоната аммония. [c.307]

Для отделения урана (VI) от больших количеств тория с применением 8-окси-хинолина рекомендуется следующая методика [424]. Канализируемому раствору, содержащему до 600 мг тория, прибавляют 3 капли 0,1% -ного раствора бромтимо-лового синего, избыток (составляющий около 10 о) раствора комплексона III (372,9 г комплексона III и 80 г ЫаОН в I л) и раствор аммиака до синей окраски. Затем добавляют 1 N азотную кислоту до перехода синей окраски раствора в жел тую и 0,2 М раствор гидроокиси аммония точно до перехода желтой окраски снова в синюю. После этого прибавляют 2 мл 10%-ного раствора 8-оксихинолина в метилизобутилкетоне, встряхивают в течение 5 мин. и центрифугируют. Отделив водную фазу, органический слой упаривают досуха и далее прокаливают для уда-ления органических веществ. [c.307]

Для экстракционного отделения урана вместо 8-оксихинолина были предложены также некоторые его производные, в том числе 5,7-дихлор-8-оксихинолин и другие 5,7 дигалоидозамещенные 8 оксихинолина [482, 483]. Полнота отделения урана с их применением несколько повышается. Кроме того, они образуют комплексы Ионом уранила при более низких значениях pH. [c.307]

Для отделения урана (VI) этим методом pH анализируемого раствора (содержащего до г-моль л МаоСОз)добавлением едкого натра устанавливают в пределах 11,0—12,5 и экстрагируют два раза равным объемом метилизобутилкетона, содержащим в I л 0,3 моля 8-оксихинолина и 0,1 моля одного из указанных выше третичных аминов. Из органического слоя уран реэкстрагируют два раза равным объемом 0,5 М. раствора МаНСОд. Большая часть ванадия экстрагируется вместе с ураном. [c.312]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология