Колонки заполнение

Содержапие водорода определяют на колонке, заполненной молекулярными ситами, с применением в качестве газа-носителя аргона или азота. Чтобы время удерживания водорода составило 6 мин, требуются следующие условия [c.254]

Для очистки насыщенных углеводородов от следов аренов или полярных молекул в качестве адсорбента следует применять силикагель. Еслп углеводород представляет собой арен, который может быть загрязнен кислородными, сернистыми или азотистыми соединениями, то активированная окись алюминия оказывается обычно более селективной, В некоторых случаях применяется хроматографическая колонка, заполненная обоими этими адсорбентами. [c.500]

Сущность метода заключается в том, что нефтепродукт, разбавленный растворителем, заливают в адсорбционную колонку, заполненную адсорбентом, затем последовательно подают растворители метановый бензол, спирто-бензольную смесь. Растворы, вытесненные внизу колонки, отбирают в отдельные приемники, растворитель отгоняют, фракции, полученные после отгона растворителя, взвешивают и подсчитывают процент их выхода. [c.81]

Вследствие низкой чувствительности аргона и азота по отношению к кислороду, азоту, метану, окиси углерода и этану, последние определяют на колонке, заполненной молекулярными ситами, с применением в качестве газа-носителя водорода. [c.254]

Определение проводят следующим образом. Предварительно охлажденную пробу бензина объемом 1 мл вводят в адсорбционную колонку, заполненную силикагелем и флуоресцентным индикатором. Для продвижения дозы бензина вниз по столбу адсорбента в колонку подают безводный изопропиловый или этиловый спирт. Метано-нафтеновые углеводороды группируются в нижней части столба адсорбента, над ними располагаются непредельные углеводороды и в верхней части-ароматические. [c.60]

Большую помощь при изучении химического состава парафинов оказывает адсорбционное разделение (вытеснительная хроматография). Образец вводят в верхнюю часть колонки, заполненной активированной окисью алюминия (или алюмогелем), затем его обрабатывают растворителями с постепенно повышающейся полярностью. При этом из колонны выделяются компоненты также с постепенно повышающейся полярностью. При вытеснительной хроматографии разделения по молекулярному весу не происходит, вначале выделяются все насыщенные углеводороды, затем непредельные (если они имеются в смеси) и, наконец, ароматические углеводороды и полярные соединения. [c.33]

Анализ углеводородов Са — Се проводится на колонке, заполненной модифицированным трепелом Зикеевского карьера, с применением в качестве газа-носителя водорода или гелия в следующих условиях [c.255]

Методика определения заключается в следующем. Предварительно охлажденную пробу бензина объемом 1 мл вводят в адсорбционную колонку, заполненную силикагелем и флуоресцентным индикатором. Адсорбированный образец бензина вытесняют затем изопропиловым или этиловым спиртом и далее в свете ультрафиолетовой лампы с фильтром длиной волны видимой части спектра определяют границы зон различной флуоресценции. Зону насыщенных углеводородов отсчитывают, начиная от нижнего края фронта жидкости до первого максимума интенсивности желтой флуоресценции. [c.194]

Парафины, предназначенные для выделения концентрата ароматических углеводородов, в количестве около 300 г загружают в адсорбционную колонку, заполненную приблизительно 60 г силикагеля. Силикагель предварительно просушивают при 150° С в течение 7—8 ч. [c.493]

Для удаления из растворителя ароматических углеводородов в адсорбционную колонку, заполненную свежей порцией силикагеля, наливают около 15 мл испытуемого растворителя и после того, как он полностью впитается в силикагель, добавляют в колонку 25—35 мл этилового спирта. [c.498]

Продукты реакции, если это возможно, выделяют перегонкой. Неполярные твердые или высококипящие продукты отделяют от коричневых побочных продуктов пропусканием их раствора в смеси петролейный эфир/серный эфир или в толуоле через короткую колонку, заполненную силикагелем. [c.296]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Если лаборатория не располагает специальными установками для сушки в струе газа, можно воспользоваться воронкой Бюхнера или воронкой с пористой стеклянной перегородкой. В воронку Бюхнера (см. стр. 105) помещают слой фильтровальной бумаги или ткани, насыпают высушиваемое вещество, накрывают сверху стеклянной химической воронкой, через трубку которой осуществляют подвод сухого газа. Подаваемый воздух осушают, пропуская через поглотительные колонки, заполненные каким-либо дешевым осушителем. В большинстве случаев можно воспользоваться азотом из баллона без дополнительной осушки. Скорость струи газа не должна быть слишком высокой. Увеличение его расхода лишь незначительно повышает скорость сушки, так как газ не успевает насыщаться парами растворителя. [c.159]

Все образцы анализировали на хроматографе, снабженном пламенно-ионизационным детектором и капиллярной колонкой со скваланом длина колонки 60 м, диаметр 0,25 мм. Проводили также анализы с использованием набивных колонок и детекторов по теплопроводности. Анализ сырья проводили на колонке, заполненной нитратом серебра и бензилцианидом. Продукты анализировали на набивной колонке (длина 3 м, диаметр 6 мм), заполненной 25% гексатриаконтаном на хромосорбе К. После выхода октанов продували колонку через детектор для определения содержания тяжелых углеводородов (Сд и выше). [c.63]

Система для очистки воздуха включает скруббер, содержащий серную кислоту (плотностью 1840 кг/м ), камеру со стеклянной ватой и осушительную колонку, заполненную безводным сульфатом натрия (размер зерен 0,83—1,65 мм) и пятиокисью фосфора. [c.55]

Колонки, применяемые в газовой хроматографии, могут быть прямые, Ш-, и-образные или в форме спирали стеклянные, металлические или пластмассовые. Обычно длина колонок, заполненных твердым носителем, составляет 1 —10 м, диаметр колонок— 3—5 мм. [c.192]

Растворитель в колонке, заполненной гелем, состоит из неподвижной фазы (растворитель в гранулах геля) и подвижной фазы (растворитель между гранулами геля). Общий объем столбика геля (объем колонки) складывается из внешнего объема (объема растворителя между гранулами) Уо, внутреннего объема (объема растворителя внутри гранул) У и объема сухого геля (объема матрицы) Ут - [c.238]

Вся рабочая часть колонки (заполненная насадкой часть центральной трубки) окружена надетой на резиновых или корковых пробках нагревательной рубашкой В из пирексового или молибденового стекла диаметром около 35 мм, на которую намотана нихромовая проволока, составляющая нагревательный элемент мощностью 100—120 вт. Во избежание смещения витков нагревательного элемента во время работы под проволоку при наматывании ее на трубку подкладывают по образующей трубке две нити шнурового асбеста толщиной 1,5—2,0 мм. Поверх нагревательной рубашки надевают на резиновых или корковых пробках теплоизолирующую трубку Г диаметром 45 мм. Колонку монтируют строго вертикально по отвесу. [c.231]

Хроматографическая колонка сделана из трубки из нержавеющей стали диаметром 7—8 мм. Длина колонки может быть от 2 до 6 м. Изменение длины достигается тем, что колонку собирают из одной, двух или трех секций. Колонку заполняют сыпучим адсорбентом из размолотого диатомового кирпича. Размер зерен 0,2—0,5 мм. Адсорбент обрабатывают вазелиновым маслом п раствором соды (соответственно 4 и 2% от веса адсорбента). После обработки адсорбент высушивают до постоянного веса. Хроматографическая колонка, заполненная указанным адсорбентом, работает при постоянной температуре 40°. [c.855]

Анализ углеводородного состава газа до и после гидрирования осуществляли на хроматографе ХЛ-б с использованием колонки, заполненной носителем ИНЗ-бОО, пропитанным 25%-ным раствором н-гекса-декана (длина колонки 6,1 м), что позволяло непосредственно определять этилен. В качестве газа-носителя использовали гелий. Концентрацию водорода определяли на хроматографе с колонкой длиной [c.11]

В качестве сорбентов использовали неорганические фазы. Так, смесь антрацена и фенантрена анализировали при 270°С на колонке, заполненной хлоридом кальция на хромосорбе или на ИНЗ-600 [79] смеси нафталина, бифенила, аценафтена, аценафтилена, флуорена, фенантрена, антрацена, пирена и флуорантена разделяли на оксиде алюминия, пропитанном раствором едкого натра и хлорида натрия [80] смесь нафталина, бифенила, фенантрена и терфенилов — на сульфате бария при 210—350°С [81]. Успешно проводится количественный анализ технических пе-ковых дистиллятов на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры в интервале 110— [c.137]

Подобная методика использовалась американскими исследователями [79] для хроматографического разделения фракции 335—530 в колонке, заполненной активным оксидом алюминия и силикагелем в массовом отношении 60 40. В качестве элюентов применяли пентан — для насыщенных углеводородов, 5 % раствор бензола в пентане — для моноциклических аренов, 15 % раствор — для бициклических, смеси метанол — диэтиловый эфир — бензол (60 20 20) и чистый метанол — для полициклических аренов и полярных компонентов. [c.62]

Метод был усовершенствован применением фронтального варианта [162]. Разделение стереоизомеров проводилось в колонке, заполненной смесью тиомочевины и толченого кварца, в качестве растворителя и элюента использовали 5 % раствор метанола в бензоле. Соотношение тиомочевины и разделяемой смеси составляло л 120 1, продолжительность опыта 100—120 ч. Переход к фронтальному варианту привел к повышению выхода индивидуальных стереоизомеров с 7—20 до 80 % и степени чистоты с 98 до 99,8 7о, как показано на примере разделения 1-метил-4-трег-бутилциклогексанов [163]. Важными преимуществами фронтального варианта являются возможность работы с малым количеством смеси (0,2 г вместо нескольких десятков граммов), применимость метода даже при д 1 5 и для стереоизомеров, аддукты которых нестойки в сухом виде, если только их устойчивости под слоем растворителя достаточно отличаются друг от друга. В работе [164] фронтальный тиомочевинный метод успешно применен для разделения экзо- и эндо-1,3-диметил бицикло [2,2,1]геп-танов. При разделении этой пары углеводородов, как и в ряду диалкилциклогексанов [165] в качестве общей закономерности отмечается, что низкокипящие стереоизомеры, независимо от их конфигурации, образуют менее устой чивые аддукты. В работе [166] определены с помощью моделей Стюарта — Бриглеба поперечные сечения молекул стереоизомерных диалкилциклогексанов и сопоставлены полученные данные с устойчивостью аддуктов с тиомочевиной. [c.78]

Хроматографическое разделение нефтяных фракций осуществляется в адсорбционных колонках, заполненных силикагелем или оксидом алюминия при соотношении объемов адсорбента и фракции от 10 1 до 1 10. Алкано-циклановая часть отделяется элюированием изопентаном, петролейным эфиром или изооктаном. Гетероатомные соединения десорбируют однократной или последовательной промывкой бензолом, метанолом, ацетоном, уксусной кислотой или смесью десорбентов. [c.86]

Когда такой процесс разделения ведется в колонке, заполненной адсорбентом, в один конец которой непрерывно вводится разделяемая смесь, процесс адсорбции идет послойно, т. е. по ходу движения смеси будут располагаться компоненты с все более низкой адсорбируемостью. Из колонки будет выходить поток, содержащий только менее адсорбируемые компоненты, до тех нор, пока пся поверхность адсорбента не занолпится компопентом, имеющим более высокую степень адсорбируемости. Если после этого продолжить пропускание разделяемой смеси, произойдет проскок адсорбируемого компонента, т. о. он появится в потоке, выходяп ем из колонки. [c.258]

VIII-4. Вода подается снизу вверх через колонку, заполненную стеклянными шариками. Найти скорость, необходимую для того, чтобы началось расширение насадки при следующих условиях [c.300]

Газо-жндкостная хроматография. В литературе имеются сведения о применении метода газо-жидкостной хроматографии для прямого анализа дифенилолпропана . Разделеление проводили на колонке, заполненной цеолитом 545 с нанесенными на него апиезо-ном Ь и поликарбонатом. Однако прямой анализ другим исследователям не удался из-за разложения дифенилолпропана . Поэтому ими было предложено сначала ацетилировать все реакционноспособные гидроксильные группы в дифенилолпропане, а затем проводить хроматографирование. [c.189]

Если общее взаимодействие адсорбат—адсорбент включает взаимодействие, сильно зависящее от температуры (например, специфическое взаимодействие ненасыщенных и ароматических углеводородов с гидроксильными группами или катионами поверхности, см. главу XV11I), то повлиять на последовательность выхода компонентов можно, изменяя температуру колонки. Из рис. 12 видно, что последовательность выхода -jrana, пропана и этилена из колонки, заполненной цеолитом типа X (см. стр. 515 сл.), с ростом температуры изменяется. В соот- [c.566]

В адсорбционную колонку, заполненную окисьиз алюминия, наливают 100—120 мл петролейного эфира для смачивания адсорбента. Когда окись алюминия полностью впитает петролейный эфир, в колонку помещают концентрат фильтрата. Колбу, в которой находился фильтрат, промывают 2—3 раза по 10—15 мл петролейного эфира, который также наливают в колонку. Когда адсорбент впитает весь фильтрат, в колонку наливают 500 мл петролейного эфира, включая петролейный эфир, израсходованный на промывку колбы из-под фильтрата. [c.398]

Метод для определения содержания в светлых нефтепродуктах (конец кипения которых не превышает 315 °С) предельных, непредельных и ароматических углеводородов (включая ароматические олефины и соединения с гетероатомами) разработан во ВНИИ НП [61] и рекомендован для топлив, содержащих не более 3% диолефиновых углеводородов. Этот метод во многом соответствует методам ASTMD 1319, IP 156, DIN 5179, методу ISO 3837-75 и рекомендациям СЭВ по стандартизации РС 3378-72. Методы основаны на разделении микродозы в капиллярной колонке, заполненной активным абсорбентом (рис. 22), на группы углеводородов. По методу ВНИИ НП в качестве абсорбента используют активированный силикагель (фракцию 0,07-0,16 мм). [c.59]

Тундо [1364, 1365] предложил использовать в МФК-реакциях газообразные алкилгалогениды. Так, реакция шла при пропускании RX через колонку, заполненную KI и расплавленным или нанесенным на полимер (в некоторых случаях на инертный носитель) МФ-катализатором при 150—160 °С. Аналогично проходил обмен галогенами между дихлорметаном и этилбромидом при пропускании их через нагретую колонку с AI2O3, которая пропитана фосфониевой солью [1593]. [c.112]

Процесс ионообмена включает диффузию ионов растворенного электролита внутрь структуры ионита, вытеснение подвижных ионов из ячеек решетки и диффузию вытесненных ионов в раствор. Этот процесс можно осуществлять в статических и динамических условиях. В статических условиях масло, содержащее загрязнения в виде раствора электролита, перемешивают с ионитом, применяемым в виде зерен диаметром 0,3—2,0 мм. В результате ионообмена активные группы ионита переходят в стабильную солевую форму, не склонную к гидролизу при промывке. При динамическом методе очистки ионообмен происходит в колонке, заполненной ионитом, при пропускании через нее загрязненного масла. [c.125]

Благодаря большой длине капиллярные колонки значительно более эффективны, чем обычные набивнье колонки, заполненные твердым носителем с нанесенным растзорителем, длина которых составляет несколько метров. Эффективность капиллярных колонок составляет до 3000—5000 теоретиче ких тарелок на 1 м, т. е. при длине 200 м эффективность может достигать 10 теоретических тарелок. Такие колонки успешно используются для разделения соединений с очень близкими летучестями, в том числе ири анализе изотопов и изомеров. [c.88]

Для выбора методики полного хроматографического анализа газа необходимы данные предварительного анализа. Предположим, что при предварительном анализе какого-либо газа установлено, чтс он состоит из водорода, кислорода, азота, окиси углеводора, пре дельных и ненасыщенных углеводородов. Если пропускать это-газ через хроматограф с колонкой, заполненной адсорбентом, мо дифицированным вазелиновым маслом, с применением в качестве газа-носителя водорода", то хроматограмма будет иметь следую щии вид (рис. 31). [c.52]

А8ТМ О 1319, на основе которого разработан международный метод 150 3837—75. Аналогичный метод подготовлен в СССР (ФИА метод ПГ 401-308—73) и в рекомендациях СЭВ (РС 3378—72). По этим методам микродоза топлива разделяется На группы углеводородов в капиллярной колонке, заполненной активным адсорбентом [3]. В разделительную часть колонки засыпают небольшой слой геля, окрашенного флюоресцирующим красителем. Колонка (рис. 59) в нижней части сужена в верхнюю Часть колонки в слой адсорбента вводят (шприцем) топливо и на кончике шприца каплю флюоресцирующего индикатора (если он Жидкий). Дозу топлива с индикатором продвигают вниз по столбу адсорбента при помощи безводного изопропилового спирта мета-Но-нафтеновые углеводороды группируются в нижней части столба адсорбента, над ними располагаются непредельные углеводороды и в верхней части — ароматические. Колонку подвергают дейст- [c.140]

Эти исследования проводились путем пропускания непрерывно отбираемои нефти с отдельных участков нефтепрэаода через стеклянную колонку, заполненную раствором реагента. Длина колонки 1 м., диаметр 30 мм. В качестве реагента применялся диссольван 4411, концентрация которого в воде была [c.70]

Гидрогенизаты, полученные во всех опытах, обрабатывали по единой методике. СЗт гидрогенизата отфильтровывали катализатор, отгоняли растворитель и затем 10-кратным количеством пентана осаждали асфальтены. Пентановый раствор углеводородов и смол филь-трова.ди через колонку, заполненную крупнопористым силикагелем. [c.520]

Обработав бензином зеленые листья, М. С. Цвет пустил бензиновую вытяжку в стеклянную трубу — колонку, заполненную адсорбентом, а затем стал 5 пропускать через нее чистый бензин (рис. 96). В результате продвижения по адсорбенту хлорофилл и другие экстрагированные бензином вещества разделились. Одни продвинулись дальше, другие, которые лучше адсорбировались, задержались или продвинулись лишь немного. В адсорбционной колонке получилось несколько слоев, содержавших отдельные вещества, которые были иидны, так как имели разную окраску — желтую, голубую и зеленую (рис. 96). Таким путем было установлено, что хлорофилл состоит из нескольких веществ. [c.220]

Практическая газовая хроматография (2000) -- [ c.122 ]

Практическое руководство по жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.80 , c.203 , c.204 ]

Лабораторное руководство по хроматографическим и смежным методам Часть 2 (1982) -- [ c.182 , c.190 , c.191 ]

Современное состояние жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.38 , c.39 , c.41 , c.134 , c.161 , c.194 , c.226 , c.228 ]

Техника лабораторных работ (1982) -- [ c.311 , c.313 , c.315 ]

Хроматография неорганических веществ (1986) -- [ c.88 , c.101 ]

Современное состояние жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.38 , c.39 , c.41 , c.134 , c.161 , c.194 , c.226 , c.228 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология