Осаждение испарения растворителя

Осаждение испарением растворителя [c.15]

Осаждение испарением растворителя. Метод основан на понижении растворяющей способности системы при испарении растворителя.Преимущества по сравнению с предыдущим методом — уменьшение объема системы в процессе Ф., отсутствие локальных градиентов концентрации осадителя. Однако для этого метода часто бывает трудно подобрать соответствующие пары растворитель — осадитель (см. ниже). [c.391]

Ф р акционное осаждение испарением растворителя [c.51]

Наиболее простая методика приготовления мембран с помощью инверсии фаз — это осаждение испарением растворителя. По этой методике полимер растворяется, и раствор полимера наносится на соответствующую подложку, например, стеклянную пластину или другой вид суппорта, который может быть пористым (например, нетканый полиэфирный материал) или непористым (металл, стекло или полимер типа полиметилметакрилата или тефлона). Растворитель может быть испарен в инертной атмосфере (например, азота), с тем чтобы исключить контакт с парами воды, это позволяет получить плотную гомогенную мембрану. Вместо отливки возможно нанести раствор полимера на поверхность субстрата при погружении (см. рис. П1-11) или путем опрыскивания с последующим испарением. [c.95]

Раствор полимера в приборе при перемешивании доводят до 20 °С, добавляют метиловый спирт по каплям до появления мути и продолжают дальнейшее фракционирование. Метиловый спирт ядовит и легко воспламеняется. Работу следует проводить в вытяжном шкафу в отсутствие огня После выделения 10 фракций раствор становится очень разбавленным, что осложняет дальнейшее осаждение фракций полимера. Для концентрирования раствора часть растворителя испаряют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, до получения примерно 1%-ного раствора и продолжают фракционирование. Последнюю фракцию выделяют путем полного испарения растворителя. [c.179]

Полимеризация в растворе. Процесс проводят в присутствии растворителя, способного растворять либо только полимеризуемый мономер, либо и мономер и образующийся полимер. Если полимер не растворяется, то он по мере образования выделяется в твердом виде и может быть отделен фильтрованием. Когда же полимер растворяется, тогда образуется раствор полимера — лак. Этот лак либо применяют как таковой, либо из него выделяют полимер осаждением или испарением растворителя. Для осаждения полимера добавляют новый растворитель, смешивающийся с ранее взятым, но в котором полимер не растворяется. [c.455]

Полимеризация в растворе. Полимеризацию в растворе проводят двумя способами. По первому — так называемому лаковому способу — в качестве среды применяют растворитель, в котором растворяются и мономер, и полимер. Получаемый раствор полимера в растворителе — лак — применяют как таковой или выделяют полимер осаждением или испарением растворителя. При этом способе полимеризации легче регулировать температуру реакции, но вследствие уменьшения концентрации мономера получаются полимеры более низкой молекулярной массы. Это особенно сказывается на глубоких стадиях превращения, когда заметно убывает концентрация мономера в реакционной среде. Молекулярная масса полимера может снижаться также в результата участия растворителя в реакции передачи цепи. В растворе проводят главным образом анионную полимеризацию. [c.116]

В методе испарения растворителя последовательное осаждение полимерных частиц из раствора полимера в смеси растворителя с нерастворителем осуществляют путем регулируемого испарения более летучего растворителя. [c.76]

Растворитель и осадитель обычно выбирают опытным путем. Они должны неограниченно смешиваться во всем диапазоне рабочих температур, поэтому вначале проверяют смешиваемость растворителя и осадителя, а затем проводят пробное осаждение до появления мутности и проверяют осаждение испарением разбавленной фазы. Осаждение должно происходить не слишком резко, но вместе с тем достаточно полно при добавлении сравнительно небольших количеств осадителя количество осажденного полимера должно составлять не менее 90 % от исходной навески полимера. [c.329]

Для создания оптимальных условий образования характерных кристаллов рекомендуют следующую технику выполнения реакции. Каплю исследуемого раствора помещают на тщательно промытое и сухое предметное стекло. Капля должна быть небольшой, диаметр ее на предметном стекле не должен превышать 5-7 мм. Рядом помещают каплю раствора реагента так, чтобы между каплями оставался промежуток около 2 мм. Капли осторожно соединяют с помощью тонкой стеклянной палочки узкой перемычкой. Это обеспечивает медленное увеличение концентрации осадителя за перемычкой за счет процесса диффузии и позволяет получать более крупные и правильные кристаллы. В случае органических соединений определение можно проводить и без введения реактивов путем медленного испарения растворителя. Этот прием используют и при осаждении неорганических осадков, например, А (КНз)2С1. Иногда каплю при слабом нагревании лишь слегка подсушивают, особенно при анализе очень разбавленных растворов. В разных точках капли условия роста кристаллов различны. По периферии, где в большей степени испаряется растворитель, кристаллы образуются в первую очередь. В центре капли, где испарение не так важно, кристаллы появляются позже. Реактив можно вводить в каплю в твердом состоянии в виде отдельного кристаллика размером не более 0,1 мм. При проведении микрокристаллоскопических реакций в разбавленных растворах капли анализируемого раствора и реагента рекомендуют перемешивать на предметном стекле. В некоторых случаях обрабатывают каплю газо- или [c.171]

Эффективное медленное поступление ионов-осадите-лей может быть достигнуто осаждением из гомогенного раствора методом возникающих реагентов). Оно осуществляется несколькими способами регулированием pH, испарением растворителя, генерированием аниона осадителя, синтезом реагента осадителя (см. табл. 5.1.1). [c.390]

Особенно медленное поступление осадителя обеспечивается приемом, называемым осаждением из гомогенного раствора, или методом возникающих реагентов. Гомогенное осаждение осуществляют несколькими путями регулированием pH, генерированием аниона или катиона осадителя, синтезом реагентов, испарением растворителя. [c.24]

В связи с этим вполне оправдана попытка изложить некоторые общие положения о структуре и свойствах концентрированных растворов полимеров и особенно об агрегатных и фазовых переходах, происходящих при переработке растворов в изделия. Именно эти переходы обусловливают в существенной степени свойства получаемых изделий. Даже при поверхностном рассмотрении свойств волокон н пленок, полученных из растворов двумя различными путями (испарением растворителя и так называемым осаждением полимера при введении нерастворителя), обнаруживается их резкое различие. Более детальное изучение этих различий, выяснение их причин, а следовательно, и отыскание методов регулирования свойств изделий требуют исследования физико-химических закономерностей указанных превращений и переходов. [c.13]

При получении пористых полимерных систем путем осаждения полимера из раствора и испарения растворителя из застеклованной системы полимер — растворитель основным процессом является образование жесткого каркаса полимерной фазы и удержание его от перехода в область вязкого течения, где поры смыкаются необратимо. [c.348]

Растворителей, пригодных для фракционирования, очень мало. Они-или слишком хорошо растворяют полимер, или не растворяют вообще. Наиболее приемлемым явился бы идеальный растворитель (в-особенности для осаждения с понижением температуры или испарением растворителя), подбор которого, как известно, весьма затруднителен по ряду причин (см. гл. IX, стр. 284). Поэтому часто применяют [c.30]

Окамото [68] для фракционирования полихлортрифторэтилена методом дробного осаждения путем испарения растворителя применил аппаратуру, позволяющую работать при повышенных температурах (рис. 19). [c.40]

Рис. 19. Прибор для дробного осаждения путем испарения растворителя

Процесс нанесения металла пропиткой носителя часто не так прост, как следует из названия метода, поскольку пропитка нередко сопровождается адсорбцией из раствора на поверхность носителя, и суммарный процесс тогда представляет собой сочетание адсорбции и осаждения растворенного вещества в порах носителя после испарения растворителя. Для суммарного процесса целесообразно сохранить термин пропитка , а вещество, которое не адсорбируется, а механически удерживается в порах носителя, называть окклюдированным . [c.180]

Осаждение добавлением осадителя Испарение растворителя Понижение температуры [c.329]

Дробное осаждение — один из наиболее распространенных методов фракционирования. Его сущность сводится к выделению более высокомолекулярной части образца из раствора путем ступенчатого изменения состава растворителя (добавлением осадителя), повышения концентрации раствора (испарением растворителя) и понижения температуры. [c.24]

I Интересные опыты по изучению влияния твердых частиц были проведены Верноном [6], который перед коррозионными испытаниями осаждал на поверхности железа частицы из рассмотренных выше трех групп — сульфат аммония, обуглившийся сахар и измельченный кварц. Методика нанесения твердых частиц заключалась в следующем чистые и взвешенные образцы погружались в раствор четыреххлористого углерода, в котором в виде суспензии находились твердые частички примерно одинакового размера. Смесь нагревалась до 40°, чтобы облегчить перемешивание твердых частиц и испарение растворителя. Количество равномерно осажденных частиц составляло 0,4 мг дм . Опыты проводились как в чистой атмосфере, так и в атмосфере, загрязненной сернистым газом. [c.199]

В осадительной ТСХ можно реализовать как селективное растворение в стартовой зоне, так и селективное осаждение движущегося но пластинке полимера. В первом случае необходимо изменять состав подаваемого на пластинку элюента, постепенно добавляя к осадителю растворитель. Во втором случае должна постепенно уменьшаться концентрация осадителя в движущемся по пластинке элюирующем растворе, например за счет преимущественного испарения растворителя вблизи фронта элюента при ТСХ в ненасыщенной С-камере. В обоих случаях должно наблюдаться соответствующее распределение зон полимера на хроматографической пластинке, когда наиболее растворимые фракции полимера, нанример фракции, содержащие полимергомологи с наименьшими М, имеют наибольшие значения Rf. [c.300]

Большинство хелатообразующих реагентов — это твердые вещества, и поэтому их необходимо растворять в соответствующих органических растворителях. Емкость неподвижной фазы в этом случае меньше, чем при использовании жидких экстрагентов. Испарение растворителя может приводить к осаждению твердого реагента или хелатов металлов. По-видимому, по этой причине в [c.388]

Для разделения смолистых веществ в сравнительных целях применяется следующая методика. Сперва навеска нефти растворяется в легком бензине (нефтяном эфире или нентане), не содержащем ароматических углеводородов. Количество нефтяного эфира должно быть не менее чем в 20 раз больше навески. При стоянии из раствора выпадает нерастворимая часть, так называемые асфальтены, которую можно отфильтровать и взвесить. В фи.пьтрате оказываются все углеводороды нефти и часть смол, не осажденная нефтяным эфиром. После этого смолы из раствора поглощаются силикагелем, алюмогелем или активными глинами. Силикагель является более подходящим, потому что на холоду не вызывает существенных изменений в смолах. Поглотитель со смолами хорошо промывается нефтяным эфиром от захваченных углеводородных масел, после чего смолы могут быть вытеснены из силикагеля спиртобензолом. После испарения растворителя получаются так называемые нейтральные смолы, резко отличающиеся по свойствам от асфальтенов. Эта принципиальная методика подвергалась усовершенствованиям, главным образом в части осаждения асфальтенов. Было установлено, что количество выделяющихся асфальтенов прямо связано с природой осадителя. Точно также для десорбции нейтральных смол с силикагеля пользуются не только спиртобензолом, но и другими растворителями, извлекающими дробные фракции смолистых веществ. При этом четкого, разделения, однако, не получается и выделенные фракции обладают переходящими признаками. Иногда различными растворителями обрабатываются уже выделенные спиртобензолом нейтральные смолы. Некоторые исследователи ошибочно приписывают этим аналитическим фракциям генетические взаимоотношения, что обычно заводит в тупик всю проблему генезиса смолистых веществ нефти. [c.144]

Для осаждения лиофильных систем требуются очень большие количества электролитов. Коагуляцию, наступающую при добавлении больших количеств электролитов или дегидратирующих веществ в гидрофильную систему, называют высаливанием. При высаливании, а также при испарении растворителя или увеличении концентрации лиофильной системы болыиин-ство нз них превращается в студнеобразные массы — гели. Влияние температуры на гелеобразование может быть различным в некоторых случаях с понижением температуры образуется гель, в других случаях гель разрушается. При выпаривании или охлаждении лиофобных золей получается мелкокристаллическое вещество (в отличие от гелей). [c.424]

К препаративным методам относятся методы фракционного осаждения и фракционного растворения. Наиболее часто используемый метод фракционного осаждения состоит в последовательном осаждении из раствора полимера ряда фракций, молекулярные массы которых монотонно убывают. Вызвать осаждение фракций полимера можно различными способами а) добавлением осадителя к раствору полимера б) испарением растворителя, если полимер был предварительно растворен в смеси растворитель—осадитель в) изменением температуры раствора, которое приводит к ухудшению качества растворителя. Метод фракцион -ного растворения состоит в последовательном экстрагировании полимера рядом жидкостей, растворяющая способность которых по отношению к данному полимеру последовательно возрастает. Получаемые фракции обладают последовательно возрастающими молекулярными массами. [c.95]

Полимеризацию в растворе проводят двумя способами. По первому способу для полимеризации применяют растворитель, в котором растворяются и мономер, и полимер. Получаемый раствор используют как таковой или выделяют полимер осаждением лиёе испарением растворителя. [c.14]

Образцы поликарбоната с высокой степенью кристалличности могут быть также получены при дробном осаждении полимера из раствора [3], медленном испарении растворителя из разбавленных растворов [4] или при медленном охлаждении растворов полимера в веществах, растворяющих его только при повыщенной температуре [5]. [c.104]

Другой разновидностью дробного осаждения является мето, испарения растворителя. Полшяер растворяют в бинарной смес растворитель—осадитель, которую подбирают таким образом, чтс бы растворитель был более летуч, чем осадитель. Медленно пони жая давление пара над раствором полимера, растворитель посте пенно испаряют. При этом раствор оказывается обогащен осади телш, полимер начинает высаживаться, первыми выпадают осадок высокомолекулярные фракции. Контролируя испарени растворителя и отбирая порции осаждающегося полимера, мож но разделить его на фракции. [c.114]

Добавление органических растворителей иногда приводш- к полному растворению осадков, особенно осадков малорастворимых соединений с органическими лигандами. Медленным испарением растворителя можно регулировать протекание реакции осаждения. Этот прием используют при осаждении оксихинолинатов металлов из водно-ацетоновых растворов. [c.25]

Малая вязкость среды, обеспечивающая достаточную подвижность структурных элементов, и небольшие скорости кристаллизации способствуют образованию одиночных кристаллов, а большие— образованию сферолитов. Применяя различные растворители и различные способы выделения полимера из раствора (охлаждение нагретого раствора, испарение растворителя осаждение полимера), Каргин с сотр. изменяли структуру приго- товлейных ими поликарбонатных пленок в широких пределах. О значении природы растворителя при образовании тех или иных полиморфных кристаллических форм говорилось выше. [c.444]

Любопытным является один пример возиикиовеиия двухфазной системы (осаждения полимера) в процессе сЬормования илеиок из легколетучих растворителей, сопровождающегося поглощением системой влаги из воздуха, Прн быстром испарении растворителя температура иленки резко снилсается за счет поглощения теплоты испарения, и влага воздуха начинает конденсироваться па охлажденной поверхности пленки. [c.306]

А1 — область относительно невысоких концентраций полимера. Сюда относятся растворы лаков, клеевые композиции и растворы, иредназначенные для формования волокон. Последние системы переходят в твердый полимер путем прямого испарения растворителя или выделяют полимерную фазу при изменении состава растворителя (осаждение при добавлении нерастворителей). Во втором случае система из области переходит в область А 2. [c.351]

Новый методический прием, позволяюш ий избежать агрегации молекул при испарении растворителя на подложке, предложен Корецкой и Карповым [42]. Подложку, на которую наносят каплю разбавленного раствора, выбирают из материала, набухаюш его в применяемом растворителе. После выдержки в течение нескольких часов в атмосфере, насыщенной парами растворителя, каплю полностью снимают пипеткой. В результате некоторое количество молекул сорбируется пленкой и остается на ней после удаления растворителя. Таким путем авторы изучали макромолекулы полиакрилата и полиметакрилата таллия, осажденные из 0,005—0,007 %-ных водных растворов на нитроцеллюлозную пленку. Ввиду присутствия в молекулах атомов таллия оттенения препаратов не производилось. На микрофотографиях были видны отдельные частицы в виде клубков диаметром порядка 100 А. Размеры клубков отвечали ожидаемым размерам макромолекул, вычисленных в предположении, что клубки имеют ту же плотность, что и полимер в массе. [c.251]

Сущность метода сводится к выделению более высокомолекулярной части образца из раствора нри нарушении термодинамического равновесия путем 1) ступенчатого изменения состава растворителя (добавление осадителя), 2) повышения концентрации раствора (испарение растворителя) или 3) нонижеиия температуры. Метод дробного осаждения является одним из наиболее распространенных методов фракционирования вследствие его простоты и хорошей воспроизводимости резу.льтатов. К недостаткам этого метода следует отнести длительное время осанедения выпавшего полимера и большие объемы растворов. [c.210]