Альдегиды хроматографическое разделение

Методом применения хроматографии в синтезе сахарных кислот может служить разделение эпимерных пар З-дезокси-о-гек-сулозоновых кислот, полученных конденсацией оксалоуксусной кислоты с о-глицериновым альдегидом. Хроматографическое разделение проводили на дауэксе-1 (НСОО -форма, 200—400 меш, 75x3,8 см), используя градиентное элюирование муравьиной кислотой концентрации 0,23—0,46 М [178]- [c.120]

Согласно другому методу, производные для флуориметрического или фотометрического детектирования получают до хроматографического разделения. В специальном сосуде или непосредственно в петле дозатора смешивают исследуемый раствор и раствор реагента. После выдержки в течение необходимого времени реакционную смесь вводят в колонку. В качестве реагента чаще всего используют о-фталевый альдегид. Надежность работы системы зависит в первую очередь от строгой воспроизводимости условий и продолжительности реакции, поэтому желательно, чтобы она работала автоматически (например, система аминокислотного [c.329]

Для хроматографического разделения альдегидов и кетонов обычно используют сильноосновные анионообменные смолы в бисульфитной форме. На таких смолах карбонильные соединения сорбируются путем образования комплексных а-оксисульфокислот. В зависимости от стабильности этих комплексов их хрома- [c.50]

Микропримеси хлорсодержащих ЛОС легко обнаружить после хроматографического разделения по очень специфичной реакции в пламени. Если направить поток газа-носителя, выходящий из хроматографической колонки, в пламя бунзеновской горелки (медная сетка), то оно окрасится в зеленый цвет. Прием очень эффективен для однозначной идентификации примесей токсичных хлорорганических загрязнений на фоне других ЛОС (углеводороды, спирты, альдегиды, кислоты, фенолы и др.). [c.179]

В первом случае интересующее исследователя токсичное химическое соединение обрабатывают соответствующим реагентом и получают его производное, фиксируемое высокочувствительным детектором (ПИД, ЭЗД, ТИД, ПФД, детектор Холла и др.), причем эту реакцию можно проводить до или после хроматографического разделения. Важно то, что реагент вступает в химическую реакцию лишь с одним или несколькими нужными компонентами смеси загрязнений и не реагирует с другими примесями. Этот способ применим для надежного определения в сложных смесях загрязнителей таких токсичных химических соединений, как альдегиды (содержащиеся в автомобильных выхлопных газах), фенолы, канцерогенные амины и нитрозамины, нитросоединения, спирты, кислоты и др. [c.59]

В настоящем докладе излагаются результаты наших исследований по разработке методики введения радиоуглерода в молекулы органических соединений, методики хроматографического разделения альдегидов и спиртов, методики определения удельной активности паров и газо с помощью счетчика внутреннего наполнения, а также приложения этих, методов к исследованию окисления ряда простейших углеводородо нормального строения. [c.184]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ ПРОИЗВОДНЫХ АЛЬДЕГИДОВ И СПИРТОВ [c.185]

Разработаны методы хроматографического разделения производных альдегидов и спиртов, образующихся при окислении меченых углеводородов. [c.196]

Сложные смеси летучих соединений обычно содержат спирты, альдегиды, кетоны, эфиры и небольшие количества углеводородов, тиолов и сульфидов. В некоторых пробах обнаружены карбоновые кислоты [107] и амины 52], но они часто отсутствуют, так как теряются при отборе пробы или не выходят из колонки при данных условиях хроматографического разделения. Иногда присутствуют такие гетероциклические соединения, как фуран кроме того, при гидролизе гликозидов всегда существует возможность образования агликонов. Смеси иногда бывают сравнительно простыми, но, вероятно, некоторые компоненты теряются при отборе пробы, а многие другие содержатся в количествах, слишком ничтожных для обнаружения. Ввиду возможного присутствия в пробе самых различных соединений хроматографические методы, обычно используемые для разделения близких аналогов и гомологических рядов соединений, не пригодны. [c.236]

Были описаны методы идентификации ацеталей в сложных смесях, содержащих эфиры, альдегиды, кетоны и другие соединения [231]. Поток нз капиллярной колонки поступал непосредственно на время-пролетный масс-спектрометр. Один из коллекторов прибора настраивался на ионы с массой 15, которые использовались для регистрации хроматограммы. На втором коллекторе отбирались все ионы в диапазоне 24— 200 ат. ед. массы полный спектр регистрировался на осцилло- графе в течение 6 сек. При хроматографическом разделении земляничного масла с помощью этой методики удалось идентифицировать 150 компонентов. Аналогичным образом исследовалась сложная смесь углеводородов [232]. [c.128]

При исследовании образца липида можно определить (качественно (i количественно) природу жирных кислот (или спиртов, или альдегидов), содерл-сащихся во всем исследуемом образце или в его отдельных фракциях. Кроме того, с помощью с )ерментов мол-сно определить жирные кислоты, содержащиеся в кал-сдом положении триглицерида или фосфоглицерида, и, наконец, путем сочетания хроматографического разделения с ферментативным деаци-лированием иногда можно идентифицировать индивидуальные соединения. [c.79]

Хроматографическое разделение (см, Бланд [9]) показало наличие в смеси продуктов окисления целого ряда гваяцильных производных (см. Пирл и сотрудники [104, 109, 110]). Было найдено, что ванилин, сиреневый альдегид, ванилиновая и протокатеховая кислоты могут выделяться хроматографически на промытой кислотой колонке с магнезолом. При этом в качестве проявителя попользуется смесь петролейного зфира и абсолютного спирта (50 1). [c.607]

Этот пример наглядно иллюстрирует уже отмеченное отсутствие прямой и однозначной корреляции профиля Хрбматограмм летучих компонентов с ольфактометриче-скими данными. Однако, если хроматографическому разделению предшествует выделение определенных компонентов сложного аромата, сходных по химической при роде, то хроматограммы таких однородных по химическому составу фракций одорантов оказываются Гораздо легче интерпретируемыми и весьма информативными. Так, для разных сортов икры, рыбных и молочных продуктов характерными являются профили хроматограмм выделенных из них смесей аминов, альдегидов или Сернистых соединений [24, 25]. [c.241]

Исследовано хроматографическое разделение С(1, Со, Си, Ре, Hg, Мп, и 2п в виде их комплексов с пиридил-2-альдегид-2-хинолингидразоном на тонких слоях окиси алюминия [564], [c.161]

Разделение примеси и основного компонента можно существенно улучшить, если конвертировать основной компонент в легколетучее соединение, характеризующееся незначительным удерживанием. Разработан метод, основанный на превращении воды в ацетилен в специальном реакторе с карбидом кальция, который располо-л<ен перед хроматографической колонкой [10]. Конверсию воды в ацетилен проводят при 220°С в реакторе из пирекса (30X1,8 см), заполненном смесью карбида кальция (0,6 мм) и стеклянных шариков (диаметр 0,5 мм) в отношении I 2. Метод был успешно применен для анализа водных растворов альдегидов, эфиров и спиртов. Органические кислоты удерживаются в реакторе, и поэтому такой метод не может быть применен для их анализа. Хроматографическое разделение проводят при 74 °С на колонке (250X0,7 см) с полярной фазой Укон 50НВ-200, для детектирования используют катарометр. [c.226]

Изучение хроматографического разделения в ацетатной среде было позднее распространено на 44 в основном гидро-ксилсодержашие органические кислоты для нахождения соответствующих условий проведения анализов в различных областях химии сахаров [34]. Некоторые альдоновые, альдобионовые, метилированные альдоновые, уроновые и биуроновые, альдегидо- и кетокислоты и гетероциклические кислоты были исследованы на сильноосновной анионообменной смоле дауэкс [c.165]

С гидроксиламином альдегиды реагируют с образованием альд-оксимов [уравнение (92)]. При взаимодействии с гидразином в результате двойной реакции конденсации альдегиды обычно дают альдазины [уравнение (93)]. При реакции с замещенными гид разинами альдегиды дают соответствующие гидразоны. Наиболее важным реагентом является 2,4-динитрофеннлгидразин, образующий оранжево-желтые кристаллические 2,4-динитрофенил-гидразоны (41), которые можно использовать для идентификации альдегидов и которые удобны для хроматографического разделения и очистки. Семикарбазоны альдегидов (42), получаемые КСНО + КНаОН — R H=N-OH (92) [c.523]

НИИ нескольких лет использует полярографический детектор для контроля хроматографических разделений в жидкой фазе. Эта система, названная Кемулей "хроматополярографией", была описана в 1952 г. /31/, а последующие работы того же автора продемонстрировали е применимость к нитросоединениям и изомерам ДДТ /32/, аминокислотам /33/, алкалоидам /34/ и альдегидам и кетонам /35/. С современным состоянием этих исследований можно познакомиться по работе /36/. Приведенные в ней данные показывают, что указанным методом можно детектировать малые количества разнообразных органических веществ. Вопрос о применимости указанного метода в высокоскоростной высокоэффективной хроматографии в работе /36/ не рассматривается. [c.230]

Надежное определение ароматических углеводородов, особенно в городском воздухе, загрязняемом в основном выхлопными газами автомобилей, можно осуществить с помощью коротких насадочных колонок с суперселективны-ми НЖФ. Этот вариант хроматографического разделения и идентификации токсичных алкилбензолов основан на том, что основная масса сопутствующих им примесей (парафины, нафтены, большинство олефинов и некоторые альдегиды) выходят из хроматографической колонки вскоре после ввода пробы, а ароматические углеводороды элюируются гораздо позднее. Так, например, пик бензола на насадочной колонке с 1,2,3-трис (цианэтокси) пропаном появляется на хроматограмме после н-додекана (табл. П1.16). [c.139]

Карбонильные соединения реагируют с раствором 2-дифенилацетил-1,3-индандион-1-гидразона в хлороформе, эфире, этаноле или диоксане в присутствии кислых катализаторов, образуя амины [18]. Мекке и Де-Фриз [75] рекомендуют этот реактив для удаления карбонильных соединений из сложных смесей до хроматографического разделения. Бассетт и Уитна [9] также показали возможность удаления карбонильных соединений из сложных смесей путем распределения между водным раствором сульфита натрия и четыреххлористым углеродом. Некоторые карбонильные соединения, однако, при этом не реагируют, а многие а, -ненасыщенные альдегиды не удается регенерировать после присоединения бисульфита. Стенли и др. [93] разработали метод выделения карбонильных соединений из эфирных масел цитрусовых посредством экстракции с реактивом Жирара. Подробности метода приведены в гл. 5. [c.269]

Установлено, что устойчивость изомеров бутиловых ацеталей па медной и стеклянной колонках одинакова. Снижение устойчивости ди-я-бутилацеталя н-масляного альдегида наблюдалось на стальной колонке. Применение водорода в качестве газа-носителя резко снизило устойчивость малоразветвленных изомеров. Очевидно, происходит их гидрирование в условиях хроматографического разделения. Следовательно, в качестве газа-носителя можно использовать только инертные газы. [c.103]

Имеется несколько теорий, посредством которых пытаются объяснить механизм хроматографического разделения на полиамидах. Авторы одной из таких теорий считают, что основную роль в данном случае играет образование водородных связей между протонодонорньши группами хроматографируемого вещества и карбонильным кислородом амидных групп в полиамидной цепи. При этом избирательное элюирование адсорбированных веществ происходит в результате разрыва водородных связей вследствие конкурирующего влияния элюентов [23, 24, 34]. Эту концепцию можно в первую очередь применить к хроматографии соединений, содержащих протонодонорные группы, например гидроксильные, аминные и иминные, сульфоновые, карбоксильные, пероксикарбоксильные и группы, содержащие пятивалентный фосфор. В число веществ, хорошо разделяемых на полиамидах, входят соединения с электрофильными функциональными группами, например хиноны, нитросоединения, нитрилы и альдегиды. По отношению к этим соединениям амид- [c.171]

Как душистые вещества имеют применение алифатические насыщенные спирты нониловый, дециловый, ундециловый и ла-уриловый. Общий метод определения содержания этих спиртов — ацетилирование в пиридине при комнатной температуре. Перечисленные спирты могут быть получены восстановлением сложных эфиров соответствующих кислот или окислением парафинов с последующим выделением из смеси ректификацией. В спиртах, полученных восстановлением сложных эфиров, могут присутствовать в виде примесей сложные эфиры, альдегиды-и свободные карбоновые кислоты. Для анализа смеси спиртов могут применяться методы хроматографического разделения нэ бумаге в виде антранилатов [1] или газовой хроматографии [2], [c.233]

Для установления положения эпоксидного кольца природное полииновое соединение было подвергнуто каталитическому гидрированию. При хроматографическом разделении продуктов гидрирования удалось выделить насыщенный эпоксид LIII, м-три-деканол-5 и и-тридеканол-6. Кислотный гидролиз насыщенного эпоксида с последующим окислительным расщеплением образовавшегося диола приводит к валерьяновому и октиловому альдегидам. Получающийся при кислотном гидролизе в результате аллильной перегруппировки триин-диеновый диол LIV приводит после гидрирования и ацетилирования к диацетату тридекандио- ла-1,2, который окончательно был идентифицирован методом газожидкостной хроматографии. Эти данные позволили приписать природному полииновому соединению строение LV [181 [c.150]

Окислительной димеризацией пентен-З-ина-1 с ацетатом LVII была получена смесь всех трех возможных полииновых соединений. Хроматографическим разделением из этой смеси был выделен кристаллический ацетат ен-триин-ена LVIII, который путем омыления до соответствующего спирта LIX и последующего окисления двуокисью марганца был превращен в малоустойчивый альдегид LX. [c.151]

Кроме того, в одной фракции, полученной при хроматографическом разделении экстрагированных из этих растений веществ, обнаружено другое кристаллическое соединение с максимумами поглощения в УФ-спектре при 387,5, 359 и 334 ммк. Хромофорная группа такого типа ранее не наблюдалась у известных природных полииновых соединений. ИК-спектр показал присутствие альдегидной группы, ацетиленовой и тракс-двойной связи, а также—С=ССН=СНСН=СН2-группы. При восстановлении боргидридом натрия из альдегида образуется спирт с УФ-спектром, типичным для ен-триин-диенового хромофора. При гидрировании над Pd/BaS04 из спирта в свою очередь образуется и-тридеканол, идентифицированный методом газо-жидкостной хроматографии. [c.152]

При попытке омыления природного ацетата щелочью с последующим хроматографическим разделением были изолированы два соединения, не содержащие спиртовой группы. Один из продуктов омыления содержал галоген и имел УФ-спектр ен-триин-диенового хромофора. Это же вещество можно выделить при хроматографировании природного эфира на активированной AI2O3 или при кипячении с AI2O3 в течение 1 часа в петролейном эфире. Очевидно, при щелочной обработке происходит отщепление уксусной кислоты. Второе соединение, выделенное после хроматографирования продуктов омыления, имеет УФ-спектр, аналогичный исходному природному эфиру, и содержит эфирную кислородную функцию. Наиболее вероятным было предположение о наличии эпоксида, что и подтвердилось при кислотном гидролизе. Образующийся при этом диол способен расщепляться при обработке HJO4 до соответствующих альдегидов, которые были выделены и охарактеризованы. Один из этих альдегидов оказался идентичным уже известному додекадиен-2,10-триин-4,6,8-алю. [c.153]

Альдегиды и кетоны с низким молекулярным весом (с числом углеродных атомов от 2 до 6) можно отделить от нейтральных летучих фракций из растительных и животных тканей путем образования нелетучих 2,4-динитрофенил-гидразонов. Тогда свободные карбонильные соединения следует регенерировать до хроматографического разделения. Роле [83] разработал для этого метод мгновенного обмена, который Стефенс и Теслер [94] превратили в количественный. Кристаллические 2,4-динитрофенилгидразоны смешивают с кристаллической а-кетоглутаровой кислотой. Альдегиды и кетоны регенерируют при быстром нагревании смеси до 250°. Смесь помещают в капилляр, подсЬединенный к отверстию дозатора хроматографа, и летучие альдегиды и кетоны вводят в колонку. [c.272]

Формилгидразон резорцилового альдегида. ОН НО-< -СН = м-ын-сно 2г 5с Са pH 2,0 хроматографическое разделение Сине-зеленый Синий То же 0,5 0,04 0,06 48 48 48 [c.86]

TOB в воздухе, основанные на прямом газо.хроматографическом разделении сконцентрированных спиртов из воздуха (3). Однако газовые выбросы производства синтетических жирных кислот и спиртов методом окисления нарафиповых углеводородов кислородом воздуха имеют сложный многокомпопентный состав. Помимо спиртов, в них содержатся кислоты, альдегиды, кетоны, простые и сложные эфиры и др. (4). Поэтому использование варианта прямого газохроматографического определения спиртов в газовых выбросах таких производств практически невозможно. [c.79]

Путем перегонки с паром при атмосферном давлении [84]. Пробу (2 кг) смешивают с дистиллированной водой (1 л) и измельчают на мясорубке. Смесь переводят в колбу и подвергают перегонке с паром при атмосферном давлении в течение 2 час, нагревая на бане с кипящей водой. Чтобы достигнуть температуры, требуемой для перегонки, необходимо около 1 час, после чего через смесь примерно в течение получаса пропускают чистый пар-и собирают первые 250 мл дистиллята. Ловушку с 2,4-динитрофенилгидразином помещают после приемника, чтобы обеспечить поглощение всех летучих карбонильных соединений. Дистиллят обрабатывают 1-процентным раствором 2,4-динитрофенилгидразина в концентрированной соляной кислоте (20 мл) до осаждения карбонильных соединений в виде их 2,4-динитрофенил-гидразонов. Суспензию нагревают до кипения в течение 5 мин, медленно охлаждают до комнатной температуры и хранят 12 час в. холодильнике. Осадок собирают фильтрованием, промывают 2 н. соляной кислотой, а затем водой и окончательно сушат при пониженном давлении над пятиокисью фосфора. Альдегиды и кетоны высвобождают для хроматографического разделения методом мгновенного обмена [83]. Растворимые гидразоны выделяют, разбавляя фильтрат и промывные воды после осаждения динитрофенил-гидразона водой до 450 мл и непрерывно экстрагируя очищенным петролейным эфиром (250 M/i) в течение 16 час ъ жидкостном экстракторе. Экстракт-промывают тремя порциями воды по 50 л л и сушат над безводным сульфатом натрия растворитель удаляют упариванием. [c.270]

Часто бывает желательно удалить некоторые группы соединений из эфирных масел перед их хроматографическим разделением. Тем самым получают более Полное разделение интересующих компонентов. Если удален основной компонент, получают хроматограммы примесных компонентов, которые иначе были бы замаскированы. Любой метод разделения, описанный в настоящем разделе, можно использовать для удаления желаемых соединений. Так, например, углеводороды можно удалить из фракции кислородсодержащих соединбний методом жидкостно-адсорбционной хроматографии или путем предварительного применения газовой хроматографии, альдегиды и кетоны — с помощью реактивов Т или Р Жирара, кислоты — экстракцией карбонатом натрия, а фенолы и кислоты — экстракцией едким натром и едким кали. [c.348]

Монотерпеноидные альдегиды и кетоны, содержащие 10 атомов углерода, являются важными компонентами многих эфирных масел. Часто встречаются также карбонильные соединения, содержащие 6—14 атомов углерода. Поэтому здесь будет рассмотрено хроматографическое разделение всей группы. [c.370]

Липиды представляют собой неоднородную группу различных соединений, присутствующих в биологических системах липиды растворимы в органических растворителях и нерастворимы в воде. Прежде чем подвергнуть хроматографическому анализу при помощи вспомогательных методов, их разделяют на фракции составных компонентов. Липиды являются относительно высокомолекулярными соединениями, обладающими низкими упругостями паров. Поэтому перед хроматографическим разделением их часто превращают в более летучие производные. Перед вводом в колонку структурно модифицируют следующие липиды глицериды, фосфолипиды, стери-новые эфиры, высшие жирные кислоты, 0-алкилглицерины и высшие альдегиды жирного ряда. Стерины и высшие спирты жирного ряда можно хроматографически разделять и как таковые и в виде их производных. Углеводороды хроматографически разделяют, не подвергая каким-либо вспомогательным превращениям. Амины и высшие нитрилы жирного ряда в природе не встречаются, однако члены обоих указанных гомологических рядов готовят из природных липидов. [c.447]