Несслера органические

В отношении доброкачественности препарата ГФ X требует отсутствия органических примесей и примесей солей аммония (не должно появляться желтого окрашивания от добавления к раствору препарата при нагревании реактива Несслера), примесей параформа (помутнение раствора от добавления реактива Несслера при нагревании). Допускаются примеси хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов в пределах соответствующих эталонов. [c.181]

Мешающие влияния. Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии проводят определение аммиака с отгонкой. [c.113]

Ход определения. Вариант А (проба содержит небольшое количество органических веществ). К 2 жл пробы (или к меньшему объему, разбавленному до 2 мл), содержащей от 2 до 20 мг ВОг в 1 л, прибавляют в небольшой колбе 2 капли концентрированной соляной кислоты, 10 мл концентрированной серной кислоты, смесь тщательно перемешивают и охлаждают. После охлаждения прибавляют 10 жл раствора карминовой кислоты, смесь снова перемешивают и оставляют на 45 мин. Измеряют оптическую плотность. Вводят поправку на холостое определение с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание метаборат-ионов. При определении в цилиндрах Несслера окраску полученного раствора сравнивают с рядом стандартных растворов. [c.232]

Мешающие вещества. Определению азота реакцией Несслера обычно мешает появление желтой или зеленой окраски и помутнение раствора. Желтые окраски дают некоторые алифатические и ароматические амины [107, 170]. Альдегиды, ацетон, спирты и органические хлорамины. [c.80]

Способ добавления реактива Несслера может уменьшить или увеличить помутнение раствора. Локальное повышение концентрации щелочи вследствие несовершенного перемешивания благоприятствует образованию мути при более высоких содержаниях аммиака, в то время как тщательное перемешивание дает противоположный, желательный, эффект. Способ добавления реактива Несслера часто имеет важное значение при прямом определении азота в растворе после обработки органических проб [115]. [c.83]

Свободный аммиачный азот количественно извлекается отгонкой после добавления к пробе фосфатного буферного раствора в количествах, достаточных для поддержания pH раствора во время дистилляции около 7,4 [123]. После этого берут соответствующую аликвотную часть дистиллята и определяют аммиачный азот при помощи реактива Несслер Метод дистилляции удобен для определения очень малых количеств аммиачного азота также тогда, когда вслед за этим желательно провести определение белкового азота или органического азота, а также в тех случаях, когда возникают какие-либо помехи. [c.95]

Частично мешающие взвешенные вещества удаляются во время осаждения хлоридов сульфатом серебра. Осветление анализируемого раствора можно также осуществить при помощи осадка гидроокиси цинка, как указано на стр. 97, при прямом определении аммиака реактивом Несслера. Иногда интенсивность окраски, даваемой органическим веществом, можно устранить или уменьшить обработкой суспензией гидроокиси алюминия. Способ приготовления этой суспензии описан на стр. 131. На каждые 50 мл анализируемого раствора прибавляют один или несколько миллилитров суспензии гидроокиси алюминия. [c.141]

В фармации фотометрические методы анализа (колориметрия и нефелометрия) применяются, в частности, при определении ядов, которые дозируются в количестве десятых и сотых долей миллиграмма. Цветные реакции можно использовать для колориметрического определения этих веществ при условии, что получаемая окраска устойчива во времени, достаточно чувствительна и изменяется в зависимости от изменения окраски анализируемого вещества. Для колориметрических определений применяют чаще всего или метод стандартных серий, или метод уравнивания (колориметр Дюбоска), или фотоколориметрическое определение с помощью приборов ФЭК-М или ФЭК-56. Последний является наиболее удобным и обеспечивает достаточно точные и объективные результаты анализа как при дневном, так и при вечернем освещении. В Госфармакопее-IX введена специальная статья по колориметрии и фотометрии. Колориметрически можно определять растворы различных красителей, например бриллиантовой зелени, метиленовой сини, алкалоидов и др. Эзерин салициловокислый определяют по реакции салициловой кислоты с хлорным железом. Часто встречаются колориметрические определения аммиака по реакции с реактивом Несслера, алюминия с 8-оксихинолином, мышьяка, свинца и хлора в питьевой воде, железа, калия, кальция, магния, меди, марганца, фосфора, ртути, азотистой кислоты, висмута. Из числа органических веществ можно отметить колориметрические определения при клинических анализах, например при анализе мочи, ацетона, формальдегида, мочевой кислоты, креатинина, фенолов, витаминов А и С и др. [c.592]

Обнаружение других органических кислот в уксусе, полученном разбавлением чистой уксусной кислоты, производят выпариванием нескольких капель исследуемого образца с аммиаком в микротигле и нагреванием остатка до 120° в течение 5—10 мин Если остаток дает отрицательную реакцию Несслера, то это значит, что в уксусе не содержится никакой другой органической кис лоты, кроме уксусной. [c.684]

Реактив Несслера не является таким специфичным реактивом на альдегиды, как фуксинсернистый реактив. Так, например, кроме альдегидов, с реактивом Несслера реагируют некоторые кислоты, первичные и вторичные спирты, альдозы, кетозы и другие соединения [14]. Однако при комнатной температуре с реактивом Несслера реагируют в основном альдегиды. При анализе органических соединений реактив Несслера используют, главным образом, для визуального определения веществ, реагирующих с реактивом Несслера [ 5—18]. Поэтому нами была обследована реакция альдегидов с реактивом Несслера для проверки возможности их фотометрического определения. [c.195]

Изучено влияние различных факторов при колориметрическом определении примесей альдегидов в органических соединениях на примерах наиболее часто применяемых методов с фуксинсернистым реактивом и реактивом Несслера. [c.205]

Установлено, что определение примеси альдегидов с применением реактива Несслера из-за недостаточной чувствительности реакции, неустойчивой окраски и влияния других факторов не может быть рекомендовано для анализа органических реактивов при выпуске готовой продукции. [c.206]

Цель данной работы изучение возможности использования комплексных соединений РЗЭ для определения некоторых вновь синтезированных экстрагентов — октиловых эфиров сложных органических кислот в воде на примере характеристики их растворимости. Применяемый в настоящее время метод определения по азоту с реактивом Несслера после разложения экстрагента длителен и недостаточно точен. [c.90]

Раствор, не содержащий органических веществ, нейтрализуют концентрированным аммиаком, которого приливают примерно на 0 мл больше, чем это требуется для нейтрализации. Кипятят в течение нескольких минут, оставляют стоять на 30 мин., фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают. Весь фильтрат или определенную часть его переносят в трубку Несслера, приливают 25 мл концентрированного аммиака и доводят до 100 мл. Трубку помещают в фотоэлектрический колориметр [6], доводят интенсивность света до максимального показания миллиамперметра, приливают мл 1-проц. раствора диэтил-дитиокарбамата натрия, раствор перемешивают и делают второй отсчет показаний миллиамперметра. Калибрируя деления миллиамперметра или гальванометра по известным количествам меди, можно определить результаты измерений непосредственно в миллиграммах меди. Типовая калибровочная кривая приведена на рис. 12. Если пользуются фотоэлектрическим колориметром Ивелина или подоб- [c.335]

Для определения всего азота, связанного в различных органических и минеральных соединениях в виде аммиачного, нитритного и нитратного, предназначен метод, основанный на реакциях восстановления окисленного азота до аммиака с последующим образованием сернокислого аммония, окисления органических соединений до углекислого газа и минерализации азота органических соединений до сернокислого аммония. Полученный сернокислый аммоний разлагается щелочью, образующийся аммиак отгоняют в раствор борной кислоты. Количество отогнанного аммиака определяют титрованием серной кислоты или колориметрическим методом с реактивом Несслера. [c.271]

Мешающие вещества. Формальдегид, хлор, сульфиды, спирты, альдегиды, ацетон, алифатические и ароматические амины, органические хлорамины, которые отгоняются из пробы вместе с аммиаком и, реагируя с реактивом Несслера, дают соединения, окрашенные в желто-зеленый цвет, или осадок в виде мути. [c.273]

Мешающие влияния. Алифатические или ароматические амины, органические хлорамины, спирты, альдегиды и ацетой ме-щают определению, так как образуют с реактивом Несслера продукты желтоватого или зеленоватого цвета или нерастворимые соединения. [c.32]

Довольно широко применяется метод, основанный на образовании индофенолового красителя при взаимодействии аммиака с фенолами и гипохлоритом (или гипобромитом). Этот метод предложен очень давно (Вертело, 1859 г.), но первые варианты его по чувствительности не превышали метод Несслера. Кроме того, образование красителя, как и многие реакции органического синтеза, сопровождается побочными процессами, и выход продукта реак--ции сильно зависит от температуры и других условий. Поэтому индофеноловый метод долгое время мало развивался. Позже вы- [c.11]

Фотометрический Различные органические соединения От 2,5 мг до 5 мкг — Разложение с помощью НСЮ фотометрирование КНз с реактивом Несслера [733] [c.192]

РЕАКТИВЫ ХИМИЧЕСКИЕ — (реагенты химические) — химические препараты высокой или относительно высокой чистоты, предназначенные для анализа, научно-исследовательских работ, лабораторной практики. Реактивами называют также растворы нескольких веществ специального назначения. Например, реактив Несслера для определения аммиака и др. По степени чистоты и назначению реактивы делятся на следующие особой чистоты, химически чистые — X. ч. чистые для анализа — ч. д. а. чистые — ч. очищенные — очищ. технические продукты, расфасованные в небольшую тару — техн. . Кроме этого, реактивы еще подразделяют на группы в зависимости от их состава и назначения неорганические и органические, реактивы, меченные радиоактивными изотопами, комплексоны, фик-саналы, рН-индикаторы и др. При хранении, перевозке, расфасовке и использовании ядовитых, взрывчатых, огнеопасных и т. д. реактивов необходимо соблюдать специальные меры безопасности. [c.211]

Чистоту препарата, по ГФ1Х. определяют по отсутствию примесей соле11 аммоння, параформальдегнда (при нагревании с реактивом Несслера возникающая окраска не должна быть интенсивнее окраски смеси из 10 воды с 5 каплями того же реактива), хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, посторонних органических примесей и других неорганических веществ. [c.144]

К 10 мл пробы прибавляют несколько кристалликов сегнетовой соли и 0,5 мл реактива Несслера. Желтое окрашивание раствора, помутнение или выпадение желто-коричневого осадка указывает на присутствие аммиака. В присутствии повышенного количества органических веществ, особенно гуминовых кислот, вызывающих усиление коричневой окраски после подщелачивания, необходимо провести холостой опыт, добавив сегнетову соль и 0,5 мл 15%-ного раствора едкого натра. [c.112]

К 10 шл щробы прибавляют несколько кристалликов сегнетовой соли и 0,5 мл реактива Несслера. Желтое окрашивание раствора, помутнение или желто-коричневый осадок указывают на присутствие аммиака. В присутствии повышенного количества органических веществ или гуминовых веществ, которые вызывают усиление коричневой окраски после подщелачивания, необходимо про- [c.99]

Азот в форме нитритов и нитратов в природных и обработанных водах обычно определяют колориметрическими способами. Например, обычный анализ на нитрат проводят с использованием сульфофеноло-вого реактива. Интенсивность желтой окраски, появляющейся в результате реакции с нитратами, прямо пропорциональна их концентрации в пробе. Окрашенная проба с неизвестной концентрацией сравнивается со стандартными растворами с известными концентрациями (используют цилиндры Несслера, колориметр или спектрофотометр). Анализ на нитрит основан на появлении красно-пурпурной окраски, появляющейся в результате реакции нитрита с двумя органическими реагентами — сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламингидрохлоридом. Проведение анализов на нитриты и нитраты в сточных водах намного труднее из-за высоких концентраций различных примесей, таких, как хлориды и органические вещества. В Стандартных методах [2] описано пять методов анализа на нитраты. Каждый из них включает специальную предварительную очистку сточной воды для отделения взвеси, устранения окраски и удаления других ингибирующих веществ. [c.39]

Основные методы определения небольших количеств аммиака основаны на реакции Несслера. Нитриты обычно определяют путем диазотирования ароматического амина, например сульфаниловой кислоты, и сочетания с другим ароматическим амином, таким, как 1-нафтиламин. Нитрат обычно определяют при помощи фенолдисульфокислоты или бруцина. Органически связанный азот переводят в аммониевую соль нагреванием с кислотой и определяют реактивом Несслера [184]. [c.69]

Обычным методом кьельдализации с применением серной кислоты и сульфата меди азот большинства органических проб переводят в аммиачный азот. После дистилляции из щелочной среды аммиак определяют реактивом Несслера. [c.99]

Удаляют нитрит, хлорид и органическое вещество, как указано выше (см. стр. 141 — 144). Переносят чистый нейтрализованный (pH 7—8,5) анализируемый раствор, содержащий 0,02—0,15 мг нитратного азота, в фарфоровую чашку или стакан и выпаривают досуха на кипящей водяной или паровой бане. Такой способ выпаривания позволяет получать нестекловиднь1й и необугленный остаток, который затем легко растворяется. К остатку добавляют 2,0 мл раствора фенолдисульфокислоты и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. В крайнем случае, если необходимо, осторожно недолго нагревают на горячей водяной бане до растворения труднорастворимого остатка, избегая его обугливания. Разбавляют 20 мл дистиллированной воды и добавляют достаточное количество концентрированного аммиака (приблизительно 7 мл) для развития максимальной окраски. Взвешенные вещества удаляют фильтрованием окрашенного раствора через бумажный фильтр, фильтрат собирают в цилиндр Несслера или мерную колбу на 100 мл. Промывают чашку или стакан и фильтр несколькими порциями дистиллированной воды, разбавляют до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотометре при 410 ммк (синий светофильтр) при толщине слоя 5 см для концентрации нитратного азота 0,005—0,04 мг и I см для концентрации азота до 0,2 мг. Строят калибровочную кривую по растворам с известной концентрацией нитрата, подвергаемым такой же обработке, что и анализируемые растворы. Для внесения поправок в результаты проводят контрольный опыт через все стадии анализа. [c.145]

Колориметрический метод определения калия основан на окислении дихроматом выделенного в осадок гексанитрокобальта (III) натрия и калия с последующим определением интенсивности окраски раствора на фотоэлектроколориметре или визуально в цилиндрах Несслера. Обязательным условием проведения анализа являются фильтрование пробы и концентрирование ее при содержании калия менее 100 мг/л. Анализу мешают ионы аммония, кремнекислота и органические вещества. [c.153]

При нагревании аммонийных солей слабых органических кислот до 120° остаются соответствующие свободные кислоты. В отличие от них аммонийные соли сильных и средних по силе кислот устойчивы или разлагаются лишь в незначительной степени. Исключением является формиат аммония, который полностью разлагается, хотя муравьиная кислота является сильной кислотой. Это отклонение от общего правила объясняется летучестью муравьиной кислоты. Образование устойчивых к нагреванию аммонийных солей можно легко обнаружить выпариванием досуха исследуемого вещества с аммиаком и последующим кратко рем.нным нагреванием до 120" . Положительная реак ция—образование красно-коричневого осадка HgJ2 HgNH,J при действии реактива Несслера—указывает на присутствие сильных или умеренно сильных органических кислот. [c.155]

НОЙ. Присутствие минеральных кислот можно обнаружить обработкой исследуемого образца избытком аммиака и выпариванием полученного раствора досуха. Остаток будет состоять из ацетата, тартрата или других аммониевых солей органических кислот и аммониевых солей соответствующих минеральных кислот, причем лишь последние выдерживают нагревание до 250°. Ацетат аммония полностью разлагается на уксусную кислоту и аммиак уже при 120°, аммониевые же соли других органических кислот, содержащихся в плодовом уксусе, разлагаются после 10 мин. нагревания при 250°. Остающиеся после этого аммониевые соли минеральных кислот легко обнаружить реакцией Несслера. Это надежная реакция, для выполнения которой требуется лишь несколько капель уксуса. При желании можно выпарить несколько миллилитров исследуемого уксуса и выпаренный остаток подвергнуть исследованию по Несслеру. Если предполагается присутствие фосфорной кислоты, с частью остатка можно выполнить чувствительную реакцию с молнбдатом аммония и бензидином (стр. 129). [c.684]

Влияние органических соединений на реакцию взаимодействия реактива Несслера с альдегидами было проверено на спиртах (метиловый, этиловый, бутиловый), алифатических углеводородах (четыреххлористый углерод), кетонах (ацетон). Ацетон, даже в небольших количествах (0,05 мл), препятствует образованию окраски — растворы остаются бесцветными. Спирты замедляют развитие окраски и сами дают дополнительную окраску с реактивом Несслера. В четыреххлористом углероде определение альдегидов было проведено одновременно двумя методами с фуксинсернистым реактивом и реактивом Несслера из водных вытяжек равных навесок. При этом с фуксинсернистым реактивом из 10 г навески обнаружено 5 мкг СНаО, а с реактивом Несслера водная вытяжка образует интенсивную яично-желтую окраску, не соответствующую окраске реактива с альдегидом и обусловленную присутствием других примесей, что подтверждает литературные данные о взаимодействии реактива Несслера со многими классами органических соединений. Попытка устранить или ослабить влияние органических соединений путем уменьше ния их растворимости не привела к желаемым результатам Опытные данные, полученные при изучении реакции альде гидов с реактивом Несслера, а именно недостаточная чувст вительность реакции, наличие мути, влияние многих органи ческих соединений, неустойчивость окраски во времени, — поз воляют сделать вывод о нецелесообразности использования данного метода при определении примеси альдегидов в органических реактивах. [c.203]

Для органических веществ— обугливание при нагреве для веществ, окисляемых перманганатом,— марганцевокислый калий для мышьяка и сурьмы — способ 1 утцайта для марганца — калиевая соль йодной кислоты для аммония — реактив Несслера для хлоридов — азотнокислое серебро для нитратов—сернокислая соль закиси железа для меди —нашатырный спирт для цинка — сернистый водород для селена на поверхность охлажденного образца наливается слой соляной кислоты, содержащей немного [c.376]

Если реакция протекает дольше 15—20 мин., то при содержании азота 1 мг может наблюдаться опалесценция или помутнение раствора, что исказит результаты. Одной из причин, вызывающих помутнение окрашенных растворов, являются парь органических растворителей (особенно кетонов, спиртов, хлороформа) [1081]. Поэтому рекомендуется определять азот по методу 11есслера в помещениях, не содержащих органических растворителей. Для получения воспроизводимых результатов необходимо строго соблюдать условия проведения реакции и приготовления реактива Несслера. Концентрация щелочи в анализируемом растворе должна быть в пределах 0,5—0,6 N, порядок прибавления растворов унифицирован, время протекания реакции до момента измерения окраски постоянно температура не должна быть слишком повышена, так как иначе вместе с ускорением образования окраски ускоряется и процесс помутнения раствора. [c.85]

Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды спирты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии определяют аммиак с отгонкой. Определению мешают компоненты, обусловливаюш,ие жесткость воды, железо, сульфиды, хлор, а также мутность. Мешающее влияние жесткости устраняют прибавлением раствора сегнетовой соли или комплексона III. Большое количество железа, сульфиды и муть удаляют осветлением воды цинковой солью. [c.226]

Если содержание Си в 100 мл больше 0,0001 г, с реактивом образуется муть и требуется дальнейшее разбавление. Присутствие мельчайших следов железа в испытуемом растворе дает бурый оттенок с органическим реактивом изменение цвета легко заметить при сравнении с другим цилиндром, содержащим из металлов только медь. Добавление небольшого количества желатины к раствору несколько повышает яркость окраски, что облегчает сравнение. Сильвестер и Лампит [37] подчеркивают, что желтая окраска меди с диэтилдитиокарбаматом натрия вызывается коллоидальным осадком, поэтому оттенок обычно несколько отличается от оттенка, полученного в глухом опыте. Для избежания этого затруднения они предлагают применять органический растворитель. Более точным они считают встряхивание с амиловым спиртом в цилиндре Несслера и наблюдение окраски верхнего слоя не сверху, а поперек. Количество амилового спирта меняют в зависимости от количества присутствующей меди таким образом, чтобы цвет верхнего слоя был удобен для колориметрического сравнения. Прибавляя 10 мл амилового спирта, можно легко открыть добавление 0,0002 мг Си, если меди присутствует не больше 0,015 мг. Вместо амилового спирта можно употреблять четыреххлористый углерод [38]. [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология