Отгонка циркония

В доменном шлаке фтор определяют титрованием раствором нитрата тория в присутствии циркон-ализаринового лака после отгонки в виде кремнефтористоводородной кислоты (анализируемый материал должен быть предварительно обожжен до полного окисления серы) по методу Тананаева [223] подробно см. стр. 60 и 61, [c.102]

Например, для определения до 10" % свинца в минералах, метеоритах и подобных объектах его предварительно отгоняют в виде металла в струе водорода при 1100—1400° С, пары свинца улавливают в кварцевом холодильнике, охлаждаемом водой. В полученном конденсате определяют свинец известными методами Нагревание свыше 2000° С при пониженном давлении приводит за 1—1,5 мин к практически полной отгонке примесей щелочных металлов, а также кадмия, олова, сурьмы, свинца из двуокиси циркония з2. Отгонкой хрома в виде хлористого хромила (СгОгСЬ) выделяют 2- 10" г хрома из 10 2 г железа, меди, ванадия [c.73]

Колориметрическое определение при помощи цирконий-ализаринового реактива с предварительной отгонкой [c.225]

Метод должен быть сравнительно простым, обеспечивать четкое разделение макро- и микроэлементов, хорошо сочетаться с последующим определением микрокомпонентов. Одним из важных факторов, определяющих выбор метода концентрирования, является история анализируемой пробы. Это можно пояснить примером. Отгонка — классический метод концентрирования при анализе высоко чистых соединений мышьяка, сурьмы, титана, циркония, ванадия. Однако дистилляционные методы применяются для очистки галогенидов этих элементов (из галогенидов, в свою очередь, могут быть получены и другие соединения). Если такое вещество прошло п ступеней очистки в технологическом цикле, метод концентрирования будет всего лишь п - - 1 ступенью очистки . Едва ли концентрирование будет в этом случае эффективным, тем [c.87]

В обычном ходе анализа горных пород кремнекислота, выделенная обезвоживанием кислотами, может быть загрязнена фосфатами. Это происходит в том случае, если анализируемая проба наряду с фосфором содержит титан, цирконий, торий или олово. Часть осажденного таким образом фосфора теряется и принимается за кремнекислоту, если отгонка кремния с фтористоводородной кислотой проводится в присутствии больших количеств серной кислоты и при высокой температуре Оставшуюся часть фосфора можно снова перевести в осадок, для чего нелетучий остаток, после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кис- лотами, сплавляют с карбонатом натрия и плав обрабатывают кислотой. [c.777]

Показано, что в интервале изменения концентраций 10 —10 % всех определяемых с помощью метода испарения в двуокиси тория примесей [242] степень конденсации не зависит от концентрации. Также найдено [292], что степень конденсации при отгонке из двуокиси циркония не изменяется до концентрации 10 %. Однако при абсолютном содержании <1 кг количественная отгонка [c.246]

В настоящее время распространены методы определения фторид-ионов, основанные на их свойстве связывать ионы многовалентных металлов циркония, тория, титана, железа(III) в очень устойчивые комплексные анионы. В анализируемый раствор вводят окрашенные соединения указанных металлов фторид-ионы, связывая эти металлы в бесцветные комплексы, вызывают ослабление окраски пропорционально своей концентрации в растворе, и по ослаблению окраски рассчитывают их содержание. Поскольку такое ослабление окраски происходит и под действием других ионов, часто присутствующих в природных и сточных водах, например сульфат- и фосфат-ионов, в большинстве случаев определение фторид-ионов требует предварительной их отгонки из рас- , твора (см. разд. 7.13.3). [c.217]

Отделение селена от германия и мышьяка осуществляется восстановлением соединений селена сернистым газом или солянокислым гидроксиламином. Образующийся при этом элементарный селен имеет в качестве примесей другие осколки деления и в особенности радиоактивный цирконий. Последующая очистка селена от примесей, в частности от циркония, ниобия и родия, достигается путем отгонки в виде тетрабромида селена из раствора бромистоводородной кислоты. Из дистиллата, содержащего тетрабромид селена, действием ЗОг производится осаждение элементарного селена, который после высушивания и взвешивания поступает на измерение активности. [c.592]

По нашему мнению, использование комбинации частотного и электродугового нагрева может быть полезно не только в металлургии, но и в химической технологии для решения таких проблем, как отгонка летучих компонентов из рудных концентратов (например, фтора из флюорита и фторсиликата натрия), сублимационного разделения циркония и кремния при фторной обработке циркона и т. д. Технологические преимущества такой обработки те же самые, что и в металлургии возможность внутреннего нагрева большого объема материала за счет электромагнитной индукции, возможность достижения высоких температур и стимулирования самого индукционного нагрева. Эта идея находится в настоящее время в стадии разработки применительно к технологии переработки некоторых рудных минералов и концентратов. [c.706]

Применение экстракции в данном случае не встречает затруднений, так как хлориды циркония и гафния легко освобождаются от основных примесей отгонкой последних, и на экстракцию подается [c.118]

Отделению фторид-ионов в виде фторида кальция мешают все катионы, образующие с фторид-ионами комплексные соединения. Некоторые из этих комплексных соединений очень устойчивы, на- пример соединения алюминия, циркония и т. п. Поэтому чаще всего применяются другие способы разделения, излагаемые ниже, особенно отгонка фтора в виде кремнефтористоводородной кис лоты. [c.1097]

Отделение фторид-ионов в присутствии металлов, образующих комплексные фториды. В присутствии металлов, образующих комплексные фториды алюминия, циркония и т. п., отгонка фторид-ионов в виде кремнефтористоводородной кислоты иногда не приводит к полному их отделению. Это происходит, например, при анализе криолита, фторидов алюминия и т. п. В таких случаях отгонку следует проводить при более высокой температуре, что может быть сделано в среде фосфорной кислоты. Ниже описывается метод полного отделения фторид-ионов при анализе фторидов алюминия. [c.1100]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, которые соединяются с фторид-ионами с образованием достаточно устойчивых комплексов. Олово (IV) обычно не мешает алюминий, цирконий и бор мешают. Поэтому колориметрические определения чаще всего проводят после отгонки кремнефтористоводородной кислоты. [c.1105]

В связи с тем, что дорогостоящая аппаратура для вакуумной экстракции не всегда доступна, до сих 1юр широко применяются химические методы определения газов в цирконии. Азот определ>пот методом дистилляции по Кьельдалю с объемным (>-0,005% Н) или фотометрическим 0,005% Ы) окончанием. Кислород — методом возгон ки циркония с галоидами. Метод основаи на определении двуокиси циркония после отгонки циркония в виде тетрагалогеиида. В качестве галои-дирующих агентов применяется хлор [226, 227], хлористый водород [228], бром [229] и др. [c.319]

Хлорирующий обжиг применяют для перевода ценных компонентов руды в легкорастворимые или легколетучие хлориды (напр., при произ-ве титана и циркония). В результате декарбонизир. обжига удаляют карбонаты Са, Мо, Ва (напр., при обжиге известняка, доломита, магнезита, фосфорита). Кальцинирующий обжиг при.меняют для удаления конституц. влаги и СО (при произ-ве соды, извести и т. д.). Дистиллед. обжиг-отгонка в парообразном состоянии из руды или ее концентратов ценных составляющих (напр., 8Ь, Н , Аз), к-рые затем конденсируют. [c.505]

Растворы ХеОд совершенно устойчивы, хотя они обладают свойствами сильного окислителя. Однако в твердом состоянии окисел сильно взрывает. Его можно получить в чистом состоянии отгонкой воды и HF из раствора при комнатной температуре в вакууме [17]. Если нужно приготовить чистый водный раствор ХеОд, хорошо растворимую твердую трехокись можно снова растворить в воде. Значительно менее опасный способ получения чистых растворов заключается в обработке полученных при гидролизе растворов окисью магния для удаления основной массы HF. Введенный в реакцию магний можно удалить, пропуская раствор через колонку с водным фосфатом циркония в кислой форме. Оставшийся фтор можно удалить на колонке с водной окисью циркония в нитратной форме. [c.430]

Соли циркония гасят излучение кальция [496, 648, 897[. В пламени в нитратных растворах образуется соединение состава 1 1 (GaZrOj) в солянокислых растворах предполагается образование соли agZrjO (Са Zr = 3 2) [463]. На содержание циркония можно внести поправку [648]. Особенно эффективно устраняет влияние циркония и гафния оксихинолин. При добавлении его непосредственно в анализируемый раствор можно определять кальций в соединениях циркония и гафния, не прибегая к приемам отделения [462 . Описана отгонка основы в виде хлорида циркония при определении кальция методом пламенной фотометрии [1278]. [c.142]

Стандартный раствор циркония. Помещают 0,1 г циркония высокой чистоты в небольшую платиновую чашку, вводят приблизительно 5 мл воды, затем фтористоводородную кислоту по каплям до тех пор, пока металл не растворится. Окисляют раствор небольшим количеством концентрированной азотной кислотц, добавляя ее по каплям, кипятят на медленном огне для отгонки окислов азота и охлаждают. Приливают 10 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и продолжают выпаривать еще 10 мин, затем охлаждают. Добавляют около 20 мл воды, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 20 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до метки. [c.203]

Содержание фтора в дистилляте, полученном при такой отгонке, может быть определено весовым, титриметрическим и колориметрическим методами [39, 83, 112, 302, 474]. Для малых количеств особенно рекомендуют методы, основанные на обесцвечивании железороданидного или циркон-ализаринового комплексов, перекисного соединения титана [17], комплекса тория с то-роном [505, 758] или с арсеназо [112]. [c.74]

Рутений предварительно концентрируют на осадке сульфида никеля или меди, который после отделения от раствора растворяют в азотной кислоте. Окончательная очистка рутения производится экстракцией трибутилфосфатом в виде нитроао-нитрата. Можно также использовать метод отгонки рутения в виде КиО. Концентрирование циркония и ниобия производится соосаждением этих элементов с гидроокисью железа. Этот осадок отделяют от раствора, растворяют в азотной кислоте и выделяют и протнвоточной экстракцией трибутилфосфатом. [c.24]

Отгонка с соляной кислотой и хлором. Железа может быть полностью удалено и отделено от алюминия, циркония, бериллия и хрома нагреванием осадка от аммиака при 20,0—300° С в joKe сухого хлористого водорода, смешанного с небольшим количеством хлора Имеются также указания и на то, что железо можно удалить нагреванием прокаленного осадка от аммиака в токе смеси паров соляной кислоты и воздуха. Оба метода могут найти применение, когда железо мешает и его надо удалить, но они не так удобны в тех случаях, когда железо необходимо определить количественно. [c.118]

Кр е м н и й. После пробы перекисью водорода обе части раствора соединяют, выпаривают до появления паров серной кислоты, отделяют и отгоняют кремнекислоту, как указано на стр. 956, а фильтрат сохраняют. Нелетучий остаток (если таковой остался после отгонки кремнекислоты) сплавляют с возможно меньшим количеством пиросульфата и охлажденный плав растворяют в полученном ранее фильтрате. Если нелетучего остатка очень мало, как это обычно бывает, то можно считать доказанным отсутствие заметных количеств сульфата бария, а также фосфора в соединении с титаном, цирконием, ниобием или танталом, за исключением того случая, когда значительное количество титана может удержать последние два элемента в растворе. Большое количество остатка — явление необычное и потому остаток надо тш атепьпо исследовать и только после этого прибавлять раствор его к фильтрату. [c.120]

Цирконий можно отдсзлить от тория двукратным рсаждением в виде фосфата из разбавленного (1 10) сернокислого раствора (см. стр. 641). Отделение вольфрама от тория можно осуществлять отгонкой при 700° С в токе кислорода и сухого хлористого водорода, а в случае анализа металлов — после предварительного окисления вольфрама одним кислородом. [c.606]

При анализе силикатов цирконий подобно титану, частично выделяется совместно с кремнекислотой вследствие гидролиза его солей, в большей степени когда присутствуют фосфат-ионы, с которыми он дает нерастворимое соединение. После Отгонки кремнекислоты цирконий можно извлечь из нерастворимого остатка и присоединить к той части циркония, которая осталась в растворе. При осаждении аммиаком цирконий переходит в осадок и, когда присутствие его не учитывается, принимается за алюминий. Если осадок представляет собой только гидроокись циркония, его можно прокалить и взвесить в виде после внесения поправки [c.636]

В лабораториях Комиссии по атомной энергии США применяют фотометрический метод определения бора в цирконии с использованием экстракта куркумы после отгонки бора в виде борметилового эфира [177]. Метод определения бора в присутствии циркония без отгонки разработали Палей, Немодрук и Пыжова [221]. Метод основан на взаимодействии борной кислоты с ацетилхинализарином в концентрированных растворах серной кислоты с образованием голубого комплекса. Замена хинализарина ацетилхинализарином значительно увеличивает чувствительность и контрастность реакции. Метод позволяет определять от 7,5-10" до 5% В в цирконии и в сплавах циркония с ниобием. Ошибка определения для количеств бора Ы0" % около 5%. Продолжительность определения составляет [c.201]

Цирконий [отделение от примесей отгонкой 2гСи, -(навеска 4 г) или флотацией манделата циркония изоамиловым спиртом — навеска 0,3 г [c.208]

При отгонке тетрагалогенидов циркония создаются такие условия, при которых растворенный в цирконии кислород связывается с цирконием в двуокись. По весу оставшейся двуокиси циркония находят содержание кислорода в металле. В1качестве галоидирующих агентов для циркония применяют хлор [273, 582, 602], хлористый водород [424], бром [391 ] и т. д. >4- Щ. [c.212]

Селективную отгонку примесей из жидких смесей (растворов) применяют в качестве этапа концентрирования перед спектральным определением только в исключительных случаях, хотя при создании необходимых условий, в частности, при условии нахождения концентрируемого микроэлемента целиком в летучей форме она протекает с хорошим выходом вплоть до ультрамалых количеств [459, 973]. Для ускорения выделения микропримесей отгонку следует проводить в потоке газа, барботируемого через жидкость. Примесь обычно выделяется вместе со значительным количеством растворителя или основного компонента смеси и необходимо дополнительное концентрирование упаривание разбавленного раствора с введением реагента, связывающего примесь в нелетучий комплекс. В качестве некоторых примеров отгонки примесей из растворов можно привести отгонку As в виде хлорида при анализе селена [779], отгонку В в виде метилбората при определении бора в сплавах циркония [1091] и, наконец, выделение микроколичеств As, Sb и Sn из растворов, содержащих НС1 и НВг [1000]. [c.270]

Определение фтор-иона в водах производится в основном фотометрическими методами. На первом месте стоят циркониевые методы. Цирконий-эриохромцианиновый метод позволяет определить 3 мкг/мл фтор-иона в загрязненных и сильно минерализованных водах (методика № 66). Мешающее влияние сульфатов устраняют отгонкой с водяным паром [15], иногда осаждением в виде BaS04, aS04 (методики № 38, 66, 67) или введением поправки по составленной заранее номограмме (методика № 38). Комплекс циркония с ксиленоловым оранжевым пригоден при одновременном присутствии РО , SO , Fe " и [16]. Цирконий-ализариновый метод (методики № 40, 41) введен в ГОСТ на воду [17] в нем указаны количества примесей, при которых разрешается определять фтор-ион без отгона . [c.155]

Растворение образцов проводят в присутствии НС1 во избежание образования осадка метасурьмяной кислоты. Из полученного раствора аммиаком осаждают осадки гидроокисей сурьмы и железа и арсенат железа. Осадок отфильтровывают, промывают 2%-ньш раствором NH4NO3 и растворяют на фильтре в горячей 6N НС1. К полученному раствору добавляют фосфат натрия (3 мг Р), сульфат аммония (30 мг S) и действием избытка хлоридов бария и циркония осаждают осадки фосфата циркония и сульфата бария. Раствор с осадком нагревают на водяной бане, осадок отфильтровывают и отбрасывают. К фильтрату добавляют 0,5 г солянокислого гидразина и производят отгонку хлорида мышьяка при 108—109° С. [c.439]

Известен также -ряд других методов —хлорирование монацита в смеси с углем при 700—800° С, при котором удаляются легколетучие хлориды (железа, алюминия, циркония, титана и др.) и оксихлорид фосфора отгонка фосфора в виде фосфина РНз или в элементарном состоянии путем нагревания монацита с углем и соответствующими добавками сплавление С фторси-ликатом или разложение плавиковой кислотой, в результате которых РЗЭ выделяются в виде фторидов разложение хлорной кислотой [619]. Однако эти способы не получают промышленного применения вследствие неудобства технического оформления или вследствие дороговизны реактивов. [c.313]

Сущность метода среднего давления, разработанного фирмой РЬПИрз Ре1го1еит Со. (рис. 8), заключается в непрерывной подаче 5%-ного раствора этилена высокой степени чистоты в циклогексане в реактор с механическим перемешиванием, в который одновременно вводится суспензия катализатора (5% окиси хрома на высокопористом алюмосиликате) в количестве - 0,5% от взятого растворителя [60]. В качестве носителя можно использовать также окислы алюминия, кремния, циркония и тория. Катализатор предварительно активируют в токе сухого воздуха при 525—740 °С. Полимеризация носит ионный характер и протекает при температуре 95—150°С и давлении 7—35 ат. Непрореагировавший этилен отделяют в газожидкостном сепараторе. Твердый катализатор удаляют фильтрацией горячего раствора полимера (или центрифугированием). Катализатор после отделения от полимера обычно повторно не используют. Растворитель удаляют отгонкой с водяным паром или фильтрацией после осаждения полимера и возвращают в цикл. Полимер высушивают, если нужно окрашивают и гранулируют. [c.154]

После 3-часовой отгонки тетрахлорида циркония из сплава 6 при 600°С и последующего охлаждения и растворения сплава в 5%-ном растворе соляной кислоты в растворе обнаружены только следы циркония. Данные по давлению паров Zr над сплавами системы Zr U—Mg lg—КС1 (рис. 56) приводятся ниже (табл. 39). [c.139]

Очень важным вопросом с точки зрения экономики процесса является утилизация маточных растворов после осаждения гидроксида циркония, содержащих нитрат аммония. После добавления мочевины маточный раствор можно использовать в качестве жидкого удобрения. Другим методом регенерации НМОз может быть отгонка ее из рафипата и реэкстракта при упаривании раствора досуха после удаления экстрагента. В табл. 1У.2 приведены условия разделения циркония и гафния экстракцией ТБФ из нитратных растворов [97]. При экстракции 2г и Н1 из хлоридных растворов ТБФ или ДАМФ могут разрушаться с отщеплением хлористого алкила и образованием полимерных циркониевых солей алкилфосфорных кислот [98, 99]. [c.214]

Поскольку титрование этим методом производится в снльнокислых растворах, на нем меньше отражается присутствие других веществ в растворе, чем иа титровании солью тория. Все же затруднения возникают в присутствии окрашенных соединений, окислителей и веществ, реагирующих с цирконием или с фторидами. Поэтому следует удалять фосфаты, бораты, оксалаты, нитриты и алюминий. Можно применять описанный выше метод отгонки (стр. 402) или отгонять фтор в виде четырехфтористого кремния, Кольтгоф и Стэнсби, применяя последний метод, получили хорошие результаты они исследовали также некоторые методы химического разделения, [c.405]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология