Хроматография приготовление слоя адсорбент

Рис. 46. Приготовление пластинок для тонкослойной хроматографии с незакрепленным слоем адсорбента а — получение тонкого слоя адсорбента при помощи стеклянной палочки (/ — стеклянная трубка 2 — кусочки резиновой трубки 3 — сорбент 4 — стеклянная пластинка) 6 — прибор для нанесения незакрепленного слоя сорбента (I —пластинки, между которыми находится сорбент 2 — поперечные пластинки 3 — продольный вырез, направляющий движение прибора по пластинке 4 — стеклянная пластинка 5 — сорбент 6 — зазор (2 мм) для высыпания сорбента и его выравнивания).

Смеси можно хроматографировать не только на колонках пористого геля, но и в однородном тонком слое адсорбента. Тонкослойная хроматография получила широкое распространение в современной лабораторной практике начиная с 1956—1958 гг. после того, как Сталь [16] описал простую стандартную методику приготовления тонкого слоя адсорбента. [c.231]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография применяется при разделении очень малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента за короткое время. Существуют два способа приготовления тонкого слоя сорбента — в закрепленном и незакрепленном слое. В качестве сорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксид магния, оксид алюминия, оксид кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связывающими компонентами. Связывающими веществами могут служить сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. При приготовлении хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9 X 12 см, 13 X 7 см) наносят в виде кашицы смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой. С помощью специального валика равномерно раскатывают эту смесь и делают слой толщиной 2 мм, затем пластинку высушивают при ПО—120°С. После этого на пластинке не должно быть трещин. При работе на тонком, незакрепленном слое можно использовать различные адсорбенты (наибольшее значение имеет оксид алюминия и силикагель). Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя можно воспользоваться такими же стеклянными пластинками, как это описано выше. На пластинку насыпают слой сорбента, равномерно раскатывают его валиком, слегка прижимая к стеклу, снимая при этом избыток. Валик можно сделать из стеклянной палочки диаметром 8—10 мм и длиной несколько большей, чем ширина пластинки. На концы палочки надевают резиновые трубочки (длиной 1 см). Толщину их стенок подбирают так, чтобы при накатывании адсорбента образовывался слой до 1 мм. Трубочки должны находиться на таком расстоянии, чтобы после проведения валиком по пластинке оставались свободные от адсорбента полосы. Можно валик сделать металлический, причем он должен накладываться на пластинку для закрепления ее во время нанесения адсорбента удобно пользоваться специальным приспособлением (рис. 20). [c.27]

Задачи молекулярно-статистической теории адсорбции применительно к газовой хроматографии. Из предыдущих разделов этой главы видно, что проделанная за последние годы работа по приготовлению новых кристаллических непористых адсорбентов с близкой к однородной поверхностью, пористых кристаллов и чистых молекулярноситовых углей, макропористых полимерных неорганических, органических и смешанных (неорганических с органическим модифицирующим слоем) адсорбентов с различными функциональными группами позволила значительно расширить диапазон селективности адсорбентов и емкости адсорбционных колонн. Параллельно разрабатывалась также и лежащая в основе селективности разделения молекулярная теория адсорбции на близких к однородным адсорбентах, в основном в направлении создания метода количественных молекулярно-статистических расчетов и предсказания термодинамических характеристик удерживания многих молекул при использовании атом-атомного приближения для потенциальных функций межмолекулярного взаимодействия молекул с адсорбентом. [c.80]

Один из наиболее важных этапов развития метода Цвета, раскрывший его огромные потенциальные возможности, связан с созданием тонкослойной хроматографии (ТСХ), которую предложили в 1938 г. Измайлов и Шрайбер [1]. Характерно, что первыми объектами, исследованными ТСХ. явились, как и в оригинальных работах Цвета, продукты растительного происхождения, в данном случае алкалоиды. В своей основополагающей работе [1] Измайлов и Шрайбер описали круговую ТСХ на окиси алюминия, нанесенной в виде тонкого слоя на микроскопные стекла. Авторы показали полное соответствие наблюдаемой хроматографической картины с результатами колоночной хроматографии и назвали изобретенный илги метод капельной хроматографией . В работе [1] были отмечены и отличительные особенности ТСХ универсальность, высокая чувствительность, методическая простота и скорость анализа. Однако метод ТСХ получил широкое распространение среди исследователей после опубликования в 1956 г. работы Шталя [2], в которой описаны методы стандартизации адсорбентов, приготовления хроматографических пластинок, наблюдения и документации хроматограмм. Уже в 1959 г. появилось 15 публикаций по ТСХ, в 1960 г.— 70 публикаций, в 1961 г.— их число увеличилось до нескольких сотен. В 1962 г. появилось первое руководство по ТСХ под редакцией Шталя [3]. В настоящее время по числу публикуемых работ ТСХ занимает одно из первых мест среди хроматографических методов. [c.134]

Тонкослойная хроматография привлекала мало внимания, пока Шталь [1] не нашел удобный способ приготовления однородных слоев, объединив отдельные приспособления в один прибор, стандартизовал адсорбенты и условия хроматографирования и обнаружил широкую область применения метода при исследовании различных классов веществ. Подробное изложение теории и практики ТСХ дано в работах 2—8]. Кроме того, имеется несколько исчерпывающих публикаций о ТСХ синтетических красителей [9-13]. [c.39]

При адсорбционной и распределительной хроматографии раствор не должен быть слишком разбавленным и должен занимать объем, не превышающий /ю длины колонки. Если вещество плохо растворяется в подвижной фазе, его растворяют в каком-либо подходящем растворителе, растирают с частью носителя и высушивают при разрежении. Пропитанный таким образом материал суспендируют в небольшом количестве подвижной фазы и наносят в виде слоя в верхнюю часть приготовленной колонки. Если жидкость полностью впитается, то несколько раз добавляют маленькие порции растворителя, причем каждый раз дают растворителю впитаться полностью, затем наливают на поверхность адсорбента несколько миллилитров растворителя и соединяют колонку с резервуаром для подачи раствора, обычно с капельной воронкой (см. рис. 229, а н б). [c.889]

Целлюлозный адсорбент для тонкослойной хроматографии приготовляют из целлюлозного порошка, для получения которого 800 г хлопковой целлюлозы кипятят с 5 л 10%-ного раствора НС1 в абсолютном этаноле в течение 20— 25 мин, промывают водой и метанолом и высушивают. S г полученной порошкообразной целлюлозы смешивают с 0,3 г гипса и 15 мл воды и полученную пасту наносят равномерным слоем на стеклянные пластинки. Исследуемую смесь углеводов наносят на приготовленный слой адсорбента на расстоянии 15 мм от конца пластинки. Пластинки помещают в камеры с растворителем так, чтобы уровень растворителя был на 10 мж ниже нанесенных на пластинки веществ. Хроматофафирование ведут при комнатной температуре. После хроматографирования пластинки вынимают из камеры, высушивают, проявляют и определяют величину Rf каждого моносахарида. Для идентификации отдельных компонентов параллельно проводят опыты со смесью известных углеводов. [c.78]

Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. Хроматографирование можно проводить в закрепленном и незакрепленном слое адсорбента. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9Х12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком (см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110—120°С. После высушивания пластинки на ней не должно быть трещин [c.50]

Хотя первые опыты по хроматографии в тонких слоях [80, 86, 98, 101 ] не привлекли большого внимания, тонкослойная хроматография вскоре получила очень широкое распространение и в настоящее время является неотъемлемым методом любой органической лаборатории. В настоящее время существуют две основные разновидности этого метода, которые по существу различаются лииш способом приготовления тонкого слоя адсорбента. [c.365]

По способу, разработанному Шталем [59, 122—127], тонкий слой адсорбента получают, нанося на стеклянную пластинку кашеобразную смесь адсорбента, связующего вещества и воды. Этот вид тонкослойной хроматографии носит название хроматографии в закрепленном слое [19], D качестве адсорбентов для приготовления закрепленных слоев были испытаны MgO, AI2O3, aO, Mg Os и др. в настоящее время для этой цели чащ,е всего употребляют силикагель. В качестве связующего вещества [c.365]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

Айлер и Мак-Квестон [668], используя процесс коацервации, приготовили другой тип микросферических пористых частиц для применения в хроматографии. В этом случае для получения од нородных пор желаемого размера применяли коллоидные частицы одинакового размера. Способ наполнения хроматографических колонок такого типа был запатентован Кирклендом [669]. Однородные по размеру глобулы диаметром 5—10 мкм приготовлялись из однородных плотных, более мелких кремнеземных частиц [670]. Описаны их хроматографические характеристики [671, 672]. Киселев и др. [673, 674] изучили влияние размеров пор на хроматографическое разделение. Микросферы с поверхностной пористостью могут быть изготовлены путем осаждения слоев, состоящих из частиц коллоидного кремнезема, на поверхности стеклянных шариков, на которых наращивается однородное пористое покрытие, способное удержать неподвижную фазу, играющую роль адсорбента. Киркленд и соавторы [675— 678] описали xapaктepи тикIf подобных систем. Микросфериче-ские частицы с широкими порами используются в эксклюзивной или гель-хроматографии. Приготовление таких кремнеземных материалов и их использование для разделения растворимых полимеров по молекулярным массам описано в ряде статей [679— 683]. Диаметры пор в таких частицах составляли 200—1500 А. Соотношение, связывающее диаметр пор и удельную поверх-27 [c.835]

Первый способ травления был описан еще в 1962 г. Монко и сотр. [133, 148], которые применили этот метод, травления при приготовлении капиллярных колонок с покрытой адсорбентом поверхностью, предназначенных для разделения изотопов водорода. Они заполняли капилляр на 80% его длины 17%-ным раствором аммиака, запаивали оба его конца и помещали в печь, нагретую до 170° С. Время прогрева выбиралось в соответствии с предполагаемым назначением капиллярной колонки. Если капиллярная колонка предназначалась для проведения газоадсорбционного хроматографического-разделения, то капилляр прогревали несколько десятков часов, чтобы на нем можно было получить слой адсорбента достаточной толщины. Если же разделение-предполагалось проводить методом газо-жидкостной хроматографии, то прогрев длился всего несколько часов. Капилляры охлаждали, вытесняли из них аммиак, азотом и нагревали до 150° С в постоянном токе азота,, который уносил продукты разложения силиката аммония (аммиак и воду). На внутренней поверхности капилляра оставался слой белого силикагеля. [c.63]

Разделение субстантивных красителей для целлюлозы и шерсти, согласно Меккелю и сотрудникам [24], можно осуществить на щелочных слоях силикагеля Г и окиси алюминия Г, как это впервые было предложено Шталем [51 ]. Для приготовления массы адсорбент смешивают с равным количеством 2,5%-ного раствора карбоната натрия вместо воды. Растворителем служит свежеприготовленная смесь бутилацетат — пиридин — вода (50 -Ь 45 -Ь + 25). На щелочных слоях силикагеля Г разделение более четкое, чем на слоях окиси алюминия Г. Минимально определяемое количество примерна в 10 раз меньше, чем в случае применявшегося до сих пор метода хроматографии на бумаге. Исследуемые красители (например, сириусы, палатины, бен-заминовые красители) состоят в большинстве случаев из нескольких различно окрашенных компонентов. [c.350]

Приготовление хроматографических пластинок. Окись алюминия (П степени активности для хроматографии, просеянная через сито 10 меш) 50 г смешивают в фарфоровой ступке с 3,5 г просеянного и прокаленного гипса, а затем высыпают в колбу емкостью 500 мл. Добавляют 60 мл воды и смесь встряхивают 2 мин. Свободную от пузырьков воздуха массу распределяют на пластинках размером 9X12 см (по 2 чайные ложки) и высушивают на воздухе. Перед употреблением пластинки со слоем адсорбента прокаливают в сушильном шкафу при 105°С в течение 2 ч и хранят в эксикаторе над безводным хлористым кальцием. [c.239]

Для приготовления слоя силикагеля на стеклянную пластинку (11x17 см) наносили смесь 4,5 г силикагеля марки КСК (170—200 меш, или 0,074 -0,088 мм), 0,20 г гипса марки "медицинский" и 10 мл воды. Пластинку подсушивали на воздухе и затем активировали нагреванием в шкафу при 100— 105°С в течение 20-30 мин. Окись алюминия "для хроматографии" использовали без связующего. Слой адсорбента разравнивали на пластинке с помощью металлического стержня, имеющего по краям утолщения, равные 0,5 мм. [c.125]

В 1956 г. Шталь [42] опубликовал свою первую статью по тонкослойной хроматографии, в которой он утверждал, что усовершенствовал метод, устранив трудности, связанные со сложным приготовлением пасты адсорбента со связующим и трудоемким изготовлением гипсовых полосок . С этой целью он применил чрезвычайно тонкий порошок кремневой кислоты (0,5—5 мкм), который достаточно хорошо прилипал к стеклу и в отсутствие связующего. Однако позднее [43] Шталь вернулся к использованию однородных слоев адсорбента с гипсовым связующим (так называемый силикагель G), впервые введенного в практику Кирхнером и сотр. [19]. [c.20]

Цель работы. Ознакомление с методическими особенностями осуществления тонкослойной хроматографии в препаративном варианте. Приготовление пластин для препаративной ТСХ с незакрепленным слоем адсорбента. Разделение смеси цис- и транс-изомеров азобензола методом препаративной адсорбционной ТСХ с использованием в качестве неподвижной фазы оксида алюминия, выделение индивидуальных изомеров и установление количественного состава исходной смеси гравиметрическим (весовым) методом. [c.550]

Опыты по адсорбционной хроматографии с основными , нейтральными и кислыми окислами алюминия и аналогичные опыты по хроматографии на бумаге (буферирование или пропитка бумаги) можно перенести на ХТС. Чаще всего применяемые в ХТС слои силикагеля Г являются слабокислыми. Слои окиси алюминия Г, наоборот, дают основную реакцию. Смешивая оба адсорбента (1 + 1, весовые части), можно получить, согласно Вальди, дногда весьма удобные нейтральные слои. Точно так же получают сильно кислые или основные слои. Для приготовления массы берут адсорбент и вместо воды, например, 0,1—0,5 н. щавелевую кислоту или 0,1—0,5 н. раствор едкого кали. Аналогичным образом получают забуференные слои, используя соответствующие буферные растворы. [c.45]

Отмечалось [52], что для получения воспроизводимых результатов при хроматографии в тонких слоях при описании экспериментов желательно указывать вид и тип хроматографических камер, материал, из которого эти камеры сделаны, способ приготовления адсорбционных слоев, тип и качество адсорбента, вид и размер подложки (стекло, пластик и т. п.), толщину слоя сорбента, способ его активации, условия сушки сорбционного слоя, количество хроматографируемых пластинок в камере, способ и метод нанесения на пластинку с сорбентом анализируемого вещества (пятно, полоса), количество испытуемого вещества и положение стартовой линии, способ хроматографирования (восходящая, нисходящая или горизонтальная хроматография), состав применяемых растворителей, степень насыщения камеры растворителем, температуру и влажность, при которых проводится разделение, способ идентификации анализируемых веществ на пластинке (погружение, опрыскивание или др.), использованные для этой цели реагенты, цвет и усто1 чивость окрашенных пятен, чистоту и квалификацию химических реактивов, а также другие детали эксперимента. [c.38]

Тонкослойная хроматография. Обычно в зоне абсцизовой кислоты на бумажной хроматограмме находятся сопутствующие вещества (возможно фенольной природы), которые затрудняют идентификацию этого ингибитора. Поэтому для дальнейшей очистки мы применяли метод тонкослойной хроматографии. Для этого ингибирующую зону, определенную по биотесту, вырезают из бумажной хроматограммы и элюируют 96%-ным этиловым спиртом 2— 3 раза. Спирт упаривают под вакуумом при температуре 40° до небольшого объема и этот объем наносят на пластинки с тонким слоем в виде полосы, отступая от края пластинки на 1,5 см. При приготовлении пластинок применяли общепринятую методику [7]. В качестве адсорбента использовали селикагель Н , который очень удобен при определении ростовых веществ, так как не содержит соединений, мешающих проведению биологических тестов. Удобны готовые пластинки Силуфол ЦУ -254 с люминисцентным индикатором, что значительно облегчает идентификацию веществ по флюоресценции или поглощению в УФ-свете. [c.92]

Молекулярные адсорбенты. Самый распространенный молекулярный адсорбент — активированный уголь — используется в процессах выделения, очистки и разделения почти всех основных антибиотиков. Приготовление активированных углей сводится к различным способам удаления сорбированных вбЩеств, освобождению активной поверхности адсорбента [7]. Среди большого количества марок активных углей различают мелкий угольный порошок (например, весьма распространенный в процессах сорбции антибиотиков и пигментов в растворах антибиотиков уголь ОУ марки А) и уголь-крупку. Ввиду малой специфичности активированного угля как адсорбента его применение для выделения и очистки антибиотиков в одноактовом процессе не приводит к заметной очистке веществ. В колоночных хроматографических процессах угольный порошок используется лишь в лабораторных установках, в которых слой угля не превосходит нескольких сантиметров. Иначе возникают затруднения с прохождением раствора через колонку. Использование угля-крупки сопряженно в этих случаях с рядом других препятствий. С одной стороны, уголь-крупка обладает пониженной емкостью адсорбции, с другой, неплотная упаковка адсорбента не позволяет осуществлять высокоэффективный процесс истинной хроматографии. Один акт адсорбционного обмена между сорбентом и раствором в таких колонках осуществляется на высоте, в десятки раз превосходящей высоту, свойственную хроматографическим колонкам с плотной укладкой сорбентов. Тем не менее активированный уголь применяется для предварительной очистки антибиотиков, удаления из их растворов пигментов п в других случаях. [c.90]

В случае применения непористых неорганических солей и окислов в газовой хроматографии их обычно наносят на макропористые твердые носители, в частности на диатомитовые носители [15[, макропористые силикагели [16] и алюмогели[17]. Предложена следую-шая методика нанесения солей на твердые носители [15]. 20—25 о соли от веса носителя растворяют в дистиллированной воде и в раствор добавляют твердый носитель. При непрерывном перемешивании выпаривают воду, затем нагревают твердый носитель с солью до температуры плавления соли. Это обеспечивает равномерное распределение слоя соли по поверхности твердого носителя. Приготовленные таким образом адсорбенты на основе хромосорба Р с Ь1С1, СаС1а, СбС1 и другими солями использовались для высокотемпературных анализов полифенилов [18] (см. гл. V, стр. 200). [c.222]

НИХ СЛОЯХ гранул адсорбента. Как из свободного объема, так и с внешней поверхности адсорбента изопентан легко удаляется при температурах, близких или равных температуре адсорбции. Поэтому включение в рабочий цикл непродолжительной отдувки при низких температурах позволяет в дальнейшем после повышения температуры получить концентрат десорбированного углеводорода нормального строения, в котором примеси изопентана не превышают 0,5—1,3%. Это подтве1рждается данными, приведенными в конце табл. 2. Фракционная десорбция углеводородов при последовательном повышении температуры слоя цеолитов может быть одним из методов получения углеводородов нормального строения высокой чистоты для препаративных целей, в частности при приготовлении эталонов для целей хроматографии. [c.244]

При ТСХ-разделении часто используют элюенты, аналогичные применяемым в хроматографии на бумаге. В состав этих элюентов обычно входят органические растворители и водяные растворы кислот, щелочей или буферных смесей. Многие материал1 , исполь-зуе.мые в ТСХ-системах, содержат ионы железа, щелочных и щелочно-земельных металлов, которые иногда можно удалить кислотной обработкой адсорбентов перед приготовлением ТСХ-пластинок. Пластинки с закрепленным слоем промышленного изготовления перед употреблением можно промывать. [c.356]

Приготовление пластинок с кизельгуром С(Мегск), пропитанным вазелиновым маслом. Перемешивают 30 г кизельгура О(Мегск) с 65 мл воды, суспензию наносят на 5 пластинок размером 20X20 см и аа 20 пластинок 5X20 см так, чтобы толщина слоя составляла 0,25 мм. После кратковременного высушивания на воздухе адсорбент активируют путем нагревания при 110°С в течение 1 ч. После охлаждения пластинки помещают в камеру для тонкослойной хроматографии и пропитывают 107о (по объему) раствором вазелинового масла в петролейном эфире. После того как фронт раствор ителя достигнет верхнего края пластинки, ее выдерживают в камере еще 30 мин. Затем пластинку вынимают из камеры и удаляют избыточный растворитель в токе теплого воздуха. Помечают верхний край пластинки и при хроматографировании располагают пластинку так же. [c.61]