Вольфрам определение ванадием

В чугуне углерода содержится до 1,7% и более, в стали— от 0,3%) до 1,7%), а в ковком железе — менее 0,3%. Однако существуют специальные так называемые легированные стали, в состав которых, помимо железа и углерода, входят в определенных количествах хром, никель, вольфрам, молибден, ванадий, кобальт, титан и другие металлы. Введение тех или иных металлов в железо дает возможность получать стали с нужными свойствами (повышенной тугоплавкостью, прочностью, кислотостойкостью и т. д.). Так, хром повышает твердость стали и ее химическую стойкость никель увеличивает вязкость вольфрам сильно повышает твердость ванадий (0,2—0,5%) повышает твердость и вязкость молибден (0,15—0,25%) повышает упругость и улучшает свариваемость. [c.281]

Менее точным, но весьма распространенным методом восстановления, является восстановление железа дихлоридом олова. Мешают определению ванадий, молибден и вольфрам, которые иногда содержатся в небольших количествах в железных рудах и также восстанавливаются дихлоридом о,иова. [c.403]

По количеству израсходованного раствора соли Мора определяют количество ванадия в растворе. Определению мешает вольфрам. В растворе после определения ванадия определяют содержание хрома. [c.340]

В холодных кислых растворах, не содержащих нитрата серебра, персульфат аммония окисляет железо (II) и лишь очень медленно реагирует с ванадием (IV), перманганатом, марганцем (II) и хромом (III). На этоМ" основан быстрый метод определения ванадия, д оторый заключается в восстановлении ванадия (V) сульфатом железа (II), в окислений, избытка последнего персульфатом и последующем титровании восстановленного ванадия, перманганатом. Определению мешает вольфрам. Хром, никель, [c.514]

Потенциометрическое определение ванадия в железе и стали, содержащей хром и вольфрам. [c.171]

Для определения ванадия 6 г стружек растворяют в соляной кислоте и выделяют вольфрам, как уже описано на стр. 145. Фильтрат выпаривают и известным способом извлекают из него эфиром большую часть железа. Жидкость, содержащую ванадий, обрабатывают перекисью водорода для обратного превращения в ванадиевую кислоту большей части ванадия, восстановленного соляной кислотой в четырехокись. Лучше всего при этом поступать так сперва эфирную вытяжку выпаривают [c.173]

В присутствии комплексона полностью маскируется большинство элементов, образующих окрашенные комплексы с дибензоилметаном. Избыток комплексона тормозит извлечение урана, и поэтому его следует связать солью кальция. Затрудняют экстракцию урана также молибден, вольфрам и ванадий, так как эти металлы не образуют достаточно устойчивых комплексов с комплексоном. Кроме того, мешает присутствие титана и хрома последний легко можно перевести в хромат, не мешающий определению. Хотя метод и дает хорошие результаты, он не получил пока широкого признания. Поэтому опускаем подробности и читателей отсылаем к оригинальной литературе [49, 50]. [c.215]

Не образуют окрашенных-соединений с сульфоназо и не мешают определению ванадия 500—1000-кратные количества щелочных, щелочно-земельных и редкоземельных металлов, цинка, свинца, германия, марганца 100—200-кратные количества мышьяка, селена, молибдена, теллура, рения, никеля. Не образуют окрашенных соединений, но мешают определению ванадия элементы, гидролизующиеся в условиях определения, например, железо, титан, вольфрам, цирконий, олово (табл. 1). [c.19]

Этим методом можно определять общее содержание железа или то железо, которое находится в пробе в трехвалентном состоянии. В первом случае перед титрованием надо окислить все железо до трехвалентного, лучше всего перманганатом в сернокислом растворе. Определению мешают азотная кислота, фтористоводородная кислота (но не в присутствии борной кислоты), некоторые органические соединения, медь, сурьма, платина (и, вероятно, другие элементы сероводородной группы), вольфрам и ванадий (восстанавливающийся в условиях титрования до трехвалентного). Титрование рекомендуется проводить 1%-ным раствором хлорида титана (III), который можно получить или разбавлением продажного 20%-ного раствора (свободного от сероводорода и значительных количеств железа) или же восстановлением раствора соли четырехвалентного титана в редукторе Джонса. Приготовленный титрованный раствор не должен подвергаться действию прямого солнечного света, и его следует постоянно защищать от кислорода воздуха, так как титан (III) легко окисляется . [c.411]

Реакция определения никеля (И) диметилглиоксимом (ОНг) в щелочной среде в присутствии окислителей получила большое распространение. В результате реакции образуется соединение, растворы которого окрашены в бурый цвет (отношение N1 [)Нг = = 1 3). Максимальное поглощение наблюдается при >, = 470 нм-, значение е= 13 000. В качестве окислителя используют раствор иода. Никель может быть определен указанной реакцией в сталях в присутствии ванадия, молибдена. Вольфрам, хром и титан могут присутствовать до 18%. Мешают медь, кобальт и все элементы, ионы которых дают осадки гидроокисей в щелочной среде. Это первый недостаток метода, второй — малая чувствительность. [c.493]

Тантал с пирогаллолом образуют комплекс в среде 4 и. раствора НС1 и 0,0175 М оксалата. Молярный коэффициент поглощения комплекса е в этих условиях составляет 4775. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрациям тантала до 40 мкг мл. Определению мешают молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), олово (IV). Влияние ниобия, титана, циркония, хрома, ванадия (V), висмута, меди не. существенно, и его можно учесть введением их в холостой раствор. Определению тантала мешает фторид, платина, поэтому сплавление анализируемых проб нельзя проводить в платиновой посуде. [c.386]

Никель может быть определен данным методом в сталях, содержащих кобальт, ванадий, молибден вольфрам. [c.183]

Большое значение в современной технике имеют легированные стали. Они содержат так называемые легирующие элементы, к которым относятся хром, никель, молибден, ванадий, вольфрам, марганец, медь, кремний и др. Легирующие элементы добавляются для придания стали определенных свойств. Так, х р о м о н и к е л е- [c.264]

Анализ стали. В стали, кроме железа, могут содержаться следуюш,ие элементы марганец, хром, никель, кобальт, ванадий, молибден, вольфрам, титан, цирконий, углерод, кремний, фосфор, сера и др. Обычно фосфор, серу и углерод в сталях не открывают, а проводят только количественное определение их. [c.454]

Другой причиной, препятствующей определению р и а двойных сплавов на основе железа, является высокая химическая активность ряда элементов. Нет пока материалов, которые могли бы контактировать, не взаимодействуя, с жидким титаном, цирконием, ванадием и рядом лантанидов. Изучение р и сг двойных систем на основе железа во всем концентрационном интервале также ограничено высокой температурой плавления одного из компонентов (бор, гафний, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, рений, рутений, родий, осмий, иридий). [c.39]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Образует соли (типа аммиакатов), например с титаном (IV) и цирконием (IV). Применяют для фотометрического определения титана (IV) в интервале кислотности от 0,1 до 5—6 н. Определению не мешают ванадий, молибден, вольфрам, тантал, ниобий, железо, кобальт, никель, хром, марганец, алюминий, цинк, кадмий и ртуть. [c.134]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Молибден, вольфрам, ванадий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в условиях определения рения, должны быть предварительно удалены. Определение проводят следующим образом. [c.84]

Метод дает удовлетворительные результаты. Присутствие небольших количеств иона аммония, соответствующих 1—5 мл концентрированного аммиака, не влияет на результаты определения молибдена. Содержание в растворе, из которого осаждают молибден, вольфрам, ванадий и железо при помощи 8-оксихинолина (pH 5,3), 0,01 мол/л ортофосфорной кислоты, не сказывается на результатах определения названных элементов. [c.163]

Молибден может быть определен в присутствии шестивалентного хрома (0,004—0,009 г). В этом случае осадок необходимо прокаливать до МоОз. Шестивалентный вольфрам осаждается реагентом из кислых растворов и мешает определению молибдена. Двухвалентный кобальт (0,1 г), никель (0,15 г) и медь (0,12 г) не мешают полученный в этом случае осадок промывают сначала 0,2 N НС1, затем 0,02 А/ НС1. В присутствии трехвалентного железа (0,8 г) и пятивалентного ванадия (0,008 г) прибавляют 1—2 г комплексона III. [c.166]

С фенилфлуороном реагируют также титан, цирконий, гафний, олово ( V), ниобий, тантал, сурьма (III), теллур, молибден, вольфрам. Окислители ванадий (V),xpoM (VI), марганец (VII) и церий (IV) окисляют реагент. Поны галлия и мышьяка в кислых раствора.ч не реагируют с фенилфлуороном. Не мешают определению фторид (<1 м-г в 10 мл) и железо (III) (100 мкг в 10 мл). [c.381]

Метод определения рения а-фурилдиоксимом отличается большой чувствительностью и избирательностью. Молибден, вольфрам и ванадий, обычно сопутствующие рению в природных соединениях и сплавах, в соответствующих условиях не мешают определению малых количеств рения а-фурилдиоксимом. Соединение рения с а-фурилдиоксимом, полученное в присутствии хлорида олова (И) и ацетона (24— 26 об. %), при кислотности 0,6—1,0 и. НС поглощает при Хтах 530 нм е = 4,3 10". Раствор реагента в ацетоне поглощает в УФ-об-ласти спектра (220—330 пм) и не мешает измерению оптической плотности комплексного соединения рения. [c.196]

Применяя, например, прибор, подобный предложенному Kelley (стр. 231), погружают каломельный и платиновый электроды в холодный разбавленный азотно-сернокислый раствор, содержащий ванадий в пятивалентном состоянии, и титруют раствором сульфата железа (II), пока луч света, отраженный от зеркальца гальванометра, после некоторого периода покоя не придет снова в движение. Затем прибавляют титрованный раствор хромата калия эквивалентной концентрации до тех пор, пока двигающийся обратно к своему прежнему положению луч света на некоторое время не остановится. После этого снова прибавляют раствор сульфата железа (II) до заметного смещения луча. Израсходованный объем раствора хромата вычитают из введенного объема раствора сульфата железа (II) и содержание ванадия зычисляют, основываясь на том, что IFe соответствует IV. Хром и вольфрам определению не мешают. [c.515]

Использование пламени закись азота — ацетилен сделало возможным определение других металлов, которые входят в состав сталей. Капачо-Дельгадо и Маннинг [154] определяли ванадий в стали и не обнаружили никаких помех от других металлов. При определении ванадия в диапазоне концентраций 0,02—0,05% наблюдалось хорошее совпадение результатов со стандартными значениями NBS. Маколиф [322] определял кремкий в различных типах сталей и чугуне, используя сталь одного типа в качестве эталона. По-видимому, помехи отсутствовали. Титан, цирконий и вольфрам также могут быть определены в пламени закись азота — ацетилен. [c.177]

По данным авторов, предлагаемый ими метод по точности не уступает методам Ros oe и Rose (см. текст) при этом определению ванадия не мешают магний, алюминий, медь, молибден, вольфрам и тит н. Железо и хром мешают. А. Д.]. [c.492]

При определении фосфора с применением экстракции значительно уменьшается число мешающих ионов. В методе, разработанном Люком и Большем [128], которые впервые проводили экстракцию изобутиловым спиртом и затем восстанавливали молибдофосфорную кислоту хлоридом олова (П), было показано, что определению 0,6 ррт фосфора существенно мешают только мышьяк (V), церий(IV), германий(IV), золото(III), вольфрам (VI), ванадий (V), олово (II) и тиосульфат. Допустимо присутствие следующих ионов в концентрации вплоть до указанной в скобках (в ррт) As (60), I- (60), Hg> (20), Si v (30) и Sn v (40) и тиосульфат (60). [c.460]

Для ванадия известно несколько степеней окисления. Для титрования ванадия(II) в модельных растворах и искусственных смесях предложено использовать электрогенерированное железо(III) с биамперометрической индикацией к. т. т. После растворения пробы амальгамой цинка восстанавливают ванадий(У) и (IV) до V" и титруют его железом(1П) на фоне серной кислоты при pH > 1 [474]. Разработаны методики определения и V в смесях ионов марганца, хрома и ванадия [475], сталях, содержащих молибден и вольфрам [476, 477], и в сплавах [478, 480—482]. Для индикации к. т. т. предложены потенциометрический и биамперометрический методы. Электрогенерированные титранты из металлоактивных электродов — металлического ванадия, олова, меди и хрома —применены для определения ванадия в инструментальных сталях, сплавах, хромитовых рудах [483, 484—490, 497], латунях, бронзах [494— 497], металлическом цинке [497—499]. [c.75]

Калибровочный график пригоден для определения ванадия в присутствии большого количества посторонних ионов. Из табл. 1 видно, что большинство ионов металлов не мешает определению при концентрациях 10 М, что соответствует превышению примерно на 6 порядков над концентрацией ванадия. Исключение составляют хром VI), вольфрам (VI) и молибден (VI), не мешающие в концентрациях, на 2—3 порядка превышающих концентрацию ванадия. Железо (II и III) связывается сульфосалициловой кислотой в неактивный комплекс. Однако из-за его окраски определение становится невозможным при концентрации железа более 10" М. Присутствие сильных окислителей и восстановителей мешает определению ванадия. Ионы-комплексообразователи также мешают определению, поскольку связывают ванадий в менее активный комплекс. [c.71]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Величина светопоглощения пропорциональна концентрации элемента (0,1 М Н2О2). В области длин волн меньше 340 м 1 перекись водорода сама. поглощает свет. Азотная кислота должна отсутствовать. К элементам, которые образуют перекисные соединения подобно ниобию и танталу и поглощают свет в той же области спектра, относятся титан, молибден, вольфрам и рений (стр. 123). В условиях определения ванадий(У) восстанавливается до У(1У). Железо(1И) при 285 мц поглощает свет в 20 раз сильнее, чем надтанталовая кислота. Если присутствуют только небольшие количества железа (или других элементов, которые не реагируют с перекисью водорода, но поглощают свет в той же области, где поглощает ниобий), их влияние можно учесть, измеряя светопоглощение аликвотной части анализируемого раствора, не обработанного перекисью водорода. [c.621]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова(П) появляется желтоватая окраска которую не очень уверенно приписывают образованию соединения ReO( NS) Эта реакция очень близка той, которую в тех же условиях дает молибден, и поэтому при помощи этой реакции нельзя удовлетворительно и непосредственно определить крайне малые количества рения в присутствии больших количеств молибдена При комнатной температуре в растворах 1—3,5 М. соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25—30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора роданида и 5 жл 2%-ного раствора хлорида олова(И) в 1,2 УИ соляной кислоте раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений (при непродолжительном встряхивании) 15,-5- и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Объединенные экстракты разбавляли до 25 мл и определяли светопоглощение, используя голубой фильтр. В присутствии нейтральных солей (хлоридов, нитратов) интенсивность окраски уменьшалась (в растворах хлорида натрия окраска уменьшалась на 10%). Считают, что это происходит вследствие увеличения концентрации соляной кислоты в эфире, т. е. что это связано с процессом высаливания. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно фториды не мешают определению. Хард и Баблер рекомендуют несколько другие условия 2%-ная соляная кислота, 0,4%-ный роданид калия, 0,2%-ный хлорид олова(П) раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. О применении роданидного метода определения рения после экстракции тетрафениларсонием см. стр. 685. [c.679]

Л. С. Студенская, Н. Д. Федорова, В. В. Степин и В. Л. Золотавин предложили метод определения ванадия с применением сильноосновного анионита АВ-17. Из смеси кислот 0,1-н. раствора по соляной кислоте и 1-н. по фтористоводородной вольфрам и молибден сорбируются анионитом, а ванадий проходит в фильтрат. [c.184]

В полученном солянокислом растворе непосредственно определяют железо. Очень редко приходится иметь дело с мешающими элементами и устранять их влияние. К таким элементам относятся ванадий, молибден и вольфрам, которые иногда могут находиться в незначительном количестве в железной руде. При восстановлении железа двухлористьш оловом эти элементы также восстанавливаются до низших степеней окисления и затем титруются перманганатом. В случае их присутствия анализ усложняется и для определения железа приходится пользоваться другими методами или вводить ряд дополнительных операций, которые подробно рассматриваются в специальных курсах анализа. [c.382]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология