Олово хлористое, анализ

По второму варианту сурьма определяется в олове высокой чистоты без отделения олова. Для анализа навеску олова растворяют в HG1 в присутствии хлористого кобальта и производят полярографирование раствора для определения содержания сурьмы. [c.161]

Вследствие легкой окисляемости хлористого олова воздухом следует принимать меры предосторожности, исключая возможность попадания кислорода в процессе анализа. Реагент прп хранении также должен быть защищен от кислорода. [c.73]

Как только процесс растворения закончен, добавляют дистиллированной воды до объема 10 мл. Раствор хлористого олова должен готовиться в день анализа. . , [c.43]

Выполнение анализа. На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора двухлористого олова, затем каплю испытуемого раствора и, в заключение, каплю раствора иодистого калия. В присутствии платины появляется бурое пятно. При одновременном присутствии палладия на фильтровальную бумагу наносят каплю раствора диметилглиоксима, затем каплю испытуемого раствора, снова каплю раствора диметилглиоксима, затем по капле раствора хлористого олова и раствора иодистого калия. В присутствии платины появляется бурое пятно, [c.219]

Выполнение анализа. На слиток в фарфоровой чашке наносят при нагревании на микрогорелке 3 капли азотной кислоты, затем прибавляют 3 капли соляной кислоты и выпаривают содержимое чашки почти досуха. К остатку прибавляют 3 капли соляной кислоты и снова выпаривают. Прибавление кислоты и выпаривание повторяют до полного удаления следов азотной кислоты. По охлаждении к остатку прибавляют 1 каплю соляной кислоты и 2 капли раствора хлористого олова. В присутствии золота появляется сине-черный осадок. [c.222]

Выполнение анализа. Около 5—20 мг растертой в порошок пробы обжигают в фарфоровом тигле на пламени спиртовой горелки, прибавляют по охлаждении 10 капель соляной кислоты и вьшаривают на водяной бане почти досуха. К остатку прибавляют 3—4 капли воды и фильтруют при помощи капилляра. К фильтрату, помещенному в чашку или на часовое стекло, прибавляют 2—3 капли раствора роданистого калия и по каплям раствор хлористого олова до исчезновения красного окрашивания (родановое железо). В случае необходимости отделяют роданистую медь фильтрованием при помощи капилляра, переносят фильтрат в узкую пробирку емкостью 3 мл, прибавляют 8—10 капель роданистого калия, 2—3 капли раствора хлористого олова и 10—12 капель смеси амилового спирта и эфира и встряхивают пробирку. В присутствии кобальта появляется синее или сине-зеленое окрашивание. [c.257]

Выполнение анализа. Несколько миллиграммов пробы помещают в микропробирку, прибавляют несколько капель раствора хлористого олова и отверстие пробирки закрывают полоской реактивной бумаги. Содержимое пробирки нагревают на газовой горелке до кипения. В случае кубовых сернистых красителей реактивная бумага чернеет. [c.451]

В аналитической лаборатории Гос. Института редких металлов для анализа бедных молибденитовых руд был применен колориметрический метод определения молибдена с роданистыми солями и хлористым оловом. Метод применим для руд, содержащих не свыше 2 / Мо. [c.250]

Отходы обычно расцениваются по содержанию в них олова, причем содержание некоторых составных частей, как, например, хлористых солей, цинка, фосфорной кислоты и т. д., оказывает влияние в сторону удешевления цены, так что наряду с определением олова часто необходимо определение также и других составляющих. Полный количественный анализ требуется редко. Градации в содержании олова обычно достигают 0,5%. [c.429]

Олово хлористое (раствор). Растворяют 10 г Sn b в 25 мл онцентрБрованной НС1 и сохраняют в темной склянке с притертой пробкой при комнатной тем пературе. Из этого раствора перед анализом приготовляют рабочий раствор, доводя 1 мл раствора до 500 мл дистиллированной водой. [c.336]

Активацию катионита проводят следующим образом. К смеси высушенного сульфокатионита дауэкс 50w Х 4 и хлористого этилена добавляют при перемешивании раствор хлорсульфоновой кислоты в хлористом этилене. Смесь охлаждают, поддерживая температуру около 15 °С. После того как реакция в основном закончится, охлаждение прекращают и температуру повышают до 26 °С. Катионит отфильтровывают, промывают хлористым этиленом и суспендируют в 37%-НОЙ соляной кислоте при 20 °С. К этой смеси добавляют небольшими порциями в течение 2 ч гранулированное олово, после чего температуру поднимают до 80 °С для растворения олова. Катионит опять отфильтровывают, промывают 10 о-ной соляной кислотой до полного удаления солей олова, а затем водой — до полного удаления соляной кислоты. Катионит обезвоживают, отгоняя азеотропную смесь воды с бензолом последний удаляется из катионита при высушивании в вакууме. На активированном таким образом ионите проводили синтез дифенилолпропана в статических условиях (80 °С, 6 ч). Анализ показал повышение степени конверсии фенола по сравнению с опытами, в которых использовали неактивированный катионит дауэкс 50 w X 4. [c.153]

В одних случаях необходимо установить общее содержание элементов, ионов или наиболее простых соединений, входящих в состав материала. При анализе хлористого магния определяют содержание магния и хлора в препарате. При аиализе бронзы определяют общее содерукание меди, олова, фосфора и т. д. При анализе глины определяют содержание двуокиси кремния, окиси железа, окиси алюминия и других компонентов. При анализе природных вод определяют содержание катиоиов Са % Ма , а также анионов НС0 7, 50 и СГ. Задачи такого рода решает общий химический анализ. [c.13]

Ж. Пруст установил (1804), что олово образует два оксида ок СИД желтого цвета (5пО), содержащий 20% кислорода, и оксид белого цвета (8п02), содержащий 28 /о кислорода. Тогда же он нашел, что медь также образует два оксида черный оксид, содержащий 25% кислорода (СиО), и коричневато-красный оксид, содержащий 17—18% кислорода (СыгО). В 1806 г. Ж. Пруст мог уже уверенно заявить Соединение есть привилегированный продукт, которому природа дала постоянный состав. Природа, даже через посредство людей, никогда не производит соединения иначе, как с весами в руках, — по весу и мере. От одного полюса к другому соединения имеют тождественный состав. Их внешний вид может различаться в зависимости от способа их сложения, но их свойства никогда не бывают различными. Никакой разницы мы не видим между окисью железа южного полушария и северного японская киноварь имеет тот же состав, как испанская киноварь хлористое серебро совершенно тождественно, происходит ли оно из Перу или из Сибири во всем свете имеется только один хлористый натрий, одна селитра, одна сернокальциевая соль, одна сернобариевая соль. Анализ подтверждает эти факты на каждом шагу [c.109]

Для приготовления раствора I расчетное количество хлористого палладия тщательно растирают в фарфоровой ступке, переносят в сосуд с дистиллированной водой, предварительно подкисленной соляной кислотой в соответствии с рецептурой, и нагревают до температуры 50—80 °С до полного растворения хлористого палладия Приготовленный раствор переносят в рабочую ванну Для качественной оценки пригодности раствора активирования одну часть указанного раствора смешивают с равным объемом свеже-приготоаленного раствора сенснбилизнровання Раствор пригоден к работе, если полученная смесь окрашивается в красный илн коричнево красный цвет Бурый осадок, выпадающий при попадании нонов олова из раствора сенсибилизироваиия вследствие плохой промывки, удаляют периодическим фильтрованием Корректирование раствора по содержанию хлористого палладия производят по данным химического анализа [c.39]

При анализе свинцовооловянных припоев навеску в 2 г обрабатывают при слабом нагревании 40 мл конц. НС1 с 8—10 каплями пергидроля и выпаривают до небольшого объема, затем охлаждают и отфильтровывают выпавший рсадок хлористого свинца. Осадок промывают ра, бавлен-ной H l (1 4), полученный фильтрат упаривают досуха, прибавляют 8—10 мл конц. H I и вновь упаривают. Последнюю операцию повторяют несколько раз до полного удаления олова из раствора, что определяется по виду сухого остатка, который должен иметь блестящую поверхность, характерную для свинца. Если присутствует олово, то сухой остаток матовый и имеет желтый оттенок. После этого сухой остаток смачивают пятью каплями конц. H l и далее поступают, как при определении примесей в металлическом олове. [c.303]

Кроме методов определения перекисей, основанных на окислении солей двухвалентного железа или иодистых солей, значительное внимание было уделено методу, основанному на окислении хлористого олова. Пехман и Ванино применили этот метод для определения фталоилперекиси. Он был использован также для определения активного кислорода тетралил- и цикло-гексенилгидроперекисей в растворе нефтепродуктов . Анализ проводился следующим образом. Пробу, содержащую перекись, нагревали с избытком хлористого олова в 6 п. соляной кислоте при 95° С, после чего оттитровывали оставшееся хлористое олово раствором хлорного железа. Полученные данные составили 95—97% от теоретических позднее было найдено, что точность этого метода не превышает [c.433]

Уиллард и Смит изучили осаждение перхлоратов хлоридом тетрафениларсония. Полученный осадок взвешивают или иодо-метрически оттнтровывают избыток тетрафениларсонийхлорида. Анализу мешают соли рениевой кислоты, перманганаты, иодаты, хлористая ртуть (I), хлористое олово (II) и хлористый цинк. Тетрафениларсонийхлорид в качестве реагента осаждения превосходит нитрон. [c.111]

Собственно, реакция Фриделя — Крафтса [45] заключается в алкилировании или ацилировании ароматического кольца в присутствии кислот Льюиса типа хлористого алюминия. Кроме того, эта реакция может быть распространена на алкилирование и ацили-рование алифатических углеводородов, как насыщенных, так и ненасыщенных [46, 47]. Основная реакция часто сопровождается вторичными реакциями типа полимеризации или изомеризации субстрата или алкилирующего агента. Далее реакция осложняется образованием комплекса между реагирующими веществами, катализаторами и продуктами, как уже указывалось в гл. I некоторые из этих комплексов могут образовывать отдельные фазы [48]. Хотя основная схема механизма реакции твердо установлена, количественное рассмотрение кинетических закономерностей наталкивается на трудности, поэтому количественный анализ проведен только для нескольких реакций, осуществленных в благоприятных условиях. К числу используемых катализаторов относятся галоидные соединения бора, алюминия, галлия, железа, циркония, титана, олова, цинка, ниобия и тантала. Все эти соединения являются акцепторами электронов и, по определению Льюиса, общими кислотами. Их функция, по-видимому, состоит в облегчении образования ионов карбония из олефинов, галоидалкилов или спиртов, из хлорангидридов алкил- или арилкарбоновых кислот, ангидридов кислот или сложных эфиров [49]. Ионы карбония легко реагируют с ароматическими углеводородами, и эти реакции открывают важные пути синтеза производных ароматических углеводородов. [c.79]

Определение нитрогруппы и нитрозогруппы. Для количественного анализа нитросоединений применяют метод восстановления их треххлористым титаном Т1С1з, хлористым оловом 5пС12, цинком с последующим диазотированием. Во всех перечисленных случаях нитро-группа восстанавливается до аминогруппы [c.225]

Исходя из того что в процессе вибрационного измельчения твердых неорганических веществ появляются новые активные поверхности, способные к хемосорбции, Каргин провел виброизмельчение кварца, графита, поваренной соли, железа, никеля, магния, сажи, окисей цинка и титана в присутствии стирола и метилметакрилата. Анализ продуктов реакции показал, что неорганические вещества способны инициировать полимеризацию изучавшихся мономеров, а образовавшийся полимер способен прививаться к свежевскрытой активной поверхности в процессе вибрационного измельчения. Грон, основываясь на том же принципе, осуществил механическое диспергирование олова в присутствии некоторых низкомолекулярных соединений типа хлор-бензила, бензоила и т. д., а также кварца в присутствии хлористого метила, бутанола, винилхлорида и метилметакрилата. Во всех случаях наблюдалось образование химических связей между диспергированной массой и органическими добавками [79] [c.344]

При применении двухлористой серы и хлора навеску высушенной пробы насыпают в фарфоровую лодочку, которую помещают в соответствующую трубку, постепенно нагреваемую, сначала в пределах 150— 240° С в течение 40—60 мин, а затем при 240—280° С в продолжение такого же периода времени, пропуская при этом струю сухого хлора и двухлористой серы. Последнюю получают осторожным нагреванием реагента в колбе при 40—50° С. Отходящие газы конденсируют в воде. Под конец лодочку и прилегающие к ней части трубки нагревают 5 мин при 280— 550° С, пропуская при этом струю одного только хлора, чтобы удалить летучие продукты, сконденсировавшиеся возле лодочки. При анализе ниобатов и танталатов рекомендуется дистиллят и промывные воды выпарить с серной кислотой, а затем остаток нагреть и обработать, как изложено в разделе Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка (стр. 666) или в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669). Приводится также метод хлорирования с одной однохлористой серой, без хлора согласно которому в приемник наливают азотную кислоту и под конец операции пропускают струю хлористого водорода. Образующиеся в приемнике комки серы по возможности разминают сплющенной стеклянной палочкой, затем прибавляют раствор аммиака и пропускают сероводород. При этом сера, вольфрам, олово и др. переходят в раствор, а железо в виде сульфида осаждается вместе с ниобием и танталом. [c.672]

Метод хлорирования в применении к анализу тантало-ниобиевых материалов получил некоторое развитие и в работах последних лет. Так, отделение ниобия и тантала от олова и титана рекомендуется проводить хлорированием четыреххлористым углеродом в запаянной трубке. По окончании хлорирования отгоняют в вакууме фосген, избыток четыреххлористого углерода и легколетучие хлориды олова (IV) и титана (IV), После этого возгоняют более трудно летучие хлориды ниобия и тантала и взвепшвают, а затем их переводят в окислы, снова взвешивают и вычисляют содержание ниобия и тантала раздельно косвенным путем. Для определения ниобия и тантала в колумбитах и ауксенитах предлагается хлорирование в токе смеси газообразного хлористого водорода и четыреххлористого углерода. Доп. перев. [c.673]

Экстракт упаривают на водяной бане под тягой и добавляют в каждый из стаканов по 10 мл дистиллированной воды. К пробам по каплям приливают 3%-ный раствор перманганата калия до появления розового окрашивания, нагревают почти до кипячения и осторожно прибавляют из капельницы при непрерывном помешивании раствор хлористого олова (II) до исчезновения желтого цвета ионов Fe+ (допустим избыток не более 2 капель реактива ) Бесцветные растворы охлаждают до комнатной температуры и в каледый из них быстро приливают в один прием по 10 мл раствора хлористой ртути (II) выпавшие осадки должны быть белыми, шелковистыми и незначительными по количеству. Серый цвет осадка указывает на присутствие в нем мелких капелек металлической ртути в этом случае следует начать новый анализ. Через 2—3. иин переливают растворы в стакан иа 500 мл, куда предварительно наливают 25 мл раствора Циммермана — Ренгардта и 200 мл воды. Титруют 0,1 н. раствором перманганата калия настолько медленно, чтобы можно было считать отдельные капли прибавляемого раствора. Титрование заканчивают, когда анализируемый раствор окрасится в розовый цвет. [c.289]

Определению мешают олово и из примесей, обычно встречающихся в олове высокой чистоты, мышьяк, кремний и трехвалентное железо. Олово удаляют в виде хлорного или бромного олова трехкратным выпариванием с НС1 и НВг. Мышьяк восстанавливают бромистоводородной кислотой до трехвалентного состояния и удаляют в виде хлористого или бромистого мышьяка. Кремний при выпаривании с кислотами переходит в осадок SIO2. Трехвалентное железо восстанавливают до двухвалентного в присутствии катализатора ионов двухвалентной меди. Метод позволяет определять 0,01 мкг Р в олове высокой чистоты. Чувствительность метода при анализе 1 г Sn составляет 1-10- %. Относительная ошибка определения 10—20%. [c.349]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Выполнение анализа. I—20 мг растертой пробы обжигают на пламени газовой горелки в фарфоровом тигле. По охлаждении прибавляют 6—7 капель концентрированной соляной кислоты. Кислоту вьшаривают на водяной бане почти досуха. К остатку прибавляют 3—4 капля воды, фильтруют через капилляр к фильтрату, помещенному в цикрочашху, прибавляют 2—3 арли раствора роданистого аммония в ацетоне и 1—2 капли раствора хлористого олова. В присутствии кобальта появляется синее или зеленое окрашивание. [c.257]

Выполнение анализа. Окисные минералы разлагают сплавлением со щелочью. Сульфидные минералы разлагают кислотами. В небольшом железном тигле на пламвви газовой горелки короткое время сплавляют 3—5 мг мелко растертой пробы с кусочком едкого натра и растворяют сплав в 1—2 мл воды. Раствор фильтруют через микрофильтр и нейтрализуют соляной кислотой. Если раствор окрашен в зеленый цвет (марганец), к фильтрату прибавляют еще 8—10 капель соляной кислоты, кипятят 2—Змин. и снова фильтруют. На фильтровальную бумагу наносят каплю соляной кислоты, затем каплю испытуемого раствора. На край образовавшегося пятна наносят по одной капле растворов роданистого калия и хлористого олова. В присутствии молибдена появляется интенсивное красное окрашивание. Если одновременно [c.262]

Выполнение анализа. Растертую в порошок пробу (1—2 мг в том случае, если испытывают молибденовый минерал, и 10—20 мг, если молибден присутствует лишь в виде примеси) обжигают в небольшой серебряной чашке и сплавляют- со щепоткой щелочи. Плав после охлаждения растворяют в нескольких каплях воды, фильтруют при помощи капилляра и нейтрализуют соляной кислотой. На фильтровальную бумагу наносят по 1 капле соляной кислоты (1 1), полученното раствора, раствора роданистого кали и 1—2 капли раствора хлористого олова. В присутствии молибдена появляется красное окрашивание или красное кольцо. Окисные минералы можно испытывать непосредственно без предварительного сплавления со щелочью. Для этого [c.263]

Выполнение анализа. На капельной пластинке смешивают каплю раствора хлористого олова с каплей щелочи и каплей щелочного испытуемого раствора. В присутствии теллуров(Л кислоты выпадает черный осадок при малых количествах кислоты через 1—2 мин. появляется серое окрашивание. Необходим кшь трсльный опыт. [c.390]

Выполнение анализа. Несколько миллиграммов красителя, не растворимого в щелочи, помещают в микропробирку, прибавляют несколько капель раствора хлористого олова, отверстие пробирки закрывают полоской реактивной бумаги и нагревают содержимое пробирки на газовой горелке до кипения. В случае сернистых красителей реактивная бумага чернеет, в случае оксазиновых, антраценовых и пиронияовых красителей цвет реактивной бумаги не меняется. [c.450]

При взаимодействии хлористого олова с хлорокисью ниобия был получен продукт коричневого цвета. Состав этого продукта, по данным анализа, соответствует формуле NbO U - Взаимодействие веществ в данном случае может быть выражено уравнением [c.195]

Железо всегда определяют объемным путем. Из методов объемного анализа главное внимание уделено перманганатометрическому и титанометрическому способам. Так как во многих местах применяется еще титрование хлористым оловом и двухромовокислым калием, то описаны и эти способы. О потенциометрических методах титрования железа см. т. 1, вып. 1, стр. 522. [c.12]

При действии концентрированной соляной кислоты на такие руды часть тяжелого шпата переходит в раствор, но затем, когда кислотность раствора уменьшают перед пропусканием сероводорода, ВаЗО снова выделяется, присоединяется к осадку сульфидов и таким образом попадает в сернокислый свинец]. Найденное количество Ва50 надо вычесть из веса сернокислого свинца и прибавить к весу тяжелого шпата, полученному при анализе нерастворимого остатка. В фильтрате от сернокислого свинца определяют, если нужно, серебро и висмут, в виде хлогистого серебра и хлорокиси висмута. Раствор сперва выпаривают с серной кислотой, нейтрализуют аммиаком, подкисляют азотной кислотой и подвергают электролизу для выделения меди. Остающийся после удаления меди раствор скова выпаривают с серной кислотой, отделяют кадмий от цинка, как указано в т. П, ч. 2, вып. 1, стр. 286 (путем двукратного осаждения сероводородом), и определяют его в виде сернокислого кадмия. Из фильтрата после осаждения сероводородом тяжелых металлов удаляют кипячением сероводород, окисляют раствор перекисью водорода, прибавляют хлористого аммония и осаждают избытком аммиака железо вместе с алюминием и марганцем. Осадок гидроокисей отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте, еще раз осаждают аммиаком, фильтруют, промывают, прокаливают и взвешивают. После этого растворяют прокаленные окислы в соляной кислоте и, восстановив железо хлористым оловом, титруют его обычным способом марганцовокислым калием. Содержание железа пересчитывают на окись железа. [c.579]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Г. И. Острожинская, О замене титрования хлористого олова иодом на титрование хромпиком при анализе азокрасителей, АКП, 1, 18 (1931). [c.354]