Нитраты гравиметрическое

Различают весовой и объемный химический анализ. Весовой, нли гравиметрический, анализ основан на полном (количественном) выделении какого-либо компонента из анализируемого образца в виде строго определенного вещества и последующем точном взвешивании его. Пусть, например, требуется проанализировать образец нитрата бария на содержание основного вещества. Точную навеску образца растворяют в воде и осаждают ионы бария в виде сульфата бария, добавляя к раствору серную кислоту в избытке. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают. По количеству полученного сульфата бария рассчитывают содержание нитрата бария в исходном образце. Весовой анализ дает очень точные результаты, но он очень трудоемок и длителен, поэтому все более вытесняется другими методами анализа. [c.75]

Этот реагент образует малорастворимые соли также с ионами аммония, рубидия и цезия. Реакция очень чувствительна. Малорастворимым соединением нитрат-ионов является нитрат нитрона. В основном его применяют в гравиметрическом анализе. [c.17]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

В общем случае электролиз растворов солей металлов в присутствии комплексообразующих веществ приводит к образованию лучших по свойствам осадков, нежели в случае растворов, содержащих только сольватированные ионы металлов. Лучшие осадки получаются при электролизе растворов, содержащих цианид-ионы или аммиак. Так, например, из цианидных растворов серебро выделяется в виде гладкого блестящего осадка, тогда как в присутствии нитрат-ионов образуется рыхлый осадок серебра. Следует заметить, что свойства осадков практически невозможно предсказать. В одних случаях образуются осадки с хорошими свойствами, а в других - в осадок могут внедриться посторонние вещества, что приводит к завышению результатов анализа. Более подробно об условиях гравиметрического определения металлов можно прочитать в специальной литературе. [c.545]

Пример 6.9. Для гравиметрического определения хлорида в каменной соли пробу 100 мг растворили в 100 см раствора. Рассчитать, какое количество 0,1 М раствора нитрата серебра следует добавить к раствору, чтобы потери вследствие неполноты осаждения хлорида серебра не превысили 0,001%. Солевым эффектом пренебречь. [c.51]

В галогенидах натрия (фторид, хлорид, бромид, иодид), нитритах, нитратах и тетраборате натрий определяют гравиметрически в форме тетрафторобората с погрешностью не выше 0,25% [427]. В хлориде натрия определяют К [408, 1160], ВЬ [126, 408], Сз [408], [c.177]

Приготовление из лабораторных молибденовых остатков (после определения фосфора гравиметрическим методом). Фильтраты (без промывных вод) упаривают в фарфоровой чашке до небольшого объема. Жидкость сливают, а к остатку, состоящему главным образом из нитратов и молибдатов, приливают немного горячей воды, растирая пестиком, переводят в коническую колбу и обрабатывают концентрированным аммиаком, избегая его избытка. Молибдат при этом растворяется, а выпавший осадок гидроксида железа Ре(ОН)з отфильтровывают и промывают два раза горячей водой. [c.18]

Проводят окисление органического вещества азотной кислотой или нитратом калия, или пероксидом натрия, при этом серу окисляют до серной кислоты и затем определяют ее гравиметрическим или титриметрическим методом. Этими методами определяют серу сульфокислоты, а также остатки серной кислоты, присутствующие в виде примеси, после реакции сульфирования. Определение дает общее содержание серы. Методика подходит для определения серы во всех органических соединениях, кроме лг-тучих. [c.188]

Хлорид-ион в различных пробах можно определить, если добавить к исследуемому раствору избыток раствора нитрата серебра, а затем отфильтровать, высушить я взвесить полученный осадок хлорида серебра. Этот гравиметрический метод основан на химической реакции [c.240]

Одна из первых серий опытов была посвящена определению стехиометрии реакции, проводимой в реакторе периодического действия. Результаты этих экспериментов, представленные в табл. 24.1, выражены в значениях коэффициентов наблюдаемого выхода биомассы, сульфатной серы и показателя щелочности, для которых в качестве эталона используется азот нитратов. В этих и последующих опытах для измерения количества биомассы в качестве эквивалента использовали органический азот, так как определить гравиметрическим методом общую биомассу из-за наличия твердой элементной серы было невозможно. Коэффициенты выхода обозначены индексом набл , чтобы обратить внимание на то, что их значения получены при условиях данной серии опытов (коэффициенты стехиометрического выхода процесса, проводимого в реакторе периодического действия, представляют собой средние значения для исходных и конечных условий). [c.306]

Ионы сульфата можно определять фотометрически в пределах О—400 мкг/мл, применяя нерастворимый реагент борат тория — амарантовый [58]. Сульфат освобождает стехиометрические количества красителя. Концентрацию сульфата находят косвенно, измеряя оптическую плотность раствора красителя при 521 ммк. Мешающее влияние фторида, фосфата и бикарбоната устраняют, добавляя нитрат лантана и пропуская раствор через катионообменную смолу в Н-форме. При определении 15—200 мкг/мл сульфата в воде получаемые результаты хорошо согласовались с данными гравиметрических определений. [c.331]

Не соосаждаются К, Ыа, 8г, Са, Ва, М , 2п, Сё. 5Ь, Аз. а-Бензилдиоксим часто используется для гравиметрического определения никеля. Этак [422] сообщил о результатах количественного определения 0,002 мг никеля в 5 мл раствора с использованием 0,2%-ного раствора а-бензилдиоксима в ацетоне в слабоаммиачной среде. Предельное разбавление 1 2 ООО ООО. Этак отмечает, что стократные количества Со, Ре, М , Сг и Мп не мешают определению никеля, но большие количества нитратов занижают результаты. Нитраты нужно предварительно удалять выпариванием с серной кислотой. [c.76]

Для гравиметрического определения применяют таннин в слабокислом растворе. Раствор нагревают, добавляют 5—10 г хлорида аммония, 5—10 г ацетата аммония и 10-кратное количество таннина. Отфильтровав раствор, промывают осадок 2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим немного таннина, прокаливают и взвешивают в виде пятиокиси ванадия. Для гравиметрического определения применяется также нитрат серебра [42]. [c.160]

Для определения Аз н Аз " при совместном присутствии можно определить Аз " в аликвотной части раствора путем окисления перманганатом, а содержание Аз — по разности, с учетом суммарного содержания мышьяка, найденного гравиметрически. Фосфаты, германаты, силикаты и нитраты мешают определению, ионы Ре" и Ре " мешают при их содержании более 2 г/л. [c.17]

Гравиметрическое определение нитрата с помощью нитрона [c.122]

Описан новый микрометод определения нитрата и нитрита, основанный на гравиметрическом определении СОз, образующегося при окислении муравьиной кислоты нитратом или нитритом [28]. поскольку N2O не поглощается щелочью, газообразные продукты [c.123]

Будет ли результат определения сульфата по обычной гравиметрической методике завышен, занижен или правилен в следующих случаях а) в маточном растворе присутствует избыточное количество кислоты б) при осаждении BaS04 в растворе присутствовал избыток нитрат-ионов в) в анализируемом растворе присутствовали ионы железа (П1) г) при сжигании фильтра с осадком BaS04 температура была слишком высока (выше 1000 °С) [c.168]

Стандартизацию ЭДТА можно проводить также по нитрату или хлориду кальция. Для этого готовят в мерной колбе вместимостью 250 см 0,05 н. раствор соли кальция, после чего точно устанавливают ее содержание гравиметрическим методом. Далее отбирают 25 см приготовленного раствора, 50 см воды, 25 см буферной смеси, на кончике шпателя добавляют сухой индикатор хромоген черный Т (его смешивают предварительно с хлоридом натрия в отношении 1 200) и титруют 0,05 н. раствором ЭДТА до перехода красной окраски в синюю. По результатам титрования рассчитывают с , Т и поправочный коэффициент ЭДТА. [c.328]

Этот вид комплексообразовалия может использоваться в гравиметрических методах. Рассмотрим присутствующую в растворе смесь хлоридов, бромидов и иодидов, которые должны быть отделены друг от друга. Галогениды легко выделяются при осаждении нитратом серебра. При обработке осадка разбавленным раствором аммиака удаляется только хлорвд серебра, в то время как бромвд и иодид остаются в твердой фазе. После отделения раствора от осадка бромидов и иодидов и удаления аммиака выпариванием можно вновь осадить хло Ж1д серебра (если выпаивание осуществляется медленно и осторожно, то хлорид с >ебра выпадает в мелкокристаллической форме). При последующей обработке первого осадка, содержащего бромид и иодид серебра, концентрированным аммиаком растворяется бромвд серебра и таким образом отделяется от [c.211]

Будет ли результат определения сульфата по обычной гравиметрической методике завышен, занижен или правилен в перечисленных случаях а) в маточном растворе присутствовало избыточное количество кислоты б) при осаждении Ва304 в растворе присутствовал избыток нитрат-ионов в) в анализируемом [c.54]

В хлориде, бромиде, нитрате и нитрите натрия определяют натрий гравиметрически в форме тетрафторобората [427]. При нагревании соли с раствором HBF4 и высушивании при 170—175° С HF и Н3ВО3 полностью испаряются, образующийся NaBF4 термически устойчив при 200° С. Погрешность определения натрия не превышает 0,33%. [c.176]

Гравиметрический метод Цейзеля [117]. Алкилиодид переносят в токе углекислого газа в этапольный раствор нитрата серебра действием разбавленной азотной кислоты выделяют из образовавшегося вначале комплекса Agi-AgNOg иодистое серебро и взвешивают его. н-Пропокси- и ызо-пропоксигруппы определяют по видоизмененному методу Цейзеля [118]. Метод неприменим к серусодержащим соединениям, так как они, за небольшим исключением, выделяют сероводород, превращающийся под действием нитрата серебра в сульфид серебра. [c.40]

Предложен метод анализа хлорида и нитрата ртути(1), основанный на гравиметрическом определении металлической ртутиi образующейся в результате полного диспропорционирования Hg(I) за счет связывания Hg(II) в прочные комплексы с помощью Вг или. 1" [1057]. [c.160]

В последнее врелш Иа.иаухи предложил гравиметрический метод определения озона с помощью нитрата закиси таллия, а Маншо и Обер-гаузер предложили в целях экономии иода метод определения озона при помощи бромистого калия и мышьяковистой к ислоты. Эти методы не имеют никаких особых преимуществ перед методом с иодистым калием. Необходимо однако упомянуть метод Ротмунда и Бургштал-лера для определения озона наряду с НаО , так как обычно количественное определение этих двух веидеств сопряжено с некоторыми трудностями. [c.70]

Ненадкевич и Салтыкова [236] разработали гравиметрический метод определения кобальта, основанный на осаждении цианидного комплекса трехвалентного кобальта нитратом серебра [c.96]

К раствору 15 мг серебра в виде нитрата прибавляют ацетатную буферную смесь с pH 4—5, вводят 1,5 мл 25%-ного водного раствора сахарината натрия, 8 мл аДетата трибутиламмония и экстрагируют 2 раза порциями по 10 мл метиленхлорида, объединенные экстракты промывают водой с добавкой буферной ацетатной смеси. После извлечения серебро можно определить в неводном растворе гравиметрически в виде Ag l. [c.160]

Осаждение галоидов серебра часто используют как метод гравиметрического анализа растворов серебра или галоидов. В некоторых случаях достаточно успешно применяют нитрат ртути вместо дорогого нитрата серебра. Теплоты осаждения галоидов серебра приблизительно равны АЯавС =—3,7, AH gB = — 12 ккал моль [4]. Эти величины такие, что можно бы ожидать приемлемой точности и воспроизводимости результатов анализа при использовании термометрического метода. Хлоридные растворы анализировались термометрическим методом с использованием различных приборов простой установки с ручным прибавлением титранта и регистрацией изменения температуры термометром Бекмана [5], проточной бюретки и термобатареи в качестве температурного датчика [6], поршневой бюретки в сочетании с простым контуром мостика Уитстона [7] или с дифференцирующим контуром [8] или с цифровой читающей системой [9]. Хлориды были также определены в расплавленных [c.72]

Повторив промывание 4—5 раз, делают пробу на полноту удаления прилгесей. Для этого собирают из воронки в пробирку небольшую порцию фильтрата и прибавляют к нему реактив, дающий характерную реакцию с удаляемым из осадка ионом. Нанример, выполняя пробу на полноту удаления С1 из осадка Ва804, берут 1—2 мл фильтрата, подкисляют его азотной кислотой и действуют нитратом серебра. Если муть хлорида серебра при этом не появляется, то промывание прекращают. Фильтрат при гравиметрических определениях обычно не анализируют и обрасывают, если он совершенно прозрачен, т.е. не содержит частиц осадка. [c.203]

Рассмотрим сначала соосаждение анионов, таких как хлориды и нитраты. Отрицательный заряд соосаждающихся анионов должен быть компенсирован положительными ионами. Поскольку среда, в которой образуется осадок, изобилует ионами бария, то вместе с BaS04 будут соосаждаться ВаСЬ или Ва(КОз)2. Эти соосадившиеся вещества увеличивают массу осадка при взвешивании, и результаты гравиметрического определения будут завышены. [c.245]

Титрование избытка комплексона III раствором нитрата висмута в присутствии тиомочевины было использовано при определении циркония в циркониевых сиккативах [514]. После растворения 0,3 г материала в 25 м,л разбавленной H2SO4 (1 4) при нагревании (но Не До кипения) к полученному раствору прибавляют 10 мл 10%-ного тартрата аммоний и 10 мл 0,05 М раствора комплексона III вводят разбавленный аммиак (1 3) до pH 2, кипятят 5 мин., разбавляют водой до 10 мл, прибавляют 1,3 г тиомочевины и титруют 0,05 М растворш нитрата висмута. Перед окончанием титрования проверяют pH и, если нужно, доводят вновь до pH 2. Метод дает такие же результаты, как и гравиметрический метод с миндальной кислотой. [c.123]

Для определения отдельных компонентов в смеси большой интерес представляют термогравиметрические методы, поскольку они обеспечивают быстрый контроль с автоматическим взвешиванием. Точность метода до 1 300. Метод позволяет анализировать смеси веществ. Так, пользуясь термогравиметрическим методом, можно с успехом проанализировать смесь оксалатов кальция и магния путем прокаливания при 500° С СаСОз + MgO и СаО+ + MgO при 900 °С с последующим взвешиванием [33]. Точно так же смесь нитратов серебра и меди (И) анализируют путем прокаливания AgNOa + uO при температуре 280—400 °С и Ag -f uO при температуре выше 529 °С и взвешивания. Хоган, Гордон и Кемпбелл [34] определяли перхлорат калия в присутствии нитрата бария, используя катализирующее действие последнего на термическое разложение перхлората калия. Важно, что данные, представленные Дювалем [32], позволяют сделать правильный выбор температуры сушки или прокаливания осадков. Обычно условия могут варьироваться. Так, хлорид серебра легко высушивается в интервале температур от 70 до 600 °С [32]. Для точного проведения гравиметрического определения обычно рекомендуется нагревание до 130—150°С. При этом остается только около 0,01% адсорбированной воды оставшиеся следы воды удаляются только при плавлении вещества, которое наступает при 455 °С. [c.204]

Наиболее подходящим растворителем для кристаллизации нитрогуанидина является вода, однако выпадающие из нее кристаллы напоминают вату и имеют очень низкую гравиметрическую плотность (0,2—0,3). Гравиметрическую плотность кристаллов можно повысить добавлением к раствору коллоидных веществ (поливиниловый спирт, желатина, клей и др.) или нейтрализующих солей (нитрат мочевины, сульфат аммония и др.). [c.485]

Метод количественного осаждения нитрата сильным основанием нитроном (1,4-дифенил-3,5-энданило-4,5-дигидро-1,2,4-триа-зол) предложен в 1905 г. Бушем [20]. Вероятно, реагент имеет структуру цвиттер-иона. Белый кристаллический осадок, содержащий 16,52% нитрата, сушат при 105°С и взвешивают. Обсуждение гравиметрических методов определения нитрата приведено в обзоре [21]. Наиболее существенными недостатками метода являются следующие. [c.122]

Исследование ряда реагентов показало, что ди-(1-нафтилметил) амин, предложенный впервые в 1923 г., более чувствителен к нитрату, чем нитрон. N-замещенные 1-нафтилметиламинов [24], в частности Ы-(4-хлорбензил)-1-нафтилметиламин, является особенно эффективным реагентом для гравиметрического и титриметрического определения NO3. Этот реагент аналогичен нитрону, но имеет ряд преимуществ, может быть применен для определения 1—50 мг NQs [24]. [c.123]

В работе [2б] для гравиметрического определения нитрата применен дициклогексил-таллий(1П) сульфат как осадитель. Применение реагента и его синтез описаны в монографии [27]. Реагент был применен для титриметрического определения, при котором конечную точку устанавливали потенциометрически или с помощью ионоселективного электрода. [c.123]