Торий салициловой кислотой

Обнаружение тория при одновременном присутствии р.з.э., Ti, Zr и Fe выполняется так же, как и при наличии только Циркония или только железа (с салициловой кислотой и солянокислым гидроксиламином). Если в растворе одновременно Присутствуют Zr и Ti, то при отделении чрезвычайно важно [c.75]

Титрование солями титана (III). Применение хлорида титана (III) для определения железа было предложено давно Можно применять также и раствор сульфата титана (III). Титрование этими растворами отличается от описанных выше титрований тем, что в этом случае железо титрующим раствором не окисляется, а восстанавливается. Конечную точку титрования находят, применяя внутренние индикаторы метиленовую синюю, которая, восстанавливаясь при прибавлении избытка раствора соли титана (III), обесцвечивается, или же роданид аммония, окрашивающий раствор в красный цвет, пока в нем еще присутствуют ионы железа (III). В обычных случаях анализа следует предпочесть последний индика-. тор, потому, что метиленовая синяя не чувствительна при температурах ниже 35° С, если не ввести в раствор салициловую кислоту или ее натриевую соль , прибавление же органических веществ не дает возможности провести обратное титрование перманганатом. [c.449]

Цирконий и торий выделяются в осадок при кипячении раствора, содержащего салициловую кислоту и салицилат натрия Титан при этом остается в растворе, на чем основано количественное отделение этих элементов от титана, которое выполняют следующим способом. [c.653]

Выполнение анализа. 0,5—2 мг мелко растертой пробы на пламени газовой горелки сплавляют в платиновом микротигле с 1—5 мг углекислого натрия. Плав растворяют в 5—7 каплях разбавленной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смешивают с 1 каплей концентрированной соляной кислоты, прибавляют 1 мл воды, несколько миллиграммов салициловой кислоты, нагревают и фильтруют. При одновременном присутствии железа к фильтрату прибавляют кристаллы солянокислого гидроксиламина, нагревают до обесцвечивания, затем по каплям прибавляют 0,1—0,2 мл раствора торона. В присутствии тория образуется красно-малиновый осадок. [c.284]

Для того чтобы металлы экстрагировались не смешивающимися с водой органическими растворителями, необходимо, чтобы они были способны образовывать растворимые в органических жидкостях электрически нейтральные координационные соединения с растворителями (нитрат уранила с трибутилфосфатом) или добавляемыми комплексообразователями (нитрат тория и салициловая кислота). Так как щелочные и щелочноземельные металлы не имеют свободных электронных орбит, то они не способны к образованию подобных соединений, а поэтому не могут экстрагироваться не смешивающимися с водой органическими растворителями. Элементы переходных групп, такие, как редкие земли, уран и другие актиниды, железо, никель и кобальт, легко образуют координационные соединения и экстрагируются не смешивающимися с водой органическими растворителями. [c.208]

Высокая избирательность фурфурола указывает на то, что он может быть исследован с целью использования для разделения таких смесей металлов, как уран — торий, цирконий — гафний и ниобий — тантал. В качестве комплексообразователя для первых четырех металлов была выбрана салициловая кислота [2]. Для разделения ниобия и тантала использовали гликолевую кислоту. [c.152]

При отношении объемов 1 1 коэффициент распределения при экстракции 0,093 М раствора нитрата тория меняется с изменением концентрации салициловой кислоты, согласно уравнению [c.155]

Избирательность определения марганца снижается при использовании субстратов, образующих устойчивые комплексы с посторонними ионами (см. табл. 31). Наи более сильное мешающее влияние оказывает Ре , ко торый катализируют реакцию аналогично марганцу Ионы железа можно маскировать винной или сульфо салициловой кислотой [38, 139]. Введение карбонатов образующих неактивные комплексы с рядом металлов позволяет повысить избирательность определения [90]. [c.92]

Экстракция тория. Отделение тория от других радиоактивных элементов проводится путем экстракции. Торий образует комплексы с салициловой кислотой, купферроном, нитробензойной кислотой, децилтрифторацетоном и другими веществами [4151. В 0,25 М растворе децилтрифторацетона в бензоле при рН = [c.436]

Попытки применить прямое титрование Pu(III) с ЭДТА оказались неудачными. Индикаторы, применяемые цри прямом титровании других элементов, при титровании Pu(IlI) не дали положительных результатов, поэтому был иопол4> ован прием обратного титрования. Для обрапного титрования пригодны растворы Fe(III) с применением салициловой кислоты в качестве индикатора. Более четкую эквивалентную точку дают растворы нитрата тория при использовании ализарина S в качестве индикатора при pH, меньших 3,5. Обычно титрование проводили при pH 3,0, причем значение pH поддерживали постоянным на протяжении всего титрования. Некоторое затруднение вызывала синяя окраска ионов Ри +. При добавлении метиленового голубого переход окраски в эквивалентной точке становится более контрастным, от зеленого к пурпурному, pH при этом должно быть несколько менее 2,5. [c.205]

В соляно- или азотнокислых растворах такую цветную реакцию дает только торий. В уксуснокислых растворах р. з. э. также дают красно-малиновое окрашивание. Элементы, не взаимодействующие с реагентом и не обладающие яркой собственной окраской, не оказывают заметного влияния на обнаружение торня. Р. 3. э. в солянокислых растворах не дают цветной реакции, если не находятся в значительном избытке. В противном случае рекомендуется сравнение с холостой пробой, содержащей одни р. з. э. без тория. Несмотря на то, что титан. образует с реагентом неяркую оранжево-красную окраску, определение тория возможно лишь до определенного соотношения тория и титана — при условии сравнения исследуемого раствора с контрольной пробой, содержащей один титан. В случае присутствия большого количества Zr его предварительно осаждают салициловой кислотой, так как торий начинает реагировать только после насыщения циркония. Fe также мешает, поэтому его предварительно восстанавливают солянокислым гидроксиламином до двухвалентного. При определении тория в чистых растворах предельное разбавление составляет 1 1 000 000 открываемый минимум— у Th. Если определение производить капельным методом на фильтровальной бумаге, то предельное разбавление — 1 1000 000 открываемый минимум— 0,02 Y Th. Ниже приводятся предельные соотношения, при которых возможно обнаружение тория дороном в присутствии посторонних элементов [c.75]

Этот реактив (ауринтрикарбоновая кислота и ее аммонийная, соль — алюминон), подобно салициловой кислоте, образует комплексы со многими элементами, в том числе с торием, галлием,, скандием, алюминием и др. Все эти комплексы интенсивно окрашены, и образование их является основой чувствительных фотометрических методов определения названных нехромофорных элементов. В то же время определение, например, железа в присутствии большого количества алюминия с этим реактивом невозможно. Некоторая специфичность подобных реактивов достигается иногда лишь путем точного регулирования pH или применения маскирующих реагентов. [c.279]

Осаждение салициловой кислотой и салицилатом аммония. Отделение циркония, тория, ниобия и тантала от титана и алюминия может быть достигнуто их осаждением в растворе, содержащем салициловую кислоту и салицилат аммония Холодный, слабокислый анализируемый раствор вливают медленно и при шфемешивании в кипящий раствор 10 г сали-цилата аммония в 50 мл воды кипячение продолжают 30 мин, затем фильтруют и осадок промывают горячим 5%-пЫм раствором салицилата аммония. [c.118]

Хорошего отделения ниобия и тантала от титана, но не от циркония и тория можно достичь повторным осаждением салициловой кислотой Ниобий и тантал при этом, однако, никогда не выделяются полностью и небольшие количества титана захватываются осадком Разделение" обычно выполняют следующим способом. Смесь окислов бплавляют с 5 г карбоната калия. Плав обрабатывают 200—300 мл воды при 60° С и полученный раствор медленно при перемешивании вливают в кипящий раствор, содержащий 15 г салициловой кислоты. Нагревают при 100° G в течение 3—4 ч, затем фильтруют и промывают осадок разбавленным раствором салициловой кислоты. Всю эту обработку повторяют до тех пор, пока раствор после введения салициловой кислоты не перестанет окрашиваться в желтый цвет при кипячении. Титан можно выделить из фильтрата осаждением избыточным количеством раствора аммиака при кипячении. Осадок титана, так же как и полученный ранее осадок ниобия и тантала, загрязнен солями щелочных металлов. [c.675]

Винилированием моноэфиров оксибензойных кислот сжатым аце-, тиленом в присутствии ацетата кадмия получены эфиры винилоксибен-зойных кислот. В среде диоксана температура реакции составляет 200—215° для эфиров салициловой кислоты и 185—195° — для эфиров м- и л-окс бензойных кислот. Показана возможность снижения температуры реакции до 125—145° при использовании в качестве сокатализа-торов простейших третичных аминов. [c.56]

Торий может быть осажден из водного раствора. ногими органическими кислотами. Некоторые из них нашли применение в аналитической химии фениларсо-новая, нитробензойная, салициловая кислоты и 8-гидро-ксихинолин. Щавелевая кислота осаждает торий в виде оксалата ТЬ( 204)2 даже из сильнокислых растворов. Эта реакция имеет большое значение как для крупномасштабного производства тория (см. раздел 8.4), так и для получения тонкоизмельченной ТЬОг для суспензий гомогенных реакторов (см. раздел 14.2). При прокаливании оксалата образуется ТЬОг в очень чистом виде. Из нее приготовляют ТЬр4, пригодный для получения металла. [c.97]

Хотя и было предложено несколько способов комплексометрического определения алюминия, практически ими до сих пор не пользовались. Определение алюминия в щелочном растворе (обратное титрование комплексоном) требует тщательного выполнения условий работы. Присутствие некоторых других элементов (Мп, Са, Mg), для которых до сих пор не имеется хороших селективных маскирующих реактивов, мешает определению. Даже цианид калия, пригодный для маскирования многих тяжелых металлов, здесь не всегда может быть использован. Более надежным является комплексометрическое определение алюминия в кислом растворе, в котором большинство определений приходится проводить косвенным путем. Некоторые из применяемых способов, например обратное титрование нитратом тория, являются дорогостоящими для массовых определений, другие — не дают удовлетворительных результатов вследствие неотчетливого перехода окраски индикатора. Весьма точно можно определять алюминий обратным титрованием избытка комплексона хлоридом трехвалентного железа потенциометрическим методом, согласно Пршибилу и сотрудникам (стр. 387). Этот потенциометрический метод был всесторонне исследован Милнером и В /дхедсм [71] и заменен ими визуальным титрованием (с салициловой кислотой в качестве индикатора). Преимущество определения алюминия в кислом растворе основано главным образом на том, что определению не мешают приблизительно равные концентрации катионов щелочноземельных металлов. Поэтому все применяемые в практике анализа методы основаны на определении алюминия в кислом растворе после выделения его способом, зависящим от характера анализируемого материала. Ниже приводится несколько таких м етодов, разработанных различными авторами и значительно отличающихся один от другого. [c.487]

Салицилаты бериллия экстрагируются алифатическими спиртами [2311, салицилат ванадия количественно извлекается диизобутилкетоном [2051. Практически полностью экстрагируются салицилаты урана(У1), тория(1 ), если в качестве растворителя используется метилизобу-тилкетоп [399, 400]. Насыщенный раствор салициловой кислоты в фурфуроле был предложен для отделения циркония от гафния [202]. Органическими растворителями извлекаются также салицилаты меди [342[, плутония [3841, скандия и других металлов [999]. Экстракция са-лицилатных комплексов значительно повышается в присутствии пиридина [1529]. Для экстракционно-фотометрического определения европия и тербия была применена экстракция тройных фенантролиУ1-салицилатных комплексов бензолом [13881. [c.278]

Хок-Бернстром [132], изучая комплексообразование тория с салициловой, метоксибензойиой и коричной кислотами, установил, что то-риевый комплекс, экстрагируемый метилизобутилкетоном (гексоном), содержит присоединенную молекулу салициловой кислоты для него предложена формула ТЬ(НА)4-Н2А. [c.243]

Салицилатные комплексы. В литературе [73] отмечается, что при pH 2—3 Ри (IV) образует с салициловой кислотой комплексное соединение, экстрагируемое амилацетатом. Имеются также сведения о соосаждении Ри (IV) с салици-латами тория, циркония и лаптана в виде соединения, аналогичного салицилату тория [73]. [c.68]

Установлено, что в зависимости от условий опыта можно получить как нерастворимые салицилаты Ри (IV), так и растворы комплексных салицилатов [74]. Комплексные салицилатные ионы [Pu02(saP )z] " образуются при растворении сали-цилата Ри (IV) в аммиаке и в елочи в присутствии салициловой кислоты. Водные растворы комплексных салицилатов Ри (IV) при повышении температуры быстро гидролизуются с выделением аморфного осадка серо-желтого, иногда коричневого цвета [74]. Аналогично ведут себя комплексы и других четырехвалентных трансурановых элементов в салнцилатных растворах [75]. Так, нанример, в ш,елочном растворе салицилата натрия осадок салицилата тория—ThO(sar)2 растворяется с образованием комплекса по уравнению [c.68]

Мешающие вещества. Определению мешают многие ионы, ко- торые образуют соединения с салициловой кислотой и красителями. Поэтому рекомендуется предварительное отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира или лучше с помощью ионного обмена [45, 46]. Избыток салициловой кислоты, мешающий [c.65]

Окисное железо можно также титровать растворами ЭДТА ни роданид аммония, ни салициловая кислота при этом для индикации конечных точек титрования не пригодны, предпочтительно пользоваться редоксипдикатором, таким, как вариаминовый голубой В [29]. Другим возможным путем определения окисного железа является предложенный Пршибилом и Веселым [30] метод непрямого титрования. К раствору железа добавляют избыток раствора ЭДТА и титруют этот избыток раствором висмута, тория или свинца, используя в качестве индикатора ксиленоловый оранжевый. [c.274]

Высокую фунгицидную активность проявляют оксибензойные кислоты и особенно их эфиры и амиды. Эфиры -оксибензойной кислоты применяются как антисептики в губных помадах и кремах, а анилид салициловой кислоты — для борьбы с бурой пятнистостью томатов и как антисептик для неметаллических материалов. Введение в молекулу оксибензойной кислоты второй гидроксильной группы существенно не изменяет фунгицидных свойств препарата, но несколько уменьшает токсичность его для млекопитающих. Введение низших углеводородных радикалов повышает микробиологическую активность соединений. Введение в молекулы бензойной кислоты, ее гомологов, эфиров и амидов атомов галогенов приводит в большинстве случаев к повышению фунгицидной и бактерицидной активности соединений [46—51], причем наиболее сильно повышается активность производных оксибензойных кислот. Неко торые соединения такого типа предложены для борьбы с морскими организмами [48]. [c.234]

Хек-Бернстрём [19] изучал экстракцию лантана, тория и урана (VI) в виде комплексов с салициловой кислотой, 3,5-динитро-бензойной и коричной кислотами. Ранее Харви, Хил, Маддок и Раули [20] наблюдали, что эти реагенты образуют экстрагируемые комплексы с плутонием (IV). Они применяли следуюпще системы растворителей гексон-вода и хлороформ-вода. Однако хлороформ является слабым растворителем для экстракции этих органических кислот. Во всех случаях торий легко отделяется от редких земель, но эффективное разделение тория и урана (VI) требует очень точного контроля pH и условий экстракции. Этот факт свидетельствует о iipM, что ион у ранила UOg похож скорее на четырехзарядные, чем на двухзарядные ионы. [c.33]

Хок-Бернстром [121], изучая комплексообразование тория с салициловой, метоксибензойной и коричной кислотами, установил, что ториевый комплекс, экстрагируюпщйся в раствор салициловой кислоты в гексоне, содержит присоединенную молекулу салициловой кислоты для пего была предложена формула ТЬ(Н )4-Н24. [c.67]

Торий образует комплексные соединения с салициловой, метоксибензойной и коричной кислотами [22]. Салицилатный комплекс тория, экстрагированный ме-тилизобутилкетоном, содерн<ит ассоциированную с ним салициловую кислоту и, по-видимому, имеет состав ТЬ(НА)4-Н2А. Коэн [22а] разработал метод определения тория, основанный на экстракции салицилатного комплекса тория смесью хлороформа и этилацетата. [c.57]

Одним из компонентов комбинированной антистатической присадки, очевидно, должна быть соль двухвалентного или поливалентного металла (магния, щелочноземельных, меди, железа, марганца, никеля, кобальта, хрома, тория и др.) и различных кислот. Металлы, по-видимому, следует предпочитать двухвалентные, а кислоту — салициловую [21, 22]. Второй компонент должен быть хорошим электролитом. При добавлении менее 0,1% такого компонента электропроводность бензола должна возрастать до десятков тысяч пикосименсов. В качестве второго компонента оказались хороши тетраизоамилпикрат аммония, соли сульфоновых кислот и др. [c.235]

Салициловый альдегид (2-оксибензальдегид) входит в состав неко- торых эфирных масел. Его можно получить, например, из фенола по реакции Раймера — Тимана, однако в промышленности его производят окислением салицилового спирта нитрозобензолом в присутстзии меди или же окислением о-крезола оксидом марганца (IV) и серной кислотой. В последнем случае фенольную гидроксильную группу предварительно защищают [c.380]

Окисление полициклических аро" матических углеводородов, особенно нафталина, в паровой фазе с окисляющим газом, преимущественно воздухом, при 250— 350° при 450— 550° смесь проводят над малоактивным катализатором, который снаружи охлаждают, и, наконец, над совершенно холодным высокоактивным катализатором нафталин окисляется во фталевый ангидрид Окисление алифатических и ароматических углеводородов метана в формальдегид, метилового спирта в формальдегид, изопропилового спирта в ацетон, бензола в малеиновую кислоту, нафталина во фталевую кис--лоту, антрацена в антрахинон Окисление бензина и керосина или их смеси улучшают введением в,001 — 0,085% одного или нескольких металлорганических соединений, которые дают в камере сгорания каталитически активный металл, окись металла или карбонат осо- бенно пригодны селен, сурьма, жышьяк, висмут, кадмий, теллур, торий, олово, барий, бор, цезий, лантан, калий, натрий, тантал, титан, вольфрам и цинковые соли дикетонов, например пропионил- ацетонат, а также металлические соединения нафтеновых кислот, мо-иоалкильных эфиров салициловой, фталевой или малоновой кислоты, крезола или других фенолов, меркаптаны, ацетоуксусный эфир, высокомолекулярные насыщенные и ненасыщенные жирные кислоты и ал- илкарбоновые кислоты [c.228]

Скандий, иттрий, РЗЭ и торий почти не дают характерных специфических реакций, которые позволяли бы открывать их в присутствии других элементов. В. И. Кузнецов [872] для открытия скандия предложил реакцию образования ярко-желтого окрашивания или осадка при добавлении к нейтральному или слабоуксусному раствору соли скандия органического реактива, состоящего из 10—20%-ного раствора салицилового альдегида и 1%-ного водного раствора орто-амниофениларсоно-вой кислоты ( Шиффово основание ). [c.332]

Известны прочные комплексные соединения тория с анионами фтористоводородной, йодноватой, бромноватой, хлорноватой, хлористоводородной, муравьиной, уксусной, азотной, серной, сернистой, угольной, щавелевой, винной, яблочной, лимонной, салициловой и сульфосалициловой кислот. [c.497]

Дикетоны. Экстракция индия ацетилацетоном [299] и ТТА [296] изучена с целью определения ступенчатых констант образования ацетилацетоната индия и степени гидролиза иона индия. На основе равновесных данных по экстракции [187] рассчитаны ступенчатые константы хелатообразования для ацетилацетонатов ряда металлов. Обнаружено, что триацетилацетонаты железа, алюминия и хрома образуют сольваты с двумя молекулами хлороформа на каждую молекулу хелата [332]. Этого не обнаружено в случае ацетилацетонатов тетраэдрической структуры двухвалентных металлов. Определена растворимость ацетилацетонатов редких земель в ацетил ацетоне, некоторых низших спиртах, ацетоне, хлороформе и четыреххлористом углероде [95]. Растворимость в общем повышается с ростом атомного номера. Ацетилацетоном были экстрагированы хром (III) [216] и ванадий (V) [215]. Способность комплексов 27 металлов с ТТА экстрагироваться бензолом представлена графически как функция pH [320]. Разработан высокоизбирательный метод экстракции железа (III) раствором ТТА в ксилоле с последующей реэкстракцией железа соляной кислотой [233]. Раствор ТТА в метил-изобутилкетоне использовали для экстракции алюминия [96] и лантана [221] Эти металлы затем определяли с помощью пламенной фотометрии. Салициловая и гликолевая кислоты в фурфуроле применялись для разделения таких пар,металлов, как цирконий — гафний, уран — торий и ниобий — тантал [66, 336]. Р-Изопропилтрополон использовали для экстракции некоторых лантанидов и актинидов [90]. [c.9]