Анализ веществ, нерастворимых в кислотах

Переведение в раствор и анализ веществ, нерастворимых в воде. Если вещество нерастворимо в воде, исследуют его растворимость в кислотах. При этом поступают следующим образом. [c.363]

Эта реакция широко применяется в анализе для переведения в растворимое состояние веществ, нерастворимых в кислотах (например, окислов алюминия, хрома и железа), превращающихся при сплавлении с бисульфатами или пиросульфатами в растворимые сульфаты [c.28]

Для анализа растворяют испытуемый амин в кислоте, приготовляя раствор той же концентрации, что и концентрация титрованного раствора нитрита. Если вещество нерастворимо в кислоте, его растворяют в растворе соды или аммиака, а потом перед самым титрованием подкисляют. При этом вещество выпадает в мелкодисперсном состоянии и диазотируется гораздо быстрее, чем если бы оно было в виде крупнозернистого осадка. Перед титрованием устанавливают нужную температуру раствора, добавляют, если надо, бромид калия и титруют раствором нитрита при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. После прибавления очередной порции раствора нитрита каплю титруемого раствора палочкой наносят на иодокрахмальную бумагу (см. стр. 364). Появление слабой окраски на иодокрахмальной бумаге свидетельствует о конце титрования, если и после выдержки повторная проба дает окрашенное пятно. Выдержка в различных случаях, в зависимости от того, насколько быстро диазотируется амин, равна от 30 сек. до 20 мин. (продолжительность выдержки всегда указывается в методиках анализов). [c.366]

Чаще всего в качественном анализе применяют реакции, выполняемые мокрым путем, т. е. происходящие между веществами в растворах. Для осуществления их исследуемое вещество должно быть предварительно растворено. Растворителем обычно служит вода или, если вещество в воде нерастворимо, кислоты. В последнем случае происходит химическое превращение данного вещества [c.14]

Для окончательного заключения о составе вещества исследование проводят мокрым путем. В этом случае химическому анализу подвергаются водные растворы солей, образованных элементами, входящими в состав исследуемого вещества. Испытуемое вещество может представлять собой водный раствор солей, кислот или щелочей. Оно может быть также твердым или газообразным телом — растворимым или нерастворимым в воде. Вещества, растворимые в воде, переводят непосредственно перед анализом в раствор. Вещества, нерастворимые в воде, переводят предварительно в растворимое состояние или обработкой кислотами, щелочами, растворами солей (металлы, сплавы, природные соли) или же путем сплавления с соответственно подобранными плавнями, как сода, бисульфат калия, бура, едкие щелочи (окислы металлов, природные силикаты, нерастворимые в кислотах соли и т. д.). [c.13]

Препятствующие анализу вещества. Большие количества хлоридов, связывающих сурьму в комплекс, мешают определению. Висмут, свинец, ртуть, серебро, а также большие количества олова и мышьяка, дающие нерастворимые осадки и растворимые окрашенные комплексы с иодидом, также мешают определению. Окислители, в том числе и трехвалентное железо, выделяющие иод, тоже препятствуют определению. Большие количества пиридина приводят к нейтрализации раствора и разрушают окрашенный комплекс. Сульфит в больших количествах мешает определению, так как образует с иодидом соединение, окрашенное в слабожелтый цвет. Концентрация иодида при определении должна составить около I % (в конечном объеме). Оптимальная кислотность соответствует 7 н. раствору серной кислоты. [c.219]

Для повышения надежности анализов и понижения определяемых концентраций применяют различные методы предварительного концентрирования. Можно просто брать пробы сточных вод большего объема (100 мл или больше) и после разрушения органических веществ азотной кислотой упаривать раствор почти досуха (прокаливание может привести к образованию нерастворимых осадков), остаток растворить и перенести в небольшую мерную колбу (например, объемом 10 мл). Так можно увеличить концентрацию в 10 раз. [c.548]

При анализе мокрым путем исследуемое вещество необходимо предварительно растворить в воде, кислоте или в щелочи. Если это вещество нерастворимо ни в воде, ни в кислотах, еле- дует сплавить его со щелочью или со смесью карбоната натрия и карбоната калия, а затем уже полученный сплав растворить в воде или в кислоте (в зависимости от природы вещества). [c.197]

Анализ веществ, подобных кремнийорганическим, которые нерастворимы в воде и в водных растворах кислот и оснований, переводят в растворимое состояние посредством неводных растворителей. Экспериментальным путем доказано, что многие неорганические и органические растворители, в которых растворяются кремнийорганические соединения, также вызывают образование ионов, аналогичных но своей природе ионам, образующимся при электролитической диссоциации в водных растворах [3, 4]. [c.334]

При окислении хромовой кислотой насыщенные соединения также частично или количественно разлагаются до уксусной кислоты з. Даже если вещество нерастворимо в воде или в смеси серной и хромовой кислот, при нагревании оно постепенно окисляется (исключение см. на стр. 257). Хромовая кислота окисляет соединения значительно быстрее перманганата и обеспечивает более точные результаты анализа. [c.256]

Выполнение анализа. Пробу, содержащую до 5 ммоль исследуемого альдегида, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, в которую предварительно вносят 3 г окиси серебра и 50 мл дистиллированной воды. Для веществ, нерастворимых в воде, берут 25 мл воды и 25 мл диоксана (диоксан предварительно очищают ). Хорошо закрытую колбу вместе с другой, контрольной колбой, содержащей 3 г окиси серебра и 50 мл растворителя, помещают в водяную баню при температуре 60° С. Смесь сильно встряхивают каждые 5—10 мин. Через 1 ч колбы вынимают, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют точно отмеренные 25 мл 0,5 н. раствора едкого натра и добавляют воду или диок-сан до метки. Раствор фильтруют и 25 мл прозрачного фильтрата титруют 0,1 н. или 0,2 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина. Разница в расходе соляной кислоты на контрольный и основной опыты соответствует количеству альдегида. [c.460]

Принцип метода заключается в том, что ацетильное или бензоильное производное омыляют различными веществами, предпочтительно — раствором едкого натра в метиловом спирте. После подкисления серной кислотой уксусную или бензойную кислоту отгоняют с водяным паром в приемник и в нем же титруют 0,01 н. раствором едкого натра после удаления угольной кислоты. В качестве омыляющих средств применяют также водную щелочь, серную кислоту и га-толуолсульфокислоту. Вещества, нерастворимые в щелочных омыляющих растворах, почти всегда удается перевести в раствор, добавляя пиридин. Если при омылении или при отгонке уксусной кислоты происходят побочные реакции окисления кислородом воздуха, приводящие к образованию кислотных летучих с водяным паром веществ, то в течение всего времени определения через прибор пропускают ток азота. Если анализируемые вещества не образуют с кислородом летучих кислотных соединений, то вместо азота можно через прибор пропускать кислород или воздух. При точном соблюдении приведенного ниже хода анализа можно очень просто определять ацетильные или бензоильные группы с точностью 0,3—0,5%- [c.337]

Выполнение анализа. В мерной колбе емкостью 2 или 5 мл взвешивают при помощи трубки для взвешивания веществ, содержащих азот (стр. 104), такое количество вещества, чтобы из 1 или 2 мл полученного раствора выделилось от 0,5 до 2,0 мл азота. При этом надо принимать во внимание, что одна аминогруппа выделяет вдвое большее количество азота, чем при анализе по методу Дюма. Затем вещество растворяют в воде и разбавляют раствор водой до метки. Если вещество нерастворимо в воде, его растворяют в 2 и. растворе минеральной кислоты,, 50%-ной уксусной кислоте или в разбавленном растворе щелочи. [c.710]

Продукты деструктивной перегонки либо чистого образца, либо образца в присутствии карбоната натрия, едкого натра и т. д. можно также собирать, пропуская выделяющиеся продукты через воду. Твердые вещества или нерастворимые в воде жидкости, которые отделяются при этом, можно удалить и подвергнуть дальнейшему анализу. Растворимые в воде вещества, например кислоты, основания, низкомолекулярные сложные эфиры или карбонильные соединения, можно обнаружить различными методами систематического анализа. Летучие кислоты и основания можно улавливать, пропуская продукты через разбавленные растворы оснований или кислот соответственно. [c.21]

В дизельном топливе, содержащем нестабильные фракции вторичного происхождения, при действии растворенного кислорода в условиях хранения и эксплуатации накапливаются низкомолекулярные продукты окисления (гидропероксиды, карбоновые кислоты, альдегиды и т. д.), вступающие в реакции уплотнения (этерификации, конденсации, полимеризации) с образованием высокомолекулярных соединений, часть которых медленно коагулирует в нерастворимые соединения. Катализаторами реакций уплотнения являются кислотные продукты, поэтому введение в топливо веществ основного характера (третичных аминов), нейтрализующих кислоты и способных эффективно ингибировать радикально-цепное окисление, оказывает стабилизирующий эффект [11, 43, 46]. Анализ результатов [83-86, 99] свидетельствует, что этим требованиям отвечает основание Манниха ионола (Агидол-3). [c.183]

При контроле производства неорганических веществ руководствуются технологическим регламентом производства и действующими стандартами на сырье и готовую продукцию. Так, например, в производстве серной кислоты выполняются анализ сырья, огарка, газов и готовой продукции. Определению в сырье подлежат следующие компоненты сера, оксиды железа, алюминия, мышьяка, кремния, меди, кальция, магния, селена, теллура и углерода проверяются также влажность и нерастворимый в кислотах остаток. В огарках определяют содержание серы, оксидов железа, алюминия, меди, цинка, кальция, магния и кремния. Б газах контролируют содержание серного и сернистого ангидридов, кислорода и оксидов мышьяка и селена. [c.204]

В практике анализа применяются также жидкие катиониты— нерастворимые в воде, но хорошо растворимые в органических растворителях (бензоле, хлороформе) высокомолекулярные монокарбоновые кислоты типа масляной, валериановой и т. п. Эти вещества могут сорбироваться на твердом носителе и использоваться в колоночном варианте хроматографического анализа. [c.158]

В зависимости от характера анализируемого материала различают анализ неорганических и органических веществ. Выделение анализа органических веществ в отдельный раздел аналитической химии связано с некоторыми особенностями органических соединений по сравнению с неорганическими. Часто первый этап анализа состоит в переведении пробы в раствор. При анализе неорганических материалов растворителем чаще всего служит вода или водные растворы кислот или щелочей. Полученный раствор содержит катионы и анионы подлежащих определению элементов. Для их обнаружения применяют реагенты, которые взаимодействуют с определяемыми ионами, как правило, очень быстро, причем в большинстве случаев реакции доходят до конца. При анализе органических соединений нередко необходимо провести предварительную минерализацию пробы, т. е. разрушить ее органическую часть прокаливанием или обработкой концентрированными кислотами. Нерастворимые в воде органические соединения иногда растворяют в органических растворителях реакции между органическими соединениями обычно протекают медленно и почти никогда не доходят до конца, причем они могут протекать по нескольким направлениям с образованием разнообразных продуктов реакции. Б анализе применяют и некоторые другие [c.13]

Причины появления примеси в сточных водах разнообразны. Для оценки качества подготовки сточных вод в каждом конкретном случае необходимо исследовать условия их формирования и свойства по разработанной методике, которая сводится к физико-химическому анализу проб каждого вида стока, входящего в состав сточных вод, от начала его формирования и до узла сбора и подготовки. Наряду с общепринятыми анализами (содержание нефти и твердой примеси) определяют поверхностное натяжение, плотность, дисперсность эмульгированной нефти (или кинетику всплывания нефтяных частиц) стоков содержание органических и неорганических веществ, в том числе нерастворимых в соляной кислоте твердой примеси. При значительном (более 50%) содержании твердой примеси, растворимой в соляной кислоте, определяют содержание солей кальция, магния, железа. [c.364]

Для анализа вещество, нерастворимое в воде, обычно растворяют в соляной кислоте. При этом ионы водорода кислоты связывают анионы растворяемого вещества в малодис-социированные слабые кислоты, например [c.19]

Анализ вещества, нерастворимого в кислотах, а) Часть оставшегося после обработки кислотами остатка обрабатывают при нагревании 30%-ным раствором NaOH. В раствор переходит PbS04- Полученный раствор подкисляют СН3СООН и обнаруживают ионы РЬ + и S04 . [c.139]

Жидкое вещество, нерастворимое в воде или концентрированной Н2504, но растворимое в дымящей серной кислоте, дает отрицательные пробы с разбавленным КМпО и ВГ2/СС14. Анализ показал, что оно содержит 90,5% С и 9,5% Н. Обработка КМпО в жестких условиях приводит к твердому соединению, содержащему, согласно анализу, 68,8% С и 5,0% Н. Каково строение исходного соединения [c.393]

При знакомстве с производством сернокислого глинозема мы видели, что после обработки глины серной кислотой выделяется значительное количестзо нерастворимого остатка. Мы знаем так ке, что на глину не действует ни соляная, ни азотная кислоты. В тех случаях, когда при анализе вещество от действия кислот не дает растворимых соединений, его сплавляют со щелочами. Нерастворимые в кислотах сосдикслия большею частью содержат кренневык ангидрид. [c.126]

До самого последнего времени химики-аналитики имели дело преимущественно с реакциями, протекающими в водных средах. Поэтому химические и физико-химические методы анализа, применявшиеся в аналитической практике, основывались главным образом на наблюдении явлений, протекающих в водных растворах. В случае анализа веществ, подобных кремнийорганическим соединениям, которые нерастворимы в воде и в зодных р-астворах кислот и оснований, необходимо растворять их в органических растворителях. Многие кремнийорганиче-с.кие соединения растворимы в органических растворителях, в то время как неорганические силикаты и алюмосиликаты 3 них нерастворимы. [c.68]

Особое значение имеет также задача правильного определения активности целлюлазы. От правильности этого определения зависит оценка действия фермента, способов его выделения и очистки, свойств отдельных препаратов и т. д. Главное затруднение в анализе состоит в том, что субстрат (целлюлоза) является веществом нерастворимым. При использовании его в качестве тест-субстрата, для точных сопоставлений, главная задача — получение определенного, стандартного материала. Например, при действии фермента на порошок целлюлозы, набухшей в кислоте, ее растворяется около 88%. Если же порошок не был подвергнут обработке кислотой, то даже при гораздо более длительном воздействии фермента растворяется только 11 /о материала. [c.266]

Аналитическое определение. При химич. анализе веществ, содержащих К., последний мешает определению других элементов и должен быть предварительно удален, напр, в виде летучего 81F4 путем обработки плавиковой к-той. Нерастворимые в кислотах соедипения К. — силикаты — обычно разлагаются сплавлением со щелочами. При обработке сплавов водой (в присутствии NaOH) в р-р переходит кремнекислота, где она обнаруживается по образованию желтого кремнемолибденового комплекса с молибдатом аммония. Обнаружению мешает присутствие фосфора, дающего аналогичное комплексное соединение с молибдатом аммония. Количественно К. определяют выделением кремневой к-ты из р-ров путем дегидратации или с помощью коагулянтов, а также осаждением кремнемолибдепового комплекса органич. основапиями. Для определения малых количеств К. в р-ре применяется колориметрич. метод, основанный на образовании желтого кремнемолибденового комплекса или голубого продукта его восстановления (подробнее см. Кремния определение). [c.403]

Определение влажности реактивом Фишера. Реактив Фишера, представляющий собой раствор возогнанного иода, безводного пиридина и сухого диоксида серы в абсолютном метиловом спирте, применяют для определения влажности твердых, жидких и газообразных веществ. В качестве растворителя обычно используют безводный метиловый спирт. Если испытуемое вещество нерастворимо в метиловом спирте, навеску тонкоизмельченного вещества взбалтывают или настаивают с определенным количеством метилового спирта, после чего смесь титруют реактивом Фишера. В качестве растворителей могут также быть использованы ледяная уксусная кислота и безводный хлороформ (при анализе жиров, масел и др.). При определении влажности следует вводить поправку на растворитель. Метод неприменим к соединениям, реагирующим с компонентами реатстпва Фишера (восстановители, карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, карбонильные соединения и др.). [c.236]

Некоторые вещества нерастворимы ни в кислотах, ни в щелочах. Сюда относятся большинство силикатов и сульфаты щелочноземельных металлов. Чтобы перевести их в растворимую форму, надо сплавить образец со смесью ЫзаСОз и К2СО3. Подобрав соответствующий растворитель, обработать им 0,5 г образца. Полученный раствор анализировать, как описано на стр. 169. Если вещество растворено в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот, раствор необходимо выпарить досуха под тягой для удаления HNO3, которая может помешать анализу. Сухой остаток растворить в воде. Проанализировать раствор, как описано на стр. 169. [c.172]

Таким образом, по данным анализа, вещество представляет достаточно чистый н.пропшювый эфир фосфористой кислоты. Лучших цифр для углерода я получить пе мог, из чего заключаю, что к среднему эфиру все-таки примешан в незначительном количестве кислый. Причины, почему не удается избавиться от примеси кислого эфира фракционированной перегонкой, будут выяснены ниже. н.Прониловый эфир фосфористой кислоты — легкоподвижная бесцветная жидкость приятного запаха, нерастворимая в воде. Перегнанное при обыкновенном давлении вещество перешло при 206-207° (при 759,3 мм) di 0,9705 0,9503. [c.84]

Метод принципиально не отличается от титриметрического анализа водных растворов, однако обладает некоторыми существенными преимуществами. Так, возможность широко варьировать свойства применяемых растворителей позволяет подбирать их так, чтобы значения тех или иных физико-химических характеристик компонентов пробы (например, их копстант диссоциации), близкие в водных растворах, заметно различались бы в соответствующем неводном растворителе. Удачный выбор растворителя, обладающего подобным дифференцирующим действием, позволяет раздельно титровать кислоты, основания и соли в составе их сложных смесей. Кроме того, в неводЬых средах можно определять содержание веществ, нерастворимых в воде, разлагающихся ею или образующих в водных растворах стойкие нерасслаивающиеся эмульсии. Неводное титрование особенно эффективно для определения органических соединений различных классов. [c.326]

Нами выполнен анализ на групповое содержание легколетучих растворимых и нерастворимых в воде веществ. Паро-газодисперсную смесь отбирали после конденсаторов и фильтра с пилотной установки. Газ просасывали с помощью аспираторов через стеклянную трубку с ватными тампонами, два дрекселя с дистиллированной водой и два дрекселя с гидроксиламином. Прошедший через дрексели газ отбирали в газовую бюретку и анализировали хроматографически. С помощью анализа не были обнаружены легколетучие кислоты, альдегиды, кетоны. Хроматографический анализ газа в бюретке дал несколько повышенное содержание диоксида углерода. По результатам анализа дисперсная фаза (белый мелкокристаллический порошок) включала до 50% дурола и до 20-25% альдегидов — производных бензальдегида. Ниже приведены заводские данные седиментационного анализа усредненной пробы ПМДА-сырца из циклонов по счетчику Культера. [c.109]

Методы титрования в неводных растворах находят широкое применение в аналитической практике. Их используют для анализа разнообразных неорганических и органических веществ и для дифференцированного титрования многокомпонентных смесей солей, кислот и оснований. Одно из важнейших преимуществ методов неводного титровани г — возможность определять нерастворимые в воде соединения, а также вещества, разлагаемые водоп ил образующие в водных растворах стойкие Е1ерасслаивающиеся амульсии. Титрование неводных растворов может выполняться визуальным методом с применением индикаторов. потенциометрическим, кондуктометрическим. амиерометрическим и другими физикохимическими методами. [c.409]

Для фазового анализа широко применяются химические методы. При этом используется обычно различная (избирательная) растворимость отдельных фазовых компонентов материала. Так, например, в фазовом анализе глин определяют содержание глинистого вещества (водного силиката алюминия и железа), полевого шпата (алюмосиликатов ш,елочных или щелочноземельных металлов) и кварца. Сначала глину обрабатывают в определенных условиях соляной или серной кислотой в результате глинистое вещество разлагается, а кварц и полевой шпат остаются без изменения. Отфильтровав раствор солей алюминия и железа, выделившуюся при разложении силиката аморфную кремневую кислоту переводят в раствор, нагревая с раствором соды. Взвесив нерастворимый остаток, можно по потере в весе вычислить количество глинистого вещества. После этого остаток обрабатывают плавиковой или борофтористоводородной кислотой, которые легко разлагают полевой шпат и очень медленно действуют на кварц. [c.14]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология