Серная кислота показатель преломления

Конденсат, полученный после проведения опытов с ангидридами ароматических кислот, анализировался по методу [18]. Следует заметить, что диметиловый эфир Д -тетрагидрофталевой кислоты, полученный на АЬОз (200—300°С) в отсутствие серной кислоты, имел показатель преломления, соответствующий литературным данным Пд =1,4700 [19]), в присутствии же серной кислоты показатель преломления имел Завышенное значение (мд = 1,4850). Нами было показано, что это завышение показателя преломления связано с реакцией изомеризации — перемещением двойной связи по кольцу. Аналогичная картина (завышение показателя преломления) была получена при проведении этой реакции на алюмосиликатах (в отсутствие серной кислоты), которые,, как известно, являются хорошими изомеризующими агентами и действуют по типу кислотных катализаторов. [c.303]

Четвертая фракция после гидрирования над тем же контактом при 210° показала Мд 1,4953. После обработки концентрированной серной кислотой показатель преломления незначительно понизился (1,4935), что указывает на полное отсутствие в ней после восстановления непредельных соединений [c.274]

Изучение группового углеводородного состава светлых нефтепродуктов, как мы видели выше, базируется в основном на удалении ароматических и ненредельных углеводородов серной кислотой или адсорбентами. На основании анилиновых или нитробензольных точек или изменения показателя преломления или других констант определяется групповой углеводородный состав нефтепродукта. Вследствие высокой реакционной способности отделение ароматических углеводородов от метано-нафтеновых смесей в светлых нефтепродуктах не представляет затруднений, хотя, как мы видели, кислотная обработка может затрагивать также и метано-нафтеновую часть продукта. В высококипящих масляных фракциях, в которых содержится значительное количество сложных по своей природе молекул, состоящих одновременно из ароматических и нафтеновых колец с метановыми цепями, отделение смолисто-асфальтовых веществ и ароматических углеводородов при помощи серной кислоты менее приемлемо, так как кислота наряду с ароматической частью переводит в кислотный слой и метано-нафтеновую [c.522]

Интерес представляет сравнение хроматограммы рафинатов после селективной и сернокислотной очисток указанного выше дистиллята (рис. 63). Видно значительно меньшее извлечение серной кислотой компонентов масла с высоким показателем преломления. [c.232]

Реакция конденсации в кислой среде (до 1 % соляной или серной кислоты) проводится при 96—98°С и постоянном перемешивании. Используют обычно 37%-ный раствор формальдегида. Температура реакции в щелочной среде (избыток нейтрализующего агента при омылении) зависит от того, каким реагентом омыляет-ся алкилфенол, и составляет 70—85%. Процесс конденсации контролируют по показателю преломления получаемого продукта. На эффективность процесса конденсации влияют температура реакции, соотношение реагирующих масс алкилфенола и формальдегида и качество алкилфенола. [c.316]

При перегонке между температурой начала перегонки и 120°С должно перегоняться не более 50% от объема относительная плотность 0,837, показатель преломления 1,395. Сивушное масло должно выдерживать пробу на чистоту с серной кислотой. [c.338]

ОТХОДОМ производства при алкилировании углеводородов бутан-бутиленовой фракции. Серная кислота НгЗО имеет молекуляр-аую массу Л1 = 98,07, представляет собой бесцветную вязкую маслянистую жидкость с плотностью при 20 °С 1,8305 г/см , показателем преломления 1,429 и температурой кипения 279,6 °С. Серная кислота смешивается с водой в любых соотно [c.151]

Согласно данным Ричардса и Уолласа [1548], промывка хлороформа серной кислотой, едким натром и водой приводит к частичному окислению его до карбонилхлорида. Авторы получали препарат хлороформа для измерений теплоемкости, подвергая его фракционированной перегонке над хлористым кальцием, до тех пор пока температура кипения и показатель преломления не становились постоянными. [c.391]

Фторид кальция имеет показатель преломления 1,43385, твердость по Моосу равна 4. Практически нерастворим в воде и разбавленных кислотах. Концентрированной серной кислотой разлагается с выделением НР. Фторид кальция встречается в природе в виде плавикового шпата. Может быть получен при действии солей фтора на растворы солей кальция. [c.11]

Плотность прн 20° С по отношению к плотности воды при 20° С, не более Показатель преломления не менее Проба на чистоту с серной кислотой [c.88]

Р = (Е,-Е,)/(Е,,-Е,,), где Р — поправка, Е — показатель преломления колориметрии стандарта с ванадием без гидролиза Е — показатель преломления колориметрии стандарта с серной кислотой без гидролиза EJ и EJJ — соответственно стандарт с ванадием и кислотой после гидролиза. [c.363]

Определение концентрации аэрозоля на каждом уровне производится путем осреднения данных регистрации 500 отдельных частиц. Вертикальный профиль суммарной концентрации частиц диаметром больше 0,3 мкм может быть построен по 100 точкам с разрешением по высоте около 250 м. Ошибка измерений концентрации составляет около 5 %. В некоторых случаях осуществлялся совместный запуск АР с импактором, что дало возможность определить химический состав частиц, которые в нижней стратосфере представляли собой преимущественно капли концентрированного водного раствора серной кислоты. Поэтому при калибровке АР принимался показатель преломления непоглощающих частиц, равный 1,40. [c.62]

Оптические постоянные раствора серной кислоты зависят от концентрации растворов. В табл. 2.5 приведены спектральные данные по действительной и мнимой частям комплексного показателя преломления серной кислоты различной концентрации. В видимой области спектра с уменьшением концентрации раствора действительная часть уменьшается. Мнимая часть показателя преломления в ультрафиолетовой и видимой областях спектра пренебрежимо мала. Это означает, что данного типа аэрозольные образования не поглощают излучения и реализуются условия консервативного рассеяния. В инфракрасной части спектра мнимая часть показателя преломления возрастает и имеет полосовую спектральную структуру. Вблизи полос поглощения величина х также претерпевает значительные спектральные вариации. [c.86]

Если метилметакрилат не сра.зу использовался в работе, то к нему прибавлялась 0,01 % гидрохинона для предупреждения полимеризации при хранении. Показатель преломления полученного метилметакрилата при 20° С равнялся 1,412, что находилось в соответствии с табличными данными [1]. В первой серии опытов смесь из 8 мл метилметакрилата, 12 мл абсолютного метилового спирта, меченного С , 0,05 з гидрохинона и 0,05 мл серной кислоты ( =1,84) помещалась в ампулу из молибденового стекла, [c.185]

Углеводороды из СМВ имеют плотность более единицы, показатель преломления выше 1,5800 и молекулярный вес порядка 350. Это смесь конденсированных нафтено-ароматических соединений, которые состоят в среднем из менее двух нафтеновых и более двух ароматических колец. Следовательно, это не рафинат, механически увлеченный в кислый гудрон, а продукт, селективно извлеченный серной кислотой из исходного дистиллята. [c.43]

Желтые пластинчатые кристаллы. Показатели преломления Ng = 1,674 Нр = 1,477, Легко растворимы в воде, спиртах, ацетоне, хлороформе, концентрированной серной кислоте. Мало растворимы в бензоле, нерастворимы в эфире. С соляной кислотой соединение реагирует с образованием С аммиаком [c.64]

Дегидрогенизация считалась законченной, если при дальнейшем пропускании показатель преломления деароматизированного бензина не изменялся. Активность катализатора после опытов проверялась и оказалась почти прежней. Катализат не реагировал ни с бромной водой, ни со слабым щелочным раствором перманганата калия, что указывало на отсутствие в нем непредельных углеводородов. Объемный процент ароматических углеводородов, образовавшихся в. результате катализа, определялся взбалтыванием с двухкратным объемом 99% серной кислоты в течение 30 мин. Константы углеводородной смеси до и после катализа и удаления ароматических углеводородов, получившихся в результате катализа, сведены в табл. 1. Для выделения ароматических углеводородов, образовавшихся в результате катализа, сульфокислотный слой отделялся от смеси парафиновых и пента-метиленовых углеводородов, разбавлялся трехкратным объемом воды, и сульфокислоты гидролизовались по Кижнеру [11]. Ароматические углеводороды, получпвшиеся в результате гидролиза сульфокислот, отделялись от водного слоя, и после соответствующей промывки и сушки хлористым кальцием фракционировались над металлическим натрием кон-спгнти зт фракций даны в табл. 2. [c.63]

КИМ образом определяли анилиновую точку, затем показатель преломления и удельный вес фракций, после этого они подвергались деароматизации серной кислотой или силикагелем марки кем. Полное удаление ароматических углеводородов контролировалось по реакции А. М. Настюкова [42]. [c.153]

Реакция сопровождается частичной полимеризацией бутена-2, вероятно, в димерные и тримерные продукты, которые мало отличаются по температурам кипения от основных продуктов алкилирования, поэтому п-втор.бутилхлорбензол даже после многократной перегонки и обработки серной кислотой имеет заниженные удельный вес и показатель преломления. [c.119]

Фенилароааргиловый альдегид. К 140 мл воды и 10 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 29 < (0,14 моля) ацеталя и п течение получаса нагревают эту смесь на паровой бане, время от времени взбалтывая ее. Затем альдегид отгоняют с водяным паром и извлекают его из дестиллата двумя порциями эфира по 250 мл. Эфирный раствор сушат над 20 г безводного сернокислого натрия, растворитель отгоняют, а остаток перегоняют из специальной колбы Клайзена емкостью 100 мл. Выход фенцлнропаргилового альдегида с т, кип. 114—117° (17 мл) и показателем преломления яп 1,6032 составляет 13—15 г (70—81% теоретич.). [c.445]

Спирт в колбе нагревают до кипения и через капельную воронку приливают при перемешивании смесь из 164 г (0,56 мол.) двухромовокислого калия, 120. мл концентрированной серной кислоты (2,2 мол.) и 1 л воды. Во время прибавления, продолжающегося 30 мин., поддерживают бурное кипение. После прибавления всей окислительной смеси содержимое колбы кипятят еще в продолжение 15 мин., чтобы отогнать последние следы альдегида. Пропионовый альдегид, полученный в приемнике, сушат 5 г безводного сернокислого натрия и фракционируют. Выход пропионового альдегида с т. кип. 48—55° и показателем преломления 1.364 (примечание 3) сос 1 авляет 44—47 г (45—49% теоретич.). [c.424]

Авторами синтеза подробно изучено получение метилового эфира акриловой-2, З-Са кислоты в две стадии, в том числе и по изложенному ниже методу. Нитрил З-оксипропноновой-2, З Сг кислоты (выход 83—89%, Пп 1,427—1,422) получается при выдерживании смеси 5 AIмолей окиси этилена-С2 5 жмолей цианистого водорода, 0,003 г цианистого калия (в качестве катализатора) [5] и 100 МУ1 воды в течение 5 дней при температуре 24° в трубке, запаянной в вакууме. Смесь 0,500 г полученного нитрила, 0,400 г метилового спирта и 1 муг концентрированной серной кислоты встряхивают в течение 2,5 часа при температуре 140° в трубке, запаянной в вакууме [6], после чего перегоняют ее в вакууме. При этом выделяют 70%-ный раствор сложного эфира в метиловом спирте. Выход 90—967о (если судить по показателю преломления смеси известного состава) и до 54% (в расчете на ацетилен). [c.293]

Деление твердых углеводородов на парафины и церезины было сделано на основании различия кристаллической структуры этих углеводородов, их химических и физических свойств. При одинаковой температуре плавления церезины отличаются от парафинов большими молекулярными массами, вязкостью и плотностью. Церезины энергично взаимодействуют с дымящей серной и хлорсульфоновой кислотами, а парафины с этими реагентами взаимодействуют слабо. Для исследования состава парафинов и церезинов была использована реакция нитрования. Азотная кислота с азоалканами образует третичные нитросоединения, а с н-алканами — вторичные нитросоединения. Методом нитрования показано, что в нефтяных парафинах содержится 25—35 % изоалканов, а в церезине — значительно больше. Появились сведения о присутствии в твердых углеводородах нафтеновых структур. Действительно, выделенные из петрола-тумов углеводороды имели более высокие значения показателя преломления, вязкости и плотности, чем парафины с той же температурой плавления. [c.167]

Мак-Алпин и Смайс [1194] измеряли дипольный момент хлорбензола. Предварительно исходный препарат подвергали очистке, многократно встряхивая его со свежими порциями серной кислоты до прекращения окрашивания последней. Затем хлорбензол промывали водой и разбавленным раствором бикарбоната калия, осушали над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения препарата была равна 131,1° показатель преломления пВ составлял 1,52459. После дополнительной осушки над пятиокисью фосфора и повторной дистиллации, температура кипения снизилась до 130,7°, тогда как показатель преломления не изменился. [c.387]

Метьюз [1253] очищал дихлорметан, промывая его водой и раствором карбоната натрия, осУшая над хлористым кальцием и подвергая фракционированной перегонке. С целью получения препарата для измерений диэлектрической постоянной, Морган и Лоури [1331] многократно фракционировали продажный препарат, до тех пор пока удельная электропроводность средней фракции не становилась неизменной. Мариотт, Хоббс и Гросс [1242] промывали продажный реактив сначала концентрированной серной кислотой, затем разбавленным раствором едкого натра и, наконец, водой. Промытый дихлорметан оставляли стоять в течение ночи над едким натром и хлористым кальцием, после чего подвергали фракционированной перегонке на колонке Вид-мера высотой 60 см. Температура кипения составляла 39,93—40,12°, а показатель преломления пН был равен 1,4249. [c.389]

Из данных табл. 1 видно, что продукты, полученные при применении всех трех способов очистки, отличаются друг от друга по выходам и качеству. В условиях же одинакового выхода рафинатов нри очистке фенолом получаемые масла обладают наилучшими показателями плотности, коэффициента преломления, ВВК и аналиновой точки. При очистке серной кислотой получаются масла с паихудшими показателями. Масла ацетоновой очистки занимают промежуточное нолон ение. [c.47]

Основными компонентами промышленного аэрозоля являются сульфаты, углерод (частицы сажи, образовавшиеся в процессе полимеризации из газовой фазы), континентальная пыль, обоганден-ная углеродом, растворы серной кислоты. Все вышеперечисленные компоненты имеют действительную часть комплексного показателя преломления, близкую к значению 1,5 для всей области спектра, от 0,3 до 1,7 мкм. [c.111]

Экстракция проводилась тремя порциями раствора хлорида кальция объемом 10 5 и 5 мл. Метилметакрилат, меченный отделяли, перегоняли для очистки от следов гидрохинона и серной кислоты и оставляли на ночь над a lg. Затем снова метилметакрилат перегоняли при 98—100 С. Показатель преломления, определенный прп 20° С, имел значение 1,412—1,413. Химический выход и выход по активности приведены в табл. 1. [c.186]

Надежнее данные по эффективности колонок или влиянию скорости выкипания на эффгктивность могут быть получены лишь в том случае, если обратить особое внимание на тщательную очистку компонентов двойной смеси, которой пользуются для испытания. н-Гептан для смеси н-гептана и метилциклогексана не следует брать нефтяного происхол<дения во избежание возможного присутствия изомерных углеводородов. н-Гептан следует разгонять на колонке эффективностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси при испытаниях колонок следует применять лишь те фракции, которые имеют хорошие показатели преломления и точку замерзания. Метилциклогексан получают гидрированием чистого толуола, предпочтительно выделенного из нефти. Метилциклогексан предварительно следует промыть несколькими небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока кислотный слой не перестанет окрашиваться. Вслед за этим углеводород следует промыть водой, разбавленным раствором водного едкого натра, наконец вновь водой и затем высушить. Окончательной стадией очистки является ректификация промытого и высушенного продукта на колонке эффгктивностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси следует применять лишь те фракции, которые имеют соответствующие показатели преломления и точку замерзания. Несмотря на эти предосторожности, определение эффективности, особенно колонок высокой эффективности, может оказаться ошибочным. [c.251]

Сущность метода извлечение оснований из навески испытуемых сырых легких пиридиновых оснований определенным количеством стандартного раствора серной кислоты и определение показателя преломления полученного сернокислотного раствора оснований (навеску сырых оснований предварительно обесфеноли-вают и обезвоживают твердой щелочью). [c.257]

Как видно из приведенных данных, выход углеводородов из СМВ несколько выше при экстракции, чем при хроматографии, и составляет 50%. Эти углеводороды имеют плотность больше единицы и высокий показатель преломления. Из физической характеристики углеводородов из СМВ вытекает их структурно-групповой состав, определенный по Хезельвуду [14]. Это полициклические нафтеноароматические углеводороды с содержанием более 4 колец в молекуле, в том числе 2,35 ароматических. Доля углерода в парафиновых цепях не превышает 27%. Если исходить из предположения, что все кольца соединены между собой только через алифатические цепи и имеют, кроме того, алкильные цепи, то средний молекулярный вес этих углеводородов, рассчитанный по структурно-групповому составу, составлял бы 490. Эта величина значительно отличается от экспериментально найденной —355... Такой сравнительно низкий молекулярный вес может соответствовать только соединениям с общими углеродными атомами в циклических структурах. Следовательно, рассматриваемые структуры являются высококонденси-рованными. Подобные ароматические структуры обнаружены Л. Г. Жердевой и Ф. Г. Сидляронком [51 при исследовании состава экстрактов селективной очистки масел. Полученные данные о природе углеводородов из СМВ масляных кислых гудронов согласуются с данными опыта Н. И. Черножукова и К- А. Щегровой [81 по выяснению изменения углеводородного состава дистиллята трансформаторного масла по мере обработки его возрастающим количеством серной кислоты. Показано, что обработка серной кислотой эффективно извлекает из исходного дистиллята смолы и полициклические нафтено-ароматические и ароматические углеводороды. Подобные результаты получены [151 при очистке легкого машинного дистиллята серной кислотой. [c.39]

Интересно отметить, что опыты, проведенные нами по синтезу диметилового эфира 3,6-эндометилен-тетрагидрофталевой кислоты, имеющей, как известно, в молекуле метиленовый мостик и тем самым закрепленную двойнукэ связь, как на АЬОз. в присутствии серной кислоть , так и на алюмосиликатах завышения показателя преломления в интервале температур 225—375°С не дали(Пд =1,4852). [c.303]

Желтое кристаллическое вещество. Показатели преломления Нр = 1,480 Нт = 1,630 Hg 1,682. В воде, этиловом и метиловом спиртах и в эфире не растворяется. Растворимо в ацетоне, хлороформе, бромоформе, бензоле, концентрированной серной кислоте. Взаимодействует с соляной кислотой с отщеплением бутиронитрила с образованием Н2[Р1С14]. Реагирует с аммиаком, превращаясь в [Pt(NHз)2 зH7 N зH7 (NH)(NП2)] l2. Температура разложения —170° С. [c.63]

Желтое кристаллическое вещество. Показатели преломления iVg> 1,780 Np = 1,612. В воде, спирте и эфире не растворяется. Растворимо в ацетоне, хлороформе, несколько хуже в бромоформе. Хорошо растворяется в концентрированной серной кислоте с образованием бесцветного раствора, из которого со временем выделяется белый кристаллический осадок неустановленного состава. Нагревание с концентрированной соляной кислотой приводит к отщеплению бензонитрила и образованию H2[Pt l4]. На холоду не реагирует с аммиаком, этилендиамином и тиомоче-виной. При нагреваний с аммиаком превращается в [Р1(КНз)2- [c.65]

Бледно-желтые кристаллы призматической формы моноклинной сингонии. Показатели преломления Ng 1,78 Nm = 1,730 Nj,—,1,74. Растворимость соединения 2,85 вес. % при 25° С. Величина молекулярной электропроводности соединения характеризует его как трехионный электролит и мало изменяется во времени ( л юоо = 254,5 ом - см ). Магнитная восприимчивость Хе =—0,188-10 . Соль перекристаллизовывается из водных и аммиачных растворов без изменения состава. Устойчива к действию разбавленной азотной и серной кислот, NaNOj, КВг, NaOH, KJ. [c.110]

Еще проще и с не меньшей точностью можно определить групповой углеводородный состав авиационного бензина без применения анилинового метода. Бензин разгоняют на те же фракции (или несколько другие, как это делалось по старому методу ГрозНИИ [2] до 60° С, 60-95° С, 95-120° С, 120-150° С, >150° С). Этиловую жидкость предварительно не удаляют, так как предполагается, что основная ее часть концентрируется в остатке, а переходящие в дистиллят компоненты ее удаляются при последующей обработке серной кислотой. Остаток же вообще анализируют с меньшей точностью, и дополнительной ошибкой из-за этиловой жидкости приходится пренебрегать. Затем для всех фракций определяют йодное число, плотность, показатель преломления и молекулярный вес (последний — экспериментально или расчетным путем [92]) и обрабатывают их тремя объемами 100%-ной серной кислоты (в сульфа-торе). По количеству сульфирующихся углеводородов вычисляют сумму ароматических и непредельных, а по йодному числу — содержание непредельных. Количество ароматических углеводородов получают по разности. Оставшуюся после сульфирования предельную [c.223]

Ввиду затруднений, возникающих при полном разделении масел и серной кислоты после кислотной обработки, было предложено множество методов, в которых для определения относительных количеств ароматических углеводородов, поглощенных кислотой, пользуются изменением некоторых физических свойств масел. В число этих констант входят удельный вес, показатель преломления и особенно критические те.мпературы растворения масел в различных растворителях. Эти. 1етоды основаны на том, что ароматические углеводороды имеют более вы-сок ие удельные веса и показатели преломления, но более низкие температуры растворения, че.м углеводороды других трех классов. [c.1221]

Реакции на стронций, барий и свинец с серной кислотой очень характерны, но идут с образованием очень мелких кристаллов, формы которых часто настолько сходны, что не могут служить критерием для их идентификации. Поэтому реакции на каждый из них с серной кислотой считаются осуществимыми лишь при уверенности в отсутствии в испытуемой пробе двух других элементов. Но из приведенных ниже значений показателей преломления этих сульфатрв видно, что различие их значений вполне достаточно для того, чтобы установить, который из сульфатов получен в осадке при реакции с серной кислотой (табл.5). [c.36]

Кристаллооптические характеристики сульфатов стронция и бария, получаемых в микрохимическом анализе, были найдены идентичными характеристикам природных сульфатов — целестина и барита, но лишь при условии полного медленного удаления концентрированной серной кислоты, нагреванием с которой обрабатывается первоначально полученный из водного раствора осадок сульфата для его перекристаллизации. Если же перекристаллизацию вести как обычно рекомендуется, т. е. нагревание с концентрированной серной кислотой вести лишь до появления белых паров, то в осадок выделяются более мелкие кристаллы с менее, правильными, преимущественно дендритными формами и с более низкими показателями преломления. Эти наблюдения, по-видимому, подтверждают предположение Шамо и Мейсона ( hamot а. Mason, 1940, стр. 112) об образовании кислых водных сульфатов. [c.37]