Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматография определение градиентная

    Обработку нефтей водными растворами реагентов проводили по следующей методике 50 мл отбензиненной нефти и 50 мл водного раствора реагента перемешивали в течение 24 ч при комнатной температуре. Затем воду отделяли и определяли групповой химический состав нефтей методом жидкостной адсорбционной хроматографии с градиентны.м элюированием [102]. Этот метод позволяет определять групповой химический состав тяжелых нефтепродуктов с одновременным определением асфальтенов. Полученные экспериментальные данные приведены в табл.34-35. [c.129]


    В работе описан хроматографический метод определения компонентов и группового углеводородного состава органической части битумоминеральных смесей без ее предварительной экстракции с разделением на семь групп парафино-нафтеновые углеводороды, легкие, средние и тяжелые ароматические углеводороды, две группы смол, асфальтены [1]. Определение групп компонентов проводится в едином хроматографическом процессе. В основу положена жидкостная хроматография с градиентным элюированием, которая удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к экспрессным методам быстрота, возможность автоматизации процесса,. воспроизводимость, детальность и четкость разделения. [c.204]

    Определение ПАУ в сложных смесях с другими органическими загрязнителями (например, в сточных водах) проводят на высокоэффективном жидкостном хроматографе с градиентной системой элюирования, снабженном УФ-детектором на диодной матрице и флуоресцентным детектором (ФЛД). Общая схема проведения анализа ПАУ изображена на рис. II.11. Как следует из этой схемы, микропримеси ПАУ извлекают из сточной воды метиленхлоридом и очищают на колонке с силикагелем (классическая ЖХ, см. табл. II.5) от мещающих примесей (парафиновые и нафтеновые углеводороды, гетероциклические соединения и др.). Полученный экстракт упаривают досуха, растворяют в смеси ацетонитрила с водой и анализируют методом [c.152]

    Наиболее распространен элюентный режим хроматографирования, позволяющий получать в чистом виде все компоненты пробы. В жидкостной хроматографии применяют также изократический и градиентный режимы подачи элюента. В изократическом режиме состав элюента в течение анализа не изменяется, в градиентном режиме состав элюента меняется по определенной программе. [c.582]

    Определение углеводородного состава нефти и отдельных ее температурных фракций проводили методом жидкостной хроматографии на силикагеле в условиях градиентного элюирования с рефрактометрическим детектированием. Исследовали нефти из 1-го (скв. № 54 и 73), Мергельного (скв. № 20 и 51) и 2-го песчаного (скв. № 33 и 92) горизонтов. Физико-химическая характеристика образцов [c.71]

    В некоторых случаях, в частности, в опытах, имеющих целью определение оптимального состава растворителя для метода, который затем будет использоваться повседневно, удобна методика градиентного элюирования. Состав смеси растворителей, входящих в подвижную фазу, во время хроматографирования непрерывно меняют с предварительно установленной скоростью, что дает возможность решать при помощи одной хроматограммы проблему разделения сложной смеси веществ, имеющих совершенно различные коэффициенты распределения. Коэффициент распределения К, как указано в разделе Газовая хроматография (см. ниже), является мерой количества растворенного вещества в неподвижной фазе то отношению к концентрации вещества в подвижной фазе. [c.104]


    Если в статье указаны методики градиентной хроматографии, то необходима специальная система насосов, позволяющая поставлять подвижную фазу с постоянно меняющимся составом. Изменение состава подвижной фазы от начального до конечного должно произойти за определенный промежуток времени, указанный в статье. Когда состав подвижной фазы изменяется линейно, методика называется линейной градиентной хроматографией. В этом случае проводят контрольное определение с введением растворителя, используемого для приготовления испытательного раствора. Это делают для того, чтобы удостовериться в том, что базовая линия на протяжении всего градиента находится в нужном интервале и что на хроматограмме нет ложных пиков. После повторного ведения подвижной фазы в начальном составе для следующей инъекции дают системе восстановить равновесие в течение достаточного времени. [c.423]

    Обычно хроматографию начинают при pH 7,5—8,0 и при концентрации иона С1 или СН зСОО 0,01—0,005 М и заканчивают при pH 8,0—8,5 и концентрации элюента 0,5—0,75 М. Определенные преимущества имеет градиентное элюирование. [c.203]

    В жидкостной хроматографии разработано несколько приемов для решения проблемы элюирования, они основаны именно на изменении коэффициентов распределения и скорости движения подвижной фазы. Можно назвать следующие программированное изменение состава подвижной фазы (ступенчатое или градиентное элюирование[12, 24—26]), скорости потока или давления [27] и температуры процесса [27—29], а также использование установок из сопряженных колонок [26, 30]. Обсуждение преимуществ и недостатков этих приемов можно найти в обзоре Снайдера [30]. Некоторые из них не очень эффективны, а ряд других сопряжены с определенными экспериментальными трудностями. [c.88]

    Возможным источником ошибок при определении ММР коммерческих образцов полиэтилена могут явиться длинноцепочечные разветвления [74]. В связи с этим предложена методика анализа полидисперсности разветвленного полиэтилена методом ГПХ (стирогель, ТГФ, 130 °С) [74]. Другой метод определения ММР разветвленного полиэтилена основан на анализе методом ГПХ фракций полимера, полученных градиентной хроматографией, или любым другим препаративным методом фракционирования [75, 76]. [c.291]

    Чтобы предсказать хроматографическую подвижность элементов, нужно прежде всего знать константы обмена или коэффициенты распределения [22]. На основании этих характеристик можно также предсказать положения пиков при градиентном элюировании [23] и влияние на разделение степени сшитости ионообменной смолы [24]. Показано, например [24], что наилучшее разделение щелочных металлов достигается на предельно сшитых смолах (рис. 51.2). Для определения оптимальных условий можно использовать результаты ионообменной хроматографии на бумаге, однако это возможно лишь в том случае, если речь идет о разделении конкретной смеси на аналогичном ионите [25]. Наблюдаемые расхождения в результатах часто вызваны либо использованием различных методик -[26], либо наличием связующих компонентов в ионообменной бумаге [27]. [c.323]

    Снайдер [28, 29] предложил связать разрешение с основными параметрами хроматографического процесса в жидкостной хроматографии с программированием состава подвижной фазы (градиентное элюирование) посредством определения медианного коэффициента емкости в условиях градиента kg), который является характеристикой средней скорости движения молекул [c.206]

    Простой путь оценки подходящих условий изократического элюирования по данным градиентной хроматографии предлагает теория линейного градиента силы элюента Снайдера (см. обзор [28] или [27]). По определению линейный градиент силы элюента подчиняется следующему соотношению  [c.241]

    Программно управляемое выполнение операций отдельными блоками аппаратуры является необходимым условием автоматизации, и в последнем разделе о градиентном элюировании мы рассмотрим некоторые примеры такого управления. В простейшем случае сигналы, управляющие работой отдельных функциональных единиц хроматографа (насосов, кранов, регуляторов температуры), задаются механическим замыканием контактов по периметру диска, вращаемого мотором с постоянной скоростью. При программировании однофункциональной работы градиентного программатора можно использовать описанный выше график, который считывается фотоэлектрическим детектором, формирующим аналоговый сигнал по определенным графиком условиям. Циклическая работа аппаратуры программируется петле- [c.60]

    При вытеснительной хроматографии на входе в колонну, содержащую сорбированные вещества, вводится раствор компонента — вытеснителя, и, следовательно, на входе в колонну в подвижной фазе создается постоянная концентрация вытеснителя. В случае градиентного промывания или вытеснения на входе в колонну создается определенный ход изменения концентрации промывающего раствора с течением времени. [c.35]


    Хроматография является многокомпонентным методом анализа, поэтому использование универсальных детекторов в этом методе предпочтительно. В ионной хроматографии распространенным универсальным детектором является кондуктометрический. Для него разработаны различные варианты метода (двухколоночный, одноколоночный, косвенный). Как уже говорилось, кондуктометрический детектор позволяет определить за 20 мин до 10 ионов, а с градиентным элюированием — более 20 ионов [43]. Чувствительность определения с кондуктометрическим детектором максимальная, особенно в двухколоночном варианте (до [c.91]

    Смешение растворителей и системы формирования градиентного элюирования. В жидкостной хроматографии часто подвижная фаза представляет собой смесь двух и более компонентов, соотношение которых в процессе анализа меняется по определенной программе. Таким образом, в системе подачи подвижной фазы необходимо предусмотреть контроль за соотношением растворителей. [c.179]

    Для определения примесей в бисфеноле А использовали [1661] обращеннофазовую жидкостную хроматографию и градиентную систему элюирования. Методом колоночной хроматографии на силикагеле было проведено [1662] количественное разделение смесей таких полимеров, как полиоксиэтилен, полиок-сипропилен, политетрагидрофуран, полиэпихлоргидрин и олигомерный бутадиен. [c.337]

    Для сильно флуоресцирующих веществ предел детектирований достигает 10 г/мл. При соответствующем выборе системы pa f-ворителей ФМД пригоден для использования в градиентной хроматографии. С помощью ФМД с высокой чувствительностью можно детектировать аминокислоты, амины, витамины и стероиды. Высокая чувствительность является одним из главных его преимуществ. ФМД можно также применять для количественного определения микропримесей веществ и качественного определения ароматических углеводородов, биологически активных соединений, метаболитов и других флуоресцирующих соединений [56, 57, 65, 66]. [c.276]

    ВЭЖХ1 Высокоэффективный жидкостной хроматограф для определения микотоксинов и полиароматических соединений. Включает изократический насос высокого давления, ручной инжектор, флуоресцентный детектор, программное обеспечение, компьютер, принтер, комплект расходных материалов и принадлежностей. Система легко дооснащается до градиентной схемы со смешиванием до 4-х растворителей система обработки данных позволяет снимать данные с двух детекторов одновременно GB , Австралия [c.548]

    Толщина слоя сорбента 0,05—2 ммЗ 10%. В камерах t= (35-н 225) — 2 °С. Объем проб 0,1—100 мкл. Скорость подачи проб автоматическим дозатором 4, 8, 12, 32, 36, 72 мкл/ч, элюента при градиентной хроматографии 0,23 0,56 2,3 и 5,2 мл/мин. ПЧ при определении активности, не более по =>н 10 Ки, по i 10 Ки. Величина строки при сканировании 5 мм, скорость развертки 0,1 0,4 1,0 3,0 см/мин. Возможно нанесение ядовитых и радиоактивных проб в инертной атмосфере, проведение обычной и микрохроматографии, а также препаративной хроматографии восходящим, нисходящим, горизонтальным, проточным и градиентным методами. Проявление в УФ-свете при 254 и 365 нм. Фоторегистрация хроматограмм репродукционным методом, а также методами адсорбционной и люминесцентной контактной печати [c.261]

    Граоивнтное элюирование является наиболее ценным методом в жидкостной хроматографии. Этим термином называют процесс, предполагающий изменение состава элюента во времени. Элюирующая способность подвижной фазы при этом должна прогрессивно возрастать, так, чтобы из колонки за приемлемое время элюировались сильно удерживаемые разделяемые вещества. Градиентное элюирование можно рассматривать как аналог программирования температуры в газовой хроматографии. Изменение состава подвижной фазы обычно осуществляется непрерывно и бопее или менее линейно. Однако в определенных обстоятельствах может быть полезным резкое изменение состава элюента. [c.199]

    В работах [23, 46] описаны простой в изготовлении и удобный в обслуживании хроматограф и эффективный метод определения группового химического состава тяжелых нефтепродуктов. Прибор (рис. 36) включает микроколонку (30 смX 1,2 мм), систему подачи растворителя и детектирования, состоящую из транспортирующей цепочки, реактора для конверсии углеродсодержащих соединений в СО2 и Н2ОИ катарометра для измерения количества образовавшегося СО2. В основе определения группового химического состава лежит метод градиентного вытеснения (см. гл. 2). В качестве адсорбента используют силикагель АСК (60-100 мкм) с относительной активностью 0,25 уса. ед. Элюентом для разделения мальтеновой части нефтепродуктов служит смесь состава изооктан 1,2-дихлорэтан диизоамиловый эфир этилацетат этиловый спирт = 80 1 1 1 4, а дпя элюирования асфальтенов - смесь этилового спирта и хлорбензола (1 3). Растворенный в бензоле (7 1) анализируемый продукт (0,5-1,0 мкл) вводят в колонку, туда же заливается первый элюент. Колонку устанавливают в хроматограф, над поверхностью элюента создается давление, достаточное дпя обеспечения скорости элюента около 0,04 см /мин. Элюат из колонки поступает на движущуюся цепочку, которая транспортирует его в устройство для испарения растворителя, состоящее из и-образного короба и воздушиого эжектора, и далее в конвертор, где происходит двухстадийная конверсия компонентов пробы. На первой стадии они деструк-тируются и окисляются воздухом в первой по ходу цепочки ветви конвертора, на второй — доокисляются во второй ветви над оксидом меди с образованием СО2, Н2О и оксидов серы и азота. Вода и оксиды серы и азота поглощаются в осушителе с силикагелем, а диоксид углерода поступает в катарометр, зоны разделенных компонентов фиксируются в виде пиков. После выхода последнего, шестого, пика первый растворитель, оставшийся в емкости над колонкой, удаляют и заменяют вторым растворителем, который элюирует асфальтены. Расчет хроматограммы проводят методом внутренней нормализации. [c.115]

    Хроматография гаироко применяется для разделения и очистки полинуклеотидов. Методы, разработанные для определения РНК и ДНК, будут рассмотрены в следующих главах подробное описание этих методов можно найти в соответствующих обзорах [32, 33]. При разработке методов хроматографирования были испытаны колонки из фосфата кальция [34—36], метилированного альбумина [37, 38], полиметакрилата магния (амберлит ШС-50) [39, 53] и като-2 (катионный крахмал) [54] наилучшие результаты были получены при использовании замещенных производных целлюлозы, например эктеола-целлюлозы (целлюлоза, обработанная апихлоргидрином и триэтаноламином) [19, 23, 31, 40—42] или ДЭАЭ-целлюлозы (диэтиламиноэтилцеллюлоза) [43, 44]. При использовании таких колонок наиболее эффективное разделение олигонуклеотидов, содержащих от двух до семи нуклеотидов, достигается путем градиентной элюции мочевиной. С успехом применяются также колонки с сефадексом, обладающим свойством молекулярного сита [45]. Для очистки информационной РНК употребляют колонки из ДНК [46, 47, 48, 49] (стр. 234). [c.34]

    Метод ионообменной хроматографии в настоящее время широко используется для получения чистых препаратов редкоземельных элементов (РЗЭ) [1—4]. Известно большое число различных методик хроматографического разделения смесей РЗЭ, но многие из них носят эмпирический характер. Наряду с этим в литературе имеется ряд сообщений, посвященных выбору условий хроматографического разделения смесей. Мейер и Тонкине [5] использовали теорию тарелок для описания процесса элюирования РЗЭ раствором лимонной кислоты теоретические кривые вымывания совпали с опытными. Метод расчета применим также для определения чистоты РЗЭ, разделяемых при помощи процесса элюирования. Корниш [6], используя выражение, данное Глюкауфом для высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), применил теорию тарелок для предсказания условий разделения смесей ряда элементов. В работах Масловой, Назарова и Чмутова [7,8] была рассчитана величина ВЭТТ для процесса вымывания церия раствором молочной кислоты, что дало возможность произвести расчет кривой элюирования и установить условия получения элемента с заданной степенью чистоты. В работе тех же авторов [8] на примере разделения церия и прометия молочной и пирофосфорной кислотами был проведен расчет процесса градиентного элюирования РЗЭ, с использованием теории Фрейлинга. Расчет удовлетворительно совпадает с экспериментальными данными. В работах Еловича и сотр. [9—12] получено выражение для расчета процесса разделения близких по свойствам элементов. На примере разделения трансурановых элементов при помощи ЭДТА показано решающее значение комплексообразования по сравнению с обычным ионным обменом. В работах Материной, Сафоновой и Чмутова[13] рассмотрена возможность применения фронтального анализа в ионообменной комплексообразовательной хроматографии. Авторы изучали процесс комплексообразования в зависимости от pH среды. Маторина [14] изучила зависимость равновесного коэффициента разделения от pH [c.170]

    Метод тонкослойной гельфильтрации может быть использован также для приблизительного определения молекулярного веса веществ, имеющихся в небольшом количестве ( 0,1 мг белка) [36, 37]. Виланд и Детерманн [38] применили градиентную хроматографию на слое ДЕАЕ-сефадекса для разделения энзимов молочнокислых дегидрогеназ и испытания их однородности. [c.317]

    В работах [23, 46] описаны простой в изготовлении и удобный в обслуживании хроматограф и эффективный метод определения группового химического состава тяжелых нефтепродуктов. Прибор (рис. 36) включает микроколонку (30 смX 1,2 мм), систему подачи растворителя и детектирования, состоящую из транспортирующей цепочки, реактора для конверсии углеродсодержащих соединений в СОа и НзОи катарометра для изме-. рения количества образовавшегося СО . В основе определения группового химического состава лежит метод градиентного вытеснения (см. гл. 2). [c.115]

    Если необходимо определение содержания только нескольких нуклеотидов, то возможен более быстрый анализ. Так, ори использовании ионообменной хроматографии без применения градиентного элюирования возможно разделение moho-, ди- и трифосфатов аденозина за [c.205]

    Применение хроматографии произвело настоящую революцию в деле фракционирования и очистки белков. Так из сложного экстракта бактерий, содержащего сотни белковых веществ, удается с немощью одной только хроматографии на DEAE-целлюлозе при элюции раствором соли нарастающей концентрации (так называемой градиентной элюции) выделить определенный фер- [c.130]

    На рис. 187 приведена хроматограмма ароматического полиола (молекулярная масса 254—400), разделенного на колонке с обращенной фазой при градиентном элюировании. Полученные данные, а также показанная на рис. 188 хроматограмма того же полиола, разделенного на колонке стерического вытеснения, дают полное представление о возможностях применения высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения реагентов в процессе получения полиуретанов. Полиолы, как правило, представляют собой смеси олигомеров гликоля, различающихся между собой по числу повторяющихся единиц в молекуле. Обращенно-фазовую жидкостную хроматографию можно использовать для разделения индивидуальных [c.563]

    В тех случаях, когда хроматографическим материалом являются полисахариды (бумага, декстрановый гель и т. п.), роль неподвижной фазы в действительности выполняет вода,, т. е. реализуется принцип распределительной хроматографии. Иногда в тех используют материалы, сорбционные свойства которых определенным образом меняются в направлении от одного края пластинки к другому (градиентные слои). Это касается также бумажной хроматографии (например, можно создать градиент рН). [c.22]

    Г радиентное элюирование незаменимо при разделении смесей соединений, полярности которьи значительно различаются. Необходимость в градиентном элюировании возникает при разделении таких смесей методом адсорбционной хроматографии на полярных и неполярных неподвижных фазах и методом ионообменной хроматографии (см. гл. УП1, разд. Г.5). Используя градиентное элюирование в адсорбционной хроматографии, можно в процессе одного анализа разделить смеси компонентов, значения к которых различаются в 10 и более раз. Чтобы можно было реалюовать это огромное преимущество в рутинных анализах, надо раиить ряд задач и, в частности, уменьшить вероятность ошибочной интерпретации хроматограмм, полученных при градиентном элюировании. При соблюдении определенных мер предосторожности, например проведении холостого градиентного элюирования в идентичных условиях перед [c.150]

    Нет сомнения, и об этом уже говорилось, что ионная хроматография вне конкуренции, когда речь идет об определении анионов, особенно сразу нескольких или многих. Действительно, нет ни одного другого метода, позволяющего определять, например, десять обычных неорганических анионов за 20 мин. А с помощью градиентного элюирования, используя ионный хроматограф Дай-онекс-4000, можно за полчаса определить даже 25—30 анионов — практически все известные неорганические или большой набор органических. [c.194]

    Жидкостный хроматограф Цвет-3110 (рис.П1.14) предназначен для качественного и количественного определения в лабораторных условиях следующих веществ афлатоксинов, дан-силпроизводных аминокислот, полиядерных ароматических соединений, в частности 3,4-бензопирена, обладающего канцерогенной активностью, лекарственных препаратов и других веществ с флуоресцентной активностью. Хроматограф может быть использован в режимах изократического и градиентного элюирования для выполнения анализов как в нормально-, так и в обращенно-фазном режиме. В качестве сорбента для обращенно-фазной хроматографии используют силасорб С-18 зернением 5-10 мкм, для нормально-фазной— силасорб 600 (5-10 мкм). [c.203]

    Б тех случаях, когда хроматографическим материалом являются полисахариды ( бумага, декстрановый гель и т.д.), роль неподвижной фазы в действительности выполняет вода, и таким образом реализуется принцип распределительной хроматографии. Иногда в ТСХ используют материалы, адсорбционные свойства которых меняются определенным образом в направлении от одного края пластршы к другому (градиентные слои). [c.381]


Смотреть страницы где упоминается термин Хроматография определение градиентная: [c.153]    [c.209]    [c.38]    [c.38]    [c.303]    [c.58]    [c.286]    [c.18]    [c.48]    [c.152]    [c.239]   
Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.23 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.30 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Хроматография определение



© 2024 chem21.info Реклама на сайте