Ванадаты определение

Дальнейшее окисление плутония выше четырехвалентного состояния не происходит вследствие низкого окислительно-восстановительного потенциала ванадата. Определению, по-видимому, не должны мешать также ионы Сг2+, Мп +, РЬ +, Се + и др., не окисляющиеся ванадатом. Но проверка влияния указанных ионов не проводилась. [c.193]

Указанный метод состоит в том, что носитель (сорбент) растворяется в расплаве ванадатов щелочных металлов, меняя ири этом свою макроструктуру. Это было установлено при создании износоустойчивого ванадиевого катализатора КС для окисления сернистого ангидрида во взвешенном слое. Этот катализатор был получен путем пропитки носителя — алюмосиликатного катализатора крекинга — раствором солей ванадия с последующей его термической обработкой [89—94, 147—149, 153]. Как известно, алюмосиликатный катализатор крекинга — материал, имеющий вполне определенную, сформировавшуюся глобулярную пористую структуру [84, 122]. Радиус большинства иор составляет единицы и десятки ангстрем. При прокаливании пропитанного соединениями ванадия (например, КУОз) алюмосиликата, структура его изменяется следующим образом радиус иор увеличивается на 1—3 порядка при пропорциональном уменьшении удельной поверхности суммарный же объем изменяется очень незначительно. Результаты, свидетельствующие о трансформации структуры алюмосиликата, представлены на рис. 33. Данные отражают средние результаты многочисленных серий опытов. [c.86]

Используют и раствор арсенита натрия для определения хромата в присутствии ванадатов, так как последние не восстанавливаются. Сильный восстановитель— раствор соли титана(III)—можно применять для определения железа и меди в смеси сначала железо (III) превращается в двухвалентное, а затем восстанавливается медь(II) до одновалентной. Существуют и методы титрования другими сильными восстановителями, например растворами солей хрома (II) или олова, хотя работа с такими растворами сопряжена с необходимостью защиты их от действия кислорода воздуха. Раствор хлорида олова (И) восстанавливает молибден (VI) до молибдена (V) и ва-надий(У) до ванадия(1П) так можно определить оба элемента при их совместном присутствии. [c.459]

Высокозарядные ионы металлов способны восстанавливаться ступенчато и давать несколько полярографических волн. Это характерно, например, для анионов хромата, молибдата, вольфрамата, ванадата, катионов железа (П1), кобальта и др. На рис. 25.8 показано восстановление хромат-ионов в растворе гидроксида аммония. Первая волна соответствует восстановлению хромат-ионов до хрома (П1), вторая — переходу хрома(И1) в хром (И). Высшая степень окисления образует волну при более положительном потенциале, чем средняя (или низшая) степень окисления. Это явление иногда используют для устранения влияния посторонних ионов. Так, никель (И восстанавливается легче кобальта (И) и мешает определению последнего. В этом случае можно сначала окислить кобальт до трехвалентного, например пероксидом водорода в аммиачном растворе. Полярогра- [c.502]

Окислительно-восстановительное титрование Pu(III) ванадатом аммония было применено П. И. Палеем и И. Е. Кочетковой (1955 г.) для определения содержания плутония в его двуокиси. В работе исследованы методы растворения двуокиси плутония, восстановление плутония до трехвалентного состояния на висмутовом редукторе, условия титрования, влияние примесей и возможность их отделения. [c.192]

Иодидный метод применяется для определения ЗЬ в различных материалах, в том числе в алюминии и его сплавах и солях [843, 1294], бронзах [139, 340], ванадате натрия [1294], галлии и его окислах [1294], германии [500], железе [1294], чугуне [22, 951, 1185, 1477], нелегированных [1431] и легированных сталях [918], ферросплавах [690], железных рудах [735, 1277], золоте [735, 1682] и его сплавах [1043], кобальте, магнии и марганце и их хлоридах [c.42]

При определении четырехвалентного урана мешают только легко гидролизующиеся элементы 7г, Т1, ТЬ. Маскирующие уран анионы фосфаты, фториды, оксалаты, ванадаты, арсенаты, присутствующие в количествах, в 5—10 раз превосходящих количество урана, подавляют реакцию и в том и в другом случае. [c.50]

Метод применим для определения урана в отсутствие комплексообразующих веществ, удерживающих его в растворе в условиях осаждения (цитраты, тартраты, фториды). Образующиеся осадки могут частично захватывать фосфаты, ванадаты, кремневую и борную кислоты, вследствие чего получаемые результаты в их присутствии могут быть завышенными. [c.58]

Восстановление урана (VI) в висмутовом редукторе, как показали П. Н. Палей и И. С. Скляренко [184], обладает тем преимуществом, что ванадий (V) восстанавливается только до ванадия (IV), который не мешает последующему титриметрическому определению урана (IV) раствором ванадата аммония. [c.82]

В качестве окислителей для титрования урана (IV) наиболее часто применяют перманганат калия, бихромат калия, ванадат аммония и сульфат церия. Выбор окислителя зависит от требующейся точности определения, от мешающих примесей, а также от содержания урана. Конец титрования в большинстве случаев устанавливают с помощью соответствующих окислительно-восстановитель-ных индикаторов. В случае титрования перманганатом калия установление конечной точки возможно также по появлению малиновой окраски раствора при добавлении избытка самого реагента. [c.89]

Анализируемый раствор после восстановления в цинковом редукторе, содержащий 40—50 лл 10Л серной кислоты, продувают воздухом в течение 5 мин. для окисления урана (III) до урана (IV) и титруют приблизительно 0,03 раствором ванадата аммония с применением N-фенилантраниловой кислоты (253, 653, 958] в качестве индикатора до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую. При определении 0,06—0,24 г урана ошибка составляет 0,06—0,6% (отн.). [c.95]

Метод позволяет определять уран с ошибкой 1,5—3% (отн.) при его концентрации в растворе до 1,5 мг/мл. Определению мешают, если присутствуют в количестве, равном содержанию урана, 5Ь (III), Ре (III), Со, Сг (111), ТЬ, фториды, фосфаты и ванадаты. [c.101]

Предлагается еще один метод количественного определения в зеактивном топливе противообледенительных присадок и спиртов. Три подаче в пробирку, заполненную наполнителем, который пропитан ванадатом натрия, подкисленного раствора 8-оксихинолина в органическом растворителе, содерн ащем свободные группы —ОН, образуется реактив. При пропускании через него замеренного количества реактивного топлива, содержащего присадку или спирты, реактив изменяет свой цвет. Сравнивая окрашенную зону с калиброванным эталоном, определяют содержание в реактивном топливе присадки или спирта. [c.194]

Несмотря на достаточное различие стандартных потенциалов соответствующих редокс систем, последовательное титрование ионов перманганата, бихромата и ванадата в одной пробе раствора не осуществимо из-за необратимости редокс пар, к которым принадлежат определяемые компоненты. Хотя при титровании рассматриваемой трехкомпонентной системы и обнаруживаются три скачка потенциала, но лишь последний, отвечающий общему содержанию марганца (VII), хрома (VI) и ванадия (У) может быть использован для точного определения их суммарного содержания. Преяьщушие же скачки наблюдаются в те моменты, когда оттитрованы полностью один вид ионов и частично другой. [c.182]

Титрантом ванадатометрии является раствор ванадата аммония NH4V0з. Его можно приготовить по точной навеске препарата. Растворы ванадата аммония при хранении устойчивы. В качестве индикатора ванадатометрических определений чаще всего используют фенилантраниловую кислоту. [c.290]

Это задание может быть представлено как задание на определение содержания ванадия в растворе. Для этого экспериментально устанаеливают зависимость скорости от концентрации ванадат-ионов и строят калибровочный график. Во вторую кювету спектрофотометра наливают тот же раствор, но не содержащий ванадия. [c.311]

В титриметрическом методе анализа реакции окисления — восстановления используют для количественного определения многих веществ. Так, ионы Ре окисляются перманганатом до ионов Ре +, что дает возможность определить их содержание в растворе, В качестве окислителей применяют кроме перманганата калия также бихромат калия, ванадат натрия, бромат калия и ряд других веществ. Известны и методы титрования восстановителями, например растворами 8пС12, Т СЬ, СгСЬ и др. [c.371]

Для качеств, определения Ф. используют цветные р-ции с солями тяжелых металлов, напр, с РеС1з фенол, резорцин и а-нафтол дают интенсивное фиолетовое окрашивание крезолы, 2,4-ксиленол, гвдрохинон - синее, р-нафгол и пирокатехин - зеленое. В качестве реагентов для обнаружения Ф. используют диазосоединения, 4-аминоантипирин, Г аК02, мо-либдат и ванадат аммония. [c.75]

Помимо силикатных, фосфатных, сульфатных и хроматных полиоксианионов существуют еще, по крайней мере в растворах, полимерные молиб-даты, вольфраматы, ванадаты и танталаты. Все они обладают сходной структурой—содержат связанные между собой тетраэдры или октаэдры. Различные полимерные формы, как правило, очень трудно изолировать и даже идентифицировать, так как они легко переходят друг в друга. При определенных условиях могут образовываться смеси веществ с различной степенью полимеризации. Мы уже отмечали, что хромат-ион образует исключительно устойчивый димер СГ2О7, способный к дальнейшей полимеризации лишь при весьма жестких условиях. Напомним (см. разд. 20.7), что сульфат-ион также образует димер (H2S2O7) при пропускании SO3 через концентрированную серную кислоту (олеум). [c.383]

Было показано, что применение редуктора меньшего размера и висмута с более крупными зернами приводит к неполному восстановлению плутония. Титрование проб проводили при помощи 0,01 N или 0,005 N растворов ванадата аммония в 4 /V H2SO4 по индикатору фенилантраниловой кислоте (1—2 капли 0,03%-ного раствора в 0,3%-ном растворе ЫагСОз) до бледно-розового окрашивания. Концентрацию растворов NH4VO3 устанавливали по растворам железа или плутония, полученным растворением навесок чистых металлов. При титровании проб стандартного раствора плутония, содержащих 4,5—7,5 мг плутония, среднее отклонение в десяти опытах составило 0,12%. Средняя ошибка определения плутония в чистой двуокиси также не превышала 0,12%. [c.193]

Метод комплексонометрического титрования Pu(IV) с арсеназо I был применен П. Н. Палеем и Н. Е. Кочетковой (1959 г.) для определения содержания плутония в eiro двуокиси. Растворение двуокиси проводили подобно описанному выше в методе окислительно-восстановительного титрования Pu(IIl) ванадатом аммония (стр. 192). [c.209]

Ванадиевый катализатор готовят пропиткой прокаленного носителг при определенных постоянных условиях растворами ванадата калия и борной кислоты, сушат и прокаливают. Готовый катализатор содержит 2,5—5% ванадата калия и 1,5—2,0% оксида бора и характеризуется следующими свойствами удельная поверхность 1 MVr, пористость 27,1%, плотность кажущаяся 2,67 г/см , прочность на раздавливание 100 МПа [3941. [c.185]

Определение осаждением в виде ураниламмонийванадата. В тех случаях, когда в анализируемом растворе присутствует ванадий, осаждение в виде ураниламмонийванадата удобно тем, что позволяет избежать предварительного отделения урана [159]. При добавлении к раствору соли уранила ванадата аммония и уксуснокислого аммония до полной нейтрализации минеральной кислоты уран количественно выпадает в осадок в виде ураниламмонийванадата, обладающего очень малой растворимостью, составляющей при 18° [c.62]

Преимущество применения хлористого олова состоит еще и в том, что присутствие в анализируемом раствЬре до 10 мг нитрат-иона, 12,5 мг молибдата аммония, 40 мг сульфата меди, 20 мг ванадата натрия и до 20 мг хлорида титана (IV) на результат определения урана не оказывает влияния. [c.87]

Перманганат калия, обладая высоким окислительно-восстанови-тельным потенциалом (+1,52 в), является единственным из применяемых окислителей (кроме ванадата аммония при титровании им в - ЮЛ Н2804), позволяющим проводить прямое титрование растворов урана (IV) без добавления катализаторов. Титрование проводят в атмосфере углекислого газа при температуре около 80 , так как в этих условиях равновесие достигается довольно быстро и конечная точка оказывается достаточно резкой. Для установления конца титрования наиболее подходящим индикатором является фер-роин [81. Кроме того, как уже указывалось выше, конечная точка может быть определена и без применения индикатора по розовой окраске при добавлении небольшого избытка раствора перманганата калия. В этом случае получаемые результаты менее точны. Титро-ванце проводят в растворах, содержащих около 5% серной кислоты. Для повышения точности определения рекомендуется проводить холостое титрование и вводить соответствующие поправки. 1 мл 0,1 раствора перманганата калия соответствует 0,01191 г урана. Титр раствора перманганата калия устанавливают по щавелевой кислоте или оксалату натрия. [c.90]

Стандартные растворы ванадата аммония рекомендуется готовить растворением соответствующей навески в 250 мл разбавленной серной кислоты (1 1) с последующим разбавлением водой до 1 л. Для определения малых количеств урана установка титра производится по точному раствору сульфата уранила (приготовленному из чистого металла или UgOg) и восстановленному в кадмиевом или висмутовом редукторе [184]. [c.95]

Другой вариант амперометрического метода титрования урана, также основанного на титровании урана (IV) ванадатом аммония и предложенного для определения урана в рудах [71а], по существу не отличается от указанного выше. Однако благодаря трудоемкому способу подготовки пробы к анализу (гидросульфитнофосфатный или хромо-фосфатный) он не имеет преимуществ по сравнению с методом [164]. [c.213]

П. Н. Палей и И. С. Скляренко (1950 г.) использовали для титрования урана (IV) ванадат аммония, устанавливая конечную точку потенциометрически при этом определению урана не мешает присутствие V (IV). [c.216]

Осаждение урана в виде ураниламмонийванадата целесообразно применять для выделения его из богатых ванадием руд. Этот метод позволяет избежать предварительного отделения ванадия. Определение заканчивают обычно прокаливанием осадка ураниламмонийванадата и взвешиванием в виде УаОз 21)0,. Методика осаждения урана ванадатом аммония приведена в разделе Весовые методы определения , [c.279]

При анализе руд и других материалов, содержащих большие количества ванадия, уран отделяют осаждением фосфата уранила или выделяют уран в виде труднорастворимого урано-ванадата кальция из уксуснокислого раствора, а затем отделяют уран от ванадия осаждением фосфата уранила (см. подробнее стр. 267). Применение комплексона III в качестве маскирующего агента при осаждении уранила в виде фосфата позволяет отделить уран не только от V, но и OTFe, А1, Сг (III), Ni, Со, редкоземельных элементов, Сг (VI) и др. Выделение двойных фторидов, например NaF-UF4 или UF4, соосаждением его с aFg из кислых растворов дает возможность отделить уран от Zr, Та, Ti, Мо и др., что может быть использовано при определении его в рудах, содержащих большие количества Zr, Та и др. [c.347]

Для определения урана в тетрафториде может быть использован метод титрования урана (IV) ванадатом аммония после растворения UF4 в серной кислоте (1 2) [И ] или в смеси HgSO с борной кислотой [173]. [c.350]

Для определения урана в песках и кеках может быть рекомендован объемный гидросульфитно-фосфатный метод (см. описание выше). Для повышения чувствительности титрования урана (IV) раствором ванадата аммония В. Ф. Ескевич и Л. А. Комарова (1959 г.) использовали амперометрический метод определения конечной точки. Амперометрическое титрование четырехвалентного урана ванадатом аммония проводится без наложения внешней ЭДС, с использованием вращающегося платинового электрода и висмутового электрода (электрод сравнения). [c.351]

Гидроокись натрия растворяет осадок перрената тетрафениларсония. Определению рения мешают многие анионы Мп04 , С104 , S N , J , Вг и F . Концентрация ионов NOg в растворе не должна превышать 0,1 М. Кроме того, должны отсутствовать Hg, Bi, Pb, Ag, Sn, Tl, V(II). Вольфрамат- и ванадат-ионы не мешают определению. Элементы, образующие анионные галоидные комплексы, которые осаждаются с тетрафенил арсонием в присутствии 0,5 N 1 , могут присутствовать только в незначительных количествах. Молибден не мешает определению, если осаждение проводить из аммиачных растворов 6 М) или из растворов винной или лимонной кислот (0,6 М). [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология