Бензиловый спирт определение в воде

Принцип анализа. Определение основано на извлечении бензилового спирта из воды хлороформом с последующим газохроматографическим анализом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. [c.283]

Примечание. 1. Определение калибровочного коэффициента (К) фенол и бензиловый спирт, взятые в количествах около 0,125 г (точные навески), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют навески в 25—30 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и хроматографируют. Рассчитывают среднее значение калибровочного коэффициента не менее чем из 3 определений по формуле [c.39]

Поверхностное крашение имеет в промышленности пластмасс подчиненное значение. Краситель при этом проникает в поры пластмасс лишь на миллиметры, таким образом, к светостойкости, стойкости к истиранию предъявляются ограниченные требования. Тем не менее в производстве пуговиц, там, где требуются определенные, модные часто меняющиеся тона, дополнительное поверхностное окрашивание находит применение. В качестве материала чаще всего используют галалит и полиамид. Изделия из них окрашивают в водно-кислотных ваннах кислыми красителями подобно текстильным материалам. Ацетат целлюлозы и полиметилметакрилат, которые также применяют для изготовления пуговиц и аналогичных им изделий, окрашивают либо дисперсионными красителями, которые, хотя и не растворяются в воде, но тонко диспергируются и при крашении на поверхности пластмассы переходят в раствор, либо жирорастворимыми красителями в водных эмульсиях в таких растворителях, как бензиловый спирт или ксилол, или в смеси растворителей. В последнем случае существует опасность размягчения поверхности и потери блеска окрашенного изделия. [c.182]

Градуировочный график. В делительные воронки вносят по 50 мл дистиллированной воды и 0 0,2 0,4 0,5 5,0 мл рабочего стандартного раствора бензилового спирта, что соответствует содержанию спирта 0 4,0 8,0 10,0 100,0 мкг. Стандартные образцы обрабатывают так же, как пробы, и 10 мкл хлороформных экстрактов вводят в испаритель прибора для хроматографического разделения. На хроматограмме измеряют площади пиков бензилового спирта и по средним результатам из пяти определений для каждого стандарта строят график зависимости площади пика (мм ) от содержания спирта (мкг) [c.283]

Интерпретация результатов определения светорассеяния студней для вычисления размера и формы рассеивающих частиц затруднительна не только из-за теоретических сложностей, но и вследствие необходимости проведения очень тщательной очистки как растворителя, так и полимера. В частности, в желатине, как правило, присутствуют следы жировых веществ, нерастворимых в воде, а в ацетате целлюлозы— следы неорганических веществ (зола), нерастворимых в бензиловом спирте. Это обусловливает дополнительное светорассеяние растворов и студней. В вискозных студнях избыточное светорассеяние вызывается выделением микропузырьков газообразных и агломератов твердых продуктов распада тиосоединений (сероводород, сероуглерод, элементарная сера и т. п.). [c.19]

Синдж [55] пользовался для хроматографирования аминокислот вместо фильтровальной бумаги колонной из крахмала. Проявителями служили бутиловый спирт или смесь бутилового и бензилового спиртов (1 1), насыщенные водой. Блок [56] описал количественное определение аминокислот на бумажных хроматограммах. [c.317]

Для определения постоянной вискозиметра существуют эталонные жидкости, для которых величина динамической вязкости известна. В качестве эталонных жидкостей применяют этиленгликоль (т)25 >с = 0,1740), воду (т]20 с = 0,0179), анилин (т)2о°с = = 0,0443), бензиловый спирт (т)2о°с = 0,0558) и др. Расчет постоянной производится по формуле [c.146]

В результате реакции исследуемого вещества с растворителем может быть полное растворение или же образование нерастворимого продукта. Вещества второго типа лучше относить к классу растворимых. Например, некоторые ариламины — такие, как й-нафтиламин, — образуют хлористоводородные соли, плохо растворимые в разбавленной соляной кислоте. Слабым подогреванием смеси и разбавлением водой можно иногда вызвать растворение. Судить о том, подвергся ли амин изменению, обычна можно по виду твердого вещества. Для решения вопроса в сомнительных случаях твердое вещество следует выделить и сравнить его температуру плавления с температурой плавления исходного вещества. Действием спиртового раствора азотнокислого серебра можно обнаружить образование хлористоводородной соли. Соединения, которые дают трудно растворимые хлористоводородные соли, следует относить к классу О. Многие вторичные и третичные спирты легко подвергаются дегидратации при действии концентрированной серной кислоты с образованием олефинов, которые затем полимеризуются. Эти полимеры не растворимы в холодной концентрированной серной кислоте и образуют вполне определенный слой на поверхности кислоты. Спирты, проявляющие это свойство, считаются растворимыми, и их относят к классу Н1 или Нг. Бензиловый спирт и продукты его замещения растворяются в концентрированной серной кислоте, которая вызывает конденсацию с образованием окрашенных в оранжевый цвет нерастворимых осадков. Подобные соединения определяются как растворимые и помещаются в класс Н1 или Нг- [c.68]

Определение молекулярного веса полиамидов представляет некоторые трудности однако описаны методы, при помощи которых можно найти среднечисловые молекулярные веса эти методы основаны на определении аминных и карбоксильных концевых групп титрованием [28]. Для определения концевых аминных групп применяют кондуктометрическое титрование в смеси вода—фенол—спирт карбоксильные группы определяют титрованием раствора полимера в бензиловом спирте щелочью при 175° в присутствии фенолфталеина как индикатора. [c.122]

Этот метод оказался чрезвычайно ценным для определения молекулярного веса найлона 66, среднечисловой молекулярный вес которого равен около 10 ООО и не может быть определен осмотическим методом. Найлон 66 содержит амино- и карбоксильные концевые группы. Концевые аминогруппы определяются кондуктометрическим титрованием раствора полимера в смеси фенол— метиловый спирт—вода разбавленной кислотой, а карбоксильные концевые группы—титрованием раствора полимера в горячем бензиловом спирте разбавленными щелочами с фенолфталеином в качестве индикатора [21]. [c.192]

Определение молекулярного веса полиамида представляет некоторые трудности. В литературе описаны методы для нахождения среднечислового молекулярного веса, основанные на определении аминных и карбоксильных концевых групп титрованием [62—64]. Карбоксильные группы определяют титрованием раствора полимера в бензиловом спирте щелочью при 175° С в присутствии фенолфталеина как индикатора, а для определения аминных групп применяют кондуктометрическое титрование в смеси вода — фенол — спирт. [c.602]

Определение величины может быть выполнено следу ощим образом. Паркс и Хафман дают величину — 57 950 кал для свободной энергии образования gHg OOH (aq.) если принять, что растворимость бензилового спирта в воде при 25° С Составляет примерно 0,5 моля на 1000 г HgO, то свободная энергия образования eHg HjOH (aq.) равна приблизительно [c.215]

Сульфонамиды определяли титрованием водным раствором NaOH в растворителях этанол — вода, ацетон — вода. Концевые группы поликапролактама (при определении молекулярного веса) титровали водно-этанольными растворами NaOH или НСГв среде бензиловый спирт — метанол — вода. [c.204]

Бензиловый эфир карбаминовой кислоты. Определенное количество (удобно взять 10 мл) раствора бензилового эфира хлоругольной кислоты, полученного указанным выше способом, медленно и при энергичном перемешивании прибавляют к пятикратному по объему количеству холодного концентрированного аммиака (уд. вес 0,90) и оставляют реакционную смесь стоять в течение получаса при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают холодной водой и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход практически чистого бензилового эфира карбаминовой кислоты с т, пл. 85 — 86° составляет 7,0 — 7,2г (91—94% теоретич., считая на бензиловый спирт, взятый для синтеза бензнлового эфира хлоругольной кислоты). Чистый бензиловой эфир карбаминовой кислоты с т. пл. 87° получают перекристаллизацией из двухкратного количества (по объему) толуола. [c.101]

Исторический обзор возникновения интереса к неводным растворителям, а следовательно, и к выяснению роли растворителя в природе растворов, дан в известных монографиях Вальдена 121 иЮ. И. Соловьева [3]. Еще в середине XVI в. Бойль заинтересовался способностью спирта растворять хлориды железа и меди. Позднее ряд химиков отмечает и использует растворяющую способность спирта. В 1796 г. русский химик Ловиц использует спирт для отделения хлоридов кальция и стронция от нерастворимого хлорида бария, как будто положив начало применению неводных растворителей в аналитических целях. В первой половине XIX в. подобные наблюдения и их практическое применение встречаются чаще, причем химики устанавливают случаи химического взаимодействия растворителя с растворенным веществом, показывая, что и в органических жидкостях могут образовываться сольваты (Грэхем, Дюма, Либих, Кульман). Основным свойством, которое при этом изучалось, была растворимость. В 80-х годах XIX в. Рауль, исследуя в целях определения молекулярных весов понижение температур замерзания и повышение температур кипения нри растворении, отмечает принципиальное сходство между водой и неводными средами. Но систематическое физико-химическое изучение неводных растворов наряду с водными начинается только в самом конце столетия, когда Каррара осуществляет измерение электропроводности растворов триэтилсульфония в ацетоне, метиловом, этиловом и бензиловом спиртах, а также ионизации различных кислот, оснований и солей в метиловом спирте. В этот же период М. С. Вревский проводит измерения теплоемкостей растворов хлорида кобальта в смесях воды и этилового спирта [4], а также давлений и состава паров над растворами десяти электролитов в смесях воды и метилового спирта [5]. Им впервые четко установлено явление высаливания спирта и определено как .. . следствие неравномерного взаимодействия соли с частицами растворителя . Несколько раньше на самый факт повышения общего давления пара при растворении хлорида натрия в смесях этанола и воды, на первый взгляд противоречащий закону Рауля, обратил внимание И. А. Каблуков [6]. Пожалуй, эти работы можно считать первыми, в которых подход к смешанным растворителям, к избирательной сольватации и к специфике гидратационной способности воды близок современному пониманию этих вопросов. Мы возвратимся к этому сопоставлению в гл. X. [c.24]

Полиамиды с молекулярной массой больше чем 10 растворимы в ограниченном числе соединений (при комнатной температуре — в сильных кислотах и фенолах, при 100° С и выше — в аллиловом, бензиловом, фенилэтиловом и других спиртах). При высоких температурах спирты способны окисляться ошибка может быть обусловлена также тем, что определение титра и титрование проводятся при различных температурах [8]. Применение фенола предполагает значительный расход щелочи, и часто поправки на кислотность растворителя вызывают большие ошибки в определении. Лучших результатов можно добиться, если образец полиамида (поликапронамида) растворить при 135° С в бензиловом спирте в атмосфере инертного газа и после охлаждения до 60° С вылить в смесь метанол—вода (2 1) и к-пропанол— вода [7]. Полученные суспензии или пересыщенные растворы можно титровать при комнатной температуре. [c.116]

На поверхности раздела жидких фаз системы бензиловый спирт — гептан небольшие количества воды ведут себя как по-верхностноинактнвная примесь. На рнс. 4 представлены изотермы изменения межфазного натяжения сопряженных растворов смеси бензилового спирта и гептана исходного состава 50 масс. % гептана в зависимости от общей концентрации воды. Введение возрастающих количеств воды при постоянной температуре линейно повышает межфазное натяжение сопряженных растворов этой системы. Однако повышение а продолжается до определенной концентрации воды, точнее до насыщения водой сопряженных фаз с последующим образованием самостоятельной водной фазы, после чего межфазное натяжение практически не зависит от концентрации воды. [c.89]

Определение бензилового спирта и других соединений, содержащих метилольную группу, реакцией бензилирования. Бензит ловый спирт и его производные при нагревании в растворителях — ароматических углеводородах — в присутствии таких катализаторов, как серная кислота или алюмосиликаты, образуют соответствующие дифенилметаны с одновременным выделением эквивалентного количества воды [52] [c.46]

Бромид окисляют до брома, который при взаимодействии с розанилином образует красного цвета тетрабромрозанилин или пента-бромрозанилин, их спектры поглощения имеют полосу поглощения с максимумом при 570 нм. Продукты бромирования розанилина нерастворимы Б воде, поэтому для фотометрического определения вводят смешивающиеся с водой органические растворители или экстрагируют окрашенное соединение несмешивающимися органическими растворителями, например бензиловым спиртом. [c.326]

Способ дегидратации (при измерении объема выделяющейся воды в насадке Дина—Старка) был использован для количественного определения линалоола, склареола, цедрола, тер-пинеола, гераниола и бензилового спирта. [c.273]

Применение визуальных индикаторов. Конечную точку титрования карбоновых или более сильных кислот водными растворами щелочей удобно устанавливать по фенолфталеину (см. пример 1 в гл. 12). Так как титрованный раствор гидроокиси натрия в воде легче готовить и сохранять, чем другие основания в органических растворителях, для определения карбоксильных групп целесообразно пользоваться водным титрованием. Однако переход к неводным титрованиям иногда совершенно необходим. Так, Польопределял концевые карбоксильные группы в полимерах, совершенно нерастворимых в водно-этанольной смеси, растворяя их в бензиловом спирте при 200 °С. Раствор быстро смешивают с хлороформом и титруют 0,1 н. раствором Гидроокиси натрия в бензиловом спирте до конечной точки титрования по феноловому красному. Эспозито и Сванн предложили макрометод определения дикарбоновых кислот в алкидных смолах растворителем по этому методу служит смесь этиленгликоля с этанолом, титрантом — 0,2 н. раствор гидроокиси калия в метаноле, индикатором — ле-крезоло-вый пурпурный. [c.376]

Для нахождения среднечисловой молекулярной массы полиамидов чаще всего используют потенциометрическое или коидуктометрическое титрование концевых амино-и карбоксильных групп. В основе этих измерений лежит тщательно разработанная методика [170], которая несколько видоизменяется различными исследователями. В работе [171] содержится обобщение различных способов определения концевых групп в полиамидных волокнах. Автор приходит к выводу, что наилучшим методом, обеспечивающим хорошую воспроизводимость результатов, является коидуктометрическое титрование раствора полиамида в смеси ж-крезола и метанола 0,01 н. раствором соляной кислоты для определения содержания аминогрупп и раствора полиамида в тройной смеси бензилового спирта, метанола и воды 0,01 н. раствором едкого натра для измерения содержания карбоксильных групп, [c.67]

При встряхивании коллоидного раствора фенилфлуороната германия с четыреххлористым углеродом осадок флотируется на поверхности раздела фаз. После почти полного отделения четыреххлористого углерода и водного раствора (содержащего избыток фенилфлуорона) осадок растворяют в ацетоне [24] или диметилформамиде ]12]. Измерение оптической плотности этих растворов также можно использовать для определения германия. Трудно растворимый в воде кодшлекс германия с фенилфлуороном можно экстрагировать бензиловым спиртом [25]. [c.160]

Концевые МНг - и СООН-группы полиамидов определяют титрованием кислотами и щелочами [9, 73, 74, 220—238]. Исследуемый полиамид можно брать в виде тонко измельченного порошка [220]. Значительно проще проводигь титрование в растворе. В качестве растворителей применяют крезол [222, 223], смесь ж-крезола и хлороформа [234—236], смесь фенил-этилового спирта, фенола и воды [224], смесь фенола с водой [221], смесь фенола с гликолем [225]. Для сополимеров применяют метиловый спирт [222, 226, 235], смесь метилового спирта с хлороформом [235, 236], бензиловый снирт [226]. Для титрования применяют крезольный раствор п.-толуолсупьфокиелоты [222], уксусную кислоту [227], раствор хлорной кислоты в смеси гликоля с изопропиловым спиртом [225]. Конец титрования определяют при помощи индикаторов фенолфталеина [226, 235, 239], фенолфталеина тнмолблау [224, 239, крезолрот [234, 235, 240], либо потенциометрическим [73, 74, 221, 226, 228, 229, 238, 241 ], либо кондукто-метрическим способом [73, 221, 222, 225, 229]. При титровании карбоксильных групп добавляют небольшое количество формальдегида для блокирования аминогрупп [238, 241]. Описаны и другие методы определения концевых групп [242—245]. [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология