Никель отделение от других катионов

Предложен метод отделения никеля от других катионов на катионите КУ-2 при температуре 170° С [1а1. В этих условиях, как утверждают авторы, фронт адсорбции выражен резче, чем при комнатной температуре. [c.63]

Для хроматографического отделения никеля используют колонки, наполненные селективными сорбентами, с которыми никель и другие катионы образуют малорастворимые комплексные соединения различной прочности или осадки различной растворимости. Как правило, кроме реагента-осадителя, в колонку помещают либо инертный носитель, либо вещество, сорбирующее получающиеся [c.63]

Не утратили практического значения классические методы, основанные на различной растворимости сульфидов или гидроокисей. металлов, хотя эти. методы пригодны главным образом для группового разделения. Кобальт находится в И1 аналитической группе катионов. Осаждение с сероводородом в кислой среде позволяет отделять катионы IV и V групп от кобальта. Сульфид аммония применяется для отделения кобальта совместно с другими катионами П1 группы от щелочных и щелочно-зе.мельных. металлов. Воз.можны также разделения внутри П1 группы, если тщательно регулировать кислотность раствора в процессе осаждения. Известны, например, методы осаждения цинка сероводородом в присутствии кобальта в слабокислом растворе, отделения кобальта от марганца и др. Сероводородный метод был усовершенствован Остроумовым, который предложил осаждать сульфиды кобальта (и никеля) из пиридиновых растворов это дает возможность достигнуть более четкого разделения и получить сульфиды в виде хорошо отфильтровываемых плотных кристаллических осадков. [c.60]

Аналогичный принцип разделения металлов на анионите применяется для анализа более сложных смесей, например полиметаллических руд. Из 9 н. соляной кислоты на анионите поглощается не только кобальт, но и медь, железо, цинк и другие катионы, причем достигается отделение от металлов, которые не образуют хлоридных комплексов, как алюминий, никель, марганец, и др. Металлы, поглощенные на анионите, можно вымыть разбавленной соляной кислотой и далее определять обычными методами. [c.76]

Осадок диметилдиоксимата никеля, после отделения от раствора, содержащего другие катионы и избыток самого диметилглиоксима, обрабатывают при нагревании кислотами [c.95]

При недостаточной концентрации НС1 в растворе полнота осаждения сульфида мышьяка не достигается, если же концентрация НС1 в растворе слишком высокая, то сульфиды и сернистые соединения, образованные другими ионами IV и V аналитических групп, не выпадают в осадок. При сильном разбавлении раствора, которое следует за осаждением мышьяка из концентрированного солянокислого раствора, в осадок могут выпасть хлорокиси сурьмы и висмута, а также может произойти соосаждение сульфидов цинка, никеля и кобальта (см. гл. VU, И). Чтобы избежать ошибок, осаждение следует проводить так, как указано для анализа смеси ионов IV и V групп, а для разбавления применять воду, насыщенную сероводородом. Хотя сильное разбавление и может повести к частичной потере цинка и других катионов, все же при этом достигается полнота осаждения сульфидов всех ионов IV и V аналитических групп, а в растворе остается достаточное количество ионов цинка, которые легко обнаружить в фильтрате, получаемом после отделения осадка сульфидов. Однако не следует забывать, что чрезмерное разбавление неминуемо приводит к образованию коллоидов и возникновению связанных с этим осложнений в дальнейшем ходе анализа. [c.436]

Какой пробой можно удостовериться, что фильтрат после отделения сульфидов никеля и кобальта не содержит заметных количеств других катионов HI группы [c.60]

Причиной нерастворимости NiS и oS в разбавленной НС является постепенное превращение их при стоянии в соприкосновении с раствором в другие, менее растворимые модификации. Отношение NiS и oS к H I используется в ходе анализа для отделения ионов Ni++ и Со++ от других катионов III группы. Для этого выпавший при действии (NH ),S осадок сульфидов II] группы после получасового стояния (во время которого происходит указанное выше превращение сульфидов никеля и кобальта) отфильтровывают, про.мывают и обрабатывают на холоду разбавленной НС1. При это.м все сульфиды, кро.ме NiS и oS, растворяются. Последние же можно растворить при нагревании в смеси H I с Н Оз ( смесь Комаровского ) [c.129]

Диметилглиоксим. Структурная формула диметилглиоксима приведена выше (стр. 152). Это соединение применяется как важнейший реактив на ион N1++ для открытия и количественного определения его, а также для отделения от других катионов. Кроме никеля, диметилглиоксим образует окрашенное в красный цвет, но растворимое комплексное соединение с ионом Ре++ и с некоторыми другими катионами. [c.154]

Однако, по нашим наблюдениям, метод выделения гидроокиси галлия посредством аммиака имеет большие недостатки во-первых, ввиду значительной растворимости гидроокиси галлия в избытке аммиака необходимо очень тщательно регулировать прибавление его к раствору во-вторых, сравнительно медленная дегидратация гидроокиси галлия и переход ее в более бедную водой плотную форму вызывает повышенную адсорбционную способность ее в отношении других катионов, присутствующих в растворе, хотя и не осаждающихся в отдельности при данных условиях в-третьих, в отношении отделения галлия от ряда других металлов, как, например, марганец, кобальт, никель, медь, цинк, кадмий, метод осаждения аммиаком не дает хороших результатов из-за явления адсорбции и частичного образования галлатов указанных металлов, которыми всегда загрязняется гидроокись галлия при выделении ее в их присутствии. [c.47]

Если кислотность раствора устанавливать более точно, а также использовать некоторые другие условия, можно разделить катионы, входящие в одну и ту же аналитическую группу. Так, например, осаждение сероводородом применяют для отделения цинка от железа. В среде уксусной кислоты или монохлоруксусной кислоты (в присутствии некоторого количества солей этих кислот) сернистый цинк количественно осаждается, а двухвалентное железо остается в растворе. В среде 10 н. соляной кислоты можно отделить мышьяк от олова и сурьмы. При pH, равном 5 или б, никель (в виде сульфида) отделяется от марганца и т. д. В ряде случаев для отделения катионов в виде сульфидов связывают некоторые катионы в комплексные соединения. Соответствующие примеры описаны в 23. [c.93]

Адсорбционная хроматография. Как адсорбент применяется окись алюминия, иногда целлюлоза. Главное внимание обращалось на разработку. методов отделения кобальта от никеля, меди, железа, урана, молибдена, марганца, ванадия, хрома и некоторых других элементов. Характеристика предложенных методов приведена в табл. 17. Хроматографирование на окиси алюминия применяется для качественного анализа катионов метод основан на различной сорбируемости окисью алюминия [c.78]

Интерес представляет метод разделения неметаллов и металлов. В качестве примера описан простой и удобный метод отделения борной кислоты от соли никеля поглощением последнего на катионите. В то же время применение этого метода связано с серьезными затруднениями, особенно в присутствии металлов высшей валентности. Так, например, отделение трехвалентного железа от фосфорной кислоты возможно лишь ограниченно. Для поглощения фосфорной кислоты на анионите необходимо перевести молекулы фосфорной кислоты в анионы для этого следует повысить pH раствора. Однако при этом будет осаждаться железо, захватывая ион фосфата. Если же применять сильнокислую среду, когда гидроокись и фосфат железа полностью растворимы, то будет подавлена диссоциация фосфорной кислоты. Это уменьшает ее поглощение на анионите. Затруднение усиливается также в связи с конкуренцией со стороны других анионов, введение которых неизбежно при подкислении. [c.54]

Определение молибдена. При содержании его более 1,5% рекомендуется хроматографический метод. Отделение молибдена от железа и других компонентов основано на различной адсорбируемости на сульфоугле катионов молибдена и железа в сильнокислой среде. Адсорбируемость железа, кобальта, никеля, хрома, марганца и титана сильно уменьшается при увеличении кислотности раствора в то время, как молибден сильно адсорбируется даже в 1 н. растворе соляной КИСЛОТЫ. [c.329]

Действие сульфида аммония. (N1 4)28 применяется в качественном анализе для отделения катионов III группы от катионов других групп. С катионами железа, никеля, кобальта, цинка в марганца (NH4> jS образует сульфиды [c.177]

Осаждение катионов П1 группы в виде сульфидов и гидроокисей. При осаждении сульфидов и гидроокисей элементов П1 аналитической группы раствором (N1 4)28 (как и в других случаях осаждения в химическом анализе) осадок иногда не выпадает или образуются осадки, которые при их отделении и промывании проходят через плотные бумажные фильтры. Это явление объясняется образованием коллоидных растворов гидроокисей алюминия и хрома и сульфидов никеля, кобальта, железа, цинка и марганца. Для предупреждения образования коллоидных растворов при выделении сульфидов и гидроокисей катионов П1 аналитической группы рекомендуется придерживаться определенных правил. Осаждение сульфидов следует вести при нагревании из слабокислых растворов, содержащих хлорид аммония, свежеприготовленным раствором (NH4)2S. Перед окончанием осаждения прибавляют раствор аммиака до pH=9. [c.285]

Диметилглиоксим образует нерастворимые осадки, кроме + +, только с некоторыми другими катионами элементов VIII группы периодической системы, а именно с палладием и частично с платиной. Эти катионы редко встречаются при обычном ходе анализа, и поэтому для количественного отделения никеля и его определения применяется почти исключительно метод осаждения диметилглиоксимом. [c.179]

Сульфиды других катионов третьей аналитической группы при такой величине pH растворимы. Однако при разделении катионов нужно учитывать, что при выпадении цинка в осадок в виде сульфида в растворе накапливаются ионы Н+, в результате чего активность их значительно возрастает, и pH раствора может стать меньше 1,5. При такой кислотности раствора осал<деиие ионов цинка будет уже далеко не полным. Для снижения активности ионов водорода и поддержания приблизительно постоянной величины pH раствора, из которого ведется осаждение сульфида цинка при отделении его от других катионов третьей группы, как уже сообщалось, добавляется формиатная смесь, поддерживающая активность ионов водооода на уровне pH 2. Отделение ионов Zii++ от Со + и Ni++ в присутствии ацетатного буфера провести нельзя, так как pH ацетатного буфера может колебаться в пределах от 3,8 до 5,7. В таких условиях сульфиды кобаль та и никеля выпадут в осадок, так как oS осаждается при pH = 2,9, а N4S —- при pH = 3,7. [c.153]

Количественный учет всех противоположных влияний здесь довольно сложен и требует знания констант распада комплексов, а также величин перенапряжения водорода при разных значениях pH. Однако на опыте установлено, что электролитическое определение многих металлов (цинка, никеля и т. д.) из растворов, содержащих аммиачные, цианистые, оксалатные и т. п. комплексы, вполне возможно и обычно дает хорошие результаты. К иему приходится прибегать всегда, коща хотят вести в щелочной среде электролитическое осаждение металла, гидроокись которого труднорастворима. Кроме понижения концентрации ионов Н+ и связанного с этим уменьшения потенциала пары 2Н+/Н2, предупредить выделение водорода при электролизе можно также, проводя электролиз с ртутным катодом. Перенапряжение водорода на ртути особенно велико (около —1 в). Поэтому применение ртутного катода дает возможность количественно выделять многие металлы, которые нельзя осадить на платине вследствие происходящего выделения вместо них водорода. Другое преимущество ртутного катода заключается в том, что выделяющиеся металлы образуют с ртутью амальгамы. Поскольку же амальгамы представляют собой разбавленные растворы этих металлов в ртути, они значительно меньше переходят в раствор (т. е. окисляются), чем соответствующие металлы в чистом виде. т. е. они ведут себя, как более благородные металлы. Вследствие этого на ртутном катоде можно выделить (при низкой концентрации ионов Н+) даже щелочные металлы. Большое значение имеет применение ртутного катода для отделения Fe+++ и ряда других катионов от А1+++, Т1++++ и т. д. [c.510]

При компл0ксонометрическом методе определения больших количеств висмута в материалах, содержащих титан, необходимо предварительное отделение висмута от основы. Ранее нами было найдено, что диэтилдитиокарбаминат (ДДК) может быть использован в качестве рабочего раствора для объемного определения висмута, свинца, кадмия и цинка [1]. Было изучено влияние pH, концентрации органического растворителя, мешающее влияние ряда катионов и анионов на определение висмута предлагаемым методом. Титан, цирконий, торий, ниобий и тантал не мешают прямому определению висмута. Не мешают тысячекратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, алюминия, бора, цинка, марганца, бериллия, р. з. э., кобальта стократные количества кадмия, свинца, ванадия, хрома, никеля и других. Мешают определению медь, ртуть и золото. Точность метода 0,25% относительных. [c.174]

Группа сульфида аммония. Зейлер и Зейлер [2] использовали смешанный растворитель ацетон — концентрированная соляная кислота—ацетонилацетон (100 1 0,5) для разделения железа, цинка, кобальта, марганца, хрома, никеля и алюминия на слоях из специально очищенного силикагеля. Для обнаружения пятен хроматограммы подвергали воздействию газообразного аммиака, а затем опрыскивали раствором 0,5 г 8-оксихинолина в 100 мл 60 %-ного спирта и после этого наблюдали в УФ-свете. Расположение пятен после разделения смеси зависело от состава этой смеси (рис. 33.1). Эти же авторы [32] отделили иС + от смеси ионов Fe +, Си +, Со , Ni + Сг +, АР+ и Th +, использовав сложный растворитель, содержащий 50 мл этилацетата, 50 мл насыщенного водой эфира и 2 мл три-н-бутилфосфата. При проведении указанного разделения проба наносилась в виде раствора в 4,7 н. азотной кислоте. В результате взаимодействия пробы с элюирующим растворителем происходило образование комплекса уранилнитрата с три-н-бу-тилфосфатом, который легко перемещался в элюирующем растворителе, тогда как другие катионы оставались на старте или около него. После опрыскивания 0,25 % -ным этанольным раствором пиридилазонафтола удавалось обнаружить 1 мкг урана. Ион галлия Ga + был отделен от стократного избытка иона алюминия при элюировании 100 мл ацетона, содержащего 0,5 мл концентрированной соляной кислоты. Для обнаружения галлия необходимо опрыскивание 0,5 %-ным раствором 8-оксихинолина в 60 %-ном этаноле. После опрыскивания пластинку подвергали действию концентрированного аммиака и затем наблюдали под ультрафиолетэвым облучением. Лезинганг-Бух- [c.484]

Реактив синтезирован Л. А. Чугаевым и предложен им для определения никеля. До настоящего времени главные методы определения и отделения никеля основаны на пр шенении этого реактива или его производных. При взаимодействии с солями никеля и ряда других элементов катион замещает ион водорода только одной оксимной группы. Другая оксимная группа играет роль комплексообразующей группы, замыкая прочное шестичленное кольцо. Таким образом, при взаимодействии диметилглиоксима с ионом никеля протекает реакция [c.102]

Соединения роданида кобальта с органическими аминами. Методы отделения и фотометрического определения кобальта в виде соединении тетрароданида кобальта с крупными органическими катионами описаны на стр. 156. Экстракция кобальта заствором трибутилфосфата нз 10 У раствора соляной кислоты 407] позволяет выделить микрограммовые количества кобальта из металлического никеля. Трибутилфосфат рекомендуется для отделения урана от кобальта и других элементов [1383]. Экстракция легкоплавкими ароматическими аминами (а-нафтиламин и др.) из растворов иодидов и бромидов позволяет отделить кобальт от меди [187]. [c.74]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Присутствие в растворе окрашенных катионов меди, никеля, хрома и других элементов мешает колориметрическому определению фосфора и поэтому его предварительно отделяют. Для отделения фосфора от мешаюших компонентов нами был применен метод, основанный на ионном обмене [3, 4]. [c.233]

Совокупность экстракционных приемов для обнаружения элементов третьей аналитической группы была предложена Жаров-ским [728]. Для открытия железа наряду с роданидной реакцией использовали экстракцию хлороформом его соединений с купфероном или бензоилфенилгидроксиламином (БФГА). Алюминий обнаруживали ализарином после экстракционного отделения Ре, Т1 и V при помощи БФГА. Для открытия марганца применяли диэтилдитиокарбаминат (после отделения железа, ванадия и других элементов в виде 8-оксихинолинатов), для обнаружения никеля диме-тжлглиолсим, цинк идентифицировали при помощи дитизона, ванадий — 8-оксихинолина или БФГА, титан — БФГА. Мешающее действие посторонних катионов устраняли регулированием pH и добавлением маскирующих веществ. Элемент обнаруживали по характерной окраске одной из фаз — обычно органической. [c.223]

IV группы, имеющих меньшие произведения растворимости) легко растворяются в разбавленных кислотах. Исключение представляют лишь сульфиды никеля и кобальта, которые (на холоду) практически не растворимы в разбавленных НС1 и H2SO4. Несмотря "на это, ионы Со++ и Ni++ не осаждаются HjS в кислой среде (например, при рН<2). Причина этого кажущегося противоречия заключается в существовании у NiS и oS нескольких аллотропических видоизменений, обладающих различной растворимостью. В первый момент при осаждении образуются всегда наиболее растворимые NiS и oS i, произведения растворимости которых равны соответственно 3-10 2 и Т Соответственно же этим величинам произведений растворимости данные видоизменения сульфидов хорошо растворяются в кислотах и не осаждаются HjS в кислой среде. Однако при стоянии в соприкосновении с раствором они постепенно превращаются в другие NiS (ПР=2-10 ) и 0S3 (ПР=2-1( 27). их растворимость в НС1 утрачивается (см. табл. 13, стр. 201). Иногда этим пользуются для отделения катионов Ni++ и Со++ от остальных катионов [c.283]

Затем две колонки (одна с дауэкс А-1, другая с монофункциональной иминодиуксусной смолой) заполняли (по i ммоля каждая) Си +, а две другие (по 4 ммоля каждая) — Ni +. При этом не было обнаружено никаких существенных различий между двумя хелатными смолами. После основательного промывания водой медленно проводили элюирование 2 н. НС1. В то время как на монофункциональной иминодиуксусной смоле ионы как меди, так и никеля (синяя и зеленая окрашенные зоны) двигались по колонке четким фронтом [ср. (94) и (95)], на смоле дауэкс А-1 наблюдалось существенное различие в поведении медной и никелевой форм. Отделение никеля на смоле дауэкс А-1 происходит таким же образом, как и на иминодиуксусной смоле монофункционального качества это и понятно, поскольку никель в этих условиях не образует хлоро-комплексов, а существует в виде катионных акво-комплексов. Напротив, на колонке со смолой дауэкс А-1, заполненной медью, можно наблюдать изменение окраски от синей до коричневой. Точнее, по длине колонки сверху вниз в процессе элюирования происходит следующее чередование окраски светло-корич-невая, коричневая, темно-коричневая (адсорбированный [ u l4] ), темно-зеленая, темно-синяя (смешанный комплекс с медью), светло-желтая (натриевая форма). Даже при помощи 2 н. НС1 со смолы дауэкс А-1 не удается полностью удалить зону с коричневой окраской. [c.77]