Марганец сульфидом аммония

Сульфиды щелочных металлов осаждают из раствора многие элементы. В обычном случае осаждение сульфид-ионами в щелочных растворах следует после предварительного отделения сероводородом в сильнокислых растворах, т. е. после удаления элементов, осаждающихся в сильнокислых растворах. Осложнений, вызываемых такими элементами, как алюминий, титан, хром, уран и редкоземельные металлы, л гко можно избежать добавлением тартратов, но тогда можно осаждать только марганец (в присутствии тартратов он осаждается не полностью), железо и элементы, осаждающиеся в слабокислых или почти нейтральных растворах. Иногда элементы данной группы осаждают вместе с группой меди, отделяя их все таким способом от группы мышьяка, как это описано ниже (см. Осаждение сульфидом аммония , стр. 90). [c.87]

Осаждают, как указав о в разделе Осаждение сульфидом аммония (стр. 90), не забывая о сохранении фильтрата осадок обрабатывают, как указано в гл. Железо (стр. 440), а в аммиачном фильтрате после отделения гидроокиси железа определяют марганец, цинк, никель и кобальт, если они присутствовали в первоначальном растворе. [c.116]

Марганец от кальция и магния в общем ходе анализа горных пород и минералов Лучше всего отделять сульфидом аммония, как описано на стр. 96. [c.496]

Если присутствуют малые количества марганца и не предполагается проводить осаждение его сульфидом аммония, то лучше всего включить марганец в осадок от аммиака, прибавляя немного бромной воды или персульфата, иначе, оставшись в растворе, марганец загрязнит осадки кальция и магния. [c.496]

В обычных анализах такой раствор получается при соединении фильтратов после двукратного выделения железа, алюминия и т. п. аммиаком, как описано на стр. 949. Если присутствуют марганец или цинк, то таким раствором будет фильтрат после отделения указанных элементов сульфидом аммония (стр. 961). Если содержание кальция в растворе очень мало, а аммонийных солей очень много, то рекомендуется удалять последние перед осаждением кальция. [c.706]

Осаждение сульфидом аммония и отделение марганца и цинка от никеля, кобальта и меди. К находящемуся в колбе раствору, содержащему марганец, щелочноземельные металлы и т. п. (стр. 952), прибавляют 2—3 мл раствора аммиака и насыщают сероводородом. Марганец, никель, кобальт, медь, цинк и немного платины (из платиновой чашки) осаждаются. Затем прибавляют еще такое же количество аммиака, наполняют колбу до горла водой, закрывают пробкой и оставляют стоять по крайней мере 12 ч (лучшее 24 ч или еще дольше). Фильтруют через небольшой фильтр, промывают осадок водой, содержащей хлорид аммония и сульфид аммония, и выщелачивают осадок разбавленной соляной кислотой, содержащей сероводород [1 объем соляной кислоты (пл. 1,11 г см ) на 5 объемов сероводородной воды]. Марганец и цинк, если они присутствуют, переходят в раствор. [c.961]

Марганец, если он присутствует в известняке и не удален предварительно, выпадает частично вместе с кальцием, а в большей части вместе с магнием. Он может быть осажден и удален обработкой фильтрата Б (см. стр. 1066) сульфидом аммония или же выделен с осадком от аммиака следующим образом разбавляют фильтрат А (см. стр. 1066) до 150—200. ил, прибавляют 10—15 мл соляной кислоты, если она не была введена раньше, нейтрализуют почти полностью аммиаком, прибавляют 1 г твердого персульфата аммония и продолжают прибавлять аммиак до появления щелочной реакции на лакмус. Нагревают раствор до кипения, кипятят 2 мин [c.1067]

При действии сульфида аммония осаждаются следующие элементы цинк, марганец, кобальт, никель, железо, хром и алюминий. Два последних элемента выпадают в виде гидроокисей, так как их сульфиды гидролизуются водой. [c.787]

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

Остальные катионы этой большой группы — цинк, марганец, рений, кобальт и никель — отделяют добавлением сульфида аммония в аммиачной среде. [c.169]

Для предварительного отделения этих металлов рекомендуется несколько методов. Наиболее часто применяют осаждение сульфидом аммония - . Выделенный осадок сульфидов не захватывает заметных количеств кальция и магния. Обычно осадок сульфидов выбрасывают, и только если количества образца минерала недостаточно, осадок растворяют в азотной кислоте и в растворе определяют марганец и другие элементы. [c.169]

Объемному и колориметрическому определениям марганца мешают церий, хром, ванадий, которые окисляются перйодатом калия или персульфатом аммония с образованием окрашенных ионов. Для их отделения марганец осаждают сульфидом аммония в присутствии тартрат-иона. Если марганца мало, то в качестве коллектора к раствору добавляют 1—2 мг железа (III). [c.190]

В ходе анализа горных пород кобальт ведет себя подобно никелю, т. е. большая часть его, как и никеля, проходит в фильтрат, содержащий кальций, магний, марганец и цинк при опре- делении кальция и магния его отделяют сульфидом аммония совместно с никелем, марганцем и цинком. [c.204]

После отделения сульфидов группы сероводорода железо, никель, кобальт, марганец и другие могут быть выделены сульфидом аммония. Этот прием применяют для отделения щелочноземельных металлов (см. стр. 169). [c.216]

III группы периодической системы, наиболее активные переходные металлы в их низщих валентностях, лантаниды и актиниды. К ней относятся бериллий, алюминий, скандий, титан, ванадий, хром, марганец, железо, кобальт, никель, цинк, галлий, иттрий, цирконий, ниобий, индий, церий, гафний, тантал, таллий, торий, уран. Катионы третьей аналитической группы характеризуются тем, что их сульфиды и гидроокиси нерастворимы в воде, но растворимы в разбавленных минеральных кислотах. Катионы этой группы осаждаются сульфидом аммония или сероводородом из аммиачных растворов. [c.238]

Железо, марганец, цинк при действии Нг5 в щелочной среде или сульфида аммония осаждаются в виде сульфидов, а ионы алюминия [c.112]

Специально в применении к отделению железа метод заключается в следующем. Свободную соляную кислоту нейтрализуют аммиаком до тех пор, пока раствор не станет красно-коричневым, затем прибавляют ацетат натрия или аммония до интенсивно красного цвета. Разбавляют водой до 200—600 мл соответственно количеству присутствующего железа и прибавляют 3 г нейтрального сукцината натрия (янтарнокислого натрия), растворенного в небольшом количестве воды. Нагревают почти до кипения, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2%-ным раствором хлорида аммония, затем горячим разбавленным раствором аммиака и отсасывают по возможности досуха. При действии аммиака светло-коричневый осадок сукцината железа переходит в коричневую гидроокись железа. Затем растворяют осадок в соляной кислоте и снова осаждают аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 517). Двухвалентные металлы цинк, марганец, никель, кобальт, остающиеся в фильтрате, лучше всего осаждать сульфидом аммония, как описано на стр. 83. [c.99]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов при анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратов (стр. 107) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты . Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении,—никель, кобальт, цинк и марганец (частично)— редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.400]

Приборы и реактивы. Штатив с кольцом. Сетка асбестированная. Фарфоровый тигель. Фарфоровый треугольник. Пинцет. Пипетка для растворов. Лучина. Фильтровальная бумага. Марганец твердый нли порошок. Палочки стеклянные. Едкий натр. Нитрат калия (или натрия). Перманганат калия. Сульфит натрия. Соль Мора. Висмутат натрия. Диоксид марганца. Диоксид свинца. Пероксодисульфат гммония. Лакмусовая бумажка (синяя). Спирт этиловый. Растворы бромной воды, хлорной воды, едкого натра (2 н.), хлороводородной кислоты (2 н., плотность 1,19 г/см ), серной кислоты (2 н., плотность 1,84 г/см ), азотной кислоты (2 н.), уксусной кислоты (2 н.), сульфата марганца (0,5 н.), хромата калия (0,5 и.), карбоната аммония (0,5 н.), сульфида аммония (0,5 н.), иодида калия (0,1 п.), перманганата калия (0,5 н.), пероксида водорода (10%-иый), нитрата серебра (0,1 н.), перрената аммония (насыщенный), хлорида калия (0,5 н.). [c.221]

Так же, как и при электролизе цинка, первой стадией очистки марганцевого электролита является гидролитическая очистка. Раствор после выщелачивания нейтрализуют аммиаком или избытком огарка до pH = 6,5. При этом сульфаты железа и алюминия, присутствующие в растворе, гидролизуются и дают осадок гидроокисей. Одновременно частично удаляются из раствора за счет адсорбции или образования основных солей ионы мышьяка и молибдена. Гидролиз соли марганца происходит при более высоком значении pH (>8,5), вследствие чего марганец в осадок не выпадает. После гидролиза электролит очищают от меди, никеля, кобальта и других тяжелых металлов. Для этого раствор обрабатывают газообразным сероводородом или сульфидом аммония. В осадок выделяются сульфиды этих металлов. Осадок отфильтровывают. В фильтрате содержится некоторое количество коллоидальной серы и сульфидов. Чтобы избавиться от этих примесей, в электролит добавляют железный купорос Ре304 до содержания в растворе 0,1 г л железа. При pH = 6,5—7,0 железо окисляется кислородом воздуха и выпадает в виде гидроокиси, адсорбируя коллоиды при этом удаляются также остатки мышьяка и молибдена. [c.103]

Катионы 3-й аналитической группы осаждаются в щелочной среде сульфидом аммония при pH 9 в присутствии буферного раствора — смеси гидроокиси и хлорида аммония. 3-ю группу делят на две подгруппы 1) подгруппу катионов, образующих гидроокиси, и 2) подгруппу катионов, образующих сульфиды. Гидроокиси металлов получаются из сульфидов в том случае, когда растворимость гидроокиси меньше, чем растворимость сульфида данного металла. В подгруппе катионов, образующих гидроокиси, ясно заметно влияние диагонального направления в системе Менделеева. По диагоналям расположены элементы, выделяющиеся в этих условиях в виде гидроокисей а) бериллия, алюминия, титана, ниобия б) скандия, циркония, тантала, урана (VI) в) иттрия, гафния, лантана, тория вследствие сходства в свойствах с лантаном и актинием вместе с гидроокисями указанных металлов выпадают также все лантаноиды и актиноиды. Может выпасть и гидроокись магния в отсутствие иона ЫН . Выпадение в этой же подгруппе гидроокиси хрома, Сг(ОН)з, объясняется существованием электронной конфигурации. .. ёЧзК По этой же причине медь с электронной конфигурацией. .. За 1"451 попадает не в 3-ю, а в 4-ю аналитическую группу, образуя сульфид Сы5, не растворимый в кислой среде. Появление внешнего подуровня наблюдается через четыре элемента калий 5, кальций скандий s титан s ванадий хром 5 марганец s железо s кобальт 5% никель 5% медь цинк 5 Поведение ионов ванадия и марганца отличается от поведения хрома, поведение никеля и цинка — от поведения меди. [c.28]

Затем раствбр разбавляют кипящей водой приблизительно до 400 мл и нагревают др кипения. При правильно проведенной нейтрализации осаждение не должно начаться прежде, чем температура достигнет 70° С. Когда будет достигнута температура кипения, постепенно прибавляют раствор 3 г ацетата натрия в 10—25 мл воды и продолжают кипячение 3 мин. Фильтруют, как только осадок соберется на дне. При этом вначале лучше обходиться без отсасывания и применять фильтр такой величины, чтобы весь осадок мог в нем поместиться, не наполняя его доверху. Осадок умеренно Промывают горячей водой, к которой прибавляют 1 г ацетата на 100 мл, так как иначе фильтрат неизбежно. будет мутным. Наконец, отсасывают осадок но возможности досуха, растворяют его в соляной кислоте и осаждают — на этот раз аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565). Об обработке фильтрата, полученного при анализе горных пород, с целью выделения из него не выпавшего в осадок алюминия, перед осаждением сульфидов см. стр. 952. Марганец, цинк, никель и кобальт осаждают в соединенных фильтратах, как описано в разделе Осаждение сульфидом аммония (стр. 90). [c.105]

Электролит, в котором обычно остается от 0,1 до 1 мг никеля и кобальта (главным образом кобальта), долл ен быть испытан следуюш им образом. Если присутствует марганец, то сначала кипятят раствор с персульфатом аммония, прибавленным в избытке, фильтруют и промывают осадок двуокиси марганца. Фильтрат обрабатывают сероводородом, нагревают его на краю паровой бани 1 ч, фильтруют через маленький фильтр и промывают осадок холодной водой, содержаш ей немного хлорида аммония и бесцветного сульфида аммония. Осадок затем прокаливают сумму окисей никеля и кобальта взвешивают. Этот осадок должен весить не более 1—2 мг, и, при таком малом его количестве, для перечисления на металл можно умножить его массу на 0,75 и результат прибавить к массе осадка на катоде (факторы для перечисления NiO, СоО и С03О4 на металлы равны соответственно 0,786, 0,787 и 0,734). Если масса окисей превышает 2 мг, то следует считать, что электролиз был проведен неудовлетворительно, и поправку вводить по массе металла, полученного прокаливанием окисей в токе водорода (стр. 432). [c.465]

Если в обычном ходе анализа горных пород не учесть присутствия марганца, то он в большей своей части будет найден вместе с кальцием я магнием. В осадке от аммиака, если осаждение проводится двукратно и в условиях, требуемых для полного выделения алюминия (стр. 565), могут остаться лишь следы марганца или его вовсе не будет. Значительно ольшее количество выпадает вместе с магнием и взвешивается в виде пирофосфата марганца МП2Р2О7. Метод выделения марганца вместе с другими элементами аммиаком с добавлением окислителей (брома или персуль- фата) нежелателен, если присутствует большое количество марганца и анализ заканчивается весовым способом, так как прокаленная окись марганца имеет неопределенный состав. Как общее правило, марганец лучше всего удалять непосредственно после осаждения железа и алюминия аммиаком. Для этой цели малые количества марганца лучше всего осаждать сульфидом аммония, а большие — хлоратно-азотнокислым методом. [c.493]

Метод осаждения сульфидом а мм о н и я. П р е-имугцества и недостатки метода. Обычные методы отделения марганца от щелочноземельных металлов и магния добавлением брома или сульфида аммония несовершенны, отчасти вследствие того, что марганец осаждается не полностью, отчасти по причине соосаждения небольших количеств других металлов. Первая ошибка, хотя она по абсолютной величине и незначительна, вероятно имеет большее значение в анализе горных пород, чем вторая ошибка. В отношении полноты осаждения бром не имеет преимуществ перед сульфидом аммония, преиму- [c.960]

Фильтраты, содержащие кальций, магний и марганец, собирают в колбу емкостью 150 мл, прибавляют 2 мл раствора аммиака и насыщают сероводородом. Затем прибавляют еще 2 мл раствора аммиака. Колбу наполняют свежепрокипяченной водой, закрывают пробкой и.оставляют стоять от 12 до 24 ч. Осадок (он может быть окрашен в темный цвет сульфидом платины или сульфидами железа и других тянселых металлов ) собирают на фильтре (диаметром 7 см) и промывают разбавленным раствором хлорида аммония, содержащим немного сульфида аммония (О дальнейшей обработке фильтрата см. ниже, стр. 1057). [c.1055]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Железо, марганец, цинк и кобальт при действии H2S в щелочной среде или сульфида аммония осаждаются в виде сульфидов, а ионы алюминия и хрома — в виде гидроокисей (стр. 96). Осадки сульфидов и гидроокисей, образованные катионами третьей группы, растворяют в азотной кислоте (плотность 1,2 см ) в присутствии небольшого количества KNO2 или NaN02- [c.108]

Приведем пример соосаждения при поверхностной адсорбции. Микроколичества радиомарганца из солянокислого раствора можно осадить добавлением ионов желез , аммония и избытка сульфида аммония. Марганец, который, как и железо, образует очень плохо растворимый сульфид, будет осаждаться вместе с сульфидом железа, а избыток сульфидного иона обеспечит сульфиду железа отрицательный заряд. Наконец, после превращения с помощью соляной кислоты сульфидов в хлориды, ион железа можно отделить от марганца экстракцией органическими растворителями (см. п. 6). [c.15]

Поэтому заслуживает внимания фосфатный метод разделения катионов, при котором анион Р0 не является веществом, осложняющим разделение катионов и подлежащим удалению, л наоборот, фосфаты прибавляют к анализируемому раствору в качестве группового реактива. Метод основан на том, что алюминий, хром, марганец, железо, барий, стронций, кальций и нагний осаждаются ионами Р0 " из аммиачного раствора в виде фосфатов или двойных аммонийно-фосфатных солей. При этом другая группа катионов — цинк, никель и кобальт — образует растворимые аммиачные комплексные соли. В результате применения фосфатного метода вместо группы сульфида аммония. (А1, Сг, Мп, Ре, 2п, Со и N1) получают фосфатную группу (А1, Сг, Мп, Ре, Ва, 8г, Са и Mg). Комплексные соединения можно разрушить, и цинк, никель и кобальт выделить в осадок. В фильтрате останутся только щелочные металлы. Число и объем аналитических групп остаются почти без изменения. [c.37]

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

В систематическом ходе качественного анализа марганец попадает в третью группу—группу сульфида аммония — и отделяется от сопутствующих ему элементов путем осаждения гидроокиси с последующим ее растворением в азотной кислоте в присутствии нитрита калия обнаруживается маргапец но реакциям, например, с висмутатом натрия. Рений в систематическом ходе анализа, по-видимому, можно отнести к четвертой группе, поскольку он образует растворимые тиосоли. [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология