Определение кадмия металлах

Электроанализ применяется главным образом для очень точного определения некоторых металлов. Наиболее важно применение электроанализа для определения меди, никеля, цинка, кадмия, а также свинца путем осаждения последнего на аноде в виде РЬО,. [c.190]

В табл. 21 приведены значения коэффициента с по данным различных авторов. Из таблицы следует, что эти значения лежат в пределах от 0,3 до 1,7 в. Как нетрудно заметить, высокое значение а типично для определенной группы металлов (свинец, ртуть, цинк, кадмий, олово). [c.299]

НО д гя определенной группы металлов (свинец, ртуть, цинк, кадмий, олово). [c.331]

Электроанализ применяют главным образом для очень точного определения некоторых металлов меди, никеля, цинка, кадмия, а также свинца путем осаждения последнего на аноде в виде РЬОг. [c.215]

Электрогравиметрию применяют для определения таких металлов, как медь, никель, кадмий, а также для определения свинца в виде диоксида, осажденного на платиновом аноде, и хлорид-ионов в виде хлорида серебра, осажденного на серебряном аноде. В качестве материала для электродов, на которых происходит электроосаждение определяемых компонентов, чаще всего применяют платину (обычно в виде сетки) или ртуть (слой ртути на дне ячейки). Потенциал рабочего электрода устанавливают вручную или с помощью потенциостата. В этом случае применяют трехэлектродную ячейку. Для ускорения электролиза раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки или вращением электрода. [c.543]

Определение катионов металлов комплексометрическим методом может быть прямым и обратным с применением соответствующих индикаторов и при pH среды, указанной для каждого отдельного определения катионов в исследуемом растворе. Комплексометрическим методом определяют катионы железа, титана, свинца, цинка, кадмия, меди, никеля, марганца, кобальта и алюминия. Разрушение полимера для определения всех указанных металлов проводится одним способом смесью азотной и хлорной кислот в соотношении 5 3 в колбе Кьельдаля. [c.82]

Кадмий — относительно новый для техники металл, области применения которого непрерывно расширяются. Диапазон его содержаний в природных и промышленных объектах анализа очень велик и находится в пределах от миллионных долей до десятков процентов. Поэтому для определения кадмия необходимы самые разнообразные методы, позволяющие проводить анализ в присутствии почти любых элементов Периодической системы и при самых различных количественных соотношениях. Избирательных реакций на кадмий нет, вследствие чего большое значение имеют методы его отделения от других компонентов пробы, мешающих выполнению определений, и пути устранения их влияния. [c.5]

Кондуктометрическое титрование [32, 243] для определения кадмия применяется очень редко. Отмечена возможность титрования раствором Кз[Ре(СМ)в , осаждающего (в противоположность К4[Ре(СН)в]) нормальную соль кадмия. Определение можно производить в присутствии РЬ [565, стр. 335]. Другой способ основан на количественном осаждении кадмия (в присутствии до 3-кратного количества цинка) в аммиачной среде анилидом тиогликолевой кислоты. Высокочастотным титрованием определяют 0,1 — 11 мг Сс1 в 20 Л1Л раствора оксалаты, тартраты и цитраты не мешают [173]. Очень разбавленные растворы Сс " (0,02—0,5 мг в 40 мл) предложено титровать сероводородной водой в токе азота [565, стр. 271]. Можно титровать кадмий и роданидом в присутствии пиридина, при этом Си маскируют тиосульфатом, N1 — диметилглиоксимом. Ag, Ли, Со, РЬ и Хп должны быть удалены, а А1, Аз, В1, Сг, Ке, Зп, платиновые и щелочноземельные металлы определению не мешают [707]. Комплексы кадмия с аналогами соли Рейнеке (см. стр. 59, 83) могут быть использованы для его кондуктомет-рического титрования [572]. [c.121]

Для определения кадмия в чистых металлах и сплавах используют метод электролитического выделения основного компонента [24]. [c.142]

Методы спектрального определения кадмия в металлах и некоторых других [c.172]

Для определения кадмия в металлах и сплавах чаще всего используют вариант полярографического метода, описанный на стр. 164 предварительно отделяют основу пробы или выделяют кадмий. [c.173]

Кадмий. Самая распространенная методика потенциостатического определения кадмия заключается в осаждении из различных комплексообразующих и некомплексообразующих электролитов металлического кадмия на электроды из благородных металлов (табл. 3). Другая методика, описанная Тей- [c.48]

Для определения кадмия во всех типах вод предлагается колориметрический метод с дитизоном этот метод можно применять для определения кадмия в концентрациях от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л. Для определения кадмия в концентрациях от 0,01 до 1 мг/л, и особенно в более высоких концентрациях, и для одновременного определения его с другими металлами предлагается полярографический метод. [c.288]

Для определения кадмия предлагается чувствительный колориметрический метод, основанный на образовании в щелочной среде окрашенного дитизоната кадмия, растворимого в органических растворителях. Сначала экстрагируют дитизонат кадмия из щелочного раствора. При этом кадмий отделяют от свинца, висмута и основной массы цинка, остающихся в водном слое. Потом дитизонат кадмия разрушают 0,01 н. раствором кислоты и таким способом переводят кадмий в водный слой, отделяя его от меди, никеля, кобальта, серебра, ртути и других металлов, дитизонаты которых устойчивы к кислотам и потому остаются в слое органического растворителя. Наконец, вторично экстрагируют кадмий в виде дитизоната из щелочного раствора (при этом он отделяется от последних следов примеси цинка) и определяют колориметрически. [c.156]

Из первой части изложенной методики можно сделать вывод, что по завершении электролиза — об этом указывает снижение тока практически до нуля — катод можно удалить из электролитического элемента, промыть, высушить и взвесить для определения кадмия. Перед выделением цинка с платинового электрода кадмий можно удалить, растворив его в азотной кислоте. Но, не удаляя кадмий, можно поместить электрод снова в электролитическую ячейку и установить нужный потенциал катода для восстановления цинка (И) до металла. [c.423]

Катионы многих тяжелых металлов, образующие с диэтилдитиокарбаминатом натрия комплексные соединения, препятствуют определению кадмия этим способом. [c.171]

Кадмий — металл относительно редкий Он встречается вместе с цинком, на которьш походит по своим свойствам. Основным минералом, в виде которого находят кадмий, является его сульфид, г р е е н о-к и т СЬ8. Хотя кадмий и не встречается в значительных количествах в металлургических продуктах, все же он присутствует в них настолько часто, что методы его определения заслуживают внимания. [c.296]

Косвенное экстракционно-пламеннофотометрическое определение кадмия основано на экстракции МИБК соли щелочного металла иодидкадмиевой кислоты, распылении экстракта в низкотемпературное пламя и фотометрировании излучения щелочного металла. В качестве комплексообразующего реагента при определении кадмия используют иодид лития, имеющий низкую собственную растворимость в органической фазе данной экстракционной системы и, хотя его концентрация в водной фазе велика влиянием реагента на аналитический сигнал при определении микрограммовых концентраций кадмия можно пренебречь. Кроме того интерференционные фильтры пламенных фотометров имеют высокие факторы специфичности на литий. Интенсивность излучения щелочного металла линейно пропорциональна концентрации кадмия в водной фазе. Градуировочный график строят в координатах показания прибора — концентрация кадмия в стандартных растворах. Предел обнаружения кадмия 1 мкг/мл. Воспроизводимость 3% (отн.). [c.46]

Каждая из этих стадий завершается определением содержания металла как в лабильной, так и в инертной форме (после оценки общего содержания) с помощью ИВА (всего восемь определений). Данный подход был использован для анализа природных вод на содержание ряда неорганических токсикантов, в том числе свинца и кадмия Установлено, что в незафязненных природных водах свинец существует преимущественно в ионной форме. Высокие содержания свинца зарегисфированы в неорганических коллоидных частицах, взвешенных в воде. В отличие от свинца кадмий в природных водах существует в основном в лабильной форме, надежно определяемой с помощью ИВА [c.283]

Рассмотренные выше две газовые смеси взаимно дополняют друг друга и совместно позволяют определять примерно 70 элементов. Все другие типы горючих газовых смесей имеют в атомно-абсорбционном анализе значительно более узкое применение. Так, воздуш о-иропановое пламя пригодно в основном для определения щелочных металлов, кадмия, меди, свинца, серебра и цинка. Пламя смеси оксида азота (I) с водородом имеет окислительный характер и его можно применять лишь для преодоления каких-либо особых помех, возникающих при анализе. [c.147]

Приборы и реактивы. Стаканы вместимостью 100 мл (2 шт.). Кристаллизатор. Воронка Бюхнера. Пробирка с отводной трубкой. Мерный цилиндр вместимсктью 50 мл. Прибор для определения эквивалента металла. Сульфат кадмия. Карбонат натрия. [c.194]

Ферроцианиды свинца, кадмия и цинка — белого цвета и все хорошо знакомы химику-аналитику. Состав осадков, полученных при применении растворов ферроцианида для объемного определения тяжелых металлов, зависит от оеакции раствора и от присутствующих щелочных катионов. Химикам, применяющим титрование ферроцианидом для оп- [c.54]

До недавнего времени для определения тяжельгч металлов широко применялся эмиссионный спектральный метод. Однако он не позволяет определить большой набор элементов (свинец, кадмий и др.). [c.249]

Сульфат кадмия 3 dSQ4-8H20 получают кристаллизацией раствора кадмия, его окиси или карбоната в разбавленной серной кислоте при температурах ниже 70° С нерастворим в этаноле. При нагревании соли между 80 и 120° С образуется моногидрат, а при 320° С — безводная соль, устойчивая до 906° С. Кадмий образует двойные соли с сульфатами щелочных металлов, меди и Fe(II). Из водных растворов, содержащих аммиак, кристаллизуется в виде аммиаката [ d(0H2)2(NHg)4]S04. Сульфат кадмия — одна из наиболее распространенных весовых форм при определении кадмия, которую высушивают при 350—400° С. Если исходят из dS, то его сначала растворяют в соляной кислоте и выпаривают с серной полное удаление ее происходит с большим трудом, поэтому прокаленный сульфат растворяют в воде, снова выпаривают, прокаливают, взвешивают и повторяют эти операции до достижения постоянного веса [82, 165, 354, 459, 565, 619].- [c.25]

Весовыми формами для определения кадмия служат его неорганические соединения (окись, соли), внутрикомплексные соединения с органическими реагентами, тройные комплексы с неорганическими и органическими соединениями и выделенный электролитически металл. Распространенный ранее электрогравиметри-ческий метод, позволяющий определять до 500 мг С(1, для получения точных результатов требует длительного электролиза. Обычно электролитом служит раствор цианида. Ускоренные варианты этого метода менее надежны. Для массовой работы наиболее пригодны методы, основанные на выделении соединений кадмия различными неорганическими и, особенно, органическими осадителями. Обычно их используют для определения и-10 — и-10 мг С(1, реже [c.50]

Точное электролитическое определение кадмия лучше всего производить с неподвижными электродами в слабощелочном растворе, содержаш,ем количество K N, необходимое только для переведения кадмия в растворимый комплекс. Менее точное, но более быстрое определение может быть проведено при большей плотности тока с вращающимся катодом в сильно разбавленном сернокислом растворе или с вращающимся анодом — в серно-, муравьино- или уксуснокислом растворах. Осаждению кадмия из сернокислого раствора препятствуют Ag, As, Au, Bi, u, Hg, Mo, Pb, Sb, Sn, Te, платиновые и некоторые другие металлы даже в цианидно-щелочном растворе мешают Hg, Zn и Ag. Поэтому кадмий должен быть предварительно отделен практически от всех катионов [619, стр. 197 82, стр. 273]. Некоторые варианты определения кадмия с наиболее часто употребляемыми платиновыми и некоторыми другими электродами приведены в табл. И. [c.60]

Д и п и р и д И л-3-(2-т иазолил) формазан предложен для фотометрического определения кадмия в присутствии многих металлов [427]. [c.88]

При определении кадмия в чистых растворах или в присутствии А1, As,. Bi, Fe, Mn, Pb, Sb, Sn, Zn, щелочноземельных и щелочных металлов, к 3— 30 мкг d в 5—10 мл почти нейтрального раствора, содержащего достаточное количество тартрата, приливают равный х)бъем 10%-ного раствора NaOH. Экстрагируют малыми порциями 0,005%-ного раствора дитизона в ССЦ до тех нор, пока последняя порция экстрагента после встряхивания в течение 30 сек. не станет вместо красной — бесцветной. Объединенные экстракты разбавляют до определенного объема ССЦ, дважды промывают половинными объемами 2 %-ного раствора NaOH, один раз водой и сразу же фотометрируют при 520 нм. [c.89]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Для прямого потенциометрического титрования d " (и других ионов) комплексоном III в боратном буферном растворе в качестве индикаторного применяют Ag-электрод в присутствии 10 М Определению мешают ионы NHJ и анионы, образуюш ие с Ag" " более прочные комплексы, чем комплексон III [743]. В другой работе раздельное или совместное титрование смесей d, Си и Zn <5 другими тяжелыми металлами производят при номош и регист-рируюш его титратора [401]. При определении кадмия в медных сплавах используют обратное титрование избытка комплексона III (или циклогександиаминтетрацетата) солями Hg " . [c.120]

Методика выполнения измерений. Воды природные, питьевые и сточные. Определение содержания металлов (натрия, кал11я, кальция, магния, алюминрш, железа, марганца, меди, никеля, кобальта, хрома, цинка, кадмия и свинца) методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) [c.823]

Свинцова Л.Д., Чернышева Н.Н. Электрохимическая пробоподготовка при инверсионно-вольтамперомет-рическом определении токсичных металлов в природных водах. Влияние активной среды на вьщеление кадмия, свинца и меди из комплексных соединений с гуминовыми и фульвокислотами // Журн. аналит. химии. 1993. Т. 48, № 9. С. 1450-1457. [c.52]

Внешнесферные комплексные соединения образуются при присоединении к внутрисферному координационно-насыщенному комплексу электронейтральных или заряженных лигандов. Существуют нейтральные внешнесферные комплексы, относительно мало растворимые в воде (растворимость 10 — 10 моль/л), которые используют в качестве форм осаждения в гравиметрическом анализе. В воде внешнесферные комплексы тем менее растворимы, чем крупнее составляющие их фрагменты. При этом определяемый элемент может входить в состав внешнесферного комплекса или в виде внут-рисферного комплекса или, реже, в виде внешнесферной частицы. Например, внешнесферная координация органических оснований анионными комплексами элементов позволяет проводить гравиметрическое определение ряда металлов серебра, золота, кадмия, ртути, цинка и др. В табл. 11.1 приведены примеры использования внешнесферных комплексных соединений в гравиметрии. [c.155]

Кулонометрия при контролируемом потенциале успешно применяется для определения малых количеств кадмия в присутствии меди и свинца [173], а также для решения трудной в аналитическом отношении задачи определения кадмия и цинка при совместном присутствии [177—180]. В последнем случае используют так называемый кулоногравиметрический способ, применяемый также для анализа сплавов на основе РЬ — Зп и смесей галоге-нидов [178, 179]. Этот способ заключается в одновременном осаждении кадмия и цинка на ртутном катоде и измерении как затраченного при этом количества электричества Q, так и веса выделившихся металлов W = + 001) Рабочий электрод до и после проведения электролиза промывают водой и ацетоном и взвешивают. При использовании газового кулонометра, электролитом в котором служит 0,25 М раствор КаСгаО,, общее число миллиэквивалентов т выделившихся кадмия и цинка равно [c.21]

Лингейн 44.47 описал кулонометрическое определение ряда металлов с применением ртутного катода. Из тартратного раствора были с успехом выделены медь, висмут, свинец и кадмий величину катодного потенииала автор выбирал таким образо.м, чтобы она соответствовала участку с диффузионным контролем на кривой сила тока — напряжение, снимаемой с помощью капельного ртутного электрода. Применяя серебряный анод, можно количественно осадить иодид, бромид и хлорид в виде сере- [c.354]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]