Хроматографический метод для жидкости

Для определения группового состава жидкость предварительно разделяют на фракции НК —60°С, 60—95°С, 95— 122 °С, 122—150 °С, 150—200 С, 200 °С — КК. Затем каждую фракцию подвергают анализу. Вначале стандартными методами определяют содержание ароматических углеводородов. После удаления из фракций ароматических определяют содержание нафтеновых и метановых (парафиновых) углеводородов. Из-за низкой реакционной способности этих углеводородов их количественное определение основано главным образом на физических способах (перегонка, хроматография, кристаллизация, спектрометрия, растворение в различных растворителях и др.). В последнее время стали щироко использовать хроматографический метод исследования жидких углеводородов для определения их индивидуального состава. Выбор метода определяется целями исследования. На начальном этапе, когда требуется идентифицировать (установить тип) месторождение и возможные направления использования его продукции, очевидно, необходимо использовать весь арсенал аналитических средств с тем, чтобы установить полный детальный состав пластового флюида. [c.22]

В последнее время все большее применение получает хроматографический метод анализа. Благодаря разработке быстро анализирующих автоматических приборов, способных отбирать и анализировать газ непосредственно из производственного иоток.ч, ) также вследствие высокой точности анализа и возможности опре деления большого числа компонентов, этот метод может быть успешно применен для оперативного автоматизированного управления процессом. Определение состава газов хроматографическим методом основано на адсорбции компонентов газа поверхностью адсорбентов. В качестве адсорбента можно применять активированный уголь, силикагель, алюмогель, так называемые молекуляр иые сита (газовая хроматография) и нелетучие жидкости, нанесенные на инертный носитель, например толченый кирпич, гравий (газо-жидкостная хроматография). [c.88]

При разделении неизмененных нефтяных смол первое п основное требование, предъявляемое к адсорбенту и десорбирующим жидкостям, заключается в том, чтобы они не вызывали химических изменений компонентов разделяемой смеси. Размеры пор адсорбентов должны соответствовать размерам молекул разделяемой смеси, что определяет его общую адсорбционную емкость. Адсорбент должен обладать достаточно хорошей специфичностью или адсорбционной избирательностью по отношению к молекулам различных типов структур, что в значительной мере и определяет эффективность разделения нри помощи хроматографических методов. Растворители должны характеризоваться высокой степенью чистоты и определенной вымывающей (десорбирующей) способностью. Многочисленные данные, полученные при изучении вымывающей способности растворителей разной химической природы, показывают, что существует довольно определенная закономерная связь (пропорциональность) между их диэлектрической постоянной, т. е. полярностью, и вымывающей способностью или, что то же самое, адсорбируемостью [38]. [c.448]

Для идентификации вещества измеряют температуры кипения и плавления, показатель преломления, исследуют форму кристаллов под микроскопом. Определение чистоты жидкостей и газов и идентификацию отдельных компонентов смесей проводят хроматографическим методом, который позволяет разделить смесь и идентифицировать ее составные части. [c.24]

Под хроматографией в настоящее время понимают все методы разделения, основанные на распределении веществ между подвижной, обычно равномерно движущейся, и стационарной фазами. Такое определение не означает, что все хроматографические методы основаны на жидкость-жидкостном распределении. В хроматографии часто сочетаются процессы распределения и адсорбции, которые на практике определяются природой неподвижной и подвижной фазы и типом разделяемых соединений. [c.234]

Сущность хроматографического метода заключается в том, что через слой адсорбента, являющегося неподвижной фазой, пропускают поток элюента — жидкости или газа-носителя (подвижная фаза). Вместе с элюентом передвигается разделяемая смесь. Встречая на своем пути свободную поверхность адсорбента, компоненты смеси адсорбируются и, если их адсорбционная способность различна, смесь разделяется на зоны, каждая из которых преимущественно содержит чистое вещество. Очевидно, что раньше других будет отлагаться на адсорбенте компонент, наиболее сильно адсорбирующийся. Последними будут адсорбироваться вещества, имеющие слабое сродство к адсорбенту. Неадсорбирующиеся компоненты выйдут из слоя адсорбента вместе с элюентом. При продолжительном пропускании элюента зоны движутся по слою адсорбента вслед- [c.347]

Теория равновесной хроматографии. Количественные соотношения, рассматриваемые этой теорией, применимы как для жидкостной, так и для газовой хроматографии. Они могут использоваться, если происходит адсорбция на твердом адсорбенте или в очень тонком слое жидкости, нанесенном на поверхность твердого тела (эта разновидность хроматографического метода называется распределительной хроматографией), и в других случаях. Основное условие, при котором выполняется эта теория,— высокая скорость достижения равновесного отношения концентраций в фазах. Это условие выполняется, если сорбция протекает очень быстро или растворитель (инертный газ в случае газовой хроматографии) пропускается через слой сорбента медленно. Т( [c.73]

Начиная с работ М. С. Цвета, открывшего элютивную жидкостно-адсорбционную хроматографию, ее развитие сопровождалось ростом числа приложений в области биологии и медицины. Разработка А. Мартином и Р. Синджем (1941) жидкостной распределительной хроматографии значительно расширила возможности хроматографических методов. Преимуществами распределительной хроматографии является возможность работы в области линейной изотермы сорбции, что позволяет избавиться от деформации хроматографических полос. Кроме того, использование органических жидкостей в качестве неподвижной фазы улучшает возможность подбора необходимого сорбента. Она с успехом применяется для анализа и разделения лекарственных препаратов, гормонов, пестицидов, антибиотиков и других веществ. Основным недостатком классической жидкостной хроматографии является длительность процесса, достигающая суток. [c.78]

Хроматографический метод, предложенный русским ученым М. С. Цветом в 1903 г., основан на использовании сорбционных процессов в динамических условиях. В простейшем виде эти условия создаются при прохождении потока смеси газов, паров, жидкостей или раствора через колонку, содержащую слой зерненого сорбента. [c.275]

Хроматографический метод анализа предложен в 1903 г. выдающимся русским ученым М. С. Цветом. Этот метод основан на использовании сорбционных процессов, протекаюш,их при прохождении жидкостей, растворов, паров и газов через слой сорбента. За последнее время разнообразные виды хроматографического метода нашли широкое применение в различных отраслях науки и техники. [c.194]

Стационарная фаза может представлять собой твердое вещество или жидкость, подвижная — жидкость или газ. В связи с этим хроматографические методы различают также по агрегатному состоянию системы, в которой производится разделение (табл. 7.4). [c.343]

ОБЗОР ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДОВ РАЗДЕЛЕНИЯ (Г—газ Ж—жидкость Т—твердое вещество) [c.344]

Классификация хроматографических методов анализа. Разнообразие хроматографических методов, различающихся по физико-химической основе и технике выполнения анализа, не позволяет классифицировать их по какому-либо одному критерию. Наиболее важные показатели, отражающие физико-химическую сущность и особенности техники анализа, следующие агрегатное состояние разделяемых веществ — газ (пар) или жидкость (раствор) природа сорбента — твердое вещество или жидкость характер взаимодействия между сорбентом и разделяемыми веществами — распределение молекул или ионов менаду двумя фазами, образование координационных соединений в фазе или на поверхности сорбента, протекание окислительно-восстановительных реакций при контакте разделяемых веществ с сорбентом техника выполнения анализа — в колонке, капилляре, на бумаге, в тонком слое сорбента. [c.7]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

В газовой хроматографии, как правило, анализ проводят не отбором отдельных порций анализируемого газа и не послойно, как делают в хроматографическом анализе жидкостей, а непрерывно, непосредственно на выходе из колонки. Для этой цели применяют детекторы различного типа, чаще всего дифференциальные, дающие хроматограммы из ряда пиков. Успех хроматографического анализа, а также его точность в значительной степени зависят от метода расчета хроматографических пиков. [c.97]

Хроматографический метод является физико-химическим методом разделения компонентов сложных смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ и основан на использовании сорбционных процессов в динамических условиях. В простейшем виде эти условия осуществляются при прохождении раствора, содержащего разделяемые вещества, через колонку со слоем сорбента. Вследствие различной сорбируемости компонентов смеси происходит их разделение по длине колонки за счет многократного повторения элементарных актов сорбции и десорбции. [c.3]

Разделение и анализ веществ хроматографическими методами основаны на распределении веществ между двумя фазами, из которых одна неподвижная (стационарная), а другая — подвижная, продвигающаяся вдоль первой. Разделение происходит в том случае, если стационарная фаза проявляет различную сорбционную способность в отношении ионов или молекул разделяемой смеси. Обычно неподвижная фаза — это сорбент с развитой поверхностью, а подвижная фаза — поток жидкости или газа. [c.107]

Хроматографический метод исследования используется для установления аминокислотного состава гидролизатов и первичной структуры белков в изучении аминокислотного состава плазмы и других биологических сред, при количественном определении витаминов, гормонов и иных биологически активных соединений. В силу высокой чувствительности и разрешающей способности метода хроматография применяется для выделения различных веществ в чистом виде и их идентификации. В настоящее время хроматографический анализ биологических жидкостей успешно служит целям диагностики разнообразных заболеваний. [c.174]

Хроматографические методы — совокупность различных методов, основанных на различии в сродстве разделяемых компонентов, перемещающихся с подвижной фазой (жидкость, газ), к неподвижной (стационарной) фазе (твердое вещество, вязкая жидкость). Эти методы рассмотрены далее. [c.237]

В любом варианте хроматографических методов используют сочетание неподвижной (стационарной) фазы (НФ) и подвижной фазы (ПФ). Подвижная фаза (газ, жидкость) в процессе хроматографирования непрерывно перемещается вдоль неподвижной фазы (твердое тело, жидкость), так что частицы хроматографируемых веществ, переносимые вместе с ПФ, могут многократно переходит , из подвижной фазы в неподвижную и наоборот. Разделение веществ с помощью хроматографии основано на различном сродстве разделяемых веществ к подвижной и неподвижной фазам. Различие в сродстве приводит к различию в скоростях движения частиц разделяемых веществ вместе с подвижной фазой и в конце концов к их разделению. [c.264]

Классификация по агрегатному состоянию фаз. ПФ может представлять собой газ или жидкость, а НФ — твердое вещество или жидкость. В зависимости от природы контактирующих ПФ и НФ хроматографические методы подразделяют так, как указано в табл. 10.1. [c.266]

Хроматографические методы еще подразделяют по агрегатному состоянию фаз. Подвижная фаза может быть либо жидкой (жидкостная хроматография), либо газообразной (газовая хроматография). В случае жидкостной различают жидкость-твердофазную (неподвижная фаза твердая) и жидкость-жидкостную (неподвижная фаза жидкая) хроматографию. К жидко-твердофазной [c.255]

Все большее применение для очистки веществ находят хроматографические методы. Не теряют своего значения и химические способы очистки. Выбор метода зависит как-от свойств самой жидкости, так и от природы примесей. [c.29]

Второе рождение хроматографического метода от-носят к 1941 г., когда А. Мартин и Р. Синдж предложили использовать для разделения сложных смесей не различия в сродстве с адсорбентом компонентов разделяемой смеси, а различия в их коэффициенте распределения между двумя несмешивающимися жидкостями. При этом одна из этих двух жидкостей — неподвижная фаза — наносится на слой твердого адсорбента в виде тонкой прочно удерживающейся пленки, а вторая — подвижная фаза — движется через первую. Этот метод называют распределительной хроматографией в отличие от разработанного М. С. Цветом метода, который называется адсорбционной хроматографией. [c.120]

Хроматографические методы относятся к числу наиболее эффективных при разделении близких по химическим свойствам радиоэлементов. Часто ничтожные количества микроэлементов, растворенные в большом объеме жидкости, можно сорбировать на нескольких граммах сорбента, а затем вымыть несколькими миллилитрами элю-ента. [c.98]

В отличие от большинства других методов очистки экстрагирование чаще всего осуществляют при нормальной температуре, а иногда при охлаждении, что является большим преимуществом при работе с нестойкими веществами. Новые методы противоточной экстракции с большой разделительной способностью непосредственно связаны с развитием хроматографических методов экстракция твердого вещества жидкостью — с адсорбционной хроматографией, а экстракция жидкости жидкостью — с распределительной хроматографией. Очень часто между этими процессами нельзя провести четкой границы. [c.379]

Новый этап в развитии исследований фазовых равновесий начался в 60-е гг., когда для изучения равновесия жидкость— пар были привлечены методы газожидкостной хроматографии. В настоящее время газовая хроматография является основным методом анализа летучих органических соединений, что объясняется ее эффективностью, универсальностью, высокой селективностью и чувствительностью. Применение газовой хроматографии для анализа равновесных фаз позволило внести не только конструктивные изменения в классические приборы, но и стимулировало разработку новых методов исследования. Среди хроматографических методов изучения равновесия между жидкостью и паром можно выделить динамический метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) и методы анализа равновесного пара (АРП). [c.113]

Разнообразие современных хроматографических методов может привести на первый взгляд к неправильному представлению о том, что объединение столь различных методов одним термином хроматография является искусственным, неправильным. На самом деле это различие только кажущееся. Все современные хроматографические методы обладают рядом общих, причем весьма существенных черт. Так, любое хроматографическое разделение включает перемещение анализируемой пробы через слой неподвижного вещества (твердый адсорбент, жидкая неподвижная фаза, нанесенная на твердый порошкообразный носитель или бумагу). Перемещение компонентов смеси осуществляется газом или жидкостью — подвижной фазой. Вследствие селективного замедления, осуществляемого неподвижной фазой, компоненты анализируемой смеси перемещаются с различными эффективными скоростями. Это обстоятельство приводит к образованию отдельных зон или полос, каждая из которых содержит один компонент разделенной смеси. Задача исследователя состоит в обнаружении темн или иными способами этих зон и определении их качественного и количественного состава. [c.6]

Для установления гомогенности жидкостей часто удобнее переводить их в кристаллические производные, которые мохут быть очищены значительно легче, а затем регенерировать исходное вещество. Полярные вещества часто целесообразно переводить в менее полярные (например, спирты — в ацетаты, кислоты — в их метиловые эфиры) с тем, чтобы облегчить их разделение хроматографическими методами. [c.29]

В уране после облучения его в реакторе усгановлено присутствие изотопов самария 5т [153], европия Ей [156], гадолиния 0с1 [159] и тербия ТЬ [161]. Облученная проба смешивалась с некоторым количеством перечисленных редкоземельных элементов в качестве носителя, после чего два первых элемента и нептуний Мр [239] экстрагировались амальгамой натрия из растворов ацетатов в уксусной кислоте. Экстракт разделялся хроматографическим методом в ионообменниках (Оо уех 56—Х4), в качестве вымываюш,ей жидкости применялась 4,25%-ная молочная кислота с рН=3,42 при 80 С. По этому же методу разделялись гадолиний и тербий. Окись гадолиния чистотой 95% можно экстрагировать из смеси редкоземельных элементов, пользуясь в качестве растворителя трибутилфосфатом и водным раствором НМОз [464]. [c.445]

Существует много разновидностей хроматографического метода. Для разделения компонентов нефти применяется в основном жидкостная адсорбционная хроматография. По этому методу разделение жидких смесей на фракции ведется в колонках, заполненных адсорбентом, чаще всего силикагелем. Исследуемую жидкость вводят в колонку. Вязкие продукты предварительно растворяют в пентане или другом растворителе. Для ускорения прохождения по колонке пробы и десорбентов применяют давление инертного газа. В процессе адсорбции выделяется тепло. Под влиянием этого тепла и каталитического воздействия самого адсорбента возможно развитие таких химических реакций с aд opбиJ oвaнны-ми веществами, как окисление и полимеризация. Во избежание этого колонку следует охлаждать. [c.58]

Высшие ароматические углеводороды из нефтяных фракций представлены различными циклическими системами. Их можно выделить из более или менее узких нефтяных фракций при помощи хроматографических методов. После пропускания раствора масел или самих масел через силикагель все углеводороды, содержащие ароматические ядра, поглощаются и затем могут быть выделены вытеснением растворителями. Если пользоваться в качестве вытесняющей жидкости легким бензином, не содержащим ароматических углеводородов, и собирать последовательные порции ароматических углеводородов, можно, удалив легкий бензин, убедиться в том, что свойства выделенных ароматических углеводородов последовательно изменяются. Сперва идет фракция, называемая легкими ароматическими углеводородами, обладающая удельным весом от 0,87 до 0,89 и показателем преломления от 1,485 до 1,498. Следующая фракция — средних ароматических углеводородов — имеет удельный вес от 0,89 до 0,96 и показатель преломления от 1,500 до 1,540. Наконец, последней извлекается фракция удельного веса 0,97 до 1,03, с показателем преломления от 1,55 до 1,59. Эти пределы колеблются в зависимости от сорта нефти и температуры кипения исследуемой фракции и приведены здесь только в качестве иллюстрации. Очевидно, что ароматические углеводороды имеют совершенно различную структуру и переменное содержание боковых цепей метановой или нолиметиленовой природы. [c.117]

Значительное развитие хроматография получила после того, как в 1941 г. в основу разделения смеси веществ Мартином и Син-джем было положено различие в коэффициентах распределения анализируемых веществ между двумя десмешивающимися жидкостями. Был предложен новый вариант хроматографического метода — распределительная хроматография. После того как в качестве носителя неподвижной жидкой фазы стали применять бумагу, распределительная хроматография получила весьма широкое распространение, причем ей было суждено сыграть важную роль в изучении строения белковых веществ. [c.10]

Распределительно-хроматографический метод, или метод хроматографического экстрагирования, заключается в распределении компонентов смеси между протекающим через колонку экстрагентом (подвижная фаза) и несмеши-вающейся с ним жидкостью (неподвижная фаза). Образующая неподвижную фазу жидкость находится на поверхности и в порах твердого дисперсного носителя, заполняющего колонку. [c.149]

Температура колонки и детектора. Как уже указывалось, в хроматографическом методе анализа используется различие в адсор-бируемости газов на твердых телах и различие в растворимости их в жидкостях. Оба эти явления уменьшаются с повышением температуры. При повышенной температуре разность между сорбируемостью различных молекул сокращается настолько, что скорость движения их по слою сорбента становится практически одинаковой, и смесь не разделяется. [c.68]

Из-за самой сути процесса гель-фильтрации ее эффективность должна быть заметно ниже, чем в других хроматографических методах. Действительно, здесь все пики (зоны) элюируемых фракций должны укладываться в объем элюента Ук У , в то время как в других методах нри К 1 величина У может во много раз превосходить даже полный объем колонки. Вместе с тем при гель-фпльтрации, как ни нри каком другом хроматографическом методе, на расширение ников и ухудшение их разрешения сильно влияет фактор неравновесности расиределения вещества но объему жидкости в не- [c.112]

Хроматографический метод анализа газов основан па принципе физического разделения газовой смеси, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами одна из фаз представляет собой неподвижный слой сорбента с большой поверхностью, другая—поток газа-иосителя, фильтрующийся через неподвижный слой. В зависимости от типа применяемой неподвижной фазы (насадки) различают газо-адсорбционную и газожидкостную хроматографию. В газо-адсорбционной хроматографии нспользуются твердые вещества, обладающие адсорбционньми свойствами активированный уголь, силикагель, окись алюминия, пористые стекла, молекулярные сита (цеолиты). Газо-адсорбционная хроматография используется для раэделения низкокипящих газов водорода, азота, окиси углерода, кислорода, аргона, метаяа и др. В газо-жидкостной хроматографии используются растворители, нанесенные на инертную ио отношению к газам основу. Разделение газов в этом случае осуществляется благодаря различной растворимости газов в жидкости. Газо-жидкостной хроматографией хорошо разделяются углеводороды. [c.238]

Классические хроматографические методы, которые известны уже в течение нескольких десятилетий,— хроматография на колонке с окисью алюминия (Цвет, 1906 г. Кан, Винтерштейн и Ледерер, 1931 г.), хроматография на бумаге (Мартин и Синг, 1941 г.) — основаны на принципе распределения компонентов смесей между подвижной и неподвижной фазами. Последней при адсорбционной хроматографии является активная поверхность твердого адсорбента, а при распределительной хроматографии — тонкая пленка жидкости, удерживаемая твердым носителем и ограниченно смешивающаяся с подвижной фазой. Разновидность распределительной хроматографии, при которой подвижной фазой является газ, называется газовой хроматографией [134а]. Этот метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. В зависимости от системы, в которой проводится разделение, различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии хроматографию в системе газ — твердое вещество (адсорбционная газовая хроматография) и хроматографию в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности твердого адсорбента, во втором — за счет их растворения в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. Практически далеко не всегда можно провести четкую грань между обоими принципами разделения. Так, при хроматографии в системе газ — адсорбент пленка адсорбированного вещества может иметь такие свойства, что на некоторых этапах работы возникают условия для хроматографии в системе газ — жидкость. Вследствие этого происходит дезактивации- некоторых активных центров адсорбента, которую иногда вызывают умышленно [74—76]. С другой стороны, при хроматографии в системе газ — жидкость носитель, на котором закреплена жидкая фаза, может обладать и некоторыми адсорб-цйонными свойствами. Это, как правило, мешает разделению и поэтому нежелательно. [c.487]

Разработанные спектрально-хроматографические методы анализа продуктов реакций жидкофазного окисления высших а-алефинов, металлирования а-олефинов, осуществленный спектроскопический контроль синтеза антиокислительной присадки для стабилизации полиметилсилоксановых жидкостей, синтеза высокочистых полифениловых эфиров для новой техники являются составной частью этих перспективных процессов нефтехимического синтеза. Актуальное научное и практическое значение имеют разработанные ИК-спектроско-пический метод определения антиокислительной активности ингибиторов при термоокислении каучуков, применимый и к низкомолекулярным углеводородным системам, к любым олигомерам и полимерам, не содержащим карбонильных, гидроксильных и аминогрупп, ИК-спектроскопический метод определения энергетических характеристик конформаций макромолекул аморфно-кристаллических полимеров, результаты корреляционного анализа спектроскопических и физико-химических свойств фенолов, методы структурного анализа и идентификации эпоксидов и концерогенов. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология