определение раздельное мето дом тех

Адсорбционная колонка 2 предназначена для раздельного определения воздуха, метана и водорода. Имеет те же размеры рабочей части, что и колонка /. Наполнена активированным углем АР-3 или КАД, просушенным при 300—350° С в вакууме диаметр зерен 0,25—0,5 мм. [c.139]

После анализа на колонке с силикагелем часть смеси (первую фракцию, 3—5 мл) из барботажной бюретки с помощью уравнительной склянки перевести на адсорбционную колонку с углем для раздельного определения воздуха, метана и водорода. При этом кран /V открыть на колонку, кран V — на атмосферу. Газ-носитель отключить. Кранами /V и V закрыть колонку с углем и через газовую гребенку пропустить ток СО2 2—3 мин. Затем кран IV открыть на колонку, а кран V — на барботажную бюретку, пустить ток СОа и произвести анализ смеси. [c.143]

Туркельтауб А. М. Хроматографические методы разделения смесей. [Разделение и анализ смесей углеводородов.] Новости медицины, 1952, вып. 26, с. 45—50. 8265 Туркельтауб Н. М. Адсорбционный метод раздельного определения микроконцентраций метана, этана и тяжелых углеводородов. Тезисы докладов Совещания по газовому анализу 24—26 февраля 1949 г. (АН СССР. Отд-ние хим. паук. Комис. по аналит. химии). М.—Л., Изд-во АН СССР, 1949, с. 14—15. 8266 [c.312]

Раздельное определение анилина, метил- и диметиланилина 443 [c.443]

Полярографическое определение 2-метил-5-винилпиридина было использовано также для изучения совместной полимеризации этого мономера с метилакрилатом [104]. При этом раздельное определение указанных мономеров в смеси достигается только при применении дифференциальных полярограмм первый максимум на дифференциальной полярограмме соответствует метилакрилату, второй 2-метил-5-винилпиридину (рис. 20). [c.87]

Проба газа поступает (в газоанализатор через водяной фильтр 30, снабженный трехходовым краном 31. После поглощения двуокиси углерода, непредельных углеводородов и кислорода, остаток пробы газа вводят в измерительную газовую бюретку, где и замеряют его объем. Переведя затем часть газа в запасной сосуд для хранения газа 20 и измерив в бюретке объем оставшегося для сжигания газа, вводят в измерительную бюретку через двухходовой кран 7 определенный объем воздуха и приступают к раздельному сжиганию горючих газов. При 150° совместно сгорают водород и окись. углерода. После этого измеряют общее сокращение объема газовой смеси и поглощают в сосуде 14 двуокись углерода, образовавшуюся от сгорания окиси углерода. Это дает процентное содержание окиси углерода во взятом для сжигания объеме газовой смеси. Содержание водорода определяют простым пересчетом по сокращению объема. Метан (и его гомологи) сжигается отдельно от других горючих газов при 450°. Определение содержания метана в газовой омеси может быть осуществлено либо по поглощению образовавшейся при сгорании метана двуокиси углерода, либо по сокращению объема газовой смеси после сжигания. [c.171]

В последнее время появились новые методы количественного определения йодистого метила, образующегося при действии концентрированной йодистоводородной кислоты на метоксильные группы. Предложено использовать метод газо-жидкостной хроматографии [3, 4], позволяющей раздельно определять различные летучие йодистые алкилы. Разработан метод сжигания йодистых алкилов в токе воздуха в присутствии платины с образованием йода и СОг [5]. Рекомендуют также спектрофотометрическое определение йодистого метила в пиридине, основанное на измерении поглощения при 366 ммк [6]. Недавно предложен сравнительно простой метод определения метоксильных групп так называемым неводным титрованием [7]. Этот метод основан на поглощении йодистого алкила пиридином [c.160]

Раздельное определение метана и водорода при их совместном присутствии в воздухе производят двумя последовательными анализами пробы газа при реперных точках / и III. Содержание водорода определяют непосредственно по отклонению стрелки на реперной точке I. Для определения содержания метана из отсчета, наблюдаемого при реперной точке III, вычитают число делений, соответствующее отклонению при определении концентрации водорода (при реперной точке /). [c.53]

Наличие или отсутствие сопутствующей молекулярной реакции с участием от 10 до 50% продукта,в зависимости от углеводорода в настоящее время не может быть ни доказано, ни опровергнуто. Действительно, невозможно объяснить, каким образом пропилен и окись азота дают одинаково низкие предельные скорости разложения при добавлении к различным углеводородам, если исключить, что остаточная реакция носит иной характер и, поэтому она, возможно, является молекулярной. Существует, однако, расхождение между опытами по ингибированию и фотохимическими исследованиями, так как в первом случае результаты указывают на то, что окись азота лишь в 10 раз более эффективна, чем пропилен, для удаления радикалов, во втором случае интересующее нас отношение значительно выше. Это отношение может быть измерено путем определения констант скорости реакций метил-радикалов, полученных фотохимически, раздельно с пропиленом и окисью азота. Устранению этих расхождений поможет дальнейшая экспериментальная работа-в условиях низких конверсий, которая даст более надежные экспериментальные данные. [c.27]

Известно, что различные индивидуальные газы начинают гореть при различной температуре. Так, например, водород начинает сгорать раньше углеводородов. Из предельных углеводородов позднее всех начинает сгорать метан. Это обстоятельство позволяет при различном накале платиновой проволоки раздельно определять водород и углеводороды, а в углеводородном газе раздельно метан и тяжелые газообразные углеводороды. Следует учесть, что подобное раздельное определение, особенно для углеводородных газов, не является точным. Однако для некоторых практических целей и приближенное раздельное определение метана и более тяжелых угле- [c.326]

Компонентный состав сжиженных газов определяют с раздельным определением каждого компонента от метана до бутанов включительно. Допускается использовать лабораторные и заводские хроматографы других марок, предназначенные для анализа углеводородных газов. [c.25]

Поведение замещенных пиперидинов, естественно, сходно с особенностями производных пирролидинов и гексаметилениминов, которые были рассмотрены выше. Распад самого насыщенного кольца приводит к образованию ряда больших пиков со сравнимой интенсивностью распределение интенсивностей сходно для этих трех классов соединений. Обычно получить полную формулу на основании масс-спектра невозможно. В общем случае устанавливают число углеродных атомов в кольце плюс число углеродных атомов в заместителях, не связанных с азотом, однако раздельное определение их невозможно, особенно в тех случаях, когда заместителями являются метил или этил. [c.406]

Очень интересны также масс-спектры трех изомерных нитроанилинов, иллюстрирующие пример легкого раздельного определения трех изомеров с помощью масс-спектрометра. Эти спектры также приведены на рис. 121. о-Нитроанилин является единственным соединением, распадающимся с отрывом группы —ОН (доказано измерением массы). При распаде других соединений происходит потеря массы 16 с отрывом одного атома кислорода, как и ожидалось благодаря присутствию нитрогруппы. В спектре о-нитроанилина имеются также менее интенсивные пики, соответствующие отрыву О и НгО от молекулярных ионов. Отрыв —ОН от орто-изомера нетрудно объяснить, вспомнив о внутренней водородной связи. Отрыв группы — МОг от молекулярных ионов также очень вероятен, однако различное относительное содержание ионов с массой 92 позволяет различать рассматриваемые изомеры. Относительная величина пика этих ионов уменьшается в ряду орто, мета, пара. Пик молекулярных ионов велик в спектрах орто- и лета-изомеров и меньше в спектре пара-изомера. Отношение высоты пика ионов (М — 30) к пику молекулярных ионов меньше всего в спектре п-нитроанилина. В то же время абсолютная величина пика (М—30) наибольшая для пара-изомера. Приведенные выше характеристики позволяют легко анализировать смеси этих изомеров. [c.419]

Определение легких примесей — водорода, азота, кислорода, окиси углерода и метана — ионизационным методом требует специальных приемов работы и аппаратуры, неосвоенных в настоящее время применительно к задачам повседневного контроля. В связи с этим при разработке методики определения примесей в этилене и пропилене принято раздельное определение легких и тяжелых примесей. При определении легких примесей применяли детектор по теплопроводности Г-9, а тяжелых — пламенно -ионизационный детектор. [c.100]

Кимура и Миллер [60 ] применили дитизон для раздельного определения ртути в парах метил- или этилртути в присутствии паров металлической ртути. Дру и Кинг описали усовершенствованный метод определения ртути в воздухе. — Прим. ред. [c.173]

Уравнение Хаммета удовлетворительно описывает влияние заместителей, находящихся в мета- и пара-положениях ароматического ядра, т. е. в тех случаях, когда заместители не оказывают непосредственного влияния на реакционный центр во время процесса. В случае же орто-замещенных, а также для соединений алифатического ряда уравнение Хаммета не может быть использовано. В связи с этим сделан ряд попыток расширить уравнение Хаммета путем раздельного определения различных составляющих влияния заместителей индукционного влияния, влияния, передаваемого по линии системы сопряженных связей, пространственного влияния и т. д. Наиболее интересны в этом отношении работы Тафта [20, 21]. [c.292]

Ниже кратко описывается примененная нами методика. В колонку диаметром 10 мм засыпали определенное количество силикагеля, утрамбовывали до тех пор, пока силикагель не переставал опускаться, и затем заливали взвешенное количество анализируемого продукта. После того как весь продукт входил в силикагель, в колонку сверху последовательно приливали определенное количество бензола, вымывающего углеводородную часть продукта, и метанол, вытесняющий кислородные соединения. Из колонки снизу раздельно отбирали бензольную и мета-нольную фракции в предварительно взвешенные колбочки. Обычно в практике хроматографического анализа о переходе от одного класса соединений к другому судят по изменению значения коэффициента преломления По в последовательно отбираемых фракциях. В данном случае этот способ неприменим, так как значения коэффициента преломления пЪ для смесей углеводородов и кислородных соединений могут быть очень близкими друг к другу. Поэтому мы применили иную методику в анализируемый продукт, перед заливом в колонку, вводили незначительное количество азокрасителя оранжевый . Адсорби-руемость на силикагеле этого азокрасителя, так же как и кислородных соединений, значительно превышает адсорбируемость углеводородов любого строения. Поэтому при отборе фракций из низа колонки появление окрашенного фильтрата указывало на переход от бензольно-углеводородной фракции к метанольной, содержащей кислородные соединения. Подобный принцип был применен О Коннор [8] при анализе синтола. [c.125]

В работе [35] для исследования влияния цианистого натрия на наводороживание стали (У-8А, ННс 48) при кадмировании применили метод раздельного определения количества водорода, поглощенного сталью и покрытием [8, 9]. Электроосаждение кадмия производилось при плотностях тока 0,5 1,0 1,5 и 2,0 а/дм без перемешивания в электролитах с постоянной концентрацией кадмия и переменной концентрацией общего и свободного цианида (табл. 5). Никаких операций, которые могли бы привести к поглощению метал--лом водорода, перед кадмированием ие проводилось. [c.170]

Содержание в анализируемом газе метана (при его раздельном определении с этаном), об.%, [c.125]

Сущность метода. Рассмотрим метод раздельного полярографического определения суммы о- и п-нитротолуолов (I), суммы нитрокрезолов (4-нитро-З-окси-, 4-нитро-2-окси- и З-нитро-4-окси) (II), суммы о- и я-нитрохлорбензолов (III), суммы о- и /г-нитрофенолов (IV), суммы п-нитрофенетола и л-нитрофенола (V), суммы п-нитроанизола и о-нитрофенола (VI), суммы 4-метил-З-нитрофенола и [c.384]

Сжигание водорода и метана производят раздельно. Водород сжигают в пипетке с погружаемым в затворную жидкость катализатором, метан — в пипетке для сжигания над раскаленной платиновой спиралью. При таком методе определения горючей части газовой смеси не требуется вводить поправки на потерю метана, остающегося в капиллярах, что дает возможность с большей точностью определять как водород, так и метан. [c.183]

Этот метод применялся для полярографического определения стирола, винилбутираля, аллилового спирта, ацетилена (Усами), а также Ы-винилпирролидона, N-винилкapбaзoлa, сс-метил-стирола, винилциклогексана и других винильных мономеров как в чистых растворах, так и в реакционных средах, причем в ряде случаев были предложены методики для раздельного определения винильных мономеров в смеси [79]. [c.66]

С помощью кулонометрической бромометрии можно анализировать также смеси бромирующихся соединений. Для раздельного определения таких продуктов необходимо, чтобы скорости их бромирования отличались в значительной степени (не менее чем на порядок). На этом основано, например, определение метил-олеата и стирола [412]. Метилолеат бромируется примерно в 15 раз быстрее стирола, в то время как хлорируются оба соединения с одинаковой скоростью. Поэтому сначала определяют метилолеат, бромируя его в 0,5—1 н. НВг в —10—16 и. СНдСООН, затем определяют общее содержание обоих компонентов путем хлорирования их электрогенерированным хлором в 0,5—1,5 н. НС1 н но разности находят концентрацию стирола. При общем содержании метилолеата и стирола около 1 мг средняя относительная ошибка определения каждого из указанных соединений не превышает 0,24%. [c.53]

Многочисленные исследования показали, что чем больше молекулярный вес углеводородов, тем полнее и быстрее они поглощаются углем из газовой смеси. При пропускании газа, содержащего различные углеводороды, через уголь метан при комнатной температуре почти не задерживается, тогда как этан поглощается. Мол1ент проскока зависит от скорости пропускания газа, от концентрации того или иного углеводорода и длины адсорбционного слоя. На способности угля поглощать углеводороды основаны некоторые методы раздельного определения метана и более тяжелых углеводородов. При малых концентрациях углеводородов в воздухе или в каком- [c.169]

Водород, метан, азот. После поглощения СОз, НзЗ, СдН , Оз и СО приступают к определению водорода и мегана методом сжигания. Для сжигания берут только часть оставшейся пробы газа. Сжигание водорода и метана (и других предельных углеводородов) проводят раздельно. И [c.100]

Лабораторный практикум включает 28 задач, из них две трети заканчиваются критическим разбором результатов исследования. Раздельно оцениваются возможности двух вариантов метода вольтамперометрии (и полярографии) с линейной и треугольной разверткой напряжения. Подобранные примеры иллюстрируют аналогичные возможности методов для определения микро- и на-нограммовых количеств катионов, анионов и различных классов органических и полимерных вёществ. Лабораторный практикум построен по принципу, близкому к программированному обучению (задача начинается с формулировки цели, эксперимент делится на этапы, результаты оцениваются критическим разбором и иногда контрольными вопросами). Часть предлагаемых задач опробована в учебном практикуме кафедры аналитической химии Казанского химико-технологического института им. С. М. Кирова в виде учебно-исследовательских задач по инструментальным методам анализа. Практикум систематизирует разрозненную информацию о мето- [c.3]

И неадсорбирующегося метана. При наличии внезапных повышений концентрации метана, как это наблюдается в газовом каротаже, возникает необходимость в раздельном определении метана и тяжелых углеводородов в воздушно смеси. Температуру накала п.пати-повой нити в термохимическом газоанализаторе выбирают такой. чтобы прибор фиксировал лишь тяжелые углеводороды (400° С).. Во многих случаях достаточно пользоваться одним из детекторов. Длина печи (25 см) составляет всего /з длины слоя сорбента. Когда печь находится у выходного отвода, смесь накапливается в начальной части слоя псключепие составляет метан, который непрерывно проходит через слоГ и фшчсируется катарометром. [c.321]

Особый ультрачистый и однороднопористый углеродный сорбент, получаемый термическим разложением поливинилхлорида. Диаметр пор приблизительно 1,0—1,2 нм. Наиболее неполярный из всех известных сорбентов. Удельная поверхность по БЭТ порядка 1000 м /г. Применяют для анализа следов газов, а также для определения следов воды в органических веществах (анализу благоприятствует то, что вода элюируется раньше метана). Последовательность выхода газов приблизительно та же, что и на колонках с активными углями На—-Аг, Оа-N2-NO- O—Кг-СН -Н,0-МНз-С02, N0,—N 0-СзНо-НзЗ-СзН -Хе— jHe—SO2— OS— gHg- gHg. Раздельная способность угольного сита намного выше, чем активных углей. В присутствии кислорода сорбент необходимо предохранять от нагревания выше 200 °С. [c.78]

Уравнения (I. 22) —(1.28) построены без раздельного учета полярного резонанса заместителя с бензольным кольцом, с одной стороны, и с реакционным центром, с другой стороны. Это является одной из причин непостоянства величины ос в (1.28). Учет этого обстоятельства явился следующим щагом в приложении принципа аддитивности и независимости вкладов отдельных структурных факторов. Тафт [47, 50] и Вепстер [52] с сотрудниками практически одновременно задались целью определения таких величин а для мета- и пара-замещенных фенилов, которые не содержали бы составляющей, обусловленной полярным резонансом заместителя с реакционным центром. Тафт воспользовался для этой цели реакционными сериями, в случае которых такой резонанс заведомо невозможен вследствие изоляции реакционного центра от бензольного кольца какой-либо насыщенной группировкой атомов. Величина р для таких реакций определялась исходя из экспериментальных данных для мета-заместителей, а из данных для пара-заместителей вычислялись новые значения констант заместителей, обозначенных через а°. Последние имеют физический смысл меры индукционного эффекта замещенных фенилов и фактически являются постоянными типа СГ1 или 0. Благодаря условию нормировки [32] величин о, должно соблюдаться соотношение [c.33]

Волков И. М. Прибор для определения про-центного содержания углекислого газа в топочных газах. Описание изобретения к. авт. свидетельству № 67573 (1946). Свод изобретений Союза ССР. 1946 г. М., Госпланиздат, 1948, вып. 11-12. 2076 Вольпе С. М. Прибор для раздельного определения метана и парообразных углеводородов при их совместном присутствии [в воздухе]. Тр. (Всес. н.-и. ин-т по технике безопасности в нефт. пром-сти), 1952, вып. 4, с. 75—81. 2077 Гаврилов Д. В. Технический переносный газовый интерферометр. Зав. лаб., 1950, 16, № 7, с. 836—842. 2078 Газоанализаторы автоматические. БСЭ. Изд. [c.88]

РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИРИДИННОГО И НИТРИЛЬНОГО АЗОТА В СОПОЛИМЕРЕ АКРИЛОНИТРИЛА С МЕТИ ЛВИНИ ЛИИ РИДИНОМ [c.156]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Спектрофотомегрическое раздельное определение изомеров трикрезилфосфата, трифенилфосфата, фенола, орто-, мета-и паракрезола в воздухе с помощью ТСХ [102] [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология