Никель хроматографическое

Капля раствора соли никеля, нанесенная на хроматографическую бумагу, пропитанную раствором диметилглиоксима, образует на ней розовое пятно. Если в месте нанесения капли диметилглиоксима меньше, чем это требуется для количественного связывания никеля, то избыточная часть ионов никеля при проявлении хроматограммы растворителем (водой или водным раствором глицерина) уносится из первичной зоны и реагирует по пути с новыми порциями диметилглиоксима, находяш,егося в порах бумаги. При этом в направлении движения растворителя образуется окрашенная зона в виде пика. Высота окрашенного пика пропорциональна концентрации никеля в анализируемом растворе или его количеству в нанесенной пробе. [c.342]

При определении в бронзах алюминия, железа, никеля и цинка медь обычно удаляют электролизом или тиосульфатом. В бронзах, содержащих одновременно бериллий, алюминий и желе-3 о, требуется много предварительных операций для их разделения. В сплавах медь — железо, содержащих до 50% железа, медь количественно выделить невозможно. В указанных случаях анализ может быть выполнен при помощи хроматографического ионообменного разделения. [c.147]

Не перечисляя многочисленных примеров успешного использования осадочно-хроматографического метода в его колоночном варианте для решения задач качественного анализа, ограничимся иллюстрацией чувствительности и специфичности этого метода на примере качественной пробы на никель, выполненной в колонке с диметилглиоксимом [158] открываемый минимум составляет 0,5 мкг в присутствии 5000-кратного избытка кобальта (5-10 1). [c.208]

Описан хроматографический метод обнаружения кобальта [90] в присутствии катионов щелочноземельных металлов, алюминия, трехвалентного железа, марганца, цинка, никеля, свинца, меди, кадмия, молибдена и ванадия. [c.55]

В настояш,ем исследовании был применен изобутилен, полученный дегидратацией изобутилового спирта. По данным хроматографического анализа он содержал 98,5% изобутилена и 1,5% к-бу-тилена. Полученные кинетические закономерности на изобутилене были затем проверены на технической пропан-пропиленовой фракции, очиш,енной от сернистых соединений горячей и холодной ш,елочной промывкой и частичным гидрированием над никель-хромовым катализатором (отделение ацетиленистых и диеновых соединений). Количество пропилена во фракции составляло 75%. [c.23]

Определение молибдена. При содержании его более 1,5% рекомендуется хроматографический метод. Отделение молибдена от железа и других компонентов основано на различной адсорбируемости на сульфоугле катионов молибдена и железа в сильнокислой среде. Адсорбируемость железа, кобальта, никеля, хрома, марганца и титана сильно уменьшается при увеличении кислотности раствора в то время, как молибден сильно адсорбируется даже в 1 н. растворе соляной КИСЛОТЫ. [c.329]

Исследуемые катализаторы содержат сорбированный водород, способный участвовать в гидрировании. Чтобы учесть эту реакцию, проводили опыты по взаимодействию диена (в избытке) с водородом, сорбированным в катализаторе. В случае скелетного никеля степень превращения диена, вычисленная по данным хроматографического анализа, достигает 14%, в присутствии остальных катализаторов она не превышает 4%. Таким образом, сорбированный водород не может существенно повлиять на состав продуктов реакции. [c.313]

Катализатор, полученный разложением карбоната никеля при 220°, имеет два пика на термодесорбционной хроматограмме (рис. 4). Хроматографический анализ газа, выделяющегося в первом пике (40—230°), показал присутствие чистого водорода в области второго пика (276—420°) десорбируется СОг. Повышение температуры разложения карбоната никеля до 400° приводит к исчезновению второго пика на термодесорбционной кривой и уменьшению общего количества адсорбированного водорода. На основании полученных данных можно сделать вывод о том, что никелевая чернь хемосорбирует водород в одной форме, соответствующей -форме водорода [7] и [8], при флэш-десорбции водорода с никелевых пленок. [c.383]

Обменники, которым специфичность не свойственна, предварительно обрабатывают реагентом, специфичным к адсорбируемому иону. Так Шикоре и Мюллер очистили раствор сульфата цинка, необходимый для приготовления фосфоров Ленарда, от мешающих следов никеля и кобальта. Для селективного удаления следов никеля хроматографическая колонка загружалась гелем окиси алюминия с диметилглиоксимом. На колонке с окисью алюминия, предварительно обработанной а-нитрозо-р-нафтолом, следы кобальта, содержащиеся в растворе, полностью устранялись. На Фарбенфабрик Вольфен использовали этот метод для удаления следов кобальта из электролитного раствора цинка. Эти методы успешно применяются в промышленности на заводах в ГДР, где в качестве носителя нитрозореагента применяется вофатнт — обесцвечивающая смола (вофатит Е). [c.428]

Исследование поровой характеристики проведено на поро51 метре Карло-Эрба (модель 70). Создаваемое в аппарате давление от 0,1 до 196 МПа позволяет определять объем пор радиусом от 3,75 до 7500 нм. Удельная поверхность определена методом тепловой десо ции азота хроматографически. Содержание углерода и серы на катализаторе определялось сжиганием и оценкой количества по продуктам горения, ванадия, никеля, железа - химическими методами. Проба катализатора на анализ отбиралась из верхней и нижней части слоя. Подача водородно-сырьевой смеси осуществлялась восходящим потоком. [c.132]

При температурах восстановления 300—350 °С с увеличением содержания металла от 3,5 цо 21 % дисперсностт. никеля практически ие изменяется, по его поверхность, приходящаяся на грамм цеолита, линейно возрастает примерно от 8 до 66 м . Следует отметить, что величины поверхности никеля, определенные по хемосорбции О. (хроматографическим методом) и СО (объемным методом) хорошо согласуются. [c.334]

Так, например, катализатор, полученный разложением карбоната никеля при 220°С, имеет два пика на термодесорбционной хроматограмме. Хроматографический анализ газа, выделяющегося в первом пике (40—230°С), показал присутствие чистого водо-юда в области второго пика (276—420 °С) десорбируется СОз. Ловышение температуры разложения карбоната никеля до 400°С приводит к исчезновению второго пика на термодесорбционной кривой и уменьшению общего количества адсорбированного водорода. На основании полученных данных можщо сделать вывод [c.31]

Распределение ванадия (а) и никеля (б) по хроматографическим группам бензиновых деасфальтизатов,пoJ eнныx из остатков западносибирской нефти, выкипающих выше,°С 1-480 2-540 3-590 4-остатка арланской нефти,выше 540. [c.95]

Исследован характер распределения металлов в бензиновых и бутановых деасфальтизатах различных остатков арланской и товарной смеси западн0сиб1фских нефтей. Установлено,что оставшиеся в деасфальтизатах металлы в основном сосредоточены в смолах, причем ванадий и никель различно распределены по хроматографическим группам деасфальтизатов. Илл.1, библ.1, табл.5. [c.131]

Для хроматографического определения никеля на бумаге, пропитанной раствором диметилглиоксима, приготовили три стандартных раствора. Для этого наве [c.189]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

Поставьте в штатив пять хроматографических колонок, заполненных алюминатным оксидом алюминия (А120з) -МаА102, являющимся катионитом. Блейте из капельниц по 5—7 капель раствора в первую колонку — нитра та кобальта (П), во вторую —нитрата меди (П), в третью — нитрата железа (II), в четвертую — нитрата никеля (П). Для пятой колонки приготовьте в чистой пробирке смесь растворов этих солей, взятых в равных объемах. Хорошенько [c.268]

Разработан метод анализа, основанный на взаимодействии гамма-квантов с атомными ядрами химических элементов (эффект Месбауэра), который позволяет определять следы мышьяка, сурьмы, никеля, цинка, иода и других химических элементов с чувствительностью 10 г. Некоторые хроматографические методы достигают чувствительности 10 %. Рекомендуется выбирать такой метод анализа, чувствительность которого в 10—20 раз превышает измеряемые концентрации. [c.449]

Переведение спиртов в эфиры азотистой кислоты имеет то преимущество, что необходимая для проведения этой реакции температура не превышает температуру анализа, и поэтому реактор может быть помещен в тот же термостат. Если для количественного превращения требуется большее время пребывания в реакторе, чем допускает выбранная скорость потока газа, то на пути потока газа-носителя перед входом в хроматографическую колонку ставят трехходовой кран и пробу пропускают при помощи этого крана через реактор многократно. Предложенные также Дравертом, Фельгенхауэром и Купфером (1960) два метода — превращение спиртов в олефины путем дегидратации в реакторе, заполненном стерхамолом, на который нанесена фосфорная кислота, и гидрирование спиртов до соответствующих насыщенных углеводородов с использованием никеля Ренея — в некоторых отношениях менее пригодны, чем описанный выше метод, основанный на превращении в нитриты. Для обеих этих реакций необходима более высокая температура реактора, который поэтому должен находиться в отдельном термостате. Применение очень чувствительного олефннового метода практически ограничивается определением низших спиртов с прямой цепью (например, определением спирта, содержащегося в крови), так как из изомерных спиртов могут возникать олефины с одинаковой структурой. Каталитическое гидрирование спиртов до алифатических углеводородов протекает удовлетворительно лишь в сравнительно узком интервале температур. Кроме того, при газохроматографическом анализе алкилнитритов, как правило, достигается сравнительно лучшее разделение, чем при анализе образующихся из спиртов олефинов или алифатических углеводородов. [c.273]

Задачи 385-394. Для хроматографического определения никеля на бумаге, пропитанной раствором диметилглиоксима, приготовили три стандартных раствора. Для этого иавеск7 (а) Ni b-eHxO растворили в [c.88]

ЭТО вещество было ныделено путем последовательного нримеие-гии перегонки и хроматографического метода, а затем подвергнуто ката. итической гидрогенизации в присутствии никеля Ренея [88]. [c.554]

Наиб, широко применяют хим. способы М., к-рые основаны гл. обр. на окислит.-восстановит. р-циях. При этом реагентами служат окислители и восстановители в любом агрегатном состоянии. Обычно анализируемый объект подвергают сухому нлн мокрому окислению. Сухое окисление можно осуществить, напр., кислородом воздуха при нагр. в прнс т. катализаторов или без них (в трубке, тигле, муфельной печи, калориметрич. бомбе). Этот способ используют при анализе мн. прир. объектов (битумы, смолы и др.) для определения в них таких элементов, как Н, В, С, N, S, Р, галогены и др. Одним из способов сухой окислит. М. является сплавление с окислителями (наиб, часто используют NajOi). Однако из полученного продукта сложно выделить отдельные составляющие для послед, их анализа, что связано с мешающим взаимным влиянием содержащихся в нем в-в. Окислительную М. применяют, в частности, для определения азота в орг. соед. по методу Дюма. В качестве окислителей используют оксиды меди(П), никеля, марганца, ванадия, свинца, кобальта (иногда с добавлением Oj). в автоматич. анализаторах сухую окислит. М. осуществляют газообразным кислородом или твердыми окислителями в присут. катализатора элементы определяют хроматографически в виде Oj, HjO, Nj, SOj и др. [c.88]

Для хроматографического определения никеля на бумаге, пропитанной раствором диметилглиоксима, приготовили три стандартных раствора. Навеску №С12 6Н2О массой т (г) растворили в мерной колбе вместимостью 50,0 мл. Для построения [c.285]

Основные методы получения и очистки иодидов рубидия и цезия (нейтрализация карбонатов иодистоводородной кислотой, использование аннонгалогенаатов [184]) аналогичны методам получения и очистки соответствующих хлоридов и бромидов. Для синтеза иодидов рубидия и цезия могут быть также использованы хорошо известные реакции взаимодействия либо гидроокиси и галогена (в данном случае иода) при нагревании (см. раздел Бромиды рубидия и цезия ), либо карбоната (гидрокарбоната) с иодом в присутствии восстановителя (порошок карбонильного железа, перекись водорода и др.). В обоих случаях сухой остаток после выпаривания раствора прокаливают и выщелачивают водой. Рабочие растворы перед кристаллизацией иодидов можно очищать и экстракционным методом, особенно эффективным, когда требуется удалить примеси переходных элементов. В частности [185], для очистки иодидов от примесей железа, марганца, меди, кобальта и никеля (до 5-10 вес.% каждой примеси) водные растворы иодидов последовательно обрабатывают растворами дити-зона (при pH = 7,0—7,5) и о-оксихинолина (при pH = 5—6) в четыреххлористом углероде, а затем после удаления органического растворителя пропускают (для поглощения воднорастворимой части комплексообразователей и ССЦ) через хроматографическую колонку, наполненную послойно AI2O3 и канальной сажей. [c.104]

Расцределение ванадая и никеля по хроматографическим фракциям нефтяных остатков [c.131]

Метод Д.П. Малюги основан на использовании рубеановодородной кислоты, позволяющей вести определение меди(П), кобальта(П), никеля(П) и цинка. Осадок рубеанатов этих микроэлементов разрушают концентрированной серной кислотой, которую затем удаляют выпариванием. Остаток растворяют в хлороводородной кислоте и определяют медь фотометрически с диэтилдитиокарбаминатом натрия, кобальт (поспе концентрирования путем вьтаривания) — также фотометрически в виде комплекса с нитрозо-К-солью, никель — фотометрически в виде розового диметилглиоксимата. Однако на взаимодействие кобальта с нитрозо-Н-солью влияют другие микроэлементы, если соотношение кобальт — медь превышает 1 50 кобальт — никель 1 100 или кобальт — железо 1 1500. Определение кобальта этим методом связано с потерями и дает ошибку около 7% в случае бедных кобальтом почв ошибка может быть больше. Хроматографическое разделение меди, кобальта, никеля и цинка могло бы служить усовершенствованию этого метода. [c.356]

Сераорганические соединения, извлеченные из бензиновых дистиллятов хроматографически ацетатом ртути и раствором аминоэтоксида-натрия в безводном этилендиамине, исследовались методами ректификации, газожидкостной хроматографии, гидрогенолиза над никелем Ренея и масс-спек-трометрии. В этих дистиллятах оказались 42 соединения — алифатические меркаптаны и сульфиды, а также пяти- и шестичленные моноциклнческие сульфиды [48]. [c.21]

В последнее время гидрогенолиз многоатомных спиртов над никелем подвергся более детальному экспериментальному изучению с постоянным давлением водорода и с хроматографическим анализом продуктов реакции [340—342]. При этом подтвердились изложенные выше выводы мультиплетной теории. При гидрогенолизе ксилита, действительно, разрыв цепи происходит по преимуществу в положении 3—4 и восстанавливаются именно первичные, а не вторичные, гидроксильные группы. Со временем выход глицерина [c.184]

Исходную смесь II однократно разделяют тем же методом при соотношении на 13 г смеси II, содержащей около 2 г диеновых углеводородов, берут 20 г карбамида, 1,5 мл метанола и 150 мл к-нентана. По данным газо-жидко стного хроматографического анализа полученных фракций в сочетании с методами УФ-, ИК-спектроскопии и селективного гидрирования над никелем Ренея можно заключить, что из смеси I количественно выделяются к-парафины и а-мопоолефины нормального строения Сц—С , а из смеси II — ос, о>-диолефиновые углеводороды с тем же интервалом изменения числа атомов углерода в углеводородной цепи нормального строения. [c.65]

Определение кинетических характеристик промышленных катализаторов показано на примере этилбензола, который исследовали в присутствии катализаторов типа никель на различных алюмосиликатах образцы катализатора использовали либо в чистом виде, либо после обработки их сероводородом. Из экспериментальных данных и термодинамики известно, что рассматриваемая реакционная система может развиваться по различным направлениям. Наряду с основными путями гидрирования этилбензола в соответствующий нафтец можно отметить и гидрокрекинг боковой цепи с возможным гидрированием образовавшегося бензола или даже разложением всей структуры на легкие молекулы. Хроматографические исследования показали, что в рассматриваемых условиях [c.156]

Природой адсорбированного водорода определяются не только активность и стабильность металлических катализаторов, но и избирательность их действия. Влияние этих факторов можно проследить на реакции гидрирования диметилэтинилкарбинола. Хроматографический анализ продуктов гидрирования в процессе реакции показывает, что на никелевых катализаторах избирательность процесса повышается с увеличением доли прочноадсорбированного на поверхности водорода (табл. 3). На никель-кизельгуровом катализаторе, адсорбирующем в основном слабосвязанный водород, реакция протекает по механизму одновременного присоединения водорода к исходному и промежуточному соединению, и избирательность процесса низка. С увеличением энергии связи Н—К и доли прочносвязанного водорода в представленном ряду катализаторов начинает преобладать стадийный механизм гидрирования. Максимальное образование диметилвинилкарбинола (87,6 %) после поглощения одного моля водорода наблюдается в присутствии никель-медь-железного катализатора на глине, адсорбирующего однородный прочносвязанный водород. [c.56]

В данной работе представлены результаты исследования термодесорбции водорода с никелевой черни в потоке инертного газа, когда скоростью обратной адсорбции можно пренебречь. Катализатор, полученный восстановительным разложением (в токе водорода) карбоната никеля, нагревали с определенной скоростью (температура образца изменялась линейно по закону T=To + t (рис. 1, 1) в потоке аргона, предварительно проходящего через сравнительный канал детектора (хроматограф УХ-2). Десорбируемый в процессе нагрева газ захватывался потоком аргона и подавался в измерительный канал детектора. Количество газа определяли по площади пика разбаланса моста катарометра, регистрируемого потенциометром хроматографа. Кроме того, десорбируемый газ количественно собирали и дополнительно анализировали хроматографически на колонке, заполненной силикагелем (марка КСМ-5, фракция 0,2—0,4 мм, колонка с ( = 4 мм, 1=3 м, Г=94°). Разница в определении двумя методами общего количества десорбированного водорода составляла 4—10%. [c.404]

Как видно из таблицы, температура восстановительного разложения карбоната никеля определяет количество и состав десорбированного газа. Катализатор, полученный разложением карбоната никеля при 220°, имеет два пика на термодесорбционной хрюматограмме (см. рис. 1). Хроматографическим анализом газа, выделяющегося в первом пике (40—230°), показано присутствие чистого водорода, в области второго пика (276—420°) десорбируется СОг. Следовательно, карбонат никеля в токе Нг при 220° разлагается не полностью. Повышение температуры [c.404]

Физико-химичемкие методы анализа (1964) -- [ c.313 ]

Физико-химические методы анализа Издание 2 (1971) -- [ c.321 ]

Физико-химические методы анализа (1964) -- [ c.313 ]

Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2 (1977) -- [ c.343 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.735 ]

Физико-химические методы анализа (1971) -- [ c.321 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология