Смеси растворителей разделение

В основе разделения методом адсорбционной хроматографии лежат различия в степени адсорбции веществ адсорбентом и растворимости их в соответствующем растворителе. Эти свойства определяются в основном молекулярной структурой соединения. Колонка для адсорбционной хроматографии представляет собой трубку, заполненную адсорбентом. В нее вносят подлежащую разделению смесь веществ, а затем пропускают через нее растворитель (или смесь растворителей). Разделение основано на том, что вещества с более высоким эффективным коэффициентом распределения продвигаются по колонке с большей скоростью, отделяясь таким образом от веществ с более низким коэффициентом. В большинстве случаев вымывание осуществляется за счет увеличения полярности растворителя (градиентная элюция). Некоторые компоненты образца элюируют в исходном растворителе для удаления более прочно связанных веществ применяют более полярные растворители. Если разделяемые соединения в растворе большей полярности растворяются лучше, эффективный коэффициент распределения повышается. [c.48]

Колонка для адсорбционной хроматографии представляет собой стеклянную трубку, заполненную адсорбентом. На колонку наносят подлежащую разделению смесь веществ, а затем пропускают через нее растворитель (или смесь растворителей). Разделение основано на том, что вещества с более высоким эффективным коэффициентом распределения продвигаются по колонке с большей скоростью, отделяясь таким образом от веществ с более низким коэффициентом. Если исследуемые соединения окрашены, то при разделении можно [c.68]

Поскольку процесс разделения с помощью экстракции происходит только при условии, что смесь растворителя и разделяемого вещества образует гетерогенную систему, необходимо выбирать такую температуру процесса, которая обеспечивает достаточно высокую избирательность и растворяющую способность растворителя. [c.296]

Предварительная работа. Готовят смесь индикаторов следующего состава 0,02 г метилового красного, 0,02 г фенолфталеина, 0,04 г бромтимолового синего, 0,04 г тимолового синего в 100 мл 50%-ного этилового спирта. Для разделения смеси индикаторов готовят также смесь растворителей. Для этой цели в делительную воронку наливают 4 части бутилового спирта, 1 часть этилового спирта и 5 частей воды, так чтобы общий объем смеси был равен 50 мл. Воронку со смесью интенсивно встряхивают и берут для дальнейшей работы нижиий слой смеси, который сливают в колбу. [c.220]

Ионный обмен в смешанных растворителях. При соприкосновении с ионитом смесь растворителей [например, ацетон — вода (4 1)] распределяется так,, что фаза ионита преимущественно содержит воду, а окружающая его фаза — органический растворитель. Это распределение можно использовать для разделения ионов, причем явлениям ионного обмена при этом сопутствуют процессы распределения. При проведении ионного обмена в смешанных растворителях можно легко разделить ионы лития и натрия. В этих условиях соль лития димеризуется, полученное соединение не вступает в реакцию ионного обмена с ионитом и вымывается из колонки. [c.377]

Разделение экстракцией возможно только при условии, если смесь растворителя и разделяемой смеси будет образовывать двухфазную систему, поэтому температурный режим экстракции и соотношение между количествами растворителя и разделяемой смеси должны обеспечить это условие. [c.217]

Для ступенчатого градиентного элюирования хроматографических групп была использована возможность разделения смеси элюентов по способу фронтальной хроматографии [3, 5], согласно которому разделение элюентов должно идти по схеме, представленной на рис. 1. При разделении смеси, например, из трёх растворителей различной адсорбционной активности в предварительной колонке (см. рис. 1, а) первым из колонки выйдет некоторое количество наиболее слабо адсорбирующегося растворителя А в чистом виде, затем смесь растворителя А с более сильно адсорбирующимся растворителем В и, наконец, исходная смесь растворителей А, В и С. Поступая в разделительную колонку, растворитель А вытесняет с силикагеля слабо адсорбирующуюся часть образца (компонент а) и движется вместе с ним к выходу из колонки. Затем по этой же схеме десорбируются компоненты Ь и с. [c.6]

Установка на нефтеперерабатывающем заводе в Ро, Италия. Эта установка первая начала работать на сульфолане и поэтому не во всех отношениях соответствует оптимальной схеме процесса. Важнейшее различие заключается в использовании отдельного цикла промывной воды с включением аппаратуры водной промывки экстракта для дополнительной страховки. В качестве главного экстракционного аппарата, а также для водной промывки рафината и экстракта использован роторно-дисковый контактор. Смесь растворителя с ароматическими компонентами, выходящая с низа отпарной колонны экстракта, направляется на разделение в регенерационную колонну, работающую под пониженным давлением. [c.243]

При разделении веществ с очень близкими адсорбционными свойствами часто употребляют смеси двух растворителей, занимающих соседние положения в элюотропном ряду. Прибавлять более полярный растворитель к менее полярному рекомендуется сначала в небольшом количестве. Как правило, содержание более полярного растворителя в смеси должно составлять от 1—2% до 5—10%, максимально 50%. В последнем случае смесь растворителей имеет свойства, приближающиеся к свойствам более полярного компонента. Действие смеси растворителей можно представить себе так, что более полярный компонент смеси растворителей постепенно адсорбируется при прохождении через столбик адсорбента, благодаря чему менее прочно связанный компонент разделяемой смеси вытесняется, т. е., иными словами, ускоряется передвижение адсорбционных полос по колонке. Само собой разумеется, что нет смысла промывать колонку менее полярным растворителем после того, как через нее был пропущен более полярный растворитель, который вызвал частичную дезактивацию адсорбента. По тем же соображениям не следует использовать для хроматографии смеси растворителей, не находящихся по соседству в элюотропном ряду. В этом случае столбик адсорбента насытится более полярным растворителем и неполярный растворитель не окажет никакого действия. Следует также указать, что адсорбент, на котором уже было проведено хроматографическое разделение, нельзя повторно использовать для следующей порции смеси. [c.352]

При однократном методе нефтепродукт смешивают со всем количеством растворителя, а затем направляют смесь на разделение из образовавшихся рафинатной и экстрактной фаз отгоняют растворитель. При многократном периодическом способе исходное сырье обрабатывают отдельными порциями растворителя, добавляя каждую последующую порцию после отделения экстрактной фазы. [c.151]

Если раствор поликарбоната, поступающий на разделение, содержит смесь растворителей, то после введения в трубчатку такой раствор нагревается до температуры выше точки кипения низкокипящего растворителя, но ниже точки кипения высококипящего растворителя. Так поступают, например, если раствор поликарбоната содержал метиленхлорид и хлорбензол. В результате обработки в аппарате 5 сначала удаляется низкокипящий растворитель (метиленхлорид), вследствие чего раствор поликарбоната становится значительно концентрированнее и может быть в таком виде передан на дальнейшие технологические операции. Возможно также частичное [c.90]

Сущность работы. Если хроматографирование сложной смеси проводить при помощи одной подвижной фазы, то полного разделения достичь бывает трудно. Поэтому. такие смеси обычно разделяют при помощи двумерной хроматографии, сущность которой состоит в том,. что сначала смесь хроматографируют одним растворителем, а затем лист бумаги поворачивают на 90° и хроматографирование производят другим растворителем. Разделение смеси в этом случае оказывается значительно лучшим. [c.268]

Этот эффект можно обнаружить, если поместить небольшой стакан с аммиаком внутрь камеры в процессе проявления. Если значительно изменится значение Rf или исчезнут хвосты в результате наличия паров ЫНз, то растворенные вещества имеют основной характер и в смесь растворителей для препаративного разделения следует добавить основание для того, чтобы предотвратить адсорбцию этих соединений на силикагеле. [c.151]

Методы экстракции подразделяют на однократный, многократный периодический и противоточный. При однократном методе нефтепродукт смешивают со всем количеством растворителя, а затем направляют смесь на разделение из образовавшихся рафинатной и экстрактной фаз отгоняют растворитель. При многократном периодическом способе исходное сырье обрабатывают отдельными порциями растворителя, добавляя каждую последующую порцию после отделения экстрактной фазы. Степень очистки при многократном методе выше, чем при однократном. [c.406]

С ПОМОЩЬЮ компьютера можно проводить анализ данных и при помощи "диаграмм разрешения" оптимизировать состав растворителя. При этом достигается наилучшее разрешение. Эта процедура называется оптимизацией. Для всех зон минимальное разрешение произвольно устанавливается при Rs>1.2. Из проведенного анализа следует, что оптимальным растворителем, применяемым для разделения данной смеси, является смесь растворителей 2 и 6 в соотношении 1 1. Этот состав отмечен крестиком на "диаграмме разрешения" (рис. 160, г). В заштрихованной области хотя бы для одной пары Rs< 1.2. Для растворителей в незаштрихованной области R, > 1.2. В неинтенсивно заштрихованной области разрешение минимально и составляет Rj = 1.3. В колоночной ЖХ требуется более длинная колонка. [c.54]

Полученную хроматограмму проявляют , для чего через колонку пропускают некоторое количество растворителя, чаще всего того же, в котором растворена смесь, подлежащая разделению. При этом происходит перераспределение адсорбированных веществ между адсорбентом и растворителем. [c.57]

Серьёзное расхождение наблюдается в распределении групп ароматических углеводородов. Так, например, при анализе гудрона западносибирской нефти методом ВНИИ НП содержание группы средних ароматических углеводородов — 28,2 тяжелых — 14,6%, по предлагаемому методу 6,7 и 33,9% соответственно. Вто же время суммарное содержание ароматических углеводородов по обоим методам — 56,0 и 52,2% — разнится незначительно. Это явление связано с различиями в способах элюирования к идентификации хроматографических групп. Чтобы иметь некоторое представление о том, как идет хроматографическое разделение по предложенному методу, было осуществлено препаративное разделение гудрона самотлорской нефти. Разделение проводилось на силикагеле АСК (фракция 0,25—0,5 мм), прокаленном при 250 С в течение 6 ч, с отбором 60 фракций по 30 мл. Проба растворялась в бензоле в соотношении 1 4. Отношение проба силикагель равно 1 100. Подвижной фазой служила смесь растворителей изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этпл-ацетат, этиловый спирт в соотношении 8 0, 1 0, 1 0, 1 0,4 соответственно, как и в аналитическом варианте. [c.12]

Поведение пробы в тонкослойной хроматографии. Подлежащую разделению смесь следует проанализировать методом тонкослойной хроматографии, как было описано в разд. 3.2. Если это возможно, желательно, чтобы хорошее разделение на пластинке было бы проведено с использованием только одного растворителя. Если приходится применять смесь растворителей, то предварительно следует обработать адсорбент таким смешанным растворителем (см. ниже). Обычно на сухой колонке достигается лучшее разделение, чем на тонкослойной пластинке. [c.439]

Для разделения неполярных и малополярных соединений (углеводороды) пользуются активными адсорбентами и менее полярными элюентами и, наоборот, для веществ с сильными функциональными группами — меиее активными адсорбентами и более полярными элюентами. Часто элюент представляет собой смесь растворителей, дающих максимальное разделение. Для водорастворимых веществ в качестве элюента чаще всего берут воду или водные растворы спиртов, ацетона, оснований, карбоновых кислот и значительно реже органические вещества, трудно смешивающие- [c.275]

На основании опытов по разделению искусственных смесей ацетоновую фракцию растворяли в четырехкратном количестве 3%-ного раствора ацетона в бензоле раствор вводили в колонку длиной 1700 мм (окись алюминия с активностью III) и элюирование проводили при помощи этого же растворителя. Таким способом удались отделить фенолы от оснований. После отгонки растворителя в полученных веществах методом сожжения по Дюма азотистых соединений не обнаружено. С того момента, когда с колонки начинала стекать чистая смесь растворителей, дальнейшее элюирование вели 20%-ным раствором ацетона в бензоле. Этой смесью элюировали основания. [c.24]

Вследствие действия капиллярных сил растворитель начинает подниматься вверх по полоске бумаги. Когда фронт растворителя проходит через место, где находится анализируемая смесь, начинается разделение компонентов. Одни компоненты, которые лучше растворимы во взятом растворителе и в то же время слабо адсорбируются бумагой, поднимаются почти вслед за фронтом растворителя. Другие компоненты менее растворимы во взятом растворителе и в то же время сильнее адсорбируются бумагой или лучше растворимы в воде, связанной с поверхностью бумаги. Для таких компонентов в каждый данный момент соответствует определенное распределение (отсюда и название метода) между движущимся вверх слоем растворителя и подслоем бумаги. В некоторых случаях характер такого распределения и относительное расположение отдельных компонентов можно вычислить, если для определяемого компонента известно его экстракционное распределение между водой и взятым органическим растворителем. В других случаях более важное значение имеют чисто адсорбционные явления. В связи с этим иногда возможно разделение такими растворителями, как метиловый или этиловый спирты, смешивающиеся с водой ряд веществ может быть разделен бумажной хроматографией также в том случае, если в качестве дифференцирующего растворителя берут воду. [c.56]

Использование в качестве пористого материала фильтровальной бумаги не вносит особых изменений в сущность разделения. В этом случае фильтровальная бумага (носитель) удерживает в порах молекулы воды (неподвижный растворитель), сорбируя их из воздуха. При соприкосновении подвижного растворителя с участком бумаги, содержащим анализируемую смесь, происходит разделение компонентов, вследствие различия в их коэффициентах распределения между подвижным и неподвижным растворителями, [c.106]

Для совместного синтеза используют два способа. В первом случае процесс осуществляют в барботажной колонне в среде этилацетата при 50—70 °С и 0,4 МПа. Окисление ведут воздухом (а не кислородом) в присутствии смешанных катализаторов (например, ацетаты меди и кобальта в отношении 10 1 или 2 1). Растворитель, ацетальдегид и катализаторный раствор непрерывно подают в окислительную колонну, и барботируют воздух через реакционную смесь. Пары, уходящие с воздухом, конденсируются в обратном холодильнике воду отделяют, а этилацетат возвращают в колонну. Летучий ацетальдегид поглощают из газа водой, регенерируя его при последующей отгонке. Реакционную массу выводят из окислительной колонны и направляют на разделение, отгоняя в первую очередь смесь растворителя с водой и непревращенным ацетальдегидом. Затем в других колоннах последовательно отгоняют уксусную кислоту, уксусный ангидрид, а катализаторный раствор возвращают на стадию окисления. [c.394]

Разделение при помощи процесса экстракции мо кет быть осуществлено только нри условии, что смесь растворителя и разделяемого вещества образует двухфазную систему, что обеснечиваотся соответствующим выбором температуры экстракции и соотношения между количеством растворителя и разделяемой смсси. [c.270]

Ксилолы (диметилбензолы) СбН4(СНз)2. Технический ксилол — смесь трех изомеров (орто-, мета- и пара-). Применяется в качестве растворителя. Разделение технического кси.лола на индиЕшдуаль-ные изомеры связано с определенными трудностями их температуры кипения различаются между собой на незначительную величину (см. табл. 15). орго-Ксилол используется для получения фта-левого ангидрида пара-ктпол — для синтеза терефталевой кислоты (см. с. 324), которая служит исходным сырьем для производства синтетического волокна — лавсана. [c.285]

Выполнение работы. Приготовить смесь растворителей (9 об. ч СНС1з и 1 об. ч. СНзОН) и растворы исследуемых веществ 0,01 г новокаина в 10 мл ацетона 0,01 г анестезина в 10 мл ацетона и смесь этих растворов (1 1). На пластинке с закрепленным слоем адсорбента на расстоянии 1,5—2 см от края пластинки графитовым карандашом провести стартовую линию (см. рис. 59). Нанести на нее очень тонким капилляром по две капли (0,02 мл) индивидуальных веществ и смесь на расстоянии 2 см друг от друга. Высушить на воздухе. Налить в эксикатор растворитель в таком количестве, чтобы пластинка, поставленная под углом, погрузилась на 5—7 мм ниже стартовой линии. Закрыть эксикатор и оставить на 45— 50 мин. По мере продвижения фронта растворителя по пластинке происходит разделение веществ. Вынуть пластинку, отметить на ней графитовым карандашом линию фронта растворителя и высушить на воздухе. [c.260]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

Испарение через мембрану осуществляется с помощью непористых полимерных мембран. Исходная жидкая смесь, подлежащая разделению, приводится в контакт с одной стороной селективно проницаемой мембраны, проникшие через мембрану вещества в виде пара удаляются с другой стороны мембраны. Низкие значения парциальных давлений проникающих через мембрану компонентов обеспечиваются путем создания вакуума со стороны паровой фазы или с помощью газа-носителя (см. раздел 18). В отличие от большинства других мембранных процессов, для проведения которых не требуется подвода тепла, процесс испарения через мембрану требует испарения части исходной жидкой смеси. Поэтому данный метод разделения целесообразно использовать для выделения из жидких смесей компонентов, содержащихся в небольших количествах. Разделение смеси достигается за счет того, что различные компоненты смеси переносятся через мембрану с различной скоростью. С помощью испарения через мембрану могут эффективно разделяться азеотропные жидкие смеси, проявляющие положительные отклонения от закона Рауля, разделение которых при помощи обычного процесса ректификации невозможно. В настоящее время испарение через мембрану используется главным образом для дегидратации, т. е. удаления воды из органических растворителей или их смсссй. [c.32]

При необходимости разработки прописи для анализа лекарственных препаратов известного состава в лаборатории промышленного контроля обычно требуется отчетливое разделение определяемых компонентов с использованием всего разделительного пути. При этом в случае разделения сложных смесей, например приведенного в табл. 71 поливитаминного препарата, необходимо провести многочисленные предварительные опыты с учетом изложенных выше теоретических основ (стр. 81). При получении большого числа хроматограмм их переносят на кальку, как описано на стр. 50, и путем сравнения таких копий находят подходяш,ие условия разделения. Важным предварительным условием является выбор соответствую-ш его экстрагента для отделения смеси биологически активных вещ,еств от вспомогательных лекарственных веш,еств. Следует, по возможности, использовать нейтральный растворитель или смесь растворителей с низкой температурой кипения, чтобы избежать изменения разделяемых вещ,еств в процессе экстракции и при нанесении на тонкослойные пластинки. С другой стороны, при выборе экстрагента следует обратить внимание на то, чтобы экстрагируемые при этом вспомогательные вещества не мешали хроматографическому разделению. Это обстоятельство было подробно обсуждено Нус-баумером [29] при испытании пенициллиновых препаратов. [c.327]

Нагревают смесь растворителей до образования паров, более богатых по самому летучему компоненту. Полное разделение омеси газообразных веществ может быть достигнуто на дистилля-циоиной колонке [c.31]

В качестве подвижной фазы для разделения неозона Д, 4010NA и п-оксинеозона применяют смесь растворителей бензол, ацетон и концентрированный аммиак в соотношении (100 5 0,1). [c.92]

Для количественного определения смеси антиоксидантов иеозона Д, 4010 КА и п-оксинеозона в сырых резиновых смесях и вулканизатах использовано сочетание тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии. Разделение ведут в тонком слое силикагеля КСК или окиси алюминия (ТУ 29В2-54) используют смесь растворителей бензол, ацетон, аммиак в соотношении (100 5 0,1) (или чистый растворитель-бензол). Относительная ошибка анализа смеси чистых антиоксидантов пс превышает 10%. [c.341]

Азеотропная перегонка. Если экстракционная перегонка применяется для разделения иарафивовых углеводородов, то азеот-ропную перегонку используют для разделения ароматических углеводородов. Процесс идет также в присутствии третьего компонента, образующего с одним или несколькими компонентами разделяемой смеси азеотропную смесь. Растворитель может образовывать с компонентами азеотропные смеси с минимумом или максимумом на кривой кипения. При разделении бинарной смеси могут получаться азеотропные смеси с минимум температур кипения, но один из азеотропов обычно кипит ниже, чем второй. Растворитель может образовывать гомогенные азеотропные смеси (полная взаимная растворимость растворителя и выделяемого компонента смеси) и гетерогенные азеотропы. Примером последнего служит тройной азеотроп этанол—вода-бензол с Гкип- = 64,9°С (74,1% бензола, 18,5% спирта и 7,4% воды), образующийся при обезвоживании этилового спирта бензолом. [c.55]

Разделение смеси бисаренхромиодидов проводят в стеклянной колонке длиной 200 мм и с внутренним диаметром 6,4 мм методом распределительной жидкостной хроматографии. Используют смесь растворителей бензол—ацетон—вода (2 1 7), скорость фильтрации смеси через колонку с носителем [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология