Метод неполного извлечения

Основоположником хроматографического анализа является русский ботаник Михаил Семенович Цвет, изучавший состав хлорофилла. Он настойчиво искал эффективный метод разделения сложных смесей органических соединений, которые извлекал неводными растворителями из свежих и сухих листьев растений. Анализируя причины неполной экстракции, М. С. Цвет высказал предположение, что полному извлечению пигментов препятствует их адсорбция тканью листа. Опыты с различными порошкообразными сорбентами подтвердили это—при пропускании растворов сложных смесей через заполненную мелом колонку они разделялись на отдельные окрашенные зоны. [c.5]

Анализ существующих методов очистки производственных сточных вод от ПАВ свидетельствует об их сложности и высокой стоимости. По существу все рассмотренные методы, за исключением деструктивных (озонирования), являются методами неполного извлечения из сточных вод ПАВ и сводятся к концентрированию их в твердой или жидкой фазе, что, в свою очередь, определяет необходимость утилизации или ликвидации последних. Обезвоживание осадков, содержащих ПАВ, или упаривание концентрата пены изменяет только объем и концентрацию и имеет значение при последующем их складировании. Однако последнее мероприятие не является надежным решением, так как не исключается возможность загрязнения почвы и подземных вод. [c.91]

Данным методом анализировали четыре типичных соединения с активными атомами водорода я-бутанол, бензойную кислоту, анилин и воду. Каждое из соединений анализировали с одной отдельной порцией реагента, причем удельные радиоактивности этих порций были различны. Графики зависимости радиоактивности от количества активного водорода были прямолинейными для всех четырех соединений. То, что продолжения этих графиков пересекали отрицательную часть оси ординат, объяснили потерями водорода за счет неколичественного переноса растворов, улетучиванием анализируемого соединения до реакции или, возможно, неполным извлечением газа из ячейки в процессе измерения радиоактивности в течение 10 мин. Целью этого начального исследования было показать линейность упомянутых выше калибровочных графиков и возможность аналитического применения метода. В связи с этим не проводилось анализов соединений различных классов с ириме-нением одной и той же порции радиореагента. Стехиометрия реакции с данным реагентом подробно изучена в работе [17]. [c.252]

Метод не является универсальным, так как, например, нри анализе руд, содержащих большие количества кальция (известняка и др.), дает неустойчивые результаты из-за неполного извлечения ртути вследствие образования большого осадка сульфата кальция. [c.145]

Методы, включающие извлечение мышьяка выщелачиванием его из элементной серы растворами едких щелочей, широко используются [141, 445, 1096]. Однако при этом возможно неполное извлечение мышьяка [445]. В одном из методов, сочетающих выщелачивание мышьяка раствором КОН с последующим выделением мышьяка в виде арсина и поглощением его пиридиновым раствором [c.172]

Химическая переработка упорных промпродуктов, низкосортных, некондиционных и нестандартных концентратов отличается от переработки кондиционных концентратов характеристикой сырья и продукции. Ее товарным продуктом может быть химический концентрат, подлежащий дальнейшей переработке подобно кондиционным концентратам механического обогащения, или чистое химическое соединение. Становится все более очевидной неправомерность подхода к обогащению как к разделу технологии, охватывающему только процессы разделения физически свободных минеральных зерен. Такой подход в связи с ухудшением и усложнением сырья заведомо ориентирует на неполное извлечение ценных компонентов и снимает ответственность с обогатителей за создание и внедрение комбинированных схем, использующих и химические методы. [c.5]

Производство анабазин-сульфата по водно-керосиновому методу имеет некоторые недостатки. Прежде всего необходимо указать на неполное извлечение алкалоидов керосином из диффузионного сока. Анабазин, в системе керо-син-диффузионный сок, имеет коэффициент распределения, равный 3,96. Это приводит к большому расходу керосина. Для обработки 1 ж сока нужно расходовать в зависимости от температурных условий от 3,5 до 7 растворителя. Даже при таком большом количестве керосина, употребляемого производством, из диффузионных соков керосином экстрагируется 95% алкалоидов. При наиболее благоприятных условиях растворитель насыщается алкалоидами до 0,3%. [c.146]

Потери в недрах из-за неполного извлечения нефти из пласта. Величина этих потерь зависит от природных факторов и от применяемой системы разработки нефтяных месторождений. Современные методы добычи нефти позволяют извлечь из недр в лучшем случае около 50% ее запасов [25]. [c.125]

Количественные элютивные методы имеют целый ряд существенных недостатков. Дело в том, что для получения точных результатов извлечение вещества из адсорбента должно быть количественным или, если происходит неполное извлечение вещества, соответствующие поправки должны быть небольшими и точно определяемыми. Однако эти требования далеко не всегда выполняются, так как сильно адсорбированные вещества обычно извлекаются неполностью. С другой стороны, из адсорбента могут экстрагироваться примеси, которые будут определяться вместе с основным веществом. Для устранения указанных ошибок целесообразно в случае сильно абсорбированных веществ проводить цветную реакцию непосредственно на пластинке и элюировать уже окрашенные соединения, которые легче десорбируются с силикагеля. Полезно также предварительно тщательно промыть силикагель тем растворителем, который используется для элюции определяемых веществ с пластинки. При фотометрировании элюированного с пластины вещества следует также обратить внимание на правильный выбор спектральной области фотометрии, чтобы исключить поглощение света экстрагированными примесями. Техника элюции из силикагеля описана в статье [17]. [c.301]

Этот метод имеет невысокую точность из-за неполного извлечения солей при промывке дистиллированной водой. В Уфимском нефтяном институте предложен метод интенсификации экстракции солей из водонефтяной эмульсии. Сущность метода заключается в том, что для создания большей поверхности контакта эмульсию подают в фазу экстрагирующей воды специальной форсункой. [c.37]

По окончании опыта излишнюю жидкость отсасывают с концов блока и разрезают его на секции. Каждую часть блока элюируют буферным раствором на небольшом фильтре из пористого стекла или во избежание разбавления каждую секцию центрифугируют и промывают на центрифуге. Недостатком этого метода является неполное извлечение образца. Белки с низким молекулярным весом проникают внутрь зерен крахмала и не могут свободно двигаться. Из зерен крахмала вымываются различные вещества, например углеводы, и при анализе элюатов это следует учитывать. [c.253]

При таком методе расчета определяют действительные потери глинозема от неполного извлечения его в процессе выщелачивания, а также потери, связанные с образованием натриевого алюмосиликата и с гидролизом раствора в процессе его разбавления. [c.285]

Методы мокрой газоочистки характеризуются неполным извлечением серы, непрерывностью процесса и большой производительностью. Эти методы весьма разнообразны и отличаются составом применяемого поглотительного раствора и способом утилизации серы. Способы утилизации серы могут быть следующими [c.119]

По изложенной схеме в конечном нерастворимом остатке остается плюмбоярозит, который и определяется после разложения остатка кислотой. Понятно, что при неполном извлечении галенита содержание плюмбоярозита будет выше истинного. Метод непосредственного определения плюмбоярозита имеет существенный практический интерес. [c.75]

Двухстадийный процесс производства бутадиена является сложным, а процессы разделения контактных газов громоздки кроме того, при этом методе расходуется большое количество водяного пара. Выход бутадиена теоретически должен составлять (80-85) 100 = 68% практически же из-за неполного извлечения бутилена и бутадиена из их смесей выход не превышает 50—56% на израсходованный бутан. [c.84]

Основная ошибка данного метода сводится к неполному извлечению, ниобия растворителем. Поэтому необходимо использовать меченые атомы. [c.510]

В методе А образец усиливают добавлением известного количества определяемого вещества (метод введено — найдено ), Исходный и усиленный образцы анализируют по одной и той же методике. Если методика подобрана правильно, то все добавленное количество определяемого соединения будет извлечено и определено. Если же извлечение будет неполным,-то метод в принципе позволяет учитывать потери. Воспроизводимость метода не очень высока, поскольку искомая концент- [c.61]

Важное преимущество используемого нами метода изотопного разбавления по сравнению с вакуумным методом заключается в том, что здесь, вследствие полного разрушения катализатора, достигается уверенность в полноте извлечения сорбированного водорода. Недостаток метода — некорректный учет изотопного эффекта, обусловленного неполной идентичностью обыкновенного и тяжелого водорода при сорбции дейтероводородной смеси катализатором. Опытные данные о содержании сорбированного водорода, полученные изотопным методом, находятся в качественном согласии с данными вакуумного метода. [c.88]

Этот метод, несмотря на его принципиальную простоту, обладает тем большим недостатком, что при извлечении кислот в водный раствор переходят также нейтральные продукты, отделение которых, особенно для высококипящих масел и остатков, связано с большими трудностями. Чтобы избежать этих трудностей, в последнее время для извлечения кислот стала применяться адсорбционная хроматография на силикагеле и окиси алюминия. Хроматографический метод имеет и недостатки, так как получаемые кислоты требуют очистки, и их извлечение оказывается далеко неполным, особенно для тяжелых продуктов. [c.252]

Низкая точность различных методов определения цианидов в основном вызвана неполным извлечением H N, особенно при низких концентрациях цианидов [8, 13]. В настоящей работе разработан простой и эффективный абсорбер H N, состоящий из стеклянной спирали, содержащей 28 витков трубки с внутренним диаметром, 2,4 мм. Газообразный H N с воздухом проходит по спирали одновременно с 0,02 М раствором NaOH. В области концентраций от О до 100 мкг/л H N извлекалась на 90%. [c.231]

Задача 40. Хлорид никеля из водного раствора объемом 100 мл экстрагируют в виде диметилглиоксимина 10 мл хлороформа и разбавляют хлороформом до 25 мл. Из полученного раствора аликвотные части объемом 5 мл фотометрцруют методом добавок. Рассчитать неизвестное содержание никеля в растворе с учетом его неполного извлечения, если известно, что оптические плотности хлороформных экстрактов с добавкой 20 мкг никеля и без нее равны соответственно 0 45 и 0,20. Коэффициент распределения диметилглиоксимина никеля в системе хлороформ — вода равен 410. [c.333]

Вместе с тем известно, что азотистые соединения концентрируются именно в высокомолекулярной части нефти [3—5]. Неполное извлечение o rfbвaний с больщим молекулярным весом водными растворами кислот вероятнее всего может быть объяснено гидрофобностью как самих, оснований, так и образующихся солей, обусловленной значительным преобладанием углеводородной части в молекуле (свыще 20 атомов углерода на 1 атом азота). Недостатки метода извлечения оснований, водными растворами кислот в значительной степени могут быть преодолены при использовании катионитов. В этом случае извлечение оснований можно проводить из любой неводной среды. При этом исчезает барьер растворимости и одновременно исключается возможность гидролиза образующихся солей. Известно, что применение неводных сред позволило разработать весьма чувствительные методы количественного ацидиметрического титрования нефтяных оснований. В неводных средах происходит сдвиг равновесия реакции в сторону образования солк [c.121]

При объединении хроматографического анализа с перечисленными методами возникают следующие проблемы загрязнение растворенного ьешества, неполное извлечение его из слоя неподвижной фазы и неудобство работы с малыми образцами. Хотя все это в равной степени 1фименимо и к хроматографии в колонке, и к хроматографии в слое, но более наглядно видно на примере ТСХ, и поэтому в дальнейшем мы будем говорить именно об этом методе. Применимость высказы-iiaeмыx соображений к хроматографии в колонке вполне очевидна. [c.177]

Несмотря на усовершенствование описанного способа, когда соблюдаются указанные меры предосторожности, главное ограничение метода элюирования заключается в неполном извлечении вещества с адсорбента. Так, при извлечении метилового и пропилового эфиров га-оксибензойной кислоты из силикагеля О экстракция происходит в среднем только на 95,6 и 93,1% соответственно. В наших лабораториях [c.67]

Чувствительность определения методом испарения зависит лишь от абсолютной чувствительности спектроскопического определения-при возбуждении спектра примесей в источнике света. При максимальной степени извлечения примесей концентрационная чувствительность метода испарения определяется величиной навески пробы, которая может быть увеличена. Этим 1метод испарения существенно отличается от обычных методов спектрального анализа, основанных на непосредственном сжигании анализируемого вещества в источнике света. Однако беспредельно увеличивать вес пробы нельзя, так как степень извлечения примесей начинает уменьшаться вследствие увеличения слоя пробы, через который диффундируют определяемые примеси. Поэтому в целях увеличения чувствительности целесообразно фотографировать на одно и то же место фотопластинки спектр нескольких электродов с конденсатом. Этим самым достигается и значительное усреднение пробы. Неполная конденсация примесей на электрод приводит к значительному уменьшению чувствительности определения. Кроме того, при определении легколетучих элементов следует учитывать возможность их обратного ис- [c.362]

Было установлено, что предлагаемый метод дает возможность определять 1 —15 мг скандия в 25—30 мл раствора. При большем содержании скандия наблюдается неполнота его извлечения вследствие ограниченной растворимости образующегося комплекса в хлороформе. Поскольку относительная ошибка метода невелика (1—2%), то при определении больших количеств можно исходить из меньших навесок или брать аликвотные части растворов. Кислотность растворов может колебаться в интервале 0,5—1,5-н. по соляной или серной кислотам. При большей кислотности требуется двух-трехкратное проведение экстракции. Раствор перед извлечением должен быть 5—7%-ный по отношению к роданиду аммония. При малой концентрации ионов родана может выпадать осадок комплекса скандия, что приводит к неполному извлечению. Для обеспечения практически полного извлечения скандия за однократное экстрагирование следует брать диантипирилмета в значительном избытке 1 г. [c.146]

Как и для высококипящего димера, при полном озонировании получаются продукты распада. Аналитически чистым получить озонид не удалось нагретый в платиновой пластинке озонид энергично сгорает без вспышки. При исчерпывающем озонировании получается в качестве продуктов распада очень много продуктов высокого уплотнения поэтому, как и для высококипящего димера, был приложен метод неполного озонирования. Озонирование велось при —40° в хлороформе до появления темной окраски. По удалении растворителя остается жидкий озонид резкого запаха разложение водой на водяной бане перегонка водяным паром с водой гонится легкое масло водный слой насыщен серноаммонийной солью и извлечен эфиром этим путем еще извлекается некоторое количество масла. В перегонной колбе остается значительное количество продуктов уплотнения, не поддающихся исследованию. Водный слой, оставшийся в перегонном приборе, насыщен содой, извлечен эфиром для удаления нейтральных веществ, подкислен серной кислотой. Извлеченная эфиром кислота быстро закристаллизовалась отжатая перекристаллизованная из смеси ацетона с бензолом плавилась при 138—139°. Для дальнейшей характеристики кислота переведена в ангидрид кислота была нагрета в неплотно закрытой пробирке в продолжение часа до 165—170°. [c.124]

Главное огранпченпе метода элюирования заключается в неполном извлечении вещества с адсорбента. Так, при извлечении метилового и пропилового эфиров л-оксибензойной кислоты и силикагеля О экстракция происходит в среднем на 95,6 и 93,1% соответственно. [c.274]

Разделение циркония и гафния по методу распределительной хроматографии с обращенными фазами состоит в том, что вводят анализируемую смесь в хроматографическую колонку, заполненную кизельгуром и содержащую три н-бутилфосфат в качестве неподвижной фазы [153]. Затем проводят элюирование элементов растворами азотной кислоты с примесью нитратов. Хорошее разделение достигнуто на колонке (диаметром 1 см, высотой слоя 13—15 см), заполненной смесью 4,8 г кизельгура и 6,0 г ТБФ, при пропускании элюанта, содержащего 25% азотной кислоты и 50% нитрата аммония, со скоростью 1 мл/мин. Неполное извлечение гафния, наблюдавшееся в опытах, ограничивает аналитическое применение этого метода. По данным [187], гафний и цирконий разделяются на ТБФ-селитовой колонке при элюировании 7,1-н. соляной кислотой. Первым вымывается гафний, цирконий извлекается 0,01-н. щавелевой кислотой. Коэффициент разделения элементов [c.386]

Относительно наилучшего метода разрушения органического вещества нет единого мнения. Некоторые исследователи считают, что сухое окисление может привести к неполному извлечению цинка. Другие находят, что сухое озоление дает вполне удовлетворительные результаты. Несомненно, что мокрое окисление не вызывает тех трудностей, которые могут возникнуть при окислении прокаливанием (см. стр. 414). Одним из преимуществ сухого озоления является меньшая поправка, получаемая при холостом опыте. Метод кислотного окисления требует нейтрализации кислоты аммиаком или другим основанием при этом могут быть введены значительные количества цинка, если аммиак не был перегнан и не сохранялся в пропарафинированнюй (или полиэтиленовой) бутыли. Кроме того, по утверждению некоторь[х авторов, требующиеся для этого окислительные кислоты (азотная кислота) содержат значительные количества цинка. Ниже описано сочетание кислотного способа окисления и сухого озоления. [c.862]

Эллис и сотр. [23] исследовали автомобильные выхлопные газы. Они анализировали, методом ИК-спектроскопии компоненты, выходящие из хроматографической колонки при разделении окисленных фракций, и идентифицировали альдегиды, кетоны и спирты. Выхлопные газы пропускали через 1%-ныи раствор NaHSOa. При этом кислородсодержащие соединения поглощались, а углеводородная фракция проходила. Воду отделяли от органических соединений на препаративной хроматографической колонке. Органические компоненты улавливали с помощью узкой металлической трубки, охлаждаемой жидким азотом. Процесс концентрирования проводили несколько раз, чтобы получить суммарную пробу, которую можно было бы проанализировать на аналитической хроматографической колонке. Разделение проводили на колонке размером 600X0,6 см, наполненной порошком тефлона с 9% карбовакса. В качестве детектора использовали катарометр. Для отбора фракций из колонки применяли мешки из поливинил фторида. Отобранные газовые пробы вводили в кюветы ИК-спектрометра для газового анализа с длиной пробега луча 10 м. Авторам удалось идентифицировать аЦетон, ацетальдегид, метилэтилкетон, метанол и этанол. Для анализа приходилось пропускать через раствор очень большие (в среднем по 100 л) пробы выхлопных газов. Хотя этот метод не использовали для анализа атмосферного воздуха, на его примере можно видеть, какие методы обычно применяют для идентификации микропримесей в пробах воздуха. По-видимому, ценность количественных данных, полученных таким методом, невысока из-за вероятности неполного извлечения примесей при пропускании газовых проб через водный раствор при комнатной температуре. [c.112]

Эллис и сотр. [42] идентифицировали альдегиды, кетоны я спирты в автомобильных выхлопных газах, исследуя методом ИК-спек-троскопии компоненты, выходящие из хроматографической колонки при разделении окисленных фракций. Предварительно выхлопные газы пропускали через 17о-ный раствор NaHSOa, который удерживал кислородсодержащие соединения и не реагировал с углеводородными фракциями пробы. Воду отделяли от органических соединений на препаративной колонке. Органические компоненты улавливали посредством узкой металлической трубки, охлаждаемой жидким азотом. Процесс вымораживания повторяли несколько раз, чтобы получить суммарную пробу, которую затем анализировали на аналитической газохроматографической колонке. Разделение проводили на колонке длиной 6 м и наружным диаметром 6 мм, наполненной 9% карбовакса на тефлоновом порошке (размер зерна не определялся). Для детектирования применяли катарометр. Газообразные фракции, выходящие из колонки, собирали в поливинилфторидные мешки и затем вводили в газовые кюветы ИК-спектрометра с длиной пробега луча 10 м. Удалось идентифицировать ацетон, ацетальдегид, метилэтилкетон, метанол и этанол. Для анализа приходилось отбирать пробы очень большого объема (в среднем 100 л). Хотя этот метод и не использовали для анализа атмосферного воздуха, его можно рассматривать в качестве примера общего подхода, применяемого для идентификации примесей в пробах воздуха. Ценность количественных данных, получаемых описанным методом, по-видимому, невелика из-за возможности неполного извлечения примесей при пропускании газовых проб через водный раствор при комнатной температуре. [c.119]

КИСЛОТЫ [97], позволяет избежать обычной для других методов количественной перегонки неустойчивого тетраэтилпирофосфата [108]. Эфиры омыляют водным раствором хлористого натрия в тщательно соблюдаемых условиях. Высшие полифосфаты омыляют-ся нацело, в то время как тетраэтилфосфат реагирует в незначительном количестве, которое заранее может быть вычислено. Негидролизованный эфир пирофосфорной кислоты вместе с три-этилфосфатом и небольшой примесью кислого диэтилового эфира экстрагируют бензолом. После нейтрализации диэтилфосфата омыляют тетраэтилфосфат раствором едкого кали, причем триэтил-фосфат не изменяется. По расходу щелочи вычисляют количество тетраэтил фосфата. Вероятно, частью вследствие гидролиза, а частью вследствие неполного извлечения в процессе анализа теряется 2,2% всего пирофосфата, содержащегося в навеске. При вычислении вносится соответствующая поправка. Точность метода равна" 0,5% в расчете на содержание тетраэтилпирофосфата, Результаты определения сравнивались с данными биологического испытания. [c.47]

По первой методике к анализируемому образцу добавляют извесгное количество определяемого вещества (метод введено - найдено ). Исходный образец и образец с добавкой анализируют по одной и той же методике Если она выбрана правильно, то все добавленное количество определяемого вещества будет извлечено и определено. Если же извлечение неполное, то метод в принципе позволяет учесть потери. Однако воспроизводимость метода не очень высока, поскольку искомая концентрация определяется по разности двух измерений, для каждого из которых характерна та или иная погрешность. [c.161]

Из водных растворов извлечение Сг(1П) неполное. Экстракцию используют для отделения Сг(1И) от магния r(VI) экстрагируется в присутствии пирролидиндитиокарбамипата аммония метилизобутилкетоном [752]. Метод применяют для атомно-абсорбционного определения хрома в воде. [c.132]

Метод этот заключается в том, что та или иная составная часть извлекается из раствора путем тщательного перемешивания с растворителем, песмешивающимся с данным раствором, и последующего разделения слоев . Так как при однократном экстрагировании составная часть обычно неполностью переходит в растворитель, то для количественного извлечения ее процесс экстрагирования повторяют многократно. [c.432]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология