Сплавление в бомбе

Вымывание плава из гильзы бомбы. По окончании сплавления бомбу охлаждают, открывают и плав при нагревании растворяют в бидистилляте. Раствор плава из пробирки бомбы осторожно выливают в охлажденный льдом стакан, в который предварительно помещают 1,5 мл концентрированной серной кислоты. Полноту вымывания [c.128]

Необходимо еще иметь в виду, что при той высокой температуре, при которой происходит сгорание навески в бомбе, сульфаты разлагаются с выделением 0з, которая наравне с 80з из горючей серы образует серную кислоту. Последняя может вновь образовывать сульфаты, реагируя с золой. Однако ввиду того, что зола часто оказывается сплавленной, возможности для этой реакции ограничены. Если собрать золу из тигелька без асбеста и определить в ней сульфатную серу, то количество ее обычно бывает в пределах 0,1% (в процентах к массе топлива) независимо от ее содержания, иногда весьма значительного в топливе. При обычном малом содержании сульфатной серы в топливе ею при определении поправки на кислотообразование можно пренебречь при значительном же содержании из общего количества серы, определенного в виде серной кислоты и сульфатов в смыве бомбы, следует вычесть сульфатную серу, содержавшуюся в самом топливе. При умеренном содержании серы в топливе и не слишком низкой его теплотворной способности (обычно Qfi> 4 000 кал г) поправку на образование серной кислоты в бомбе для технических целей можно подсчитывать по 5 5, определенной по методу Эшка, т. е. принимая, что вся сера окисляется в бомбе в серную кислоту, содержание же сульфатной серы невелико. [c.207]

При разложении органических веществ сплавлением их с различными окислителями используют никелевую или платиновую бомбу Парра [216, 1408]. [c.170]

При разложении органического вещества сплавлением со щелочью в герметически закрытой бомбе, кроме серы, возможно также определение кремния, германия, галоидов [216]. [c.212]

Выполнение анализа. По окончании сплавления образца со щелочью плав из бомбы вымывают в охлажденный льдом термостойкий стакан, в который предварительно помещают 1,5 мл концентрированной серной кислоты. Кислый раствор плава медленно нагревают почти до кипения, охлаждают, разбавляют в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. [c.77]

Хлор определялся сплавлением в бомбе. [c.343]

Органические соединения обычно разлагают (минерализуют) при помощи окислительных методов сухим озолением, мокрым озолением или сплавлением. При сухом озолении анализируемое вещество нагревают на воздухе, в токе кислорода (например, в стеклянной илн кварцевой трубке) нли в закрытом сосуде (кислородная бомба). По мере сгорания пробы ряд интересующих элементов (углерод, водород, азот, кислород, галогены, сера) превращается в газообразные продукты. Продукты сжигания поглощают подходящим поглотителем или растворителем и затем анализируют тем нли иным методом (часто простым. взвешиванием), в том числе в автоматическом режиме, используя газоанализаторы. [c.66]

Сплавление органических веществ со щелочными металлами (калием, натрием), как правило, проводят при температурах ниже температуры кипения щелочного металла, что приводит к недостаточному контакту органического вещества с разлагающим агентом. Разложение обычно проводят в строго ограниченном пространстве — герметически закрытой металлической бомбе при 400—700° С, в то время как температура кипения щелочного металла выше (натрий — 880° С, калий — 760° С). Естественно, в этих условиях пары вещества и продукты его термического распада распространяются по объему всей пробирки, в то время как металлический натрий (или калий) остается на дне ее в расплавленном состоянии. Следовательно, контакт вещества с щелочным металлом обеспечивается в этих методах за счет увеличенной скорости диффузии паров вещества и продуктов его термического распада, т. е. за счет подвода их к расплавленному металлу. [c.165]

Проведенное нами исследование по сплавлению органических веществ с металлическим калием показало возможность выделения всего азота, независимо от строения и элементного состава вещества, в виде цианида калия [7—9]. Согласно нашим опытам, полный контакт паров органического вещества с металлическим калием достигается только при проведении сплавления выше температуры кипения калия. При 900° С металлический калий, находясь в парообразном состоянии, заполняет весь объем пробирки бомбы, а следовательно, создается полный контакт реагирующих веществ. Кроме того, при 900° С происходит более полно термический распад вещества, что также способствует количественному превращению азота в цианид калия. [c.165]

Графитовый электрод паивают под вакуумом. Пробирку вставляют в стальную бомбу, которую помещают в электриче-кую печь. Сплавление происходит при 60()° С в течение 2 час. Затем охлажденные пробирки вынимают из печи, разбивают и сплав подвергают Измельчению с последующим растиранием в агатовой ступке. Последовательным разбавлением эталона приготовляют серию эталонов с содержанием примесей от до [c.460]

В методе сплавления с перекисью натрия уголь окисляют в бомбе Парра при помощи перекиси натрия и перхлората калия или хлорноватокислого калия. Остаток от окисления разводят водой, подкисляют и фильтруют фильтрат обрабатывают хлористым барием, как и по методу Эшка. [c.76]

Теперь стало обычным готовить растворы проб для силикатного анализа двумя разными способами. Получаемые растворы обычно обозначают как раствор А и раствор Б . Первый готовят растворением плава, образованного сплавлением пробы с флюсом, и используют главным образом для определения кремнезема и окиси алюминия. Раствор Б получают разложением пробы фтористоводородной и хлорной кислотами и применяют главным образом для определения металлов в виде окислов. Некоторые окисленные минералы, такие как корунд, рутил и шпинель, а также силикаты, подобные ставролиту и турмалину, трудно разложить этими методами. Поэтому их необходимо механически выделить из раствора Б и отдельно разложить сплавлением с пиросульфатом калия. Некоторые трудно-вскрываемые силикаты требуют применения фтористоводородной и хлорной кислот под давлением в бомбе из тефлона (политетрафторэтилена). [c.79]

Сплавление проводилось в стальной бомбе. Плав содержал большое количество угля [c.8]

Действительно, при сплавлении с калием в бомбе при 800° С образуются пары щелочного металла, и контакт с ними паров ве- [c.10]

Футеровку бомб изготовляли методом сухого прессования из сплавленного в электропечи тонко раздробленного обожженного доломита, предварительно отобранного так, чтобы он содержал менее 5-10 % железа, 6-10 % марганца и бора. Тол- [c.162]

Для определения галогенов кремнийорганические соединения можно разрушать также сплавлением с перекисью натрия и сахаром в бомбе - или сплавлением в платиновом тигле с карбонатом натрия в присутствии небольшого количества едкого кали . [c.208]

Сплавление в бомбе вообще представляет собой очень удоб-пый способ разложения вещества, так как исключаются потери н быстро разрушается органическая часть навески. Метод сплавления с перекисью натрия неудобен тем, что для разложения необходимо вводить очень большие количества реактива по от- [c.299]

Сплавленне со щелочью. К 5—20 мг вещества, помещенного в пробирку бомбы, добавляют 1 г едкого кали (лучше в таблетках, 8—10 таблеток) и герметично закрывают бомбу, зажав в тиски ее муфту и поворачивая пробку гаечным ключом. После того как бомба будет закрыта, ее помещают в нагревательный прибор и постепенно в течение 15—20 мин повышают температуру до 460—600° С. При этой температуре бомбу, не прекращая нагрева, переворачивают крышкой вниз и оставляют в таком положении на 5—10 мин. Затем возвращают ее в прежнее положение и продолжают нагревать еще 10 мин, доводя температуру до 700° С. В отдельных случаях, а именно, когда в веществе предполагают наличие С— Г-связей, температуру повышают до 900—950° С, для чего требуется еще 10 мин. По окончании сплавления бомбу вынимают из нагревателя, дают ей остыть и открывают крышку при помощи гаечного ключа, зажав бомбу в тйски. Если пробка бомбы была хорошо закопчена перед началом работы, то крышка легко открывается. [c.124]

Наиб, широко применяют хим. способы М., к-рые основаны гл. обр. на окислит.-восстановит. р-циях. При этом реагентами служат окислители и восстановители в любом агрегатном состоянии. Обычно анализируемый объект подвергают сухому нлн мокрому окислению. Сухое окисление можно осуществить, напр., кислородом воздуха при нагр. в прнс т. катализаторов или без них (в трубке, тигле, муфельной печи, калориметрич. бомбе). Этот способ используют при анализе мн. прир. объектов (битумы, смолы и др.) для определения в них таких элементов, как Н, В, С, N, S, Р, галогены и др. Одним из способов сухой окислит. М. является сплавление с окислителями (наиб, часто используют NajOi). Однако из полученного продукта сложно выделить отдельные составляющие для послед, их анализа, что связано с мешающим взаимным влиянием содержащихся в нем в-в. Окислительную М. применяют, в частности, для определения азота в орг. соед. по методу Дюма. В качестве окислителей используют оксиды меди(П), никеля, марганца, ванадия, свинца, кобальта (иногда с добавлением Oj). в автоматич. анализаторах сухую окислит. М. осуществляют газообразным кислородом или твердыми окислителями в присут. катализатора элементы определяют хроматографически в виде Oj, HjO, Nj, SOj и др. [c.88]

Для определения галогенов широко используют колбовый метод, называемый методом Шенигера [48], а также метод, основанный на разрушении полимера со щелочным реагентом в микробомбе ( сплавление в бомбе ), и восстановительный (аммиачный) метод [9, 50]. [c.57]

Крумп и Джонсон для перевода перхлора 1а в хлорид рекомендовали быстрый метод, заключающийся в сплавлении перхлората с перекисью натрия в бомбе Парра. Было также предложено для разложения перхлоратов сплавлять их с перекисью натрия в стальном или никелевом тиглe . Сообщали, что платиновый катализатор не нужен, и метод пригоден для анализа перхлората лития и других перхлоратов щелочных металлов. [c.107]

Для повышения точности анализа при сожжении материалов в колбе, наполненной кислородом, а также при сплавлении с калием в бомбах применяют ампулы из полиэтилена в форме трубочек диаметром 3—4 мм и длиной 15—20 мм, заплавленных с обоих концов [237]. [c.118]

Юберрайтер и Гетце [32] для определения гидроксильных групп полиэтилентерефталата применили хлорацетилирование в мягких условиях, с последующим определением содержания хлора микрометодом путем сплавления хлорацетилированного образца с перекисью натрия в бомбе и потенциометрическим титрованием отщепившегося хлора. Ошибки при этом составляли не более 1%. [c.271]

Поправки на теплообразование от нити и запала рассчитывают на основании теплот их горения. Воспламенение навески топлива в бомбе происходит от накаленной металлической проволоки, по которой проходит электрический ток. В атмосфере кислорода железная проволока сгорает до РегОд. Выделяемое при сгорании запала и нити тепло должно быть учтено при определении теплотворной способности топлива. Обычно проволока сгорает неполностью и на дне бомбы остаются сплавленные, а на подводящих электродах— [c.142]

Галогены (сплавление с металлическим калием в бомбе) ПМГКБ Бомбочки стальные с никелевой гильзой, электропечь с 6 гнездами и термопарой, микробюретки и др. [c.298]

При сплавлении с металлическим калием в герметически закрытой бомбе в, реакцию вступает не только азот органического вещества, но и азот воздуха, находящегося в пробирке бомбы. Как нами установлено, расщепление азота воздуха начинает происходить при 370° С. Следовательно, перед проведением сплавления с цйлью определения азота требуется удалить воздух из пробирки бомбы. Вытеснение воздуха из пробирки бомбы нами осуществляется парами эфира или углекислотой из сухого льда [9] Таким образом, для определения азота сплавление является быстрым и надежным методом разложения органического вещертва. При растворении плава 0,1 N раствором щелочи не происходит и потерь цианида вследствие гидролиза. В отфильтрованном растворе плава проводится затем амперометрическое определение цианида калия и галогенидов как совместно, так и раздельно. Единственным затруднением, возникающим в ходе выполнения ьэтого метода, можно считать необходимость вытеснения воздуха из проб-ирки бомбы. Условием правильного разложения нужно считать герметичность бомбы и проведение сплавления при 900°С. [c.166]

Прибор типа ПМГКб для микроопределения галоидов сплавлением с металлическим калием в бомб [c.38]

При заказе необходимо указать наименование, тип, ТУ, количество приборов. Пример оформления заказа. Прибор для микроопределения галоидов сплавлением с металлическим калием в бомбе типа ПМГКб, ТУ 25-11-81—67, 1 комплект. [c.38]

Сплавление со щелочным металлом (К, Na, Mg, Li) в бомбе Паара при 800—850° С [3, 30—35] (методика № 7). В результате сплавления образуются фториды металлов. Применяют амид патрия, т. е. раствор металлического натрия в жидком аммиаке [36]. [c.22]

Сплавление производят в бомбе Паара [32, 57]. [c.29]

Микробомба Паара, никелевая, емкостью 10 мл. Перед работой бомбу проверяют на герметичность закрывают ее и нагревают под водой. Описано [24] усовершенствование (и приведены чертежи) крепления крышки микробомбы Паара, обеспечиваюш,ее проведение сплавления без потерь. Иногда сплавляют в закрытой стеклянной трубке [33]. [c.29]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

В нефтях, котельных топливах, битумах и других тяжелых нефтепродуктах сера определяется сжиганием навески вещества в калориметрической бомбе под давлением кислорода [107, 115, 173, 192, 226—234] или сплавлением в тигле с перекисью марганца и содой по методу ВТИ [235], являющемуся видоизмененным методом Эшка. После доокисления в сульфат последний определяют весовым путем или титруют раствором ВаСЬ в присутствии тетраоксихинона. Варшовский, Шук и Шантц [192] определяли сульфат амперометрически. Этот способ окончания следует считать наиболее перспективным. [c.27]

Из разработанных различными авторами методов синтеза А123ед наибольший интерес представляют методы, дающие продукт высокой чистоты при максимальном выходе. При обработке алюминиевой стружки парами селена при 1000° С в течение 36 час. в графитовом тигле Клемм и сотр. [3] получили соединение чистотой 98,5%, которое, по-видимому, содержало углерод. Рентгеноаморфный продукт, как и в случае сульфида алюминия, был получен иронусканием НоЗе в эфирный раствор триметил- или триэтилалюминия, избыток которого после реакции отгонялся [4]. При изучении реакции окиси углерода с селеном в качестве исходного материала, содержащего селен, был использован селенид алюминия Л123ез, который готовили сплавлением стехиометрических количеств алюминия и селена в трубке, помещенной в бомбу и нагреваемой до температуры красного каления [10]. Для исследования [c.27]

При разработке методов анализа кремнийорганических соединеннй приходилось решать две задачи. Во-первых, нужно было найти наиболее благоприятные условия их разложения и, во-вторых, разработать способ определения кремния в продуктах разложения. Для твердых и высококипящих соединений первая задача успешно разрешена. В качестве примера можно привести методы мокрого окисления [1 ] и методы сплавления с содой или щелочами в открытом тигле [2]. Гораздо труднее было найти удачное решение для анализа летучих соединений, а также для фторидов, где при распаде могли образоваться летучие соединения кремния с фтором. Обычно в этих случаях разложение проводят при высоких температурах в герметпческп закрытых бомбах с перекисью натрия [3—5] или щелочными металлами [6, 7]. [c.7]

Сплавление проводилось в никелевой бомбе В нлаве содержалось много угля [c.8]

Установлено, что прн сплавлении кремний- и кремнийфтор-содержаш,их органических веш,еств (в том числе жидких) с едким кали в никелевой бомбе при 700° С кремний количественно переходит в растворимый силикат. [c.14]

Еще ранее [Ц сплавление с металлическим калием при 800— 850° С в бомбе было использовано В. А. Климовой, М. О. Коршун и М. Н. Чумачснко для определения фтора во фторорганических соед н нлях. [c.24]

В случае анализа мономеров с двумя фторированнымл фснильными радикалами или полимеров с фенильными фторированными радикалами разложение проводится при 1000° С в бомбе, предварительно продутой кислородом. Время разложения при этом удлиняется до 60 мин., что объясняется большой термической стойкостью таких соединений. При 900—950° С, очевидно, проходит отщепление радикалов, но не полное их разложение, поэтому кремний, в отличие от фтора, определяется количественно. Это подтверждается и данными по энергии связей F и Si [15]. В первом случае энергия составляет 104 ккал1молъ, а во втором случае лишь 58 ккал1молъ. При сплавлении с металлическим калием в атмосфере кислорода фторированные фенильные радикалы, по-видимому, полностью разрушаются, поэтому определение как кремния, так и фтора проходит количественно. [c.25]

В полиэтиленовых или желатиновых ампулах взвешивают 20—40 мг исследуемого вещества, помещают в стальную бомбу вместе с 4—5-кратным (по весу) количеством металлического калия. Бомбу с содержимым помещают в электрическую печь так, чтобы часть бомбы с резьбой не нагревалась. Время сплавления п температура вариируются в зависимости от природы соединения. Если анализируемое вещество содержит у кремния один фторированный фенильный радикал или алкильные фторированные радикалы, то сплавление проводят при 900—950° С в течение 40—45 мин. Соединения, имеющие два и более фторированных фенильных радикала, сплавляют при 1000° С в течение 60 мип. В этом случае бомбу перед анализом продувают кислородом в течение 2—3 мин. После сплавления и охлаждения бомбу открывают, избыток металлического калия разлагают водой и содержимое ее количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. В полученном растворе проводят определения фтора, кремния и хлора раздельным титрованием аликвотных частей. [c.25]

Для исключения мешающего действия фтористого водорода пр И анализе фторорганических веществ предложено помещать в трубку для сожжения окись магния. Другие исследователи с этой целью помещали окись меди и окись магния , окись магния, окись алюминия, двуокись свинца , окись свинца - э или фторид натрия . Содержание фтора определяли из другой навески путем сплавления исследуемого вещества в бомбе с перекисью натрия. В полученном плаве фгор определяли титрованием или весовым путем в виде фторхлорсвинца. [c.274]

И. Я. Гурецкий предложил более простую технику окисления кремнийорганических соединений путем сплавления их в двух тиглях с перекисью натрия, нитратом калия и карбонатом натрия. За последние годы появились работы, направленные на одновременное определение нескольких элементов путем сплавления кремнийорганических соединений в бомбе. Например, предложен метод одновременного определения кремния и галогенов сплавлением навески в бомбе с перекисью натрия и этиленгликолем . После растворения плава в воде кремний осаждают аммиачным раствором окиси цинка в виде п810з последний отфильтровывают, прокаливают и после обработки остатка смесью азотной и соляной кислот определяют в виде 3 02 весовым путем. Хлор, бром и иод определяют в фильтрате объемным или весовым путем. Фтор также определяют весовым путем в виде СаРг или титрованием раствором Zr или Th(NOз)4 с индикатором ализаринсульфонатом натрия. Кремнийорганические соединения разлагали также сплавлением с едким натром или карбонатом натрия . [c.299]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология