Методы исследования ядерного магнитного резонанс

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И НЕКОТОРЫХ ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ МЕТОДОМ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА [c.271]

Одним из основных методов радиоспектроскопии, который также нашел широкое применение для исследования органических веществ, является метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Особенно распространен ядерный магнитный резонанс на протонах — протонный магнитный резонанс (ПМР). [c.146]

Наряду с твердыми силикатами изучались структура и овойства силикатных расплавов Подробно исследовались инфракрасные спектры различных силикатов - . В частности, Рысюин, Ставицкая и Торопов считают полосы поглощения з области 2000—3000 м- характерными для группы 8 — ОН. Обсуждается связь между строением исследованных 16 силикатов и их ИК-спектрами поглощения . Для исследования строения и свойств силикатов использовались также методы электронографии ядерного магнитного резонанса ° . [c.606]

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) — два метода радиоспектроскопии, позволяющие изучать структуру и динамику молекул, радикалов, ионов в конденсированных и газовой фазах вещества. Спектры ЯМР обладают высокой специфичностью и широко применяются для идентификации соединений, в структурно-аналитических целях, а также для изучения быстрых обменных процессов. Спектроскопия ЭПР — метод исследования парамагнитных частиц и центров, кинетики и механизмов процессов, происходящих с их участием. Особенно большой прогресс в развитии методов спектроскопии ЯМР и ЭПР, достигнутый в последние годы, связан с появлением импульсных фурье-спектрометров, двухмерной спектроскопии и техники множественного ядерного, электрон-ядерного и электрон-электрон-ного резонанса. [c.5]

Полимеры являются диамагнетиками, поскольку в них скомпенсированы электронные парамагнитные моменты (спины электронов). Но так как ядра имеющихся в полимерах атомов имеют магнитные моменты, оказывается возможным поглощение энергии электромагнитного поля. Это обеспечивает применение магнитных методов для исследования их строения и свойств. Наиболее распространенным является метод ядерного магнитного резонанса. [c.231]

В последние годы значительные успехи в области исследования строения углеводородов были получены при помощи ряда физических методов исследования. Особенно большую роль сыграли такие методы, как ядерно-магнитный резонанс, молекулярная и масс-спектрометрия, газовая хроматография и термическая диффузия. Однако, кроме физических методов исследования, не меньшее значение имеют и химические методы, прогресс которых в последнее время, может быть, был и не столь внешне блестящ, но все же весьма существен. Бесполезно, на наш взгляд, определять преимущества тех или иных методов исследования, так как только разумное их совместное использование может привести к успеху, особенно в анализе столь сложных, многокомпонентных смесей, какими являются насыщенные циклические углеводороды нефти. Характерно, что в одной из последних больших монографий, посвященных установлению структуры органических соединений, уделяется одинаковое внимание как физическим, так и химическим методам исследования [Ц. [c.312]

Экспериментальные методы исследования ядерного магнитного резонанса позволяют непосредственно наблюдать сигнал резонанса и измерять продольное Х и поперечное Тз времена релаксации. В опытах по ядерному резонансу исследуемое вещество (образец) помещается в цилиндрическую катушку индуктивности настроенного высокочастотного контура, связанного с генератором высокой частоты. Перпендикулярно оси катушки прикладывается сильное постоянное магнитное поле Яо, поляризующее ядерные моменты в образце. [c.217]

В 60—70-е годы процесс специализации журналов резко усилился. Появились новые журналы, тематика которых стала еще более узкой. Примерами могут служить издания, посвященные химии гетероциклических соединений, химии серы, фосфора издания, посвященные отдельным методам исследования — ядерному магнитному резонансу, спектроскопии, масс-спектрометрии. Сведения об основных журналах по химии приведены в приложении, а также в специальном справочнике, изданном ВИНИТИ [1]. [c.88]

В последнее время в анализе органических соединений все большее значение приобретают физико-химические методы исследования спектроскопия в инфракрасной, видимой, ультрафиолетовой областях спектра, комбинационное рассеяние света, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия, хроматография и др. Эти методы используются для классификации, определения строения и идентификации органических соединений. [c.228]

Чаще всего при исследовании строения, структуры и молекулярного движения полимеров, находящихся в твердо.. агрегатном состоянии, применяются методы ядерного магнитного резонанса двух видов импульсный и щироких линий. С помощью первого метода определяются времена спин-решеточной и спин-спиновой релаксации, а второй позволяет получать значения ширины резонансной линии и ее второго момента. По проявляющимся на температурных зависимостях этих величин аномалиям можно судить об изменении подвижности отдельных атомных групп и более крупных фрагментов полимерных цепей, а следовательно, и об особенностях строения полимеров. [c.231]

Методы радиоспектроскопии — ядерный магнитный резонанс (ЯМР) и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) — широко известные и активно применяемые методы для исследования электронного состо- [c.108]

Исследование смесей коксов и пеков методом импульсного ядерного магнитного резонанса [c.106]

Сопоставление результатов различных методов исследования (дифференциальная сканирующая калориметрия, сканирующая электронная микроскопия и ядерный магнитный резонанс) позволило получить представление о характере поведения воды в гидрофильных полимерных материалах [55]. [c.67]

Прямые доказательства существования иона НаО+ получены при исследовании моногидратов серной, азотной, галоидоводородных и хлорной кислот методом протонного ядерного магнитного резонанса и рентгеноструктурным методом, а также при исследовании кислых растворов методами ИК-спектроскопии и измерения молярной рефракции. Ион Н3О+ представляет собой сильно сплюснутую пирамиду, в вершине которой расположен атом О углы при вершине равны - 115°, [c.75]

Метод спектроскопии ядерного магнитного резонанса (метод ЯМР) в принципе применим для обнаружения, выяснения положения в молекуле и количественного определения Щ (и Н), и а также комбинированных меток типа — С, и т. п. Метод не требует никакой химической обработки меченого соединения и даже его выделения в особо чистом состоянии интерпретация основывается на результатах исследования немеченого соединения в тех же условиях тем же методом. Метод находит все более широкое применение, что связано с растущей доступностью соответствующих приборов, особенно для определения С. Метод ЯМР может не только заменить радиоизотопный метод, но и обеспечить информацией, не доступной при использовании других методов. Поэтому широкое внедрение метода ЯМР привело [c.475]

Многие методы наблюдения быстрых реакций комбинировали с использованием низких температур. Например, была разра-ботана аппаратура, действующая по принципу остановленной струи (см. стр. 55), которая работает при температурах до —120° . Это устройство позволяет наблюдать реакции с временем полупревращения порядка нескольких миллисекунд. Таким образом, интервал скоростей, доступный исследованию, возрастает на четыре порядка и данную реакцию можно исследовать в очень большом интервале температур (стр. 62). Метод остановки реакции (см. стр. 33) был разработан для использования вплоть до —100° . Флеш-метод, методы флуоресцентный, ядерного магнитного резонанса, электронного парамагнитного резонанса и ультразвуковой релаксации также пригодны для работы при низких температурах эти методы имеют то преимущество, что реакцию не нужно начинать смешиванием. [c.31]

Используя спектроскопические методы исследования, автор рассматривает вопросы идентификации спектров свободных радикалов, образующихся при механических воздействиях. Для анализа структуры полимеров и явлений, происходящих в них под нагрузкой, применяются хорошо зарекомендовавшие себя методы электронного парамагнитного и ядерного магнитного резонансов, современной голографии, а также электронная микроскопия, масс-спектрометрия и малоугловое рентгеновское рассеяние. Совокупное применение этих методов показало, что механическое разрушение полимеров происходит при совместном действии внешней силы и теплового движения. [c.5]

Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) —замечательное достижение современной физики — с большим успехом используется в различных областях науки и техники. Метод-импульсного ЯМР в последние годы начал применяться для лабораторных исследований коллекторских свойств горных пород (водо- и нефтенасыщенность, пористость, проницаемость и т. д.) п взаимодействий жидкости с поверхностью твердого тела в пористой среде, а также для промысловых испытаний (ядерный магнитный каротаж). [c.100]

Наряду с методами оптической спектроскопии для исследования органических соединений широко используется метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Ядерный магнитный резонанс — избирательное взаимодействие магнитной компоненты радиочастотного электромагнитного поля с системой ядерных магнитных моментов вещества. Это явление наблюдается в постоянном магнитном поле напряженностью Но, на которое накладывается радиочастотное поле напряженностью Я , перпендикулярное Но- Для диамагнитных веществ, у которых спин атомных ядер равен 1/2 ( И, С, Р и др.), в постоянном [c.283]

Ко второй группе относятся радиоспектроскопические методы (исследование поглощения радиоволн в веществе, помещенном в магнитное поле), методы электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и ядерного магнитного резонанса (ЯМР), исследующие значительно более длинноволновые участки спектра, линии которых обусловлены энергетическими различиями молекул вещества в магнитном поле. [c.50]

В 30—50-е годы нашего столетия происхо,дила дальнейшая специализация журналов появились такие издания, как Journal of Organi hemistry , в нашей стране ЖРФ.ХО разделился на самостоятельные журналы Журнал общей химии , Журнал прикладной химии и т, д. В 60—70-е годы процесс специализации журналов резко усилился. Тематика новых журналов все более сужалась. Примерами могут служить издания, посвященные химии гетероциклических соединений, химии серы, фосфора, фтора издания, посвященные отдельным методам исследования — ядерному магнитному резонансу, спектроскопии, масс-спектро-метрии. Сведения об основных журналах по химии приведены в Приложении 1. [c.20]

В работах, приведенных в последние годы с применением ряда новых методов исследования (ядерный магнитный резонанс, масс-спектроскопия и другие), боковые группы идентифицированы и предложены следующие структурные формулы фикоэритробиляна и фико-цианобилина ( Rudiger et al., 1967). [c.73]

Прямые доказательства существования иона Н3О+ получены при исследовании моногидратов серной, азотной, галогеноводородных и хлорной кислот методом протонного ядерного магнитного резонанса и рентгеноструктурным методом, а также при исследовании кислых растворов методами ИК-спектроскопии и измерения молярной рефракции. Ион Н3О+ представляет собой сильно сплюснутую пирамиду, в вершине которой расположен атом О углы при вершине равны 115°, длина связи О—Н составляет 0,102 нм, а расстояние Н—Н 0,172 нм. Ион Н3О+ окружен гидратной оболочкой, причем в первичной гидратационной сфере содержится, по-видимому, 3—4 молекулы воды. Чаще всего комплексу из Н3О+ и молекул воды приписывают формулу Н9О4+. Подвижность такого кластера вряд ли может превысить подвижности гидратированных ионов К+ и С1-. Поэтому для объяснения высокой подвижности ионов водорода предполагают непосредственный перескок протона от частицы Н3О+ к ориентированной соответствующим образом соседней молекуле воды [c.84]

Более полную информацию о молекулярной структуре можно получить исследованием ядерного магнитного резонанса (ЯМР) образца, подвергаемого воздействию сильного переменного магнитного поля в радиочастотном диапазоне (разд. 9.3). Еще большее количество информации о структуре дает анализ распределения интенсивностей заряженных фрагментов образца, бомбардируемого электронами, фотонами или ионами. Метод, основанный на этом прин-1цше, называется масс-спектрометрией (МС) он описан в разд. 9.4 . [c.147]

Предлагаемая читателю книга Р. Шрайнера, Р. Фьюзона, Д. Кёртина и Т. Моррилла Идентификация органических соединений издается на русском языке во второй раз. Первое издание книги, написанной Шрайнером и Фьюзоном, было переведено на русский язык и выпущено Издательством иностранной литературы в 1950 г. под названием Систематический качественный анализ органических соединений и долгое время пользовалось признанием химиков-органиков, встречающихся в своей практике с проблемой идентификации неизвестных органических веществ. Однако за тридцать лет со времени выхода в свет этой книги произошли весьма значительные изменения в методическом оснащении органической химии. Помимо классических методов исследования состава смесей и строения индивидуальных веществ, сохраняющих и поныне свое значение, появились такие мощные методы, как масс-спектрометрия органических соединений, методы спектроскопии ядерного магнитного резонанса на протонах, ядрах углерода-13, фтора, фосфора, бора и других. Обычными даже для рядовой органической лаборатории стали приборы для спектрометрии в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. [c.5]

Группа исследователей [15] использовала метод термической диффузии для разделения петроленов битума на узкие фракции для последующего их исследования (элементарный анализ, определение вязкости, спектральные методы — инфракрасный, ядерного магнитного резонанса и электронного парамагнитного резонанса). Эти работы привели к выводу, что в петролеповых фракциях исследовавщегося битума присутствуют различные виды химических соединений — от сравнительно простых алкилнафтенов до высококонденсированных нафтено ароматических структур. Во фракциях, содержащих наиболее высоко-конденсированные полициклические ароматические структуры, было доказано присутствие стабильных свободных радикалов. Эти результаты были подтверждены и другими исследованиями. [c.207]

Ряд работ посвящен исследованию ядерного магнитного резонанса поливинилацетата, спектров комбинированного рассеяния, определению размеров и структуры молекул поливинилацетата, а также определению винилацетата в его сополимерах методом ИК-спектроскопии 1439-И51 [c.590]

Гораздо больше для исследования двойных систем может дать резонансный метод магнетохимин — ядерный магнитный резонанс. Однако, несмотря на появившийся в последние годы ряд исследований в этом направлении [34, 354, 381, 426, 429, 4301, теоретический и экспериментальный материал по радноспектросрсопии двойных жидких систем настолько скуден, что какие-либо обобщения в этом направлении делать трудно. [c.107]

Все возрастающее значение приобретает для исследований адсорбированных молекул метод протонного ядерного магнитного резонанса (ПМР). Имеется в настоящее время несколько работ, выпо.лненных этим методом, по определению состояния адсорбированных молекул воды на силикатных и окисных адсорбентах. На рис. 15 мы приводим особо интересный результат, полученный для муравьиной кислоты методом ПМР 123]. Спектр а дает для жидкой HGOOH две линии ПМР, из которых линия 1 принадлежит протону в связи С—Н, а линия 2 — протону в связи О—Н. Последняя исчезает при адсорбции НСООН на силикагелях различной функциональной способности (гель F и гель PNH) спектры б и в в результате образования водородной связи с поверхностью адсорбента. Первый гель обладает дегидратирующими, а второй — дегидрирующими свойствами. Из обоих спектров (б, в) следует, что при адсорбции на каталитически активных силикагелях специфически затрагивается связь С—Н, причем в различной степени, как это отражается на положении и ширине полосы ПМР его протона. [c.99]

В настоящее время достигнуты очень большие успехи в исследовании кинетики быстрых реакци , однако все методы, кроме ядерного магнитного резонанса, дают прямые сведения о межмолекулярном обмене и только косвенные сведештя об обмене внутри комплексной молекулы или иола. [c.85]

Метод протонного ядерного магнитного резонанса высокого разрешения уже неоднократно использовался для исследования равновесной протонизации слабых органических оснований в сильнокислых средах В настоящей работе сделана попытка использовать для этих целей ШР-спектроскопив [c.179]

Традиционный сканирующий прибор для записи спектров поглощения веществом видимого света (о нем еще будет рассказано) уверенно различает на них точки, отличающиеся по длине волны на 1 нм. Поскольку длины волн видимого света лежат между 400 и 800 нм, такой же порядок — несколько сотен — имеет и разрешающая сила прибора. Как видите, она мало отличается от той, что дана человеку природой. Однако более современные устройства — масс-спектрометры, спектрометры ядерного магнитного резонанса (о них тоже будет рассказано) достигают разрешающей способности, измеряемой миллионами, а то и миллиардами. Рекордный же по этому параметру метод исследования — ядерный гамма-резонанс, основанный на эффекте Мессбау-эра, имеет разрешающую способность Ю , сто тысяч миллиардов. [c.16]

Структурные изменения воды в ГС подтверждаются спектральными методами [479—484], а также согласуются с результатами расчетов структуры тонких прослоек методами молекулярной динамики и Монте-Карло. Изменение структуры воды на больших расстояниях от поверхности частиц прямо подтверждено методом ядерного магнитного резонанса [66, 71, 73, 315]. Таким образом, во многих экспериментальных исследованиях обнаружено существенное отклонение структурно-чувстви- [c.170]

Как известно, широкое применение для исследования свойств воды находит метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) на ядрах атомов водорода и кислорода ( Ю), имеющих ненулевой спин. Этот метод часто применяют для изучения состояния и свойств воды в пористых телах. Однако при этом возникают трудности интерпретации получаемых данных, что связано с существенным влиянием процессов, обусловленных гетерогенностью системы, наличием тонкодисперсной твердой фазы. Только правильный учет всех обсуждаемых в первом разделе многочисленных мешающих факторов позволяет получать надежную информацию о свойствах связанной воды толщине граничных слоев, параметрах ориентационного порядка и подвижности А10лекул. Обсуждается также и ряд еще нерешенных задач спектроскопии ЯМР. [c.228]

В тридцатых — сороковых годах произошел резкий скачок в технических возможностях изучения химического состава сложных смесей. Для разделения тяжелых нефтяных фракций наряду с методами перегонки и ректификации начали использовать хроматографию на адсорбентах, комплексообразование с карбамидом, термическую диффузию. Получили широкое распространение многочисленные физические методы исследования УФ- и ИК-опектроскопия, ядерно-магнитный резонанс, масс-опектрометрия, дифференциально-термический анализ, электрофизические методы (определение диэлектрической проницаемости, удельного и объемного сопротивлений, диэлектрических потерь) и др. Большое применение нашли расчетные методы определения структурно-группового состава, позволившие в первом приближении получить представление о соста1ве масляных фракций. Новые методы разделения и анализа значительно углубили наши познания о составе и структуре тяжелых компонентов нефти и позволили более обоснованно решать технологические задачи производства масел и химмотологические проблемы рационального их использования в условиях эксплуатации. [c.8]

При исследовании комплексов широко применяются спект-рофотометрия, ядерный магнитный резонанс, метод дипольных моментов, калориметрия и криоскопия. Рассмотрим, какой вид имеет уравнение (2) для каждого из этих методов. [c.121]

Методы инфракрасной спектроскопии и ядерного магнитного резонанса позволяют определить наличие в молекулах групп СНз, СНг и СН. Несмотря на многочисленные работы по инфракрасной спектрометрии [36—43], до сих пор нет единого количественного метода определения содержания изоалканов и их структуры. Исследования по инфракрасной спектроскопии ведут в области адсорбции 670—3330 см характерной для групп СНз, СНг и СН. [c.34]

В последние годы с помощью ядерного магнитного резонанса и спектральшгх методов исследования в нефтях обнаружены бицик-лические нафтены с внутренними мостиками с числом атомов угле- [c.61]

Среди спектроскопических методов для исследования химического состава нефти наибольшее значение получили анализы по спектрам комбинационного рассеяния света, по спектрам поглощения в инфракрасной и ультрафиолетовой области, масс-спек-троскопия, а в последнее время и спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР-спектроокопия). [c.61]

За последние годы внедряются и быстро распространяются методы электронно-парамагнитно1 о и ядерно-магнитного резонансов для исследования водоро (ных связей, ионных и молекулярных реакций, для оценки молекулярного строения и изменения конфигураций молекул. Известно, что электронно-паромагнитный резонанс (ЭПР) вызывается свободными связями углерода, находящимися преимущественно в конденсированной ароматической структуре асфальтенов. Повышение температуры (выше 380°С) [82], воздействие ультрафиолетовой радиации и волновая обработка продукта увеличивают число свободных радикалов и, следовательно, повышают скорос ть окисления. [c.35]

Из физико-химических (инструментальных) йй-бдов исследования, применяемых для установления молекулярной структуры органических веществ, наиболее часто используются оптическая спектроскопия (в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасных областях спектра), спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР), хроматография, метод дипольных моментов молекул, рентгеноструктурный анализ, молекулярная масс-спектроскопия и др. С помощью этих методов получают ценную информацию о взаимном расположении атомов в молекуле, их взаимовлиянии, внутримолекулярных расстояниях, поляризуемости связей, валентных углах и распределении электронной плотности и т. д. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология