Оксикислоты отделение

В легком бензине (50—70° С), состоящем в основном из парафиновых углеводородов, плохо растворяются оксикислоты. Этим свойством пользуются для их отделения от карбоновых кислот и количественного определения. [c.89]

Сущность определения заключается в растворении навески в легком бензине и отделении от раствора нерастворимых в бензине оксикислот. [c.301]

Повышенная температура 160—170 применялась на опытных установках до 1932 г. Этому процессу всегда сопутствовало наличие оксикислот в оксидате, ухудшающих качество синтетических кислот, а отделение их является сложной технологической задачей. [c.464]

Висмут практически не сорбируется (Dg < 1) из растворов НС1 и НВг, если часть воды в них заменить соответствующим органическим растворителем, лучще всего низкомолекулярным спиртом [59, 60]. Таким способом висмут отделяют от U(VI), Th, Се(Ш), Al и Fe(III) (также в среде НВг). При отделении сурьмы на катионообменниках ее часто связывают винной кислотой в несорбируемые комплексы. Этим способом ионы Sn , Fe " , u - - и d2+ при подходящем pH отделяют от сурьмы. Последнюю десорбируют с катионообменников винной кислотой и некоторыми другими оксикислотами [61]. [c.253]

Тонкослойная хроматограмма необычных жиров семян приведена на рис. 74. Следует отметить отделение триглицеридов обычных жирных кислот от триглицеридов эпокси- и (или) оксикислот [c.157]

Сущность предлагаемого ускоренного метода определения оксикислот в синтетических жирных или нафтеновых кислотах за- ключается в осаждении оксикислот в индивидуальном парафиновом углеводороде с последующим отделением оксикислот путем центрифугирования. С целью установления оптимальных условий проведения анализа было определено влияние природы и чистоты растворителя, его количества, времени центрифугирования и пр. [c.102]

Отделение осадка путем центрифугирования производилось на лабораторной центрифуге с фактором разделения 2000. Опыты показали, что в течение 2—3 мин происходит полное осаждение оксикислот. [c.103]

Маскирование. Маскированием был назван процесс устранения мешающего влияния, когда мешающее вещество переводится в такую форму, которая препятствует вступлению его в некоторые реакции (без отделения этого вещества путем перевода его или продуктов его реакции в другую фазу). Например, введение лимонной или винной кислоты в раствор, содержащий соли железа (П1), препятствует осаждению железа при добавлении аммиака. Железо (1П) маскируется путем образования растворимого комплекса с оксикислотой. [c.303]

После отделения указанным выше способом оксикислот от испытуемого вещества последнее (после тщательного удаления нефтяного эфира и нейтрализации водным раствором едкого натра) в виде водного раствора натриевых мыл подвергают многократной экстракции серным эфиром в описанном выше аппарате. С этой целью мыльный раствор, содержащий точно известное количество испытуемого вещества, помещают в аппарат и экстрагируют серным эфиром до тех пор, пока коэффициент пре- [c.25]

После нейтрализации оксикислот и последующего отстаивания мыльный слой выпускают в канализацию, а верхний обрабатывают щелочным раствором для отделения карбоновых кислот от массы углеводородов. [c.142]

Мыло из автоклава 14 еще содержит значительное количество неомыляемых веществ, которые плохо отделяются при простом отстаивании. Их приходится отгонять при высокой температуре одновременно происходит некоторое облагораживание целевых кислот благодаря разложению примесей кето- и оксикислот. Для отделения неомыляемых сырое мыло из автоклава 14 нагревают до 320—340 °С в трубчатой печи 15, обогреваемой горячими топочными газами, и после снижения давления отделяют в сепараторе 16 от паров воды и неомыляемых веществ. Пары попадают в теплообменник 13, где их тепло используется для подогрева смеси, идущей в автоклав 14. Полученный конденсат разделяется в сепараторе 17 на водный и органический слой. Органический слой, стекающий в сборник 18, называют неомыляемыми-П. Они со- [c.534]

Следующим этапом анализа и переработки продуктов окислительного крекинга являются опреде.ление и отделение оксикислот, представляющих собой один из постоянных продуктов данного процесса. Для суждения [c.556]

Как уже было указано, отделение оксикислот от одноосновных кислот производится при помощи бензина. Однако нерастворимостью в бензине характеризуются лишь свободные оксикислоты что же касается их внутренних ангидридов (лактоны, лактиды), то нри обработке бензином они переходят в раствор вместе с одноосновными кислотами, и содержание их в этих последних может быть снижено лишь путем их гидратации, например путем нагревания с водой [63] с последующей новой обработкой смеси бензином. [c.558]

По своим физическим свойствам оксикислоты —высококипя-щие жидкости или кристаллические вещества. Как правило, они хорошо растворимы в воде и плохо — в малополярных органических растворителях (эфир, бензол). Это часто затрудняет отделение оксикислот от неорганических побочных продуктов, образующихся в ходе синтеза. [c.342]

Благодаря малому времени контакта разложение оксикислот и кетокислот практически не наблюдается. Таким образом, при вполне удовлетворительном отделении неомыляемых соединений полного разложения всех содержащихся в жирных кислотах эфирных и карбонильных соединений не происходит. [c.89]

Было установлено, что наилучшим растворителем является 90% водный раствор метанола [9], но при этом неполностью извлекаются высшие жирные кислоты. В связи с этим наблюдается повышение выхода оксикислот за счет последующего окисления высших жирных кислот. С целью устранения этого явления в 90% метанол вводился едкий натр в количестве, необходимом для полной нейтрализации всех кислот. Применение щелочного раствора метанола в значительной степени упростило технологию отделения нейтральных продуктов реакции от мыльного раствора. [c.128]

При обработке нейтрализованной смеси холодным бензином происходило неполное отделение оксикислот и смолистых примесей, вследствие чего товарный продукт получался низкого качества. Такие жирные кислоты не могли найти применение для изготовления хозяйственного мыла не только из-за темного цвета и неприятного запаха, но и вследствие того, что кислоты получались жидкой консистенции, с недостаточно высоким молекулярным весом. [c.122]

Как уже упоминалось, состав кислоты-сырца довольно сложный. Наряду с чистыми жирными кислотами, не содержащими других кислородных функций, кроме карбоксильной группы, в ней присутствуют оксикислоты и их производные—кетокислоты, дикарбоновые кислоты и ненасыщенные кислоты. Количество этих побочных продуктов суще-ствено зависит от того, в каких условиях — прежде всего, при какой температуре обрабатывали оксидат-сырец щелочью и соответственно отделение неомыляемых 2 . Эти побочные продукты, присутствующие в кислоте-сырце, остаются при перегонке в основном в кубовом остатке, [c.460]

Жирнокислотные собиратели (pH 9—9,5), мыла смоляных кнслот, талловое, сульфатное, жидкое (калиевое) мыла, окисленный керосин (после отделения неомыляе-мых рекомендуется подавать порционно), смесь соапстока (отход. щелочной очистки" растительных масел, содержащий жирные кислоты и оксикислоты) и сульфатного мыла, (1 1), талловое масло дистиллированное [c.81]

По данным ИК-спектроскопии и химического анализа, в присутствии меди окисление изопропилбензола в боковой цепи происходит значительно глубже. На это указывает, в частности, заметное уменьшение кол дчества групп СНд (осталась лишь слабая полоса при 1378 сл4 ), что свидетельствует о распаде изопропильной структуры. Появление и усиление интенсивности полосы 2920 см с увеличением времени окисления указывает па образование групп СНа, что в свою очередь свидетельствует об атаке кислорода не только на третичный, но и на первичный углеродный атом. На интенсивное образование групп ОН спиртов, кислот и оксикислот указывают интенсивные полосы при 3400, 1440, 1340 см . Группы С=0 могут находиться в сопряженном (интенсивная полоса 1670 см ) и несо-пряженном (1700—1715 см ) положениях. Наличие сопряжения с кольцом подтверждается заметным увеличением интенсивности полос при 1600, 1500, 770 и 700 см . Особо следует отметить появление полос поглощения при 1230 и 1265 см , что свидетельствует о появлении ароматических альдегидов, кислот, а также фенолов. Это значит, что происходят глубокие термоокислительные превращения группы СН(СНз)2 вплоть до ее отделения от кольца. На это указывает также исчезновение полос монозамещения ароматического кольца в области 1650—1800 см и заметное уменьшение интенсивности других полос замещенных ароматических структур — 3050, 1600, 1500, 750, 700 см , связанное с изменением характера заместителя кольца. О глубоких термоокислительных превращениях изопропильной группы свидетельствует наличие в продуктах окисления углекислого газа, муравьиной кислоты, воды и других низкомолекулярных продуктов (табл. 2). [c.24]

Из таблицы 11 видно, что количество омыляемых продуктов, т. е. карбоновых кислот и оксикислот, составляет 46,1 %, что примерно соответствует выходам их при других способах разделения. Количество же нерастворимых в метиловом спирте, т. е. неокисленных продуктов, составляет 25%, что указывает на сравнительно полное отделение окисленных продуктов от неокисленных. [c.73]

Из данных таблиц видно, что во ксех случаях удается четко разделить окисленные продукты на составные компоненты технические оксикислоты, карбоновые кислоты, нейтральные соединения, растворимые ь воде кислородные соединения и непрореагировав-аие углеводороды. Особенный интерес представляет совершенно четкое отделение кксл )родных соединений от непрореагировавших углеводородов. Это наглядно видно из того, что ни одна из возможных функциональных групп-карбоксильная, гидроксильная, альдегидная, кетчнная или эфирная—в непрореагировавших углеводородах не была обнаружена. Относительно точ ости метода разделения следует отметить, что, как вилно из баланса [c.81]

Как это принято в литературе, мы называе.ч окси-кислотами нерастворимую в бензине часть окисленных нефтепродуктов. Впервые в патенте Шааля 217] указывается, что при окислении нефтяных масел образуются нерастворимые в бензине оксикислоты, причем он же первым предложил метод отделения оксикислот от карбоновых кислот путем растворения смеси кислот в петролейном эфире или в бензине. Фарнон применил этот метод в химии жиров при определении оксикислот в высыхающих маслах. Часто эти оксикислоты называют оксикислотами Фариона. Подробные сведения о работах, посвященных изучению оксикислот, даются в монографии автора [183]. [c.155]

Аналогичное явление наблюдалось при исследовании под микроскопом нагреваемой и охлаждаемой капли отработанного смазочного масла [145]. По-видимому, обратимой пептизацией выделившихся нерастворимых продуктов следует объяснить парадоксальный факт улучшения свойств смазочных масел с увеличением продолжительности работы двигателя — лакообразование на поршнях, сильно возрастающее в первое время работы двигателя, затем уменьшается почти до полного прекращения . Известно, что асфальтены (в смазочных маслах) могут образовываться не только из природных смол, но и из вторичных продуктов кислого характера — оксикислот [20]. Понятны и неудачи в попытках растворить выделившиеся из топлив осадки во вновь нагретом до прежней температуры топливе растворение не происходит, так как в осадках, отделенных от породившей их среды, продукты типа асфальтенов находятся в врвде более плотных частиц (карбоидов). Переход же асфальтенов в карбоиды — процесс необратимый. [c.136]

Полагают, что возрастающая кислотность топлива в первую очередь объясняется образованием сульфокислот. Действительно, в крекинг-керосине часть серы содержится в сульфокислотных группах. Наличие сульфогрупп в крекинг-керосине косвенно подтверждается следующим. В результате обработки крепким водным раствором щелочи смолистых соединений, выделенных хроматогра-фнчески из крекинг-керосинов азербайджанских и приволжских нефтей, отделена кислая часть. Карбоновые кислоты из кислой части отделены водным раствором бикарбоната натрия. Осаждением в изопентане из кислот извлечены оксикислоты. Фенолы выделялись через феноляты из эфирного раствора кислой части после отделения кислот. [c.73]

Hellthaler и Peter применили для отделения оксикислот от вооковых кислот, не содержащих гидроксилыных групп, низкокипящие бензины. Способ основан на растворимости простых восковых кислот в бензинах и относительной нерастворимости в них оксикислот. В пробе окисленного парафина эги исследователи обнаружили 30% оксикислот. [c.1027]

Применение для разложения пробы перекиси бария вместо едкого натра перекиси натрия имеет известные преимущества. В этом случае происходит скорее спекание, чем сплавление, чтс) вызывает меньшую коррозию тигля, но требует более тщательного перемешивания анализируемой пробы с плавнем, чтобы обеспечить максимальный переход металлов в растворимые соединения. Кроме того, при обработке спекшейся массы водой соединения платиновых металлов остаются в нерастворимом осадке, тогда как избыток перекиси бария, перешедшей в гидроокись, растворяется и может быть отделен фильтрованием. ФилЬтрат, прежде чем его отбросить, следует проверить на содержание платиновых металлов (подкислением соляной кислотой, нагреванием и осаждением сероводородом). В результате обработки нерастворимого в виде остатка соляной или бромистоводородной кислотой при нагревании платиновые металлы, находящиеся частично в виде бариевых солей оксикислот, превращаются в растворимые хлоро- или бромосоединенйя. После такой обработки всегда остается небольшой нерастворимый остаток, состоящий из неразложенных платиновых металлов и сульфата бария. [c.401]

В производстве окисляют смесь (1 2) исходного парафина с возвратным, т. е. полученным после отделения продуктов реакции. Необходимое условие нормального протекания процесса — присутствие катализатора. Обычно используют окислы марганца, содержаш ие щелочь (Мп02-0,33- КОН-НаО) или перманганат калия в количестве 0,08—0,1% от веса загрузки, считая на марганец. Реакция проходит при переменном температурном режиме 125—105° С. Постепенное снижение температуры по мере накопления продуктов окисления предотвращает обогащение жирных кислот побочными веществами, уменьшает концентрацию полифункциональных соединений, оксикислот и т. п. Опытным путем было установлено, что окисление при более высокой постоянной температуре (125° С), хотя и значительно сокращает время реакции, но отрицательно сказывается на качестве СЖК [121 ]. Процесс окисления прерывается при достижении кислотного числа 70. [c.359]

Предложены методы отделения никеля электрохроматографией на бумаге [1139] в присутствии оксикислот [412, 435], 2,2-бипири-дила, 1,10-фенантролина [471], рубеановодородной кислоты [9881, тр ифосфатов [ 1145 ]. [c.69]

В составе карбоновых кислот, кроме оксикислот, не экстрагирующихся нефтяным эфиром, мог -т присутствовать оксикислоты, хорошо растворимые в нем. Такие оксикислоты (ом. ниже),, и.меющие большой углеводородный радикал с мини.мальньш количеством связанных гидроксильных групп, практически обнаруживаются в составе карбоновых кислот лишь по высоким гидроксильным числам последних (после отделения от карбоновых нислот опиртов) и раздельно не могут быть учтены. [c.110]

Полученные им данные показывают, что процесс образования оксикислот протекает так же, как и при окислении вазелинового масла в опытах Г. С. Петрова [2], но в значительной мере зависит от типа окисляемых керосинов. К сожалению, это наблюдение в работах самого И. П. Лосева не получило достаточного освещения и развития. Успеху последующих работ по изучению процесса получения оксикислот и их производных окислением керосиновых фракций содействова.ло другое открытие И. П. Лосева. Им было указано на специфическое явление, наблюдающееся только при окислении керосиновых фракций, — выпадение и отделение оксикислот при охлаждении от неокис- [c.116]

Ол сикислоты представляют собой продукты дальнейшего, более глубокого окртсления исходного материала. Так как гее попытки задержать процесс до стадии их образования остаются пока безуспешными, то на сегодняшний день одной из основных задач нереработки сырых кислот, получаемых окислением нефтяных углеводородов, является возможно полное уда.ление из них оксикислот. В производственных условиях эта задача решается проще всего обработкой сырых кислот 15—25 объемами бензина. Жирные кислоты переходят при этом в раствор, из которого они выделяются затем отгонкой растворителя. Оксикислоты пе растворимы в бензине и получаются при обработке сырых кислот бензином в осадке. Количество бензина, необходимого для отделения оксикислот, может быть значительно снижено (до А—5 объемов), если смесь сырых кислот с растворителем насытить хлористым водородом и в этом случае жирные К1тс-лоты остаются в растворе, оксикислоты же выпадают в виде осадка. [c.556]

Дистилляцией достигают отделения летучих свободных жир-,ных кислот от малолетучих (высококипящих) органических красящих веществ и нелетучих продуктов (продуктов осмоления, оксикислот, металлических мыл, минеральных солей) и, главным образом, от недорасщепленного (нейтрального) жира. Различают дистилля ци ю с однократным и многократным испарением, а также дистилляцию периодическим и непрерывным способами. [c.48]

После охлаждения все содержимое колбы переносят в делительную воронку и взбалтывают с гексаном для отделения нейтральных примесей (примечание 2). Нижний слой подкисляют 7 н. Н2504 до pH 2, выпавший осадок оксикислоты отделяют и нагревают при 135—140° в течение 1 ч для лактонизации. Полученный продукт перекристаллизовывают из гексана. Т. пл. 123—124°. Выход около 10 г. [c.157]

Из четырех хиногеновых по отнощению к оксигруппе положений — 1,3,6,8 — наиболее активным в реакциях электрофильного замещения является положение 1 далее следуют заметно менее активные положения 8 и 6 положение 3 активируется оксигруп-пой лишь в очень слабой степени (см. гл. 2). В соответствии с этим с максимальной скоростью при сульфировании образуется 2-нафтол-1-сульфокислота (оксикислота Тобиаса). Ее десульфирование идет настолько легко, что получить этот практически важный продукт удается, лишь проводя реакцию в условиях, когда гидролитические процессы затруднены (низкая температура, активный сульфирующий агент, короткое время, добавление борной кислоты ). В обычных же условиях сульфирования р-нафтола, которое проводится купоросным маслом или моногидратом при нагревании, эта сульфокислота практически не образуется. При сульфировании купоросным маслом и нагревании до 90—100° С получаются 2-нафтол-6-сульфокислота (кислота Шеффера) и 2-нафтол-8-сульфокислота (кроцеиновая кислота), содержащие небольшую примесь 2-нафтол-З-сульфокислоты и дисульфокислот. Отделение используемой в технике кислоты Шеффера от менее важной кро-цеиновой кислоты представляет известные трудности. Поэтому кислоту Шеффера чаще получают в более жестких условиях, при [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология