Методы получения и анализа хлорной кислоты

Определение содержания фосфолипидов осуществляется на основании анализа содержания липидного (липоидного) фосфора, т. е. фосфора, определяемого в экстракте липидов. Для этих целей возможно использовать многие методы, поскольку липиды во всех случаях подвергаются минерализации. Существенным моментом является лишь трудность минерализации образцов, в которых фосфолипиды составляют лишь небольшую долю в сравнении с триглицеридами. Часто для ускорения минерализации используют хлорную кислоту [2], однако, увеличив время минерализации, можно применять и серную. Полученные величины содержания липидного фосфора умножают на усредненный лецитиновый коэффициент 25 и находят суммарное количество фосфолипидов. [c.217]

Предложено определять кобальт и молибден в металлокомп-лекскых присадках к смазочным маслам [284], серу в нефтепродуктах [285] методом РФА с использованием рентгено-спектрального анализатора БАРС-1. Высоковязкие продукты разбавляли органическим растворителем. Содержание металлов определяли методом внешнего стандарта. Он позволил обнаружить содержание серы в дизельных топливах от 0,1 % и выше, а в вакуумных газойлях и твердых металлокомплексных соединениях—при концентрации 0,1%. Пробы органического происхождения сжигали в кислороде под давлением, в их золах устанавливали содержание свинца, кадмия, ртути и мышьяка [287]. Предварительное концентрирование микроэлементов использовано в [289]. Пробы нефти и нефтепродуктов обрабатывали серной и смесью (1 1) азотной и хлорной кислот. Ванадий, никель, железо осаждали из раствора, полученного после минерализации нефти, нефтепродуктов, диэтилдитиокарбаминатом натрия. Выпавший осадок помещали на фильтровальную бумагу, покрывали 6 мкм майлоровой пленкой и анализировали. Пределы обнаружения ванадия, никеля, железа составили 0,04 0,03 0,05 мкг соответственно. При анализе твердых проб подготовка образца к анализу проще. Для определения кобальта, никеля и [c.71]

В зарубежных руководствах по анализу реактивов только в сборнике американских стандартов [9] приводится качественное испытание уксусной кислоты на отсутствие ангидрида с селенистой кислотой, которое при экспериментальной проверке не дало удовлетворительных результатов из-за малой ч увствительности реакции. Гидролитический метод с применением реактива Фишера для определения малых количеств ангидрида также имеет недостаточную чувствительность, и поэтому был нами отклонен. Морфолиновый метод в среде метанола [6], по данным авторов, при низком содержании ангидрида дает значительную ошибку определения. Наиболее интересным для нас оказался анилиновый метод [5], примененный авторами для определения от 1 до 97% уксусного ангидрида в смеси с уксусной кислотой. Реакцию с анилином проводят при комнатной температуре, исключительно в среде уксусной кислоты. Избыток анилина определяют титрованием раствором хлорной кислоты потенциометрически или визуально с кристаллическим фиолетовым в качестве индикатора. Для получения минимальной ошибки испытуемый раствор выдерживают с анилином в течение 40 минут. [c.216]

МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ И АНАЛИЗА ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ [c.39]

Для определения фосфора в чугуне берут две навески по 100 мг, помещают каждую в коническую колбу емкостью 100 — 125 мл, добавляют 25 мл разбавленного раствора азотной кислоты, удаляют азотную кислоту длительным кипячением, разбавляют водой раствор, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора до метки водой, дают осесть графиту и отбирают 5 мл полученного раствора для анализа. Далее определение производят, как описано выше, начиная с добавления раствора хлорной кислоты (см. стр. 140). Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные из параллельных (не менее четырех) опытов обрабатывают методами математической статистики. [c.141]

Основания с р/ 1а(Н20) больше 3,0 (константа диссоциации больше 1-10 ) обычно можно удовлетворительно титровать хлорной кислотой в среде уксусной кислоты с кристаллвиолетом в качестве индикатора. При анализе индикаторным методом более слабых оснований были получены плохо определяемые конечные точки. При использовании потенциометрического титрования этот метод может быть распространен на основания с р 1а(Н20) больше 2,0. Стандартные стеклянные каломельные электроды вполне удовлетворительны для титрования, хотя лучший результат может быть получен при замене водного раствора электролита каломельного электрода насыш,енным раствором хлористого калия в метаноле [1]. [c.36]

Книга является монографией, обобщающей большой материал, накопленный в данной области науки с момента открытия перхлоратов в 1816 г. В книге приведены весьма ценные и хорошо систематизированные данные по физико-химическим свойствам хлорной кислоты и перхлоратов, методам их получения, методам анализа, технике безопасности при обращении с ними и их хранении рассмотрены области применения указанных соединений. Несмотря на то, что книга не содержит новых сведений, а данные по производству и применению хлорной кислоты и перхлоратов весьма скудны, она все же окажется полезной для специалистов, занимающихся изучением и получением названных соединений. [c.7]

В работе [55] описан метод группового анализа сочетанием селективной химической абсорбции ароматических и непредельных углеводородов с получением сигнала пламенно-ионизационного детектора. Для поглощения ароматических и непредельных углеводородов использовали смесь перхлората ртути и хлорной кислоты, для селективного поглощения непредельных — смесь сульфата ртути с серной кислотой на хромосорбе Р. [c.167]

Метод Кьельдаля. Содержание азота в простых амидах и имидах можно определять обычным методом Кьельдаля, так же как и аминный азот (см. пример 34 в гл. 13), без всяких видоизменений. Для получения максимального выхода аммиака из полиамидов — синтетических (пластики) или природных (белки) обычно требуется более жесткая обработка. Такие сильные окислители, как хлорная кислота и перекись водорода, были рекомендованы многими исследователями, но недостатком применения этих реагентов является их взрывоопасность. Нагревание обрабатываемой смеси в запаянной трубке является эффективным методом при анализе в микромасштабе. Чтобы предотвратить окисление аммиака, температуру печи следует поддерживать при 450 °С. Некоторые исследователи рекомендуют гидролизовать полиамиды соляной кислотой еще до обработки их серной кислотой. При анализе азота в белках следует иметь в виду, что для обработки по методу Кьельдаля некоторых аминокислот, содержащих гетероциклические кольца с азотом (см. раздел VH-B этой главы), необходимо применять ртуть в качестве катализатора. [c.253]

Обезвоживание хлорной кислотой. Для обезвоживания кремнекислоты рекомендуют также применять хлорную кислоту . Остаток кремнекислоты в этом случае получается чище, чем при применении соляной кислоты, вся операция требует меньшего времени и образующиеся соли легко растворимы. Можно непосредственно применять продажную 60—70%-ную хлорную кислоту, если обрабатываемая проба не содержит органических веществ и в этой кислоте растворима. В противном случае хлорную кислоту прибавляют после растворения анализируемой пробы в другой кислоте или после разложения ее сплавлением с карбонатом натрия. Результаты опытов, проведенных с силикатами, цементами, чугунами, сталями и другими металлами, показывают, что по этому методу получаются данные, совпадающие с полученными обычным методом . В литературе нет указаний о влиянии присутствия хлорной кислоты на последующий ход анализа (стр. 867). Поэтому в настоящем руководстве ход анализа изложен в предположении, что обезвоживание кремнекислоты проведено с соляной кислотой. [c.863]

Ход анализа в присутствии олова. Если олово присутствует в заметных количествах, оно в обоих методах разложения переходит в нерастворимую метаоловянную кислоту, которая может окклюдировать свинец, в результате чего будут иметь место потери свинца. Большую часть выпавшей метаоловянной кислоты можно перевести в раствор и удалить в виде летучего бромида олова (IV) следующим образом . К золе, а при разрушении кислотами — к остатку, полученному после выпаривания (см. выше), добавляют 15 мл или более концентрированной бромистоводородной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане. Если при озолении применялись нитраты, то выделяется бром и тогда раствор кипятят до полного удаления брома. При этом нитраты должны быть полностью восстановлены. После растворения золы или солей проверяют, нет ли в растворе осадка метаоловянной кислоты. При наличии остатка добавляют 50—100 мг мелко гранулированного чистого олова (содержащего, например, 0,0035% свинца) и осторожно кипятят до его растворения. После этой обработки раствор должен стать совершенно прозрачным. Затем добавляют 10 мл и более 60%-ной хлорной кислоты и несколько миллилитров смеси бромистоводородной кислоты и брома (смесь составляют из 100 мл перегнанной 40%-ной НВг и 15 мл жидкого Вгз). Упаривают до появления паров хлорной кислоты, добавляют время от времени небольшими порциями смесь бромистоводородной кислоты и брома (общим объемом 15 мл). После полного удаления олова и брома в виде летучего соединения раствор охлаждают и растворяют содержимое стакана в возможно меньшем объеме горячей воды. Далее определение продолжают так, как описано выше. Количество свинца, введенное с металлическим оловом, смесью бромистоводородной кислоты и брома, с хлорной кислотой, нужно определить, для чего проводят холостой опыт. [c.520]

При использовании того или иного метода получения холоцеллюлозы следует учитывать, что делигнифицирующие агенты в некоторой степени изменяют свойства полисахаридов. Возможно деполимеризирующее действие хлора, двуокиси хлора и гидроокиси ацетила на макромолекулы полимеров. Например, в работе [20] указывается, что длина цепей 4-0-метилглюкуроноксилана, выделенного из хлоритной холоцеллюлозы древесины белой березы, была на 60% меньше длины цепей этого полимера исходной древесины. Как было обнаружено Хейзером и Йоргенсеном [21], при хлоритной делигнификации осиновой древесины происходит деструкция целлюлозы. При обработке европейского бука хлорной кислотой было установлено [22] наличие в холоцеллюлозе настолько измененного лигнина, что он не мог рассматриваться при анализе как обычный лигнин Классона. Присутствие такого лигнина в холоцеллюлозе и невозможность определения его обычными методами могут привести к ошибочным результатам при вычислении выхода холоцеллюлозы. [c.29]

Наиболее интересным методом среди методов окислительно-восстановительного титрования плутония по достигнутой точно-сти и малому влиянию многих примесей является метод Вотербери и Метца [717], о котором несколько раньше упоминал Метц [547]. Метод основан на количественном окислении плутония до шестивалентного выпариванием с хлорной кислотой и восстановлении Ри(У1) до Ри(1У) малым избытком стандартного раствора двухвалентного железа, который затем оттитровывается прн помощи автотитратора раствором церия(IV). Для образцов высокочистого металла получено среднее содержание плутония 99,98% со стандартным отклонением 0,02% в 11 определениях. Для анализа брали 3—5 г раствора плутония с концентрацией около 60 мг г раствора. Найденное значение совпадало с содержанием плутония в металле, полученным путем определения примесей спектральным методом и высоковакуумной плавкой металла. [c.201]

В других методах спектрографическому анализу предшествует химическая обработка фильтров с пробой смесью концентрированных серной и азотной кислот (или хлорной и азотной) и фтористоводородной кислотой. Используется также окисление смесью H2SO4 (или H IO4), Вг2 и HNO3 [521]. Далее сухой остаток после обработки можно перевести в раствор действием соляной кислоты. Возбуждение полученного раствора производится в дуге постоянного тока после испарения раствора под [c.110]

Самые распространенные методы переведения анализируемого материала в раствор состоят в следующем. Почвы обычно обрабатывают смесью растворов хлорной и фтористоводородной кислот 1365] или азотной и соляной кислот 541, 652] или сплавляют с Na2 03 541, 575, 605], разлагая полученный плав соляной кислотой. В других случаях извлекают растворимые в кислотах соединения микроэлементов действием раствора соляной кислоты 428, 493, 1378] или буферным ацетатным раствором с известной величиной pH [429] последний способ, в частности, применяется при анализе микроудобрений. Растительные материалы, как сено или другие кормовые продукты, предварительно сжигают при 350—500° С [403, 430, 492, 1242, 1283] и обрабатывают остаток после сжигания смесью фтористоводородной и серной кислот для удаления кремне-кислоты. При анализе животных тканей применяют метод мокрого сжигания, который состоит в обработке материала смесью серной и азотной кислот [1128, 1186, 1389], или применяют обычное озоление, нагревая пробу в. муфельной печи до 450— 500° С так поступают, например, при исследовании крови, [797, 1407]. [c.209]

Вейган и его сотрудники [1, 4, 5] применили катали-метрический метод для определения третичных аминов и солей органических кислот, использовав в качестве титранта хлорную кислоту. Основания растворяли в ледяной уксусной кислоте, содержащей небольшие количества воды (2% объемн.) и уксусного ангидрида (8% объемн.). При прибавлении стандартного раствора хлорной кислоты, изменение температуры титруемого раствора, обусловленное реакцией небольшого количества присутствующего основания, идет медленно до эквивалентной точки. После достижения эквивалентной точки в растворе появляется маленький избыток хлорной кислоты. Хлорная кислота катализирует реакцию между водой и уксусным ангидридом. Температура раствора при этом резко поднимается и конечная точка титрования для реакции нейтрализации четко обозначается. Сообщается, что метод пригоден для анализа растворов, содержа щих от 2-10- - до 5- 10 -м. сильных оснований. При более низких концентрациях оснований повышается ошибка определения. При определении таких оснований, как аденин и цинхонин, и таких солей, как бифталат калия, получены результаты, отличающиеся в среднем меньше чем на 0,3% от результатов, полученных потенциометрическим методом. [c.115]

Определение смеси O(NH2)2 +NH4 I +НС1. Метод анализа смесей мочевины с аммонийными удобрениями и кислотами основан на прямом дифференцированном потенциометрическом титровании электролитов, входящих в анализируемую смесь (аммонийное удобрение и кислота), стандартным бензольно-метаноловым раствором гидроокиси тетраэтиламмония в среде ацетона (рис. 61, кривая 4), прибавлении к полученной смеси избыточного количества того же стандартного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и последующего титрования стандартным раствором хлорной кислоты смеси оснований (рис. 61, кривая 4 ) —избыточного количества гидроокиси тетраэтиламмония и мочевины [524]. [c.159]

В другом варианте метода Мирта и Венкатарамана [39, 54] при определении влажности крахмала и хлопка содержащуюся в них воду предварительно отгоняют в виде азеотропной смеси с диоксаном, толуолом или ксилолом и полученный дистиллят количественно переносят в 1 М раствор уксусного ангидрида в пиридине. [Пиридин служит катализатором гидролиза уксусного ангидрида, а также связывает выделяющуюся кислоту см. уравнения (2.40, а—в). ] После завершения гидролиза добавляют избыток анилина и анализ продолжают так же, как описано выше. Подобную методику использовал Ризец [53 ] для определения воды в пиридине. К 5 мл образца прибавляют 2 мл очищенного уксусного ангидрида, реакционную смесь нагревают в течение 15 мин при 100 °С. Затем в колбу прибавляют 5 мл анилина и титруют 1 н. раствором щелочи. В таких же условиях выполняют холостой опыт. Для определения воды в уксусной кислоте Дас [19], возможно, применил более быстрый и точный титриметри-ческий метод с использованием уксусного ангидрида. После завершения гидролиза уксусного ангидрида к реакционной смеси добавляли избыток анилина и не вступивший в реакцию анилин определяли прямым титрованием хлорной кислотой. Подробная методика приготовления реагента приведена в разд. 2.2.1. [c.50]

Спирты. Разделению и исследованию смесей спиртов посвящено большое количество работ. Хроматографированием на активированной глине была разделена смесь метилового и этилового спиртов, причем растворителем служил азот . Методом фронтального анализа определялись смеси н-октилового спирта с н-дециловым и н-ундециловым спиртами, растворителем и проявителем служил этиловый спирт, а сорбентом—активированный уголь . Были разделены также смеси многоатомных спиртов, как-то й1-маннита и -сорбита, -маннита и дульцита и др. с применением в качестве растворителя спирта и сорбента флорек-саХХХ. Хроматографированием на бумаге с проявлением бутиловым спиртом была разделена смесь гликоля, глицерина и дульцита . При хроматографировании смеси фенолов их водный раствор смешивают с раствором хлорного железа и полученную темно-окрашенную жидкость пропускают через окись алюминия. Этим путем можно хорошо разделить смесь фенола, резорцина, пирокатехина и флороглюцина. При освещении кварцевой лампой без предварительной обработки раствором хлорного железа обнаруживаются зоны различных фенолов. На окиси алюминия и окиси магния обычный фенол и пирокатехин дают слабофиолетовое свечение, резорцин—сине-фиолетовое, галловая кислота—темно-фиолетовое, флороглюцин—желтое. [c.141]

Для определения содержания и состава фенолов в аналнтическо практике используется рефрактометрический метод [122], бромометрический метод [123—124], йодометрический метод [125], метод хроматографии на бумаге [126—127], колориметрический метод [128],. методы газо-жидкостной хроматографии, инфракрасной спектроскопии и дистилляции [129], метод получения свинцовых солей в резуль тате обработки уксуснокислым свинцом. Последний метод предназначен для анализа многоатомных фенолов [130]. Содержание фенолов в смеси может быть определено также методом ацетилировании уксусным ангидридом в пиридине при условии катализирования реакции, например, хлорной кислотой (НСЮ ) [131]. [c.130]

Появление низших окислов хлора в хлорной кислоте может произойти в результате ее частичного разложения. При этом кислота приобретает желтую, оранл евую или красно-коричневую окраску в зависимости ог концентрации низших окислов. Присутствие в кислоте окислов хлора делает всю систему лабильной н способной к самопроизвольному взрыву. Не меньшую опасность представляет кислота с избытком хлорного ангидрида. Такая смесь может образоваться в результате неточного соблюдения метода синтеза безводной кислоты. Раствор СЬО в 11С104 по внешнему виду трудно отличить от 100%-ной хлорной кислоты, поэтому До получения результатов анализа со свежеприготовленной кислотой следует обращаться с особой осторо. кностью. [c.46]

В 1826 г., вскоре после открытия иода, Ж. Гутон де ла Бпйардьер [292] обнаружил, что п иод, и его соли можно применять в объемном анализе. Он кипятил иод вместе с бикарбонатом натрия, картофельным крахмалом и хлоридом натрия, разбавлял до 1 л и титровал полученным раствором хлорную известь. При этом вначале образуется иодид натрия, который окисляется хлорноватистой кислотой до иодата натрия. В момент достижения точки эквивалентности выделяется иод и раствор становится сипим. Этот метод периодически публиковался в журналах как совершенно новый . Некоторые исследователи пытались, меняя условия опыта, сделать его более точным, но эти попытки никогда не были вполне успеш-пьшп [293]. [c.148]

Описано также приложение метода экстракции к анализу чистого плутония [ 5]. Образец, переведенный в солянокислый раствор, обрабатывается купфероном и экстрагируется смесью эфира с хлороформом. При этом купферонат плутония полностью отделяется от примесных элементов. Остаток из водной фазы, после разрушения органической части хлорной кислотой, растворяется в разбавленной ПС1 и наносится на медный электрод. Анализ ведется методом медной искры. В табл. 62 дано сравнение чувствительностей, полученных при анализе плуто-тония по методу фракционной дистилляции и при применении экстракции. [c.460]

Обзор работ ИЮПАК по анализу полиуретановых смол содержится в работе [683], где описаны методы идентификации изоцианатов, полиолов, жирных кислот, а также количественного определения изоцианатов и дикарбоновых кислот в смолах. Концевые группы — производные гидразина и 4,4 -диами-нодифенилметана — в мочевино-уретановых полимерах определяли путем титрования в неводных средах хлорной кислотой (растворитель диоксан). Для получения более резкого скачка потенциала в точке эквивалентности вводили хлорид лития и уксусную кислоту [684]. [c.557]

При анализе по этому методу в полученном результате заключается также содержание аналогичных соединений 2-хлор-4,6-бис-(амино)-сил.к-триазинов, 2,4,6-трис-(изопропиламино)-смл л -три-азина и 2-оксп-4,6-бис-(изопроииламино)-смл .1 -триазипа, если они присутствуют. 2,4-Дихлор-6-изопропиламино-сггл1Л4-триазин не титруется хлорной кислотой. [c.203]

При анализе свинцово-бариевого стекла (навески по 0,5 г), содержавшего 17,5% РЬО и 1,41% ВаО, Н. В. Knowles получил 65,38, 65,38 и 65,36% ЗЮз, применяя метод с хлорной кислотой, и 65,35, 65,35 и 65,36% SiO. —методом с соляной кислотой. В обоих случаях проводилось двукратное выделение кремнекислоты и остаток ее определялся в осадке от аммиака. Количество кремнекислоты, полученной при втором обезвоживании, достигало 3—6 мг при применении соляной кислоты и 0,6—0,9 мг при применении хлорной кислоты, а количество кремнекислоты, выделенной из осадка от аммиака, составляло 0,3—0,6 мг при применении НС н 0,4—1,1 мг при применении НСЮ. [c.863]

Для анализа реакционной массы получения ТХМК рекомендуется в качестве фона децинормальная хлорная кислота. Для оценки погрешности метода четыре параллельных определения обработаны методом математической статистики. Определение велось методом стандартных добавок. [c.343]

Кроме методов определения перекисей, основанных на окислении солей двухвалентного железа или иодистых солей, значительное внимание было уделено методу, основанному на окислении хлористого олова. Пехман и Ванино применили этот метод для определения фталоилперекиси. Он был использован также для определения активного кислорода тетралил- и цикло-гексенилгидроперекисей в растворе нефтепродуктов . Анализ проводился следующим образом. Пробу, содержащую перекись, нагревали с избытком хлористого олова в 6 п. соляной кислоте при 95° С, после чего оттитровывали оставшееся хлористое олово раствором хлорного железа. Полученные данные составили 95—97% от теоретических позднее было найдено, что точность этого метода не превышает [c.433]

Таллий обнаруживали в образцах крови и мочи методом непосредственного атомно-абсорбционного анализа при концентрациях до 10 мкг/ЮО/мл [300]. Меньшие значения предела обнаружения были достигнуты при использовании экстракции. Берман [301] осаждала протеин в 15 мл крови с помощью 15%-ной ТХА. После этого значения pH оставшегося раствора доводили до величины между 6 и 7,5 и добавляли 1 мл 1%-ного диэтилдитиокарбамата натрия вместе с 2,5 мл МИБК. После перемешивания фазы разделяли, а таллий определяли в органической фазе по эталонным растворам, полученным аналогичным образом. Стандартное отклонение анализов крови составило 3 мкг/100 мл, причем эта величина может быть уменьшена при использовании современных ламп с полым катодом, обладающих лучшими рабочими характеристиками. Образцы мочи обрабатывали аналогичным образом, но для получения меньших значений предела, обнаружения объем образцов увеличивали и, кроме того, не было необходимости осаждать протеины перед экстракцией. Ткань и шерсть растворяли до экстракции в смеси хлорной и азотной кислот. [c.159]

Этот способ, имеющий самостоятельное значение, пригодей для получения небольших количеств ртути и заключается в том, что загрязненную ртуть растворяют в азотной кислоте, раствор упаривают досуха и затем осторожно прокаливают. Азотнокислая ртуть при этом превращается в окись ртути, которая при дальнейшем прокаливании при 400° в кварцевой колбе с присоединенным к ней на шлифе холодильником Либиха разлагается, и ртуть при этом отгоняется в приемник, а металлические при меси остаются в колбе в виде окислов или металлов. Этот метод применялся Миллоном , Митчерлихом, Квинке и другими и в настоящее время он лежит в основе анализа ртути на содержание в ней примесей. Исли получал металлическую ртуть из химически чистой хлорной ртути. Так как в этой соли могут быть следы соединений железа, цинка, мышьяка, меди, кадмия и других металлов, ее предварительно подвергают однократной [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология