Нитраты Кьельдаля

Серная кислота не должна содержать нитратов. В случае их присутствия они устраняются следующим образом. К серной кислоте прибавляют несколько кристаллов сульфата аммония (лучше всего в большой колбе Кьельдаля) и нагревают не менее 1 ч при температуре около 300° С. > [c.147]

Едкий натр +тиосульфат натрия — раствор для подщелачивания. Приготовление см. Определение органического азота . Другие реактивы, необходимые для определения аммиака, см. Определение аммиака отгонкой . Серная кислота, которая применяется для приготовления реактивов, не должна содержать нитратов. В случае их присутствия они устраняются следующим образом к серной кислоте прибавляют несколько кристалликов сульфата аммония (лучше всего в большой колбе Кьельдаля) и нагревают не менее одного часа при температуре около 300° С. [c.37]

В работе [135] при озолении нефти пробу обрабатывают нитратом аммония (НА) и серной кислотой. В колбу Кьельдаля вводят 10 г НА и навеску 3—10 г пробы и тщательно перемешивают. Затем к смеси добавляют еще 20—30 г НА, колбу закрывают, устанавливают с наклоном 60° и медленно нагревают. Когда начинается заметное разложение нефти, колбу охлаждают до комнатной температуры и к смеси добавляют небольшими порциями 20 мл концентрированной серной кислоты. При этом начинается интенсивное разложение нефти в колбе. Смесь слегка нагревают до прекращения выделения паров, охлаждают, добавляют еще 20 мл кислоты и медленно нагревают до тех пор, пока на дне колбы не останется светлый сухой осадок. После охлаждения осадок растворяют в 50 мл воды и анализируют атомно-абсорбционным методом. Вся процедура озоления длится 3,5—4,5 ч. При озолении по описанному методу исключаются операции сжигания пробы нефти и прокаливания сухого остатка. В результате этого практически полностью устраняются потери определяемых элементов. Следует, однако, учитывать, что пробу обрабатывают большим количеством реактивов к 3—10 г нефти добавляют 30—40 г НА и 40 мл кислоты. Конечно, при этом повышается опасность загрязнения пробы. Авторами сравнивались пять различных методов озоления нефти для последующего ААА прямое озоление, озоление с серной кислотой, с бензолсульфоновой кислотой и с серой, а также [c.83]

Чтобы сравнить изменения различных форм азота, были проведены анализы всех трех форм (нитраты, аммиак и органический азот, определяемый по методу Кьельдаля). Результаты анализов приведены на рис. 15.3. Для летнего и осеннего времени они имеют одну и ту же тенденцию — в обоих случаях наблюдается уменьшение содержания аммиака и органического азота при соответствующем увеличении содержания нитратов до глубины 3 м. Увеличение глубины более 3 м приводит к уменьшению содержания нитратов при значительном увеличении аммиака и органического азота, причем содержание и тех и других постепенно выравнивается на глубине 18 м. Содержание нитратов в пересчете на азот на глубине 18 м меньше 1 мг/л. Летом относительно большое содержание нитратов на- [c.166]

Для анализа большинства материалов пригоден более простой метод Кьельдаля или многочисленные его видоизменения Определение можно проводить быстро и просто микроаналитическими вариантами обоих методов. Если анализируемый материал достаточно однороден по составу, чтобы можно было пользоваться маленькими навесками, эти методы следует предпочесть в тех случаях, когда имеется ограниченное количество материала, а также и в рядовой работе Очень малые количества азота, находящиеся в пробе в виде аммиака или нитратов, лучше всего определять колориметрическим методом. [c.859]

Ход определения. Определение в отсутствие нитратов, нитритов, азосоединений, гидразина, цианидов и др. Помещают 0,35—3,5 г, в зависимости от содержания азота, измельченного до частиц размером 35 меш й = 0,42 мм) или тоньше материала в колбу Кьельдаля емкостью 500—600 мл. Прибавляют 10 г измельченного в порошок сульфата калия, 0,5—0,7 г окиси ртути [приготовленной мокрым способом (стр. 109), но не из нитрата ртути], или 0,6—0,65 г металлической ртути и 20—25 мл серной кислоты. Тщательно перемешивают жидкость и помещают колбу в отверстие в асбестовом картоне, наклонив ее под углом около 60° С. Отверстие в картоне должна быть такого размера, чтобы при нагревании пламя не охватывало колбу выше уровня жидкости. Нагревают при температуре ниже точки кипения кислоты до прекращения образования пены. [c.863]

ОРГАНИЧЕСКИЕ АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ВЕЩЕСТВА (МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ) А. В отсутствие нитратов и нитритов [c.56]

Азот нитратов и некоторых органических нитросоединений МОЖНО восстановить до аммонийной соли, применяя видоизмененный метод Кьельдаля, в котором в качестве восстановителя используют салициловую кислоту 2. Навеску сухой пробы, содержащей не больше 0,5 г нитрата щелочного металла (или соответствующего количества органического нитросоединения), обрабатывают 35 мл раствора 40 г салициловой кислоты в 1 л концентрированной серной кислоты. После взбалтывания и осторожного нагревания, чтобы вызвать реакцию, дают суспензии постоять в течение 1 часа, прибавляют 5 г тиосульфата натрия и осторожно нагребают примерно 5 мин. до прекращения вспенивания. Затем прибавляют 10 г сульфата калия и 1 г окиси ртути и заканчивают нагревание, как обычно. [c.216]

Обычный метод Кьельдаля пригоден для анализа самых разнообразных азотистых соединений, например аминов, аминокислот, алкалоидов, но непригоден для анализа нитратов, нитритов, азосоединений, цианидов и производных гидразина. Для определения нитратов можно пользоваться методом добавления салициловой кислоты [35]. Азосоединения можно количественно проанализировать, если их предварительно восстановить путем кипячения с хлоридом олова (И) и соляной кислотой в сосуде, снабженном обратным холодильником. Производные гидразина предварительно разлагают нагреванием с формальдегидом, цинковой пылью и соляной кислотой, после чего добавляют хлорид олова (II) и затем проводят обычное разложение по Кьельдалю [36], [c.131]

Нитраты и нитриты. Рассмотренный выше метод пригоден также для определения неорганических нитратов или нитритов после восстановления их до иона аммония. В качестве восстановителя обычно используют сплав Деварда (50% Си, 45% А1, 5% 2п). Гранулы сплава вводят в сильно щелочной раствор анализируемого образца, находящийся в колбе Кьельдаля. По окончании реакции аммиак отгоняют. В качестве восстановителя подходит также сплав Арнда (60% Си, 40% Mg). [c.274]

Метод определения азота, стандартизованный ИСО 1(Ю48, является разновидностью метода Кьельдаля, в котором для минерализации применяется сплав Деварда. Данным методом можно определять азот в пробах воды, содержащих аммоний, нитрит, нитрат, органические азотсодержащие соединения. [c.152]

В некоторых работах иногда рекомендуется предварительная отгонка из воды солевого аммиака. В этом случае определение, по Кьельдалю, дает прямое представление об органическом азоте. При высоком содержании в воде нитритов и нитратов этот метод, по мнению ряда авторов, может давать заниженные результаты содержания органического азота. Поэтому эти минеральные формы азота предварительно восстанавливают до аммиака водородом в момент его выделения. [c.178]

Ход анализа. Минерализация. В колбу Кьельдаля вместимостью 500 мл вливают 100 мл анализируемой воды или 2 г активного ила с известной влажностью, добавляют 6 гранул силикагеля, 1,5 г окиси ртути и 12 г сульфата калия. Содержимое колбы перемешивают, осторожно добавляют 15—20 мл концентрированной серной кислоты и снова перемешивают. Для восстановления нитратов и нитритов к реакционной жидкости прибавляют 4% фенола по отношению к количеству серной кислоты в колбе, ждут 5 мин, а потом маленькими порциями добавляют 1—2 г цинковой пыли и перемешивают. В этих условиях окислы азота восстанавливаются до аммиака. Колбу с реакционной жидкостью после восстановления окислов азота укрепляют в штативе над колбонагревателем и при небольшом нагреве кипятят 10—15 мин до полного обесцвечивания реагирующей смеси. Под полным нагревом подразумевают такую интенсивность нагрева, при которой 250 мл воды, помещенные в колбу Кьельдаля вместимостью 500 мл, за 4—5 мин нагреваются до кипения. Пробу на интенсивность нагрева делают предварительно. (Нагревать колбу выше уровня жидкости в ней нельзя.) [c.272]

В соответствии с ГОСТ 5936—59 содержание азота определяют в нитрометре по методу Лунге. Метод заключается в разложении нитрата целлюлозы серной кислотой плотностью 1,84 г/см , последующем восстановлении выделившейся азотной кислоты металлической ртутью в присутствии серной кислоты и измерении объема образовавшейся окиси азота. Метод Лунге трудоемок и сложен. Он употребляется только при арбитражных определениях. На практике рекомендуется определять содержание азота модифицированным методом Кьельдаля (см. стр. 201). [c.267]

При определении азота по Кьельдалю азот нитратов, нитритов, азо- и диазосоединений, а также азот пиррола, пиридина, хиноли-на и многих других гетероциклических соединений не учитывается. [c.137]

По истечении срока настаивания вытяжку фильтруют через сухой складчатый фильтр и дают фильтрату стечь полностью. Берут пипеткой 25—50 мл фильтрата, помещают в колбочку Кьельдаля емкостью 100 мл, прибавляют для восстановления нитратов 0,5 г смеси железа и цинковой пыли (в отношении 1 9), закрывают пробкой-холодильником или вороночкой и нагревают на закрытой электроплитке до кипения и полного растворения прибавленной смеси. [c.322]

Принцип метода заключается в восстановлении нитратов до аммиака под воздействием сплава меди, цинка и алюминия в щелочной среде, последующей отгонке аммиака в аппарате Кьельдаля и его связывании титрованной серной кислотой. [c.257]

Из рисунка в.32 видно, что (2п +/2п) более сильный восстановитель, чем, например, редокс-пары Ы2/[ЫНзОН]+, НЫз/[ЫНзОН]+ или Ы2/ННз. Нитраты и нитриты количественно восстанавливаются металлическим цинком (а также сплавом Деварда) до аммиака. Эти реакции используются при количественном определении азота по Кьельдалю. [c.543]

Смесь 1 имоля сухого порошкообразного карбоната-С бария, 1,0 г цинковой пыли и 0,200 г металлического натрия (кусочки размером с горошину) помещают в фарфоровую лодочку для сожжения и погружают в трубку Викора для сожжения (длина 600 мм, диаметр 19 мм) в атмосфере безводного аммиака. Вслед за лодочкой в центр трубки помещают тампон из железной проволоки (5,0 г, примечание 6). Дальний конец трубки соединяют с прибором для подсчета пузырьков и цилиндром с безводным аммиаком. Пропуская через трубку аммиак со скоростью 3 пузырька в 1 сек., часть трубки с железом и реакционной смесью нагревают до температуры 650° н поддерживают при этой температуре в течение 4 час. Выделение газа продолжается до тех пор, пока трубка не охладится. Содержимое трубки, за исключением железа, вымывают в колбу емкостью 250 мл, снабженную насадкой Кьельдаля для перегонки. Раствор подкисляют 2 н. серной кислотой и собирают 20—30 мл дистиллата в колбу с 20%-ным избытком 1 н. раствора едкого натра илн едкого кали. Полученный раствор можно использовать или непосредственно, или после испарения досуха в вакууме. Выход цианистого-С натрия, определенный обычным титрованием нитратом серебра, количественный, и молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 7). [c.648]

В зависимости от содержания нитратов в анализируемом материале берут 1 —100 мл исследуемого раствора. Если проба твердая, то приготовляют водную вытяжку. Нитраты хорошо растворимы в воде и поэтому полностью переходят в раствор. Навеску 10—10,5 г, предварительно высушенную до постоянного веса при 105° С, растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор отфильтровывают и помещают в круглодоннную колбу 1 (рис. 15), соединенную с холодильником насадкой Кьельдаля 2. [c.117]

Количественное определение азота в нитратах и нитритах может быть выполнено методом мокрого сжигания ( по Кьельдалю) или методом восстановления металлической ртутью (нитрометрическнй метод). Метод Кьельдаля обычно применяют для определения общего содержания азота, т. е. аммиачного азота и азота, входящего в ЫОз-и N02 -группы. При этом азот N0 3 и ЫОг -групп восстанавливается до аммиака, который затем определяют методом отгонки. [c.429]

Если анализируемая сточная вода содержит нитраты и нитриты, то, поместив пробу воды в колбу Кьельдаля, добавляют к ней раствор сульфата железа (II) Ее504-7Н.,0 в таком объеме, чтобы на 1 мг азота нитратов и нитритов пришлось 80 мг этой соли, затем прибавляют серную кислоту и другие указанные на стр. 61 реактивы и продолжают определение, как описано в пункте А . В сильнокислой среде сульфат железа (II) реагирует с нитратами и нитритами с образованием окислов азота, которые улетучиваются. [c.62]

Изучение системы Ьа(МОз)з — МН4ЫОз — НЫОз -НгО при концентрации кислоты, равной 8Н, обусловлено режимом разделения редкоземельных элементов методами экстракции [8, 9]. Исследования проводились методом растворимости в изотермических условиях при 25 0,1°. Возможные отклонения концентрации кислоты от восьми нормальной не превышали 0,25Н. Исходные нитраты лантана и аммония очищались перекристаллизацией. Растворы и остатки анализировались на содержание Ьа(ЫОз)з, ЫН4МОз и НЫОз. Лантан определялся осаждением его в виде оксалата [10] аммоний — по методу Кьельдаля кислота титровалась стандартным раствором 0,1 N щелочи (индикатор метил — рот). [c.104]

Мокрое озоление при определении общей серы.Помещают 100 мг (или меньше в зависимости от предполагаемого содержания серы) растительного вещества в микроколбу Кьельдаля емкостью 30 мл, добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят на паровой бане 30 мин. Добавляют 1 мл 60%-ной хлорной кислоты и медленно нагревают на микрогорелке и продолжают кипячение не менее часа после появления паров хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 3 млЬЫ соляной кислоты для обеспечения полноты удаления нитрата. Снова нагревают до появления паров хлорной кислоты. Охлаждают и разбавляют до 50 мл в мерной колбе. В аликвотных частях этого раствора, обычно не более 2 мл, определяют сульфат-ионы обычным методом. [c.350]

Метод с сульфосалициловой кислотой Растворяют 10 г нитрата в воде и разбавляют точно до 500 мл. Отбирают 25 мл раствора, переносят в колбу Кьельдаля емкостью 650 мл и выпаривают досуха при 90— 100° С. Прибавляют 25 мл сульфосалициловой кислоты (40 г салициловой кислоты растворяют в 1000 мл серной кислоты пл. 1,84 г см и ополаскивают горло колбы. Часто взбалтывая, нагревают до полного растворения пробы и начала реакции, причем температуру не следует иодпимать выше, чем может терпеть рука при соприкосновении с колбой. Оставляют не менее, чем на 1 ч, временами взбалтывая. Прибавляют 5 г тиосульфата натрия, нагревают при невысокой температуре до прекращения вспенивания (около 5 мин), затем прибавляют 10 г сульфата натрия или калия и 1 з окиси ртути, и в дальнейшем поступают, как при анализе в отсутствие нитратов (стр. 863). [c.865]

Метод Деварда. Метод Деварда не является модификацией метода Кьельдаля, но приводится здесь потому, что он применяется для определения азота в нитратах. Метод основан на восстановлении нитратов адюминием и цинком в щелочной среде. Обычно применяют снлав, содержащий 50 весовых частей Си, 45 весовых частей А1 и 5 весовых частей Zn. Медь придает сплаву хрупкость и способность легко измельчаться в порошок в присутствии меди устраняются толчки при конечной перегонке. Метод неприменим в присутствии азотсодержащих органических веществ . Находящиеся в анализируемта материале аммонийные соли могут быть отогнаны из щелочного растворХ неред добавлением сплава. [c.865]

Имеются указания что при определении азота в таких соединениях, как солянокислый фенилгидразин, антипирин, бруцин, ж-динитробензол, цианамид кальция и нитраты, хорошие результаты получаются при применении следующего метода. Помещают 0,15 г пробы в сухую колбу Кьельдаля и растворяют в 5 мл воды. Прибавляют хорошо перемешанную смесь 7 г железных опилок или порошка железа на 1 г окиси меди, тщательно смешивают взбалтыванием в течение 1 мин так, чтобы все железо осело на дно колбы. После этого вводят 20 мл хорошо охлажденно11 разбавленной (1 1) серной кислоты и снова тщательно взбалтывают. Если реакция протекает бурно, то колбу охлаждают. Оставляют стоять 1 ч, прибавляют 30 мл epnoii кислоты, осторожно нагревают 15 мин, а затем, как обычно, в продолжение 1—3 ч в зависимости от скорости разложения соединения. Обесцвечивание раствора не является признаком полноты разложения. На присутствие остатка серы, непрореагировавшего железа и сульфатов меди и железа не следует обращать внимания. [c.868]

Для определения азота по методу Кьельдаля из навески нитрата аммония 0,2540 г аммиак отогнали в приемник, содержаш.ий 100 мл 0,1 н. H2SO4 (ATh2S04 = = 0,9943). На титрование избытка кислоты израсходовали 17,56 мл 0,2 н. раствора щелочи (i NaOH= 1,050). Рассчитать процентное содержание общего азота в образце. [c.124]

Ранее метод Деварда, как правило, применяли для определения общего азота, но в настоящее время для этого применяют метод Кьельдаля. Однако определению азота по Кьельдалю долл на предшествовать химическая подготовка пробы. Нитрат взаимодействует с салициловой кислотой в среде H2SO4 с образованием нитросали-циловой кислоты, которая при восстановлении тиосульфатом образует аминосалициловую кислоту, после чего применяют метод Кьельдаля [15]. [c.121]

Методы, включающие осаждение азидов раствором нитрата серебра, обычно дают заниженные результаты вследствие некоторой растворимости азида серебра в воде, а методы окислительно-восстановительного титрования требуют применения титрантов, концентрацию которых необходимо периодически проверять и уточнять цвет комплекса РеКз нестоек и зависит от pH. Метод Кьельдаля дает положительные [c.129]

Для получения правильных результатов определение органического азота, как и всех трех форм минерального азота, следует проводить в свежеотобранных пробах. Описание методов определения минеральных форм азота изложено в соответствующих разделах. Если органический азот невозможно определить сразу, то в случае непродолжительной отсрочки анализа к пробе воды следует добавить насыщенный раствор сулемы (три капли на 300 мл воды) и хранить в холодильнике при 0°С. В такой пробе проводится определение азота, по Кьельдалю (органический и аммиачный азот), и азота нитритов и нитратов. Разница между этой суммой всех четырех форм азота и содержа 1ием минеральных форм азота, определенных в свежих пробах воды, составляет органический азот. Если необходимо знать содержание растворенного органического азота, то свежеотобранную пробу фильтруют через мембранный фильтр № 2, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. [c.178]

Кьельдаль модифицировал старый метод вытеснения аммиака из солей аммония, с тем чтобы его можно было использовать для определения содержания азота в органических соединениях. Лайош Винклер [424] предложил поглощать аммиак раствором борной кислоты, после чего вести прямое титрование кислотами. Восстановление нитратов до аммиака под дерхствием металлов было известно еще до Деварда, но в 1892 г. он подобрал специальный сплав, предназначенный для восстановления, который был назван его именем [425] . [c.172]

Ход определения. В колбу Кьельдаля помещают 300 мл раствора 1 (см. разд. У.3.2.1) и 50 мл раствора нитрата свинца. Раствор нейтрализуют азотной кислотой до рН=10 по индикаторной бумаге. Колбу через кап-леуловитель соединяют с холодильником. Свободный конец трубки холодильника погружают в коническую колбу емкостью 300 мл, содержащую 30 мл раствора едкого натра, так, чтобы конец трубки был погружен в жидкость. Отгоняют 200 мл жидкости. К отогнанному раствору добавляют 5 мл раствора аммиака, 1 мл раствора иодида калия и титруют при перемешивании раствором нитрата серебра до появления неисчезающей мути. [c.249]

Если в анализируемой сточной воде содержатся нитраты и нитриты, то к пробе воды, помещенной в колбу Кьельдаля, добавляют раствор сульфата железа (FeS04-7H20) в таком объеме, чтобы на 1 мг азота нитратов и нитритов приходилось 80 мг этой соли. Далее к воде прибавляют серную кислоту и другие реактивы и продолжают определение, как описано выше. В сильнокислой среде сульфат железа реагирует с нитратами и нитритами, в результате чего образуются окислы азота, которые улетучиваются. [c.44]

Ход определения. Навеску удобрения, содержащую не более 60—80 азота, переносят в колбу Кьельдаля, прибавляют 1,2 г порошка металлического хрома и 25 мл воды. При постоянном перемешивании переводят в раствор нитраты, затем прибавляют 7 мл концентрированной соляной кислоты и оставляют на 3—5 мин, пока не пройдет реакция. Затем колбу переносят на горелку и кипятят раствор 5 мин. После охлаждения приливают 25 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 15 мин. Охладив, переносят смесь в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят до метки. Переносят 5—10 мл раствора, содержащие от 2 до 5 мг азота, в стакан емкостью 50 мл, нейтрализуют по метиловому оранжевому сначала 2 н., а затем 0,1 н. раствором едкого натра до желто-оранжевой окраски, прибавляют 5 мл 8%-ного раствора бромида калия и титруют 0,05 и. раствором гипохлорпта кальция, потенциометрически устанавливая точку эквивалентности (см. стр. 37). [c.39]

Анализ цианамида состоит в основном в определении азота. Технический анализ основан на определении азота по Кьельдалю и не будет подробно рассматриваться в этом разделе. Специфическое определение содержания азота, связанного в цлаиампде (иногда называемого активным а,зотом), можно проводить при помощи ам.миачного раствора нитрата серебра при этом получают осадок циана-мида серебра, в котором содержание азота определяют по Кьельдалю. [c.242]

Обзор работ по определению NO3, NOa и других компонентов в пищевых продуктах дан в [1266]. Колориметрически определяют общий азот, нитраты и нитриты в кормах [1407, 1437], шпинате [442, 823], сахаре [119], табаке [1283]. Титриметрически определяют содержание азота в растительных материалах, пыльце растений [478, 981]. Кулонометрический метод использован для определения азота в растительных материалах после минерализации пробы по методу Кьельдаля [897]. [c.254]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

Рассмотрим основные методы анализа, используемые для характеристики сточных вод до и после их очистки. С этой целью необходимо определить значения pH БПКб в мг/л Ог, растворенного в воде ХПК в мг/л Ог с использованием бихро-мата калия возможно, перманганатную окисляемость, провести тест с метиленовой синей определить количество взвешенных веществ содержание аммонийного азота общего азота по Кьельдалю (органический азот + аммонийный азот) азота нитратов азота нитритов токсичность вод, сбрасываемых в природные водоемы, а также определить другие показатели. [c.346]

Берут 20 г подготовленной пробы почвы для анализа, помещают в колбу Эрленмейера на 250—300 мл, приливают 100 мл 0,5 н. HaSOj, взбалтывают 3 минуты и оставляют на 18 часов. Затем вытяжку фильтруют через сухой беззольный фильтр. Далее пипеткой отбирают 25—50 мл прозрачного фильтрата в колбу Кьельдаля, прибавляют для восстановления нитратов до аммиака 0,2 г смеси цинковой пыли и восстановленного железа (9 1) и нагревают до полного ее растворения. Смесь охлаждают и в раствор добавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и 0,5 г сульфата калия, нагревают на газовой горелке до обильного выделения белых паров воды с окислами серы и потемнения жидкости в колбе. Потом содержимое колбы охлаждают и приливают 1 мл 30%-ного пергидроля, снова нагревают и озоляют до полного обесцвечивания жидкости. Если по истечении 10—15 минут от начала кипячения содержимое колбы полностью не обесцветится, прибавление пергидроля повторяют. [c.155]