Сосуды осаждения и фильтрования

Третий метод дробного осаждения — фракционирование нуте.ч постепенного понижения температуры раствора [12]. Если температуру раствора полимера снизить ниже критической температуры (см. гл. 3, 1), то происходит разделение на две фазы. Для системы полимер — хороший растворитель температурный коэффициент смешения сравнительно низок, поэтому в данном варианте надо работать с плохим растворителем. Суть метода заключается в том, что если нагреть раствор полимера, а затем ступенчато охлаждать его, то сначала выпадает полимер с большей, а затем с меньшей молекулярной массой. Преимуществом метода дробного осаждения по понижению температуры раствора является возможность работы при постоянном объеме раствора. Однако этим методом не всегда могут быть полностью выделены низкомолекулярные фракции, поэтому в подобных случаях после отбора высокомолекулярных фракций к раствору добавляют осадитель. Например, фракционирование полиэтилена высокого давления проводят в термостатируемом сосуде, снабженном мешалкой, обогреваемой бюреткой и воронкой для горячего фильтрования [1]. Полимер растворяют при 80° С в толуоле и при быстром иеремешивании приливают нагретый до 80° С и-пропа-пол вначале до появления мути, а затем до начала осаждения. Температуру повышают до 85° С и осадок исчезает. В течение часа температуру понижают опять до 80° С и через полчаса прекращают перемешивание. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат, а фильтрат заливают в сосуд для фракционирования. Последующие фракции отбирают так же снижают температуру осаждения [c.213]

Термин экспресс-гравиметрия необходимо пояснить. В сознании аналитика понятие гравиметрического анализа обычно ассоциируется с трудоемкими процедурами осаждения, фильтрования и высушивания или прокаливания осадков. Гравиметрическое определение гетероэлементов при сухих способах разложения органических соединений заключается в единственной операции взвешивания сосуда, в котором сконцентрирован или химически связан искомый элемент. Такая гравиметрия быстра, проста, а по надежности и воспроизводимости результатов не уступает другим аналитическим методам. Поэтому есть основание называть ее в отличие от обычного гравиметрического анализа экспресс-гравиметрией . Она не исключает последующей проверки полученного результата любым аналитическим методом после соответствующей обработки остатка. На основе экспресс-гравиметрии разработаны многочисленные варианты одновременного определения нескольких элементов в одной пробе [6,160—172]. [c.58]

Кристаллизация может начинаться не только на зародышах выделяющегося из раствора вещества, но и на посторонних центрах. Такими центрами могут служить, например, мелкие частицы других веществ, находящиеся в растворе во взвешенном состоянии, а также стенки сосуда, в котором проводится осаждение. Поэтому на образование осадка оказывает влияние, например, чистота сосуда, предварительное фильтрование растворов или протирание стеклянной палочкой стенок сосуда. [c.126]

Все операции (отбор навески, растворение, осаждение, фильтрование, промывание, высушивание, взвешивание осадка) в этом методе выполняют в одном и том же сосуде. Такой метод устраняет потери, которые часто происходят при перенесении очень малых количеств осадка из сосуда для осаждения в прибор для фильтрования. Преимущества такого метода очевидны. [c.64]

При осаждении необходимо не только полностью перевести в осадок определяемый ион, но и получить такой осадок, который легко фильтруется и промывается. Этим требованиям лучше всего отвечают осадки крупных кристаллов размерами около 0,1 мм и более. Такие осадки быстро оседают на дно сосуда, при фильтровании не проходят через фильтр и не забивают его поры. [c.19]

Фильтрат от группы П кипятят до удаления сернистого водорода, после чего подщелачивают ам-миаком. (Непоявление осадка указывает на отсутствие А1, Сг, Ре и фосфатов щелочных земель). Прибавляют небольшими порциями реактивный сернистый аммоний до тех пор, пока после взбалтывания сосуда (в котором производят осаждение) и удаления из него паров продуванием не (Произойдет почернения влажной свинцовой бумажки поднесенной к горлу сосуда. Нагревают почти до кипения, взбалтывают и дают постоять около 3. мин. Фильтруют, промывают осадок водой, содержащей % сернистого аммония, и, наконец, чистой водой. При медленно м фильтровании воронку во избежание окисления осадка покрывают часовым стеклом. К фильтрату [c.280]

Центрифуги применяются для разделения неоднородных жидких систем путем осаждения или фильтрования. Благодаря тому, что оба процесса протекают в результате воздействия мощного поля центробежных сил, их скорость значительно выше, чем в случае действия поля тяжести. При движении тела вокруг непо движной оси с постоянной угловой скоростью оно испытывает ускорение, возникающее от изменения направления скорости тела и характеризующее отклонение движения от прямолинейного. Это ускорение направлено по главной нормали траектории движения тела к центру вращения, почему его называют центростремительным. Последнее возникает под действием центростремительной силы, направленной аналогично центростремительному ускорению. На элемент жидкости, вращающейся вместе с сосудом, также действует центростремительное ускорение. Вращающуюся вместе с сосудом жидкость можно рассматривать как находящуюся в относительном покое. Пользуясь системой координат, связанной с сосудом, можно ввести центробежную силу инерции, равную по величине центростремительной силе, но направленную в противоположную сторону. Эта сила вызывает осаждение взвешенных в жидкости частиц или фильтрование жидкости через пористый слой осадка, находящегося внутри перфорированного вращающегося сосуда. [c.209]

Для отделения железа, меди, хрома, молибдена и никеля перед осаждением сульфата бария рекомендуется применять электролиз с ртутным катодом в слабокислой среде (стр. 165). При анализе пирита, в результате первоначальной обработки пробы обратной царской водкой (обратное соотношение между соляной и азотной кислотами по сравнению с обычно принятым) и бромом и выпаривания на паровой бане, как указано в разделе Разложение минералов, содержащих серу (стр. 794), остается достаточное для электролиза количество серной кислоты. Можно прибавить небольшое количество соляной или хлорной кислоты. Электролиз проводится при силе тока 0,8—1 а в течение 5—6 ч или при меньшей силе тока — в продолжение ночи. По окончании осаждения ополаскивают стенки сосуда и возможно полнее - сливают электролит декантацией в стакан емкостью 300 мл. Обмывают стенки сосуда для электролиза и ртуть небольшими порциями воды, которую сливают декантацией в основной раствор, и затем освобождают этот раствор от суспендированных веществ фильтрованием и промыванием остатка на фильтре. [c.797]

Рис. 34. Сосуд для взвешивания, растворения, осаждения и фильтрования.

Для осаждения 1—2 мл исследуемого раствора (а также последующего фильтрования и других операций) очень удобны сосуды с двумя патрубками, в которых производилось взвешивание навески (рис. 34, стр. 48). [c.55]

Рис. 52. Сосуд для осаждения газообразными реактивами и фильтрования.

Для того чтобы высадить полимер из раствора, необходимо разбавить раствор смешивающейся с ним жидкостью, которая является нерастворителем (осадителем) полимера. Искусство экспериментатора заключается в том, чтобы при осаждении получить полимер в форме, удобной для фильтрования и сушки (легко получить только клейкий осадок, с которым чрезвычайно неудобно работать). Не существует общих правил для этой операции часто совершенно незначительные изменения условий приводят к желаемому результату. Если возможен выбор, то следует применять плохой растворитель. Медленно (желательно по каплям) при энергичном механическом перемешивании добавляют раствор полимера к осадителю, но не наоборот. После окончания этой операции часто бывает целесообразно оставить смесь на ночь в холодильнике. При низкой температуре осаждение проходит лучше и полимер выпадает на дно сосуда. Затем полимер либо отфильтровывают через стеклянный фильтр и промывают холодным осадителем, либо отделяют при помощи центрифуги. В обоих случаях его следует высушить, используя упомянутые выше способы. [c.32]

Простейшая конструкция прибора для осаждения и фильтрования в атмосфере индифферентных газов показана на рисунке 16. В сосуд для осаждения I наливают соответствующий раствор, например раствор соли, и че- [c.13]

Простейшая конструкция прибора для осаждения и фильтрования в атмосфере индифферентных газов показана на рисунке 16. В сосуд для осаждения 1 наливают соответствующий раствор, например раствор соли, и через систему пропускают газ, например водород, азот или аргон. Открывая попеременно краны 5 и 6, добиваются полного вытеснения воздуха из прибора. Затем в воронку 7 наливают раствор щелочи, аммиака или дру- гого осадителя, некоторое время пропускают через него соответствующий газ для вытеснения воздуха и, открыв кран 4, переливают раствор в сосуд для осаждения. После окончания реакции, продолжая пропускать газ через систему, сосуд 1 наклоняют и полученный осадок. [c.14]

Перед определением дисульфиды восстанавливают в меркаптаны цинковой пылью в кислой (НС1, ледяная СН3СО2Н) или щелочной (NaOH) среде или амальгамированным цинком в специальном термостатируемом сосуде. В последних двух методах восстановления потери летучих меркаптанов снижены до минимума. Предварительное осаждение меркаптанов азотнокислым серебром, до амнерометрической конечной точки и удаление образовавшихся меркаптидов серебра фильтрованием позволяют определять дисульфиды нри 1000-кратном избытке меркаптанов [192]. [c.442]

Олово, применяемое почти исключительно для восстановления нитрогрупп до аминогрупп, употребляют в виде мелких гранул, которые можно получить при постепенном вдливании расплавленного металла В холодную воду. Измельченное, в порошок олово действует слишкомтбурно, а крупные куски растворяются слишком медленно, что удлиняет время реакции. Восстановление ведут следующим образом, К смеси восстанавливаемого соединения, олова и уксусной или разбавленной соляной кислоты постепенно приливают кц центрированную соляную кислоту так, чтобы смесь все время кипела. Для того чтобы реакция началась, смеСь можно подогреть на водяной бане. Если после добавления кислоты кипение смеси будет слишком сильным, сосуд охлаждают водой.. В конце реакции смесь нагревают на водяной бане, пока раствор не станет прозрачным в растворе продукт реакции находится в виде комплексной соли с хлороловянной или хлороловянистой кислотой. Довольно часто эта соль плохо растворяется в реакционной смеси, и ее после охлаждения смеси можно отделить в твердом виде. Способ выделения свободного амина зависит от свойств последнего. Если амин летуч с водяным паром, его отгоняют после подщелачивания смеси щелочью или аммиаком до полного осаждения олова. В том случае, если амии растворяется в щелочном растворе после добавления щелочи, соединения олова отделяют фильтрованием. Иногда к смеси добавляют спирт до концентрации, при которой выделившийся вместе с оловом амин растворяется, или его извлекают эфиром. Олово можно также отделить путем осаждения сероводородом или электролитическим осаждением его на катоде. Эти методы довольно кропотливы, но позволяют получать очень чистые продукты, - [c.495]

Аппаратура для осаждения, очистки и выделения легкоокисляющнхся веществ из водных растворов прн полной изоляции от воздушной атмосферы, разработанная для получения Ре (ОН) 2, подробно описана во 2-ом издаини этой книги, ч. 1, с. 74—76. Однако в большинстве случаев используют прибор, показанный на рис. 58. В приборе, который предварительно несколько раз попеременно откачивают и наполняют инертным газом, можно проводить взаимодействие между двумя растворами с последующим отделением и очисткой продукта реакции. Растворы, при необходимости прокипяченные в инертной атмосфере и насыщенные очищенным азотом и аргоном, помешают в сосуды 1 к 2. Реакцию осаждения проводят в колбе 2 путем добавлеиня раствора из колбы 1 прн одновременном перемешивании и подаче инертного газа. Осадок отделяют путем фильтрования иа фильтре 3. Промывать осадок можно при охлаждении или нагревании сушат осадок в вакууме. Фильтрат из приемника 4 можно слить по трубке сифона до того, как туда попадет промывной раствор. [c.103]

Одновременно готовят двойной объем 0,1 М раствора КгРЬ(0Н)4 также 9 н. по щелочи. Для этого из раствора, содержащего соответствующее количество ацетата свинца, осаждают гидроксид свинца действием раствора гидроксида калия. Осадок отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают до нейтральной реакции промывных вод и растворяют в крепком растворе гидроксида калия. Все эти операции следует (ввиду опасности разложения препарата с образованием РЬО) проводить непременно на холоду. Лучше использовать не натриевые, а калиевые соли, так как они более растворимы, После фильтрования оба раствора сливают в соотношении 1 2, хорошо перемешивают и оставляют при комнатной температуре для кристаллизации. Чтобы повысить число центров кристаллизации, целесообразно предварительно внести в сосуд, в котором ведут осаждение, немного стеклянной ваты. Через некоторое время начинается выделение РЬзОч, продолжающееся несколько дней. Продукт собирается на дне сосуда в виде гонкого красного кристаллического порошка. Кроме того, он может осаждаться в форме многочисленных крупных блестящих кристалликов (палочкообразных) на стенках сосуда и иа стеклянной вате. После завершения кристаллизации основную часть раствора сливают, а осадок отсасывают на стеклянном нутч-фильтре. Кристаллы промывают абсолютным спиртом до отсутствия щелочной реакции фильтрата и, наконец, высушивают в вакуумном эксикаторе над гидроксидом калия. Полученный РЬзО< имеет квалификацию чистый для анализа . [c.841]

Для отделения молибдена, теллура и иридия от индия [461] солянокислый раствор, содержащий 9 молъ1л HG1, охлаждают Б ледяной воде, пропускают 15 мин. НгЗ и нагревают 1 час в закрытом сосуде на кипящей водяной бане. После охлаждения осадок сульфидов отфильтровывают и промывают 0,9 н. HG1, насыщенной Н2З. Промывные воды присоединяют к фильтрату и повторяют осаждение сероводородом и фильтрование. Практически весь индий находится в фильтрате. [c.49]

Центрифугу для фильтрования не слсдует смешивать с часто применяемой и биохимической лаборатории центрифугой для осаждения, при помощи которой тсж-чайшие осадки не фильтруются, а прижимаются к стенке сосуда и таким путем отделяются от жидкости. [c.25]

Для производства котарнина увеличивают указанные при олисании лабораторного опыта количества в 100 раз. Наркотин расщепляют в тонкостенном фарфоровом котелке емкостью 100 л, в котором имеется стеклянная или керамиковая мешалка. Фарфоровый горшок ставят в небольшой деревянный чан, в котором можно производить охлаждение ледяной водой ил-и холодильной смесью. Фильтрование азотнокислого раствора производят через стеклянную вату в большой стеклянной воронке. Нейтрализацию бикарбонатом и осаждение едким натром производят в тонкостевдом фарфоровом Котелке. Глина здесь непригодна, та с как глиняные сосуды нельзя сделать достаточно тонкими для хорошего внешнего охлаждения. [c.386]

Юберрейтер и сотр. [72] применили метод дробного осаждения для изучения полидисперсности различных типов полиэтилена, полученных полимеризацией при высоком давлении. По этому методу фракционирование проводят в специальном двухстенном сосуде на 5 л ]), снабженном бюреткой с двойными стенками (2) для осадителя и воронкой (5) для горячего фильтрования (рис. 22). 10 г разрезанного на мелкие куски полиэтилена растворяют при 80° С в 500 мл очищенного толуола. При быстром пгремешивании (3000 об/мин) в раствор полимера приливают очищенный н.пропанол, нагретый до 80° С, до появления мути, а далее прикапывают некоторый избыток его до начала осаждения. Затем температуру поднимают до 85° С в течение нескольких >минут осадок исчезает. [c.43]

Однако в более поздней работе Коллинза и Лейнуибера показано, что величина критической степени пересыщения зависит от чистоты реактивов. Применяя многократную перекристаллизацию и фильтрование реактивов, они получили критическую величину степени пересыщения, равную 32. Авторы пришли к выводу, что в этом случае не происходит гомогенного образования центров кристаллизации и что кристаллизация начинается на посторонних центрах возможно, центрами кристаллизации является элементарная сера, присутствующая в растворе тиосульфата. Нильсен показал, что при тщательной очистке сосуда, в котором производится осаждение, путем длительной обработки паром, количество кристаллов сульфата бария на единицу объема уменьшается в 10 и более раз. Поэтому он пришел к заключению, что при обычных условиях осаждения большая часть центров кристаллизации образуется на стенках стеклянного сосуда. [c.148]

Полнота осаждения компонента обычно определяется его растворимостью как во время осаждения, так и во время последующего фильтрования и пр01мыва ния осадка. При гравиметрических определениях возможно в результате пересыщения раствора неполное осаждение определяемого вещества. Для умеренно растворимых веществ, таких как двойной фосфат магния и аммония, ощутимая неполнота осаждения будет наблюдаться, если осадок фильтровать сразу же после его образования. Обычно пересыщение уменьшается в присутствии некоторых осадков, при перемешивании раствора, в результате существования тонких царапин на внутренних стенках сосуда, в котором проводят осаждение. [c.214]

Неизрасходованные растворы AgNOg, а также растворы после споласкивания бюретки сливают в стакан, осаждают Ag -HOHbi соляной кислотой и отфильтровывают через тот же фильтр. Фильтраты проверяют на полноту осаждения и только после этого выливают. Если фильтрат получается мутным, его оставляют до следующего дня. Осадок, плотно приставший к стенкам сосуда, растворяют в нескольких миллилитрах концентрированного раствора аммиака, добавляют разбавленную (1 1) соляную кислоту и раствор снова отфильтровывают. Для ускорения фильтрования берут достаточно пористый фильтр диаметром 150 мм (обычно складчатый) и по окончании всех работ промывают осадок несколько раз чистой водой, высушивают в сушильном шкафу, взвешивают и сдают лаборанту. [c.239]

Однако в более поздней работе Коллинза и Лейнуибера [14] показано, что значение критической степени пересыщения зависит от чистоты реактивов. Применяя многократную перекристаллизацию и фильтрование реактивов, они получили критическое значение степени пересыщения, равное 32. Нильсен 15] показал, что при осаждении в тщательно очищенном путем длительной обработки паром сосуде количество кристаллов сульфата бария на единицу объема уменьшается в 10 и более раз. Уменьшение количества и увеличение размера частиц сульфата бария наблюдается при использовании состаренных и профильтрованных растворов хлорида бария [16—18]. Енюстюн и Туркевич [9] указывают, что критическое значение степени пересыщения для сульфата стронция равна 24. Для хлорида серебра Уолтон [19] указывает значение 5,5, что типично для более рыхлого осадка. [c.161]

И жидких объектов удобно производить в специальных цилиндрических сосудах (рис. 34), закрытых сверху и имеющих два патрубка . Емкость сосуда около 10 мл, вес без пробок около 6—7 г. Каждый патрубок закрывается стеклянной, свободно входящей пробкой с колпачком. Один из патрубков служит для введения анализируемого вещества, другой для фильтрования. В последний впаяна стеклянная пористая пластинка, над которой патрубок переходит в толстостенный капилляр с наружным диаметром 3—4 мм н с каналом около 2 мм. Сосуд служит не только для взвешивания анализируемого вещества, но также и для его растворения, осаждения, фильтрова-ния, промывания, высуншвания и взвешивания осадка (стр. 68). При высушивании этот сосуд легко достигает постоянного веса [c.48]

Фильтрование через сосуд с патрубками. Для многих операций, сопряженных с осаждением и фильтрованием, очень удобен закрытый сосуд с двумя патрубкамиописанный на стр. 48 и 56. После растворения навески и осаждения соответствующим реактивом приступают к фильтрованию осадка. Для этого сосуд [c.67]

Часто применяют фильтрование по методу трех взвешиваний . Для этого погружные фильтровальные трубки до и после фильтрования взвешивают до постоянного веса совместно с сосудом, в котором производилось осаждение. При первом взвешивании определяют вес микростакана с погружной трубочкой, во втором — вес микростакана с погружной трубочкой и навеской, в третьем — вес М П ростакана с погружной трубочкой и весовой формой. Все операции — растворение, фильтрование, сушку, взвешивание — производят в одном сосуде, что исключает возможность потерь. Погружные трубочкп при фильтровании подсоединяют к вакуумной системе через отстойник. Не следует погружать трубочки в нижние слон жидкости и тем более насасывать осадок. После фильтрования таким же образом производят промывание и трубочку со стаканом помещают в сушильный шкаф. После охлаждения на металлической пластинке прибор с осадком взвешивают. Наиболее удобно производить фильтрование центрифугированием. [c.212]

Упаривание, если жидкости не слишком много, лучше всего производить в том-же сосуде для растворения, особенно если перед выпариванием не требуется фильтрования и если последующее осаждение и т. п. должно вестись прямо в том же сосуде. Но при больших количествах и особенно, если концентрацию нельзя повысить кипячением, а лишь медленным выпариванием, применимы только сосуды с большой испаряющей поверхностью, доступной легкому воздухообмену, т. е. чашки. -Полезно ставить над ними воронки V. Меуег а и Тгеас1 уе1Га (рис. 32). [c.89]

Совершенно излишне фильтрование осадков, если пользоваться методом, который одновременно заменяет сувдку и прокалку, дает поэтому исключительную экономию времени, но применим только в отдельных случаях, — методом центрифугирования. При этом методе осаждение производится в сосудах, форма которых воспроизведена на рис. 55, снабженных внизу узкой запаянной тоубкой. На трубке вытравливается эмпирически устанавливаемая шкала, показывающая, какой объем занимает образующийся при осаждении в определенном объеме жидкости осадок, если при помощи центрифугирования уплотнить его возможно больше. Шкала указывает либо вес осадка в милиграммах, либо прямо о/о искомой составной части анализируемого вещества, если исходить из определенного количества последнего. [c.107]

Условия реакции. Обычно реакция Бухерера протекает при температурах от 90 до 150°С. В лабораторных условиях превращение нафтиламинов в соответствующие нафтолы чаете проводят в открытом сосуде при температуре кипения или близко к ней. Обратная реакция требует присутствия избытка аммиака и поэтому должна проводиться в автоклаве. В этом случае в автоклав загружают концентрированный раствор аммиака, а затем вводят сернистый ангидрид в количестве, необходимом для связывания примерно половины аммиака в сульфит аммония. Затем прибавляют нафтол, нагревают до 150 °С и выдерживают при этой температуре в течение 8—12 я при непрерывном перемешивании (на 1 моль нафтола следует брать около 2 моль а.ммиака и 2 моль сульфита аммония). Полученное производное нафтиламина можно очистить либо растворе-нием в кислоте, фильтрованием раствора и последующим осаждением продукта прибавлением щелочи, либо экстракцией растворителем, либо перегонкой в вакууме. [c.51]

Раствор может содержать от 0,1 до 0,5 мг натрия в объеме, не большем 0,5 мл. Если осадок отделяют фильтрованием, то осаждение производят в маленьком стакане из стекла пайрекс (10—20 мл), однако если перед этим анализируемое вещество озоляли в небольшой чашке или тигле, то в них же можно производить осаждение после растворения золы. Для осаждения можно воспользоваться также и цеетрифужной пробиркой, отделяя осадок центрифугированием. В случае надобности сосуд, в котором производят осаждение, погружают в водяную баню, чтобы поддержать температуру раствора на определенном уровне, например при том, при котором реактивный раствор был насыщен троЁной солью. [c.353]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология