Индий анализ, спектральный

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Начало спектральному анализу положили в 1859 г. немецкий химик Р. В. Бунзен (1811 —1899) совместно с немецким физиком-теоретиком Г. Р. Кирхгофом (1824— 1887). При помощи спектрального анализа Бунзен и Кирхгоф открыли элементы цезий и рубидий. Впоследствии этим методом были открыты таллий, индий и другие химические элементы. [c.474]

Быстрое развитие производства после промышленных революций в ряде стран потребовало увеличения добычи многих металлов, в том числе и тех, которые содержатся в рудах в относительно малых количествах. Применение усовершенствованных методов количественного анализа позволило открыть в этих рудах и в отходах после их переработки многие новые металлы. Открытию последних, безусловно, способствовало и применение нового, очень чувствительного метода — спектрального анализа, разработанного в 1859 г. Р. Бунзеном и Г. Кирхгофом. С помош .ю этого метода были открыты рубидий, цезий, индий, таллий, гелий и другие элементы. [c.8]

Методы прямого спектрального анализа позволяют быстро определять ЗЬ и ряд других элементов в индии и его сплавах с гал-лие.м, со свинцом и висмутом, со свинцом и серебром [814, 815, 905, 1119]. Однако предел обнаружения ЗЬ в этих методах составляет 10 —10 %, что в ряде случаев недостаточно. Поэтому, когда требуется более высокая чувствительность, применяют методы, включающие предварительное концентрирование ЗЬ [682]. [c.132]

Многие спектральные методы, благодаря их высокой чувствительности и специфичности, имеют большое значение для количественного определения следов индия в природных и технических материалах. В ряде случаев спектральный метод является единственно приемлемым методом анализа. [c.15]

Перед тем как приступить к выделению и определению индия, образцы неизвестного происхождения весьма желательно исследовать спектральным методом на присутствие сопутствующих элементов. Это позволяет избежать ряда операций отделения и выбрать наиболее рациональный ход анализа. [c.20]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Измерение относительной интенсивности линий индия (относительно линий меди), полученных при добавлении определенных количеств индия к СиО, использовано для количественного спектрального анализа [131]. [c.202]

При дуговом спектральном анализе руд и минералов на индий в качестве элемента сравнения употребляют Оа, Ое, Зп, ЗЬ, 2п и Т1 в форме ОагОз, ОеОг, ЗпОг, ЗЬгОз, 2пЗ и ТЬЗ [76, 80]. [c.210]

Питерсон и Джаффе [373] применяли дуговой спектральный анализ для определения многих элементов, в том числе индия, при анализе минералов. [c.213]

Новый метод анализа привлек к себе внимание многих ученых. Английский ученый У. Крукс в 1861 г. открыл спектральным путем элемент таллий. Этот элемент почти одновременно был обнаружен французским химиком К. О. Лами (1820—1878). В 1863 г. немецкий металлург Ф. Рейх (1799—1883) со своим ассистентом Г. Т. Рихтером (1824—1898) открыли индий. В дальнейшем путем спектрального анализа были открыты и другие элементы. [c.115]

Общие сведения. К главной подгруппе П1 группы периодической системы принадлежат два очень распространенных элемента — бор и алюминий, и три редких — галлий, индий и таллий. Последние относятся к таким элементам, которые хотя и распространены во всей земной коре, но присутствуют всегда только в очень малых концентрациях в качестве изоморфных примесей в определенных минералах. В этом смысле о них можно говорить как о редких, а о галлии и индии даже как об очень редких элементах. Они были открыты методом спектрального анализа. [c.351]

Аналитические сведения. Определения галлия, индия и таллия обычно производят наиболее простым способом при помощи спектрального анализа (см. ниже). Для весового определения применяются осаждение гидроокиси аммиаком и взвешивание в виде окиси. Таллий осаждается аммиаком только в трехвалентном состоянии. Следовательно, перед осаждением его необходимо окислить до трехвалептного состояния. Однако, используя растворимость гидроокиси одновалентного таллия, можно легко отделить таллий от галлия, индия, алюминия и других трехвалентных металлов. [c.428]

Ход анализа. Концентрирование примесей. 1 г In растворяют в кварцевой чашке с крышкой в 8 жл 6 jV H l при нагревании на водяной бане. Раствор упаривают досуха. Остаток растворяют в 10 мл 6jV H l, переводят раствор в делительную воронку емкостью 100 мл и проводят трехкратную экстракцию эфиром порциями по 10 мл. Перед второй экстракцией к раствору добавляют I мл НС1, содержащей бром (3 мл Вг2 в 25 мл 6 N НС1). Водную фракцию используют для холостого опыта (см. ниже), а объединенные эфирные экстракты дважды промывают 5 мл 6 N НС1 и выпаривают с 50 мг угольного порошка, содержащего 5% In. Сухой остаток поступает на спектральный анализ. В процессе концентрирования примесей индий частично переходит в эфирный слой. Содержание его в сухом остатке, поступающем на спектральный анализ, достигает 2%. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [c.197]

Приготовление эталонов. Эталоны для спектрального определения А1, В1, С(3., Mg, Мп, Си, N1, РЬ и 2п в концентрате примесей приготовляют на основе угольного порошка, содержащего 5% 1п чистоту угольного порошка проверяют спектральным методом в принятых условиях анализа. Основу приготовляют следующим образом. Угольный порошок растирают в ступке из фторопласта с окисью индия и тщательно перемешивают в течение 30 мин. в присутствии дважды перегнанного этилового спирта, который затем удаляют при нагревании порошка под лампой при слабом накале. [c.205]

При анали.зе различных объектов (см. табл. 22) концентрирование примесей проводят путем отделения основного количества элемента-основы экстракцией различными реагентами, а раствор содержащий примеси (например, в случае анализа таллия), выпаривают или с угольным порошком, содержащим 4% Na l [156], или с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт (последний служит внутренним стандартом), или на угольном порошке, содержащем 5% Iii при анализе фосфида индия [447]. Проводят спектральный анализ концентрата. При анализе воды, кислоты п легколетучцх соединений (табл. 24) обогащение проводят путем выпаривания. Прх меси ири этом [c.109]

Приготовление эталонов. Эталоны, необходимые для проведения анализа, готовят путем смешивания спектрально чистых серы и арсенида индия в ступке из органического стекла. Для приготовления 2 г головного эталона с содержанием примеси 1% берут 20 мг 3. Основу и примесь тщательно перемешивают и растирают в течение 40 мин. со спиртом. Затем методом последовательного разбавления основой каждого предыдущего стандарта готовят эталоны в интервале концентраций ЫО —1 10 %- Приготовление эталонов ведут в боксе. [c.207]

Индий был открыт в 1863 г. при спектральном анализе руды, содержавшей сфалерит, галенит и арсенопирит, которую исследовали на таллий. Вместо зеленых линий таллия были обнаружены ярко-синие линии, принадлежавшие еще какому-то новому элементу, название которому и было дано по цвету этих линий, напоминавшему известную синюю краску индиго. [c.391]

Для обнаружения галлия, индия и таллия в рудах применим по существу только спектральный метод. Химические реакции, известные в настоящее время, не отличаются специфичностью протеканию их мешают именно те элементы, которые обычно сопровождают галлий, индий и таллий. По ходу систематического качественного анализа эти металлы под действием сульфида аммония переходят в осадок, за исключением одновалентного таллия, который, при заметных его содержаниях, вьшадает в виде хлорида при подкислении раствора соляной кислотой (подобно свинцу и серебру). [c.419]

В чистом индии никель определяют спектрально как непосредственно (чувствительность 10 % при анализе 1 г образца) [776], так и после концентрирования примесей путем отделения индия экстракцией эфиром из бромистоводородной кислоты. Чувствительность определения в этом случае 3-10" % [525]. [c.161]

По сравнению с методом возбуждения сухого остатка после выпаривания раствора на торцовой поверхности электрода предлагаемый вариант получения сухого остатка раствора на электроде имеет преимущества. Во-первых, сухие остатки на верхнем электроде после искрового анализа аэрозолей имеют плотную однородную структуру, прочно удерживаются на поверхности угольного электрода и при обработке искровым разрядом не разрушаются, что позволяет получать хорошо воспроизводимые результаты. Во-вторых, после проведения искрового анализа аэрозолей верхние угольные электроды с сухими остатками могут быть использованы для дополнительного спектрального анализа в искровом или дуговом разряде. В этом случае чувствительность определений по искровым линиям увеличивается, по-видимому, за счет повышения температуры искрового разряда. А чувствительность определений некоторых элементов по дуговому спектру (алюминий, индий, кадмий, кобальт, медь и др.) может быть значительно повышена. [c.147]

Однако неправильно было бы думать, что работа Винклера шла гладко, без сучка, без задоринки. Вот что пишет по этому поводу Менделеев в дополнениях к восьмой главе Основ химии Сперва (февраль 1886 года) недостаток материала, отсутствие спектра в пламени горелки и растворимость многих соединений германия затрудняли исследования Винклера.. . Обратите внимание на отсутствие спектра в пламени . Как же так Ведь к 1886 году уже существовал метод спектрального анализа этим методом на Земле уже были открыты рубидий, цезий, таллий, индий, а на Солнце — гелий. Ученые достоверно знали, что каждому химическому элементу свойствен совершенно индивидуальный спектр, и вдруг отсутствие спектра [c.107]

Начало промышленного освоения светосоставов относится к 70-м годам прошлого столетия. В настоящее время в качестве светосоставов применяют сернистые соединения металлов второй группы (кальция, бария, стронция, цинка и кадмия), так как они обладают способностью наиболее длительного и сильного свечения. В абсолютно чистом состоянии эти вещества света не излучают. В тех случаях, когда сернистый цинк, кажущийся чистым, все же обладает способностью светиться в темноте, спектральный анализ обнаруживает в нем присутствие индия, галлия или германия, хотя и в незначительных количествах. Эти металлы являются постоянными спутниками цинковых руд и при очистке цинка до состояния химически чистого все же остаются в нем в незначительных количествах. [c.731]

Наряду с развитием и совершенствованием чисто химических методов анализа стали применяться физические и физико-химические методы анализа. Так, например, в 1844 г. немецкий химик Р. В. Бунзен (1811—1899) совместно с немецким физиком-теоре-тиком Г. Р. Кирхгофом (1824—1887) положил начало спектральному анализу, который приобрел большое значение для обнаружения и определения весьма малых количеств химических элементов и их соединений. С помощью спектрального анализа Бунзен и Кирхгоф открыли цезий и рубидий. Впоследствии этим методо.м были открыты таллий, индий и другие химические элементы. [c.22]

Величина представительной пробы определяется требуемой точностью анализа она зависит от степени неоднородности материала и его степени измельчения. Однако сведения о том, как распределены микропримеси в чистых веществах, крайне скудны, количественные данные о степени их неоднородности отсутствуют. В то же время известно, что многие процессы получения веществ ос. ч., в частности, кристаллизационные [379, 524], приводят к существенной неоднородности материала. Масс-спектроскопическое исследование образцов арсенида галлия, антимонида индия и металлического титана [875] показало, что при концентрации до 10" ат.% примеси распределяются гомогенно, при меньшем содержании их распределение уже неоднородно. По этой причине расхождение между результатами масс-спектрального (использующего малые навески) и спектрального анализа с предварительным концентрированием примесей составили до порядка величины концентрации. Экспериментально подтверждено неравномерное распределение микропримесей в поликристаллических металлах чистоты выше 99,999 [1024]. В разных частях одного образца содержание примесей может отличаться в 5—10 раз [1230]. Таким образом, погрешности, обусловленные неоднородностью материала, достаточно велики их значимость должна, быть исследована в каждом случае, чтобы разработать обоснованную схему отбора пробы. [c.339]

К. Кимура, Н. Саито. К. Саито, Н. Икеда 288] изучали при помощи радиоактивного изотопа 1п 1зт детучесть индия на угольных электродах при спектральном анализе. Установлено, что 0,1 % индия (остальное — железо) полностью улетучивается с электрода за 50 сек. возбуждения в дуге постоянного тока (4 а, 30 в). В прерывистой дуге (пик 5 а, за 0,6 сек., перерыв от [c.209]

Для повышения воспроизводимости и правильности результатов спектрального анализа предложен способ, основанный на введении в пробу двух элементов сравнения, один из которых обладает более высокой, а другой более низкой летучестью, чем определяемый элемент [1422]. При удачном выборе концентраций этих элементов может быть достигнуто одинаковое изменение во времени суммарной интенсивности двух линий сравнения и интенсивности линии определяемого элемента. При определении этим способом галлия в омеси СаСОз и МдСОз элементами сравнения служат индий и палладий, вводимые в пробу в равных количествах. Определение проводят по линиям Са —2943,6 1п —3256,1 и Рс1 —3441,4 А. Метод целесообразно применять при одновременном определении большого числа примесей. [c.157]

Ход анализа. Концентрирование примесей. 1 г 1п помещают в кварцевый стакан емкостью 50—100 мл, приливают 5 мл 8,5М НВг 2, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют металл при нагревании на водяной бане. Полученный раствор упаривают досуха остаток растворяют в 10 мл 5 N НВг и переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стакан 5 мл 5 N НВг. Туда же добавляют 15 мл эфира и встряхивают вороику е течение 1 мин. После отстаивания водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира еще 2 раза. Водный слой переводят в кварцевую чашку емкостью 30—50 мл, добавляют туда 50 мг угольного порошка, содержащего 5% 1п и выпаривают раствор на водяной бане досуха, смывая стенки чашки небольшим количеством деионизованной воды. Сухой остаток нереносят шпателем из текстолита или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. [c.194]

Окисление сурьмы до пятивалентной достигается добавкой ПЫОз при растворении антимонида индия в НС1. Бромистоводородный раствор, содержащий примеси, выпаривают с угольным порошком, содержащим 5% 1п. Полученный концентрат подвергают спектральному анализу. [c.203]

Кислый раствор переносят из колбы в кварцевую чашку, смывая 5 мл воды, и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку приливают 1,5 мл ЬМ НВг и переносят раствор в кварцевую делительную воронку емкостью 15—20 мл, смывая чашку 1 мл 5Ы НВг. Туда же добавляют 2,5 мл эфпра и проводят экстракцию индия, энергично встряхивая воронку в течение 1 мин. После отстаивания до полного исчезновения пузырьков водный слой сливают в другую делительную вороику и повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира еще 2 раза. Кислый раствор переводят в кварцевую чашку емкостью 30—50 мл, добавляют туда 50 мг угольного порошка, содержащего 5% 1п, н выпаривают раствор иа водяной бане досуха, смывая стенки чашки небольшим количеством деионизованной воды. Сухой остаток переносят шпателем из винипласта или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят нз трех параллельных навесок. [c.208]

Следует отметить, что спектральный анализ позволил также установить отсутствие в золе шунгита следующих элементов бария, висмута, вольфрама, бериллия, галлпя, герматшя, индия, итрия, лантана, лития, ниобия, олова, ртути, стронция и тантала. [c.18]

Определенный интерес представляет, например, ДХДЭЭ (хлорекс), недавно использованный для концентрирования. Этот растворитель применяли для сброса сурьмы из концентрированной НС1 при химико-спектральном [505, 657, 1808] и активационном [1485] определении в ней микроэлементов. Железо(1И) удаляли из концентрированных растворов НС1 при анализе железа высокой чистоты химико-спектральным [1809] и активационным [757] методами, при выделении Со из облученной дейтронами железной мишени [1810]. Индий экстрагировали из 7—8 М НБг при химико-спектральном анализе этого металла на примеси Ag, С(1, Ве, Мп, Со, Сн и других элементов [911], при анализе арсенида индия после отгонки мышьяка в виде ЛзВгд [912]. Удаление галлия из хлоридных растворов иснользовали при радиоактивационном анализе арсенида галлия [880, 1811], при химико-спектраль ном [655] и активационном [656] анализе металлического галлия. В другой работе, анализируя антимонид галлия, авторы экстрагировали галлий из бромидного раствора [689]. Дихлордиэтиловый эфир использовали и при определении примесей в таллии. В случае химико-спектрального анализа таллия высокой чистоты [1812] макроэлемент извлекали из бромидного раствора в водной фазе определяли Ag, А1, Ва, В1, Со, С<1, Сг, Сн, Ре, Оа, 1п, Mg и другие элементы с чувствительностью 1-10 — 2-10 %. Удаляли таллий хлорексом и при активационном определении примесей [1813]. [c.309]

При определении некоторых химических элементов для повышения чувствительности анализа иногда бывает целесообразно вводить пробы в пламя дуги переменного тока на вращающемся медном или алюминиевом диске (рис. 40). Порошковая проба рассыпается тонким слоем на поверхности диска и при его вращении равномерно вводится в пламя дуги. Такой способ сжигания проб усиливает явление фракционного испарения особенно легколётучнх элементов, что и используется в практике количественного спектрального анализа ряда элементов, таких, как индий, таллий, галлий, германий (Русанов) и др., 1960). [c.89]

С. А. Боровик с соавторами [2—4] произвел спектральный анализ большого числа руд и минералов и показал, что индий, в большинстве случаев является незначительной нримесью в цинковых алюминиевых и свинцовых рудах. По литературным данным [5—7], содержание его в этих минералах не превышает, как правило, 0,001%. Это создает ряд специфических затруднений при его определении обычными химическими методами, в частности заставляет искать пути и способы обогап е-ния[8]. [c.261]