Активность детектор для газовой хроматографии

В импульсном каталитическом микрореакторе (рис. 123) [15] через систему пропускают с постоянной скоростью газ-носитель (инертный газ или один из реагентов). В газ-носитель до реактора вводят реагент. Из реактора газ-носитель поступает в термостатированную колонку газового хроматографа и затем в детектор. Метод позволяет за короткий срок оценить относительную активность и селективность большого числа катализаторов при различных температурах. [c.291]

Для получения вакантной хроматограммы можно использовать любой хроматограф с проточными камерами детектора. Вакантная хроматография имеет ряд практических преимуществ перед обыкновенной газовой хроматографией. Так как анализируемая смесь непосредственно пропускается через слой сорбента, а дозировка осуществляется по объему газа-носителя, то резко упрощается и уточняется операция дозировки. Исчезает необходимость в применении специальных материалов для изготовления дозаторов. Устраняется возможность термического разложения анализируемых неустойчивых соединений в дозаторах обычной конструкции. Допускается применение более активных сорбентов, что приводит к большей селективности разделения. [c.20]

Применение газовой, хроматографии имеет свои ограничения. Далеко не все вещества можно переводить в газовую фазу без разложения. В особенности это относится к сильно ассоциирующим, термически нестойким соединениям, в том числе ко многим биологически активным и высокомолекулярным веществам. Химическое модифицирование (дериватизация) молекул таких термически нестойких веществ для устранения или ослабления их способности к ассоциации лишь отчасти помогает обойти эти затруднения. Поэтому, начиная с середины 60-х годов, когда были преодолены трудности в разработке проточных детекторов для обнаружения компонентов в жидких растворах, началось бурное развитие жидкостной хроматографии (ЖХ), причем в основном адсорбционной жидкостной хроматографии, т. е. произошло второе рождение собственно хроматографии Цвета. В настоящее [c.9]

В табл. 11.12 приведены некоторые характеристики и применяемость наиболее часто используемых в газовой хроматографии газов. Кроме перечисленных в табл. 11.12 газов иногда для подавления сорбционной активности носителя в качестве газа-носителя используют пары воды. В этом случае применяют специальные установки для стабильной подачи воды — генераторы пара и дифференциальный пламенно-ионизационный детектор (ДПИ), оптимизированный для работы с парами воды. Количество воды в резервуарах должно обеспечивать по крайней [c.125]

Для анализа сложных смесей часто объединяют устройства сепаратора и анализатора. Например, составляющие раствора разделяют в хроматографической колонке и регистрируют отдельные пики хроматограммы с помощью регистрирующего ультрафиолетового спектрофотометра. Другим стандартным устройством является объединение газового хроматографа с масс-спектрометром. Эта комбинация была усовершенствована добавлением многоцелевой ЭВМ. Можно надеяться, что в ближайшее время можно будет программировать анализ так, чтобы ЭВМ выдавала в отпечатанном виде химическую структуру отдельных веществ, выделенных из исходного образца. К эмиссионным спектральным приборам с непосредственной выдачей результатов (в ультрафиолетовой и рентгеновской областях спектра), масс-спектрометрам и газовым хроматографам можно подсоединять ЭВМ небольших размеров, которые преобразуют сигнал прибора непосредственно в процентный состав пробы. В состав новых приборов для исследования структуры, таких, как инфракрасные спектрометры и приборы для измерения дисперсии оптической активности, входят небольшие ЭВМ, которые представляют сигнал детектора в виде графиков стандартного типа. [c.539]

Подлинную революцию в анализе сложных примесей органических соединений совершила газовая хроматография. Получили распространение различные варианты этих методов, в том числе реакционная, циркуляционная, пиролитическая газовая хроматография. Выпускается много приборов, которые вошли в повседневную практику не только исследовательских, но и производственных лабораторий. Используются различные детекторы — электронозахватные, пламенно-ионизационные, катарометры и др. Развитие и применение хроматографических методов позволяет решить много сложных задач анализа нефтепродуктов, полимерных материалов, синтетических кислот, спиртов, биологически активных вешеств. [c.130]

В течение многих лет, после того как газовая хроматография была введена Джеймсом и Мартином в аналитическую практику, применялись почти исключительно детекторы термокондуктометрического типа (катарометры) вследствие их активной реакции на пары огромного количества разнообразных веществ, достаточно высокой чувствительности, линейности и простоты. [c.236]

Продувка (стриппинг) с последующим улавливанием примесей в ловушке с сорбентом (активные угли или тенаксы) или криогенной ловушке имеет существенные достоинства, так как обеспечивает вьщеление чистой пробы из грязной воды. Устройство для стриппинга можно легко смонтировать на газовом хроматографе с подключенными последовательно детекторами ЭЗД/ПИД, ФИД/ЭПД или МСД. Этот метод наиболее приемлем для определения на уровне ppb низкомолекулярных, малорастворимых в воде и относительно малолетучих ЛОС с т.кип. ниже 200°С. Вариантом метода является циркуляционная продувка (метод замкнутой петли ), который позволяет определять в питьевой воде очень низкие содержания загрязнителей — на уровне нг/л или ppt [162, 186] (см. рис. Х.Ю и Х.11 в гл. X). [c.458]

Газоадсорбционная хроматография — вариант газовой хроматографии, характеризующийся применением твердой неподвижной фазы (силикагель, активный уголь и др.) и инертного газа-носителя. Разделение определяется адсорбционными свойствами наполнителя колонки по отношению к разделяемым соединениям. По выходе из колонки газ исследуют при помощи детектора [223, 224]. [c.93]

Весы Мартина — детектор, в котором измеряется плотность газа. Этот детектор удобно использовать в газовом хроматографе по ряду причин. Так, например, в этом детекторе образец не соприкасается с нагреваемыми элементами (что позволяет анализировать коррозионно-активные вещества), в качестве газов- [c.176]

Замечательная особенность газовой хроматографии, связанная с возможностью разделения малых количеств сложных смесей соединений, стимулировала расширение исследований по идентификации чрезвычайно малых количеств соединений, выделенных в чистом виде. Слишком часто бывает так, что после дорогостоящей обработки большого количества вещества химик получает на сложной хроматограмме лишь единственный маленький пик, соответствующий интересующему его активному компоненту, и не имеет возможности установить природу или структуру этого компонента. Однако благодаря недавним достижениям в этой области в настоящее время почти ежедневно поступают сообщения о преодолении трудностей подобного рода, а также об идентификации совершенно новых соединений. В связи с этим нельзя переоценить значение спектрометрических методов анализа (инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия, спектроскопия ядерного магнитного резонанса), которые позволили значительно уменьшить необходимое для анализа количество вещества и увеличить объем получаемой информации о структурах молекул. С большим успехом применяли и методы, связанные с учетом времени удерживания, с использованием специфических детекторов, которые чувствительны к определенным элементам или группам в молекуле, с учетом физических свойств веществ (например, коэффициентов распределения), с образованием производных соединений и использованием других химических реакций, проводимых в комбинированной хроматографической системе до колонки, внутри колонки или после нее. Особенно эффективны комбинации этих методов друг с другом и использование их параллельно с другими формами хроматографии. [c.104]

К числу основных задач в области газовой хроматографии относится задача улучшения разделения компонентов смесей. Для этой цели эффективно использование так называемых реакционных методов, т. е. методов, включающих химические реакции. Химическая обработка возможна на разных стадиях процесса, например при разделении аминокислот нужно сначала защитить активные функциональные группы, при анализе высокополимерных веществ применяют гидролиз. Для увеличения избирательности газохроматографического определения нужна разработка селективных детекторов. Другие задачи включают увеличение экспрессивности анализа, что может быть достигнуто, в частности, повышением давления вплоть до 2—3 млн. Па, а также разработку методов определения микропримесей. [c.93]

Реактивы и оборудование н-Гексан (х.ч.) и ацетон (х. ч.) — перегнанные, диэтиловый эфир (х.ч.) —перегнанный над твердой щелочью, серная кислота (х.ч.), сернокислый натрий (ч. д. а.) безводный, окись алюминия безводная или II степени активности стеклянная колонка диаметром 18—20 мм, длиной 200 мм газовый хроматограф с детектором по захвату электронов роторный испаритель прибор для встряхивания. [c.184]

Знание геометрических характеристик поверхности твердых тел столь же необходимо для понимания их поведения во многих процессах, как и знание природы этих тел. Наиболее важной геометрической характеристикой является величина поверхности. Без этой характеристики невозможно дать количественное описание адсорбционных, а также каталитических процессов. Поэтому разработка простых, чувствительных и экспрессных методов определения параметров адсорбентов и катализаторов весьма актуальна. Вероятно, наиболее подходящим является метод газовой хроматографии. Газохроматографические установки весьма просты в монтаже, очень часто можно использовать серийные хроматографы или, по крайней мере, детекторы серийного производства. Современные детекторы обеспечивают высокую чувствительность измерений, не уступающую, а часто и превосходящую чувствительность классических методов. Кроме того, применение газохроматографических детекторов облегчает автоматизацию работы установок и непрерывность записи измерений. Это и другие обстоятельства приводят к высокой производительности хроматографических установок, намного превышающей возможности прежних методов. Наконец, хроматографические методы, в отличие от статических, дают возможность исследовать свойства поверхности в условиях, близких к условиям протекания адсорбционных и каталитических процессов, поэтому их применение особенно перспективно. Эти методы позволяют быстро сравнивать активность различных катализаторов, облегчая их выбор, исследовать влияние способов приготовления катализаторов на их активность и селективность, выяснить влияние различных добавок, промоторов и носителей на каталитические свойства активного компонента, изучать в комплексе с другими физико-химическими методами распределение и дисперсность активного компонента на носителе и их изменение в ходе каталитических реакций, определять количество кислотных центров и распределение их по силе на поверхности катализаторов, выявлять причины уменьшения активности и селективности катализаторов во времени и в зависимости от рабочих условий, а также причины их старения, спекания, отравления и т. д. [c.187]

Некоторые элементарные термины газовой хроматографии колонка, неподвижная фаза, твердый носитель, активный носитель, газ-носитель, ввод пробы, детектор, хроматограмма, нулевая линия и пик — были введены в разд. 1.1. Дополнительные и более полные определения терминов и понятий даны в этом разделе. Большая часть этих терминов и понятий совпадает с Рекомендациями по номенклатуре и представлению данных по газовой хроматографии [16]. [c.31]

Как указывалось ранее, для проведения оптимального разделения в капиллярной газовой хроматографии важно положение конца колонки относительно детектора. В ПИД, разработанных недавно специально для капиллярных колонок, конец колонки расположен на 1-2 мм ниже пламени детектора (рис. 4-8). Если конец колонки попадает в пламя детектора, происходит разложение по-лиимидного покрытия колонки, что приводит к искажению сигнала и появлению дополнительных шумов. Если конец колонки расположен слишком низко, то увеличивается мертвый объем системы и инициируются активные центры (см. рис. [c.70]

Обычные активны е адсорбенты представляют тонкопористые тела с огромной и неоднородной поверхностью [1], Именно это послужило причиной того, что такие адсорбенты нашли применение в газовой хроматографии только для слабо адсорбирующихся, т. е. низкокинящих веществ. Молекулы больших размеров, а также молекулы, имеющие большие дипольные и квадрупольные моменты или я-электронные связи, на таких адсорбентах удовлетворительно разделить нельзя, потому что относительная скорость выхода различных концентраций в этих случаях резко выпуклых изотерм сильно различается и хроматографическая полоса растягивается. Благодаря этому 10 лет назад, после того как Мартином и Джемсом [2] был предложен газо-жидкостный, т. е. газо-раствори-тельный вариант хроматографии, газо-адсорбционный вариант отошел на второй план именно из-за весьма неоднородных поверхностей активных адсорбентов по сравнению с идеально гладкими поверхностями жидкостей. Однако в случае газо-жидкостного (растворительного) варианта в последнее время выявились и недостатки, связанные с некоторой активностью обычных носителей и с затруднениями работы при высоких температурах. А в настоящее время мы все чаще встречаемся с задачами разделения все более высокомолекулярных компонентов, которые приходится решать при температурах 300, 400 и 500° С (см., нанример, [3]). При этом жидкости начинают претерпевать деструкцию на алюмосили-катных носителях, парьг их и продукты распада ухудшают фон детекторов и, наконец, происходят каталитические превращения на поверхности носителей молекул разделяемых компонентов, попадающих туда через жидкость. [c.12]

Недавно Тыква и Шеда [25] описали экономичный и универсальный метод регистрации активности в ГЖРХ. Радиоактивность в газовом потоке непосредственно измеряется полупроводниковым детектором, который может регистрировать любой р-излучатель, например Н, С, 35S и з2р Полупроводниковый детектор обладает низким уровнем фона и стабилен в работе, однако его чувствительность невысока. Нижний предел детектирования составляет приблизительно 150 нКи. Ценность этого простого прибора заключается в том, что его можно подсоединить к большинству обычных газовых хроматографов. Его можно использовать при анализе проб, содержащих сравнительно высокие концентрации меченых соединений, кипящих в пределах от 30 до 200 °С. [c.217]

Был исследован характер работы ионизационного детектора для газовой хроматографии [99]. Ионная камера представляла собой бронзовый цилиндр диаметром 9 см с отверстием 8 мм контрольный электрод был выполнен из стальной проволоки сечением 5X1 см, изолированной кварцем и тефлоном. Поток ионов мощностью 8. мкюри, активной длиной 5 с.и и шириной 3 мм создавался 9вЗг. Чувствительность прибора S определяется по формуле [c.330]

Для проведения хроматографических анализов используют газовые хроматографы различных моделей. Так, определение биологической активности почвы проводят на газовых хроматографах (типа СЬгот-41 с пламенно-ионизационным детектором), а при проведении поточных анализов используют автоматизированные системы (например, установка НР 7686 81ер81а11оп, рис. 17). [c.58]

Аномальные явления, обусловленные адсорбцией, наблюдаемые в газовой хроматографии полярных соединений, особенно четко проявляются при анализе сорбционно активных и химически лабильных полярных соединений. В частности, эти явления являются характерными для газовой хроматографии летучих комплексов металлов [19, 62, 232]. Для большинства хелатов металлов наблюдается кондиционирование (модифицирование) колонки анализируемой пробой. При вводе в свежеприготовленную колонку первых проб, пики хелатов часто вообще не фиксируются детектором. Колонка (ТН) выполняет роль адсорбционной ловушки. Затем, после ввода нескольких проб появляется маленький пик, который увеличивается и достигает постоянного размера только после ввода 5—20 проб. Это явление объясняется, как и для поляр1Из1х органических соединений (см. выше), насыщением адсорбционно активных центров поверхности ТН. Изменение природы ТН иногда позволяет избежать этого явления. Так, авторы работы [233] отмечают, что количество хелата железа (III), необходимое для насыщения сорбента колонки, уменьшается при переходе от несиланизированного к силанизированному носителю а при использовании полимерного ТН (тефлона) возможно проведение прямого количественного определения этого соединения без стадии насыи1ения колонки анализируемым образцом. Однако, по-видимому, и в случае полимерного ТН операция насыщения желательна [233[. Явление адсорбции анализируемых хелатов сорбентом было подтверждено независимыми экспериментами с использованием радиоактивных изотопов металла [62]. [c.85]

Газовая хроматография — универсальный метод анализа сложных газовых и конденсированных смесей и растворов — широко применяется в различных областях науки и техники. В настоящее время в газовой хроматографии используют радиоионизационные детекторы с р-активными Н, Ni. С помощью таких [c.3]

Херман и Пост [80] определяли следовые концентрации индола и о-фенилфенола [(1—20)10-2%] в воде путем прямого газохроматографического анализа проб воды. Разделение проводили на колонках с 5% бутандиолсукцината на газохроме р при 170°С. Свиннертон и Линненбом [81] определяли следы газообразных углеводородов С1—С4 на газовом хроматографе, снабженном дифференциальным пламенно-ионизационным детектором. Углеводороды концентрировали вымораживанием в ловушке и затем вводили в хроматограф. Для определения метана использовали колонку с силикагелем. Остальные углеводороды (парафины и олефины Сг—С4) разделяли на колонке с активным оксидом алюминия, содержащим 10% нуйола. Более высокомолекулярные углеводороды разделяли на колонке с 20% 5Р-96 или 5Р-30 на хромосорбе У. Этим методом удавалось определить в водном растворе до 1 ч. газообразных углеводородов на 10 ч. воды. [c.541]

В последние годы активно развиваются гибридные варианты многоступенчатых методов, в которых на 1-й ступени разделение осуществляется в колонке жидкостного хроматографа, а затем отдельные фракции элюата могут быть направлены (в режиме off-line или on-line, рис. IV.4) в насадочную или капиллярную колонку газового хроматографа для дальнейшего исследования их состава [56, 247]. Димерная ЖХ—ГХ особенно оправдана при анализах лекарственных препаратов и объектов окружающей среды (за счет много большей, чем у жидкостного хроматографа, чувствительности газохроматографического детектора заметно снижается предел обнаружения идентифицируемых веществ, отделенных от мешающих соединений на 1-й ступени разделения). К ограничениям метода следует отнести необходимость подбора растворителя (подвижной фазы) для 1-й ступени разделения, совместимого с газохроматографическими детекторами и колонками, которые должны содержать преимущественно химически привитые неподвижные фазы. [c.270]

Работа на газовом хроматографе. Количество образовавшегося в ходе определения азотфиксируюш,ей активности почвы этилена определяют при помош,и пламенно-ионизационного детектора на газовых хроматографах любой марки. [c.131]

Колонки металлические (2 м X 3 мм), заполненные хроматоном N-AW (0,2—0,25 мм), модифицированным 0,5 % (по массе) поверхностно-активного вещества (например, полиэтиленгликольмонолаурата) и смоченным одной из следующих неподвижных фаз в количестве 20 % (по массе) 1) апиезон Ь 2) трикрезилфосфат 3) полиэтиленгликоль-1500 (ПЭГ-1500). Для размещения в термостате хроматографа всех названных колонок, образующих три параллельных канала разделения, прибор доукомплектовывают дополнительным блоком испарителя или выводят входной конец третьей колонки через отверстие в крышке термостата и оборудуют его устройством для наколоночного ввода пробы. В том и другом случаях для обеспечения работы газовой схемы с тремя параллельными колонками (обладающими примерно одинаковым гидродинамическим сопротивлением) на выходе одного из двух штатных каналов блока подготовки газа-носителя устанавливают тройник выходы колонок связывают с детектором через крестовину (рис. IV.8). [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология