Давление паров едкого натра

Пример 3. Каково будет при 100° С давление пара раствора, содержащего 5 г едкого натра в 180 г воды, если кажущаяся степень диссоциации едкого натра в этом растворе равна 80% [c.137]

Пример 2. Давление пара раствора, содержащего 5 г едкого натра в 180 г воды, при 100° С 99 000 Па. Вычислить кажущуюся степень диссоциации едкого натра в данном растворе. [c.87]

Для устранения причин подобных аварий рекомендовано реконструировать узел конденсации водяных паров с заменой трубчатых конденсаторов конденсаторами смешения с гидравлическими затворами. Чтобы исключить конденсацию водяных паров в бункере и течке во время процесса гидролиза, загрузочную течку едкого натра предложили отделять от реактора. Кроме того, установили блокировочное устройство, отключающее обогрев аппарата при росте избыточного давления сверх установленного (10 кПа, или 0,1 кгс/см ) и предусмотрели звуковую сигнализацию, срабатывающую при превышении давления. Одновременно регламентировали порядок проверки проходимости конденсатора и выхлопа в. атмосферу с подачей азота под давлением не выше 20 кПа (0,2 кгс/см ) перед каждой операцией гидролиза. [c.369]

Давление в абсорбере, поддерживаемое регулятором давления, составляет 1,4—1,6 МПа. На верхнюю тарелку абсорбера подается тощий абсорбент. Температура в верхней части абсорбера 30 °С, в нижней —не более 45 °С. Сверху абсорбера газ поступает в хвостовой абсорбер 8, из которого сухой газ II сбрасывается в топливную линию. Абсорбер 8 орошается тощим абсорбентом. Насыщенный абсорбент снизу абсорбера 7 самотеком поступает в десорбер 9 для выделения из него этан-этиленовой фракции. В десорбере поддерживается давление 1,1 МПа, температура в нижней части десорбера (110°С) поддерживается за счет тепла кипятильника И, обогреваемого водяным паром температура в его верхней части (35 °С)—подачей тощего абсорбента. Этан-этиленовая фракция сверху десорбера 9 поступает в очистные колонны 10, где освобождается от сероводорода едким натром циркуляция щелочи в колоннах осуществляется насосом. После промывки пресной водой в колонне 12 этан-этиленовая фракция V сжимается компрессором и поступает на переработку. Продукт снизу десорбера, освобожденный от легких углеводородов, прокачивается через теплообменник 14 и подается в пропановую колонну 15, где происходит отделение пропан-пропиленовой фракции от углеводородов С4 и выше. Температура низа пропановой колонны (140—180 °С) поддерживается за счет тепла, передаваемого кипятильником 13. Давление в пропановой колонне составляет 1,6— 1,8 МПа. [c.297]

Вытекающая из А реакционная смесь непрерывно разделялась в аппаратах Б я Б верхний, углеводородный, слой возвращали обратно в аппарат А, нижний же слой (разбавленная серная кислота) являлся отходом. Алкилсульфоновые кислоты, содержавшие еще некоторое количество углеводорода, нейтрализовали едким натром в аппарате Б воду и остаток углеводорода отгоняли в аппарате В, обогреваемом паром высокого давления, конденсировали и разделяли в сепараторе Б2- Из нижней части аппарата В спускали через холодильник расплавленный алкилсульфонат натрия. [c.99]

Окисление пропионового альдегида кислородом протекает так же, как окисление ацетальдегида. В результате получают либо пропионовую кис- лоту [16], либо ее смесь с пропионовым ангидридом. Кислоту или ангидрид можно также синтезировать из этилена, воды и окиси углерода (или карбонила никеля), как это описано в гл. 11 (стр. 194). Пропионовая кислота образуется также при окислении н-бутана воздухом под давлением (гл. 4, стр. 72). Действуя на н-пропиловый спирт едким натром, можно получить пропионат натрия. Этот метод является общим методом производства высших кислот из соответствующих первичных высших спиртов нормального или изостроения . Процесс проводят таким образом, что пары спирта пропускают в расплав едкого натра и алкоголята при 250°. Щелочи берут на 10— 20% больше, чем требуется по уравнению [c.339]

В настоящее время азот 99,95% чистоты получают из воздуха в сложных установках, в которых сочетаются процессы сжижения и последующей ректификации жидкости на азот и кислород. Начальное давление достигает лишь 7 атм. Двуокись углерода поглощается 12%-ным раствором едкого натра. Водяные пары отделяются вымораживанием в холодильных установках, Около 20% воздуха подвергается сжатию до 120—200 атм. В ректификационном аппарате, составляющем последнюю ступень сложного разделительного агрегата, происходит разделение воздуха на азот и кислород. Последний может быть получен высокой чистоты—до 99% Оа- [c.514]

В прежнее время муравьиную кислоту добывали из муравьев, обрабатывая их водяным паром. В настоящее время ее готовят действием окиси углерода на едкий натр при повышенной температуре и давлении при этой реакции получается муравьинокислый натрий [c.229]

Реакцию ведут при перемешивании, приливая хлористый бензоил с такой скоростью, чтобы течение реакции не было слишком бурным. По окончании приливания хлористого бензоила колбу нагревают на водяной бане при 50° до полного прекращения выделения хлористого водорода. Окрашенную в темно-бурый цвет реакционную массу переносят в перегонную колбу и отгоняют избыток бензола. Еще теплый остаток выливают в 200 мл смеси воды со льдом, к которой добавлено 10—20 мл концентрированной соляной кислоты для растворения осадка. Остаток бензола отгоняют с водяным паром (лучше из той же колбы), и остаток после перегонки извлекают эфиром. Эфирную вытяжку промывают 50 мл 5%-ного водного раствора едкого натра, сушат хлористым кальцием (примечание 3) и отгоняют эфир.-Остаток перегоняют при обычном давлении, собирая фракцию, кипящую при температуре 297°, или, если хотят получить более чистый продукт, перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 170—175°/15 мм рт. ст. [c.305]

Смесь хлористых амилов, водного (не слишком концентрированного) раствора сульфгидрата натрия и этанола перемешивают в автоклавах 1 при 140—150° в течение 5 час. После завершения реакции содержимое автоклавов переводят в куб 2, где под небольшим избыточным давлением (не более 0,5 ат) отгоняют сероводород. Сероводород улавливается в абсорбере 3, состоящем из трех колонн. Первая колонна орошается циркулирующим амилсульфидом для улавливания амиленов. Вторая колонна орошается 15%-ным, а третья 3%-ным раствором едкого натра. Когда содержание щелочи в растворе, орошающем третью колонну, снизится до 1,75%, а содержание сульфида натрия возрастет до 21%, поглотительный раствор насосом перекачивается в расходный бак 4 для раствора сульфигидрата натрия. Содержимое второй колонны переводится в третью, а из бака 5 подается свежий 15%-ный раствор едкого натра для орошения второй колонны. После третьей колонны включен адсорбер, заполненный активированным углем, для улавливания последних следов органических сернистых соединений. Реакционная смесь перегоняется с водяным паром в кубе 2. Водный остаток после обработки хлором для разложения всех дурно пахнущих [c.228]

При 100° С давление водяного пара р равно 760 мм рт. ст. Молекулярный вес едкого натра равен 40, молекуляр- [c.137]

Если считать, что фосфат натрия уносится с капельками котловой воды, так как отсутствует влияние давления на унос, то, вводя поправку на влажность пара, можно определить коэффициенты уноса едкого и хлористого натрия, вызванные растворимостью их в паре. Если принимать влажность пара по фосфату натрия около 0,01%, коэффициенты уноса хлористого и едкого натра при [c.98]

В 1-литровую трехгорлую колбу со шлифами помещают 500 г (569 мл, 4,72 моля) о-ксилола, 12 г чистых железных опилок и один кристаллик иода (примечание 1). Колбу снабжают капельной воронкой, мешалкой (примечание 2) и обратным холодильником через холодильник в колбу спускают на платиновой или нихромовой проволоке термометр таким образом, чтобы его шарик был погружен в жидкость. Верхнюю часть холодильника присоединяют к ловушке для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб, 2, стр. 78, рис. 3). Реакционную смесь перемешивают и охлаждают в смеси льда с солью, лучше всего в вытяжном шкафу. Затем к содержимому колбы прибавляют по каплям в течение 3 час. 660 г (4,13 моля) брома в продолжение этого времени температуру реакционной смеси поддерживают в пределах от О до —5° (примечание 3). Когда весь бром будет прибавлен, смесь оставляют стоять в течение ночи. Затем ее выливают в воду, после чего препарат промывают последовательно одной порцией воды в 500 мл, двумя порциями 3%-ного раствора едкого натра по 500 мл (примечание 4) и снова одной порцией воды в 500 мл. Полученное вещество подвергают перегонке е водяным паром и собирают около 8 л дестиллата (примечание 5). Слой органического вещества отделяют от воды и сушат над хлористым кальцием. 4-Бром-о-ксилол перегоняют, применяя небольшой дефлегматор, при пониженном давлении и собирают фракцию с т. кип. 92—94 (14—15 мм) (ип 1,5558). Выход составляет 720—745 г (94—97%, считая на бром) (примечание 6). [c.93]

В стальной автоклав емкостью 1100 мл (примечание 1) помещают 200 г (1,08 моля) 4-бром-о-ксилола (стр. 93), 14 г медной проволоки и 600 мл (540 г, 9,0 молей) 28%-ного аммиака, содержащего 12 г однохлористой меди. В течение 14 час. (примечание 2) автоклав качают и нагревают при 195° (постоянную температуру поддерживают с помощью терморегулятора) (примечание 3) давление при этом повышается до 50—70 ат. Когда автоклав охладится, его опоражнивают и образовавшиеся два слоя разделяют. К слою органического вещества прибавляют 40 мл 40%-ного раствора едкого натра и смесь перегоняют с водяным паром. Амин отгоняется и, по охлаждении дестиллата, выкристаллизовывается. Его отделяют от воды и растворяют в 500 мл 8%-ной соляной кислоты кислый раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл (примечание 4). Эфирные вытяжки отбрасывают, а кислый раствор подщелачивают, для чего к нему прибавляют 160 мл 40%-ного раствора едкого натра. Полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром (примечание 5). Дестиллат охлаждают, большую часть воды декантируют и кристаллический ксилидин растворяют, взбалтывая с двумя порциями эфира по 250 мл. Соединенные вместе эфирные растпоры сушат над хлористым кальцием после этого с целью упаривания эфир отгоняют на паровой бане. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена. Выход 3,4-диметиланилина с т, кип. 116—118° (22—25 мм) составляет 103 г (79% теоретич.). Неочищенное вещество перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. 60—80°) раствор в еще горячем состоянии помещают в холодильный шкаф и предоставляют ему кристаллизоваться в течение ночи. Выход перекристаллизованного 3,4-диметиланилина составляет 86 г (66% теоретич.) (примечание 6) т. пл. 47,3—49,2° (примечание 7). [c.170]

В табл. 60 приведены данные о давлении насыщенных водяных паров над гидратами хлористого кальция и над едким натром при О, 25 и 50°. На основании этих данных можно получить представление об уменьшении эффективности осушающих реагентов с повышением температуры [81. В табл. 61 перечислены некоторые реагенты, обычно употребляемые для осушения основных типов органических жидкостей ([3], стр. 625). [c.583]

По окончании реакции сосуд отсоединяют от системы и открывают под тягой. Реактив Гриньяра, охлажденный до температуры приблизительно от —20 до —50 , разлагают 15 мл серной кислоты. Затем добавляют 35 мл воды. Для осаждения образующегося иодида и для предотвращения возгонки свободного иода прибавляют 5 г сульфата серебра и раствор перемешивают в течение нескольких минут. Эфир отгоняют перегонкой с водяным паром из смеси выделяют уксусную кислоту. Дистиллят нейтрализуют до pH 8 1 н. раствором едкого натра, упаривают до небольшого объема, отфильтровывают, выпаривают досуха и высушивают в вакууме (при давлении около 10 м.к). Выход безводного ацетата натрия составляет около 70—80%. [c.666]

Затем реакционную смесь, состоящую из бензола и гексилового спирта, подвергают перегонке с водяным паром для того чтобы отогнать весь гексиловый спирт, необходимо собрать около 7 л дестиллата. Маслянистый слой отделяют, а водный — снова перегоняют, пока не отгонится весь спирт. Получившееся масло прибавляют к основной порции, а водную часть опять перегоняют. Весь полученный продукт с.мешивают с 1 л 20%-ного едкого натра смесь нагревают на водяной бане в течение 1—2 час., все время перемешивая массу. После этого смесь опять подвергают перегонке с паром, как было указано выше. Полученный маслянистый продукт перегоняют при атмосферном давлении с хорошим дефлегматором. Фракция, кипящая до 85°, представляет собой бензол и воду. Фракцию, кипящую при 85—154°, собирают отдельно для вторичной перегонки, а фракция, отгоняющаяся при 154—157°, представляет собой чистый продукт. Вышекипящих фракций почти нет. Выход (примечание 7) 368—380 г (60—62% теоретич. примечание 8). [c.155]

Качественный состав этих примесей, а следовательно, и качественный состав отложений по паровому тракту связаны с составом примесей питательной и котловой воды. Для барабанных котлов среднего давления добавочную воду обычно глубоко умягчают, частично снижают щелочность, но не обескремнивают. В питательной воде таких котлов всегда присутствуют хлориды, сульфаты и бикарбонаты или карбонаты натрия, кремниевая кислота, органические вещества, а также продукты коррозии. В результате гидролиза фосфатов натрия, вводимых в котловую воду (см. 8.1), и гидролиза бикарбоната или карбоната натрия в котловой воде котлов среднего давления появляется едкий натр. По сравнению с питательной водой pH котловой воды возрастает на 2—3 единицы, достигая значений около 10,5—11. Высокая температура и сильнощелочная среда способствуют растворению дисперсных частиц кремниевой кислоты, разрушению силикатов и увеличению в котловой воде концентрации 510з и Н810Г- Так как растворимость в насыщенном паре всех перечисленных примесей при давлениях менее 7 МПа мала, то чистота насыщенного пара барабанных котлов практически определяется значением капельного уноса, т. е. влажностью пара. При организации водного режима этих котлов широко применяют ступенчатое испарение и обязательно используют непрерывную и периодические продувки. Влага, уносимая паром из барабана, — это капли котловой воды. В них наряду с [c.161]

По данным эксплуатации, продолжительность работы чугунных мембран не превыщает обычно 2160 ч, а разброс разрушающего давления превосходит допустимые пределы. Чугунные мембраны, установленные на гидрозатворах (среда— водород, пары едкого натра и кали), имеют фактический разброс разрушающего давления до 28% при номинальном давлении 10 кгс1см . Анализ данных эксплуатации показывает, что в большинстве случаев чугунные мембраны не обеспечивают надежной защиты оборудования, тем более, что они изго- [c.62]

Из циркулирующей в системе реакционной массы все время отбирают определенную часть во флорентийский сосуд 7, в котором отстаивается мепазин, возвращаемый затем снова в реакционную колонну 1. Нижний слой стекает через подогреватель 8 в обогреваемый флорентийский сосуд 9, где отделяются сульфоновые кислоты от серной. Последнюю, которая имеет концентрацию 22%, спускают, а верхний слой, состоящий из сульфоновых кислот, некоторого количества серной кислоты и мепазина, нейтрализуют в аппарате 10 раствором едкого натра из емкости 11. Нейтрализованный раствор прокачивают насосо.м 12 через змеевиковый испаритель 13, где он нагревается до более высокой температуры. После этого раствор через дроссельный вентиль вводят в приемник, находящийся под пониженным давлением. Гидротропно удерживаемый в растворе мепазин отгоняется с выделяющимися парами, а расплавленный сульфонат собирают в приемники 14 и 15, работающие попеременно. Мепазин и вода разделяются в флорентийском сосуде 17 и собираются в приемники 18 и 19 или 20 и 21, работаюнгие попеременно (см. также переработку мерзолята, стр. 416). [c.491]

Схема установки оксиэтилирования приведена на рис. 1. Процесс оксиэти-лиоования под давлением проводился следующим образом. В автоклав / помешалась навеска ЭАК или ДКТ и 2% едкого натра от их загрузки в качестве катализатора. Содержимое автоклава нагревалось до температуры оксиэтилирования (для ЭАК 140—150° С, а для ДТК 160—170° С), и вся установка продувалась азотом. Затем из баллончика 3 в мерник 2 залавливалась жидкая окись этилена, и для вытеснения азота из автоклава в пего из мерника подавалась 2—3 мл окиси этилена с быстрым сбросом паров ее в атмосферу. После такой подготовки системы проводилось само оксиэтилирование путем подачи окиси этилена в автоклав из мерника под давлением 4 кГ/сж через вентиль точной регулировки. Давление в мернике поддерживалось азотом. Регулировка давления в автоклаве (2 кГ/см ) осуществлялась за счет скорости дозировки окиси этилена. По окончании подачи требуемого количества окиси этилена вся система вновь продувалась азотом и полученный продукт извлекался из автоклава. [c.171]

Эрис [2] описал американскую практику проведения сернокислотной гидратации. Углеводородные газы, содержащие 40—95 об.% этилена и очищенные от высших олефинов, поглощали 95%-ной серной кислотой при температуре 85° и общем давлении 12—30 ата, причем рабочее давление устанавливали с учетом парциального давления этилена в исходном газе. Из нижней части абсорбционной колонны отбирали непрерывно некоторую часть сернокислотного раствора и вводили его в среднюю часть той же колонны с целью увеличения содержания эфиров серной кислоты и облегчения поглощения этилена. Раствор продуктов реакции в серной кислоте разбавляли таким количеством воды, чтобы после гидролиза получалась 50%-ная водная кислота. Гидролиз проводили при обогреве паром. Смесь спирта, диэтилового эфира, epimn кислоты и воды передавали в отпарную колонну. Снизу этой колонны отбирали разбавленную серную кислоту, которую концентрировали в две ступени до крепости 95%. Пары спирта и эфира из верха колонны промывали вопой или разбавленным раствором едкого натра для удаления следов кислоты, конденсировали и продукты разделяли на двух ректификационных колоннах. Из первой отбирали эфир, из второй — этиловый спирт. Из куба второй колонны вытекали маслянистые примеси, содержавшие побочные продукты. Этиловый спирт получали в виде азеотропной смеси с водой, содержащей 95,6 вес.% спирта. [c.144]

Этo уравнение позволяет найти средний коэффициент активности гидроксида щелочного металла М по э.д.с. Активность воды может быть найдена экспериментально или взята из таблиц для давления водяного пара над растворами соответствующих щелочей, так как о,нго PhioIPhi- Вклад слагаемого —2 lgв э.д.с. элемента играет заметную роль только в концентрированных растворах щелочей. Например, при 20 °С в растворах едкого натра он составляет при концентрации 1,5jW 2, при 6М 7, при 19М 56 мВ. Стандартную э.д.с. Е° определяют методами экстраполяции (см. разд. IX. 1) на основании данных для разбавленных растворов, концентрации которых меньше 0,5 М, так как в этих растворах слагаемым —2А Igj jQ можно пренебречь. Предполагается, что приняты меры к тому, чтобы в растворах отсутствовали карбонаты. [c.553]

Фениловый эфир получают из хлорбензола и фенола в автоклаве , из бромбензола, фенола и карбоната калия— в присутствии алюминия при 180—200° . Технический метод получения фенилового эфира основан на нагревании хлорбензола с разбавлением раствора едкого натра при 300—400° под давлением около 100 ати . Фениловый эфир образуется также при пропускании паров фенола над ThOg при 400° . [c.348]

Реакционную смесь при перемешивании нагревают в течение 4—6 часов на масляной бане, температуру которой поддерживают в пределах 165—170° при этой температуре имеет место равномерное кипение. После-прекращения нагревания дают смеси охладиться до комнатной температуры и приливают к ней 400 мл воды. Жидкость сливают в 1,5-литровую круглодонную колбу, при охлаждении водой и помешивании небольшими порциями прибавляют 100 г твердого едкого натра (примечание 2) и затем производят перегонку реакционной смеси с водяным паром. После отгонки не менее одного литра жидкости (примечание 3) перегонку прекращают,, и отгон сильно подщелачивают растворением в нем едкого натра (окола 100—120 а NaOH) до полного расслоения. Верхний слой продукта реакции отделяют, а водный — трижды экстрагируют эфиром, порциями по 100—150 мл каждая. Основной продукт и эфирные вытяжки, соединенные вместе, высушивают едким натром. Эфир отгоняют и остаток перегоняют при атмосферном давлении вначале собирают продукт, перегоняющийся в интервале 164—172°/680 мм, а затем разгоняют вторично, собирая вещество, кипящее при 166—169°/680 мм. [c.153]

Свойства Чистый фенилгидразии образует кристаллы, плавящиеся при 23°. В вакууме (при 12 мм, давления т. к, 120°) он перегоняется без разложения при 750 мм, давления он переходит при 241°—242°, отчасти разлагаясь. На воздухе он окисляется и окрашивается в темнокоричневый цвет. Фенилгидразии мало растворим в холодной воде, легче в горячей, очень легко в спирте и эфире, почти нерастворим в крепком едком натре. Он летуч с парами воды. Фе-нилгидразин—сильный яд. [c.84]

В 2-литровый автоклав помещают 720 г (6 молей) чистого ацетофенона и 1 столовую ложку никеля Ренея (стр. 338). После того как крышка автоклава с манометром будет плотно закреплена, в него вводят 700 мл (30 молей) жидкого аммнака (примечание 1). Смесь гидрируют при 150° под давлением 250—350 ат (примечание 2). Реакции предоставляют идти до тех пор, пока происходит поглощение водорода, что обычно занимает 4—б час. После этого автоклав охлаждают, избыток аммиака выпускают, а содержимое автоклава отфильтровывают от катализатора. Смесь охлаждают в бане со льдом, подкисляют концентрированной соляной кислотой (200—300 мл) до кислой реакции на коню и перегоняют затем с водяным паром в течение 10—12 час,, чтобы удалить избыток ацетофенона (примечание 3). Остаток охлаждают-н медленно прибавляют к 200 г твердого едкого натра, содержащегося в колбе, погруженной в баню со льдом. Амин отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями бензола по 150 мл. Вытяжки и основную порцию амина соединяют вместе и сушат над твердым едким натром. Бензол отгоняют, а остаток фракционирует в вакууме. Выход а-фенилэтиламина (примечание 4) с т. кип. 80—81° (18 мм) составляет 320—380 г (44—52% теоретич. примечание 5). [c.448]

Пускают в ход качалку и реакционную систему нагревают как можно быстрее до 255 . При этой температуре (примечание 3) гидрогенизацию продолжают до тех пор, пока поглощение водорода не прекратится (примечание 4). Качалку останавливают, сосуд охлаждают и давление спускают. Реакционную смесь переносят в стакан емкостью 600 мл с помощью четырех (юрций 95 /а-ного спирта по 25 мл. Катализатор отделяют фильтрованием или с помощью центрифуги и промывают его еще четырьмя порциями спирта по 25 мл (примечание 5). К реакционному продукту (примечание 6) добавляют 50 мл 40%-ного раствора едкого натра и спиртовой раствор кипятят 2 часа с обратным холодильником. Смесь переносят в 1-литровую перегонную колбу и спирт отгоняют, пока термометр в парах не покажет 95°. Горячий остаток переносят в прибор ДJ я непрерывного экстрагирования жидкостей (стр. 478), колбу споласкивают 50 мл воды и раствор исчерпывающи. образом экстрагируют эфиром (примечание 7). Эфир отгоняют и после удаления спирта и воды гликоль перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 250 мл. Выход 125—132 г (85—90% теоретич.). Гексаметиленгликоль кипит при 143—144° (температура бани 160°) при давлении 4 мм и плавится при 41—42°. [c.150]

Б. N. ]М-Д и м е ти л ц и к л о ге к с и л м е т и л а м и н. В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой (оба защищены осушительными трубками), помещают суспензию из 32 г (0,85 моля) алюмогидрида лития (примечание 4) в 400 мл абсолютного эфира (примечание 5). Смесь перемешивают магнитной мешалкой, применяя пластинку в 40 мм, покрытую тефлоном. Прибавляют раствор 133 г (0,85 моля) N. Ы-диметилциклогексанкарбоксамида в 300 мл абсолютного эфира (примечание 5) с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение. Эта операция занимает около 1 часа. Затем колбу помещают на электрический колбонагреватель и смесь перемешивают и кипятят в течение 15 час. Колбонагреватель заменяют баней со льдом, а колбу снабжают эффективной механической мешалкой с затвором. Медленно при сильном перемешивании приливают воду (70 мл) после того как вся вода прибавлена, перемешивание продолжают еще 30 мин. Затем сразу приливают холодный раствор 200 г едкого натра в 500 мл воды и колбу приспосабливают для перегонки с водяным паром. Смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не начнет отгоняться нейтральный дистиллат всего собирают около 1,5 л дистиллата. Его подкисляют, для чего осторожно прибавляют 95 мл концентрированной соляной кислоты, причем колбу охлаждают водой. Образовавшиеся слои разделяют и эфирный слой промывают 50 мл 10%-ной соляной кислоты. Соединенные кислые растворы концентрируют до тех пор, пока при температуре паровой бани и давлении 20 мм не прекратится перегонка. Остаток растворяют в 200 мл воды, полученный раствор охлаждают и медленно прибавляют ПО г гранулированного едкого натра, причем в это время смесь перемешивают и снаружи охлаждают льдом. Образовавшиеся два слоя разделяют и водную фазу экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл (примечание 6). Слой амина и эфирные [c.17]

Получившуюся желтовато-коричневую жидкость переносят и специальную колбу Клайзена (стр. 142) и перегоняют (примечание 9) в вакууме водоструйного насоса на масляной бане с водяным холодильником длиной 40—50 см присоединенный параллельн() (так, чтобы через него не проходили газы) манометр обязательна защищают с помощью хлоркальциевой трубки, наполненной мелкими кусочками едкого натра. Прн перегонке в первую очередь выделяются окислы азота поэтому вначале трудно создать хороший вакуум. Затем давление падает до 20—25 мм, и прп 40—70 отгоняется азотная кислота. Когда отгонка почти прекратится, температуру бани повышают до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 100°. Эта первая фракция (160—170 г) представляет собой азотную кислоту уд. веса 1,25—1,30. Иногда она содержит некоторое количество акриловой кислоты. Дальнейшую пе- [c.488]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология