Серная потенциометрическое

Для облегчения отгонки хлористого водорода и предотвращения окисления продуктов перегонки в колбу через капилляр подают азот. После окончания процесса перегонки тщательно 2-3 раза промывают холодильник горячей дистиллированной водой. Содержимое приемника и ловушки переносят в делительную воронку и отделяют водный слой. У гле-водородный слой трижды промывают дистиллированной водой (50 см воды на каждую промывку). Промывание водой, водный слой и воду после ополаскивания холодильника и приемника помещают в химический стакан емкостью 500 см , приливают 0,5 см 12 н. серной кислоты и кипятят в течение 20 мин цля удаления сероводорода (влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не должна изменять свою окраску). Затем содержимое стакана нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра по лакмусовой бумажке, охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 0,2 и. раствором азотной кислоты до рН = 4 и титруют 0,01 н. раствором нитрата ртути в присутствии 10 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазида до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Можно проводить и потенциометрическое титрование по ГОСТ 21534-76. [c.147]

Метод основан на подкислении анализируемой соли избытком стандартного вод ного раствора серной кислоты с последующим потенциометрическим титрованием кислоты, выделившейся из соли, и непрореагировавшего избытка серной кислоты в среде органическою растворители, в котором выпадают в осадок образовавшиеся сульфаты. [c.431]

Рис. 21.9. Кривая потенциометрического титрования смеси серной кислоты с гидросульфатом натрия раствором дифенилгуанидина (ДФГ) (/) дифференциальная кривая (II)

Работа 21.8. Потенциометрическое титрование. Определение смеси серной кислоты с гидросульфатом натрия в среде ацетон-этиленгликоль [c.263]

Сущность работы. Определение основано на потенциометрическом титровании со стеклянным электродом смеси серной кислоты с гидросульфатом натрия в среде смешанного растворите- [c.263]

Метод основан на прямом дифференцированном титровании стандартным спиртовым раствором дифенилгуанидина (ДФГ) смеси серной кислоты с бисульфатом натрия в среде смешанного растворителя ацетон—этиленгликоль (2 1). В этих условиях серная кислота нейтрализуется последовательно по двум ступеням диссоциации. Кривая потенциометрического титрования характеризуется двумя скачками первый скачок соответствует нейтрализации ионов водорода, образующихся в процессе диссоциации серной кислоты по первой ступени, второй — нейтрализации ионов водорода, образующихся в процессе ее диссоциации по второй ступени, т. е. бисульфат-ионов. [c.448]

Интеграл (VI.56) находим графически методом площадей (рис. 9). Результаты расчета сведены в табл. 9. Большой интерес представляет сравнение этих данных с результатами независимых определений коэффициента активности серной кислоты каким-либо другим экспериментальным методом, например потенциометрическим. Это интересно еще и потому, что при потенциометрическом исследовании серную кислоту рассматривают как электролит. Некоторые результаты потенциометрического исследования растворов серной кислоты в сравнении с данными табл. 9 приводятся в следующем разделе этой главы. [c.114]

В табл. 10 приведены результаты потенциометрического определения среднего ионного коэффициента активности серной кислоты в моляльной шкале концентраций в несимметричной системе стандартных состояний. [c.117]

Была изучена возможность потенциометрического титрования трехвалентного молибдена раствором перманганата калия в среде серной [510, 1114] и соляной [1396] кислот. [c.179]

Скачок потенциала по окончании восстановления пятивалентного молибдена до трехвалентного состояния в среде 10%-ной серной кислоты выражен менее отчетливо, чем первый скачок он находится в области очень низких потенциалов, но вполне пригоден для использования в потенциометрическом титровании. [c.199]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Тем не менее метод иодатометрии был проверен на первых и вторых сырых сульфидах, на фракциях, полученных после их хроматографического разделения, и на сульфидах, очищенных фракционной реэкстракцией водными растворами серной кислоты. Установлено, что в зависимости от условий титрования содержание сульфидной серы в одном и том же образце изменяется в пределах 10%. При титровании образца сульфидов без разбавления его нейтральным растворителем результаты получаются заниженными. Сильное разбавление (десятикратное) образца, например, изооктаном, позволяет несколько уменьшить ошибку. Таким образом, было выявлено, что данные о содержании нефтяных сульфидов, найденные методом потенциометрической иодатометрии, занижены на величину, которая при оценке чистоты сульфидов имеет весьма существенное значение. [c.163]

Интенсивность диссоциации определяется произведением активностей (концентраций) ионов, образовавшихся из растворителя (ионное произведение). Наиболее сильная диссоциация наблюдается в безводной серной кислоте. /С=СнзЗо+4 ==2,7-10 моль -л . Для некоторых других растворителей ионное произведение можно найти в табл. В. 18. В слабодиссо-циирующих растворителях экспериментальное определение ионного произведения (например, при помощи потенциометрических и кондуктометрических измерений) связано с определенными экспериментальными трудностями из-за сильного влияния загрязнений. [c.441]

В первую очередь следует назвать анализ смесей кислот, дифференцированное титрование которых в воде обычно невозможно, так как их значения рК различаются менее чем на четыре единицы (условие для раздельного титрования кислот в воде). Сильные кислоты в воде имеют практически одинаковую силу из-за нивелирующего эффекта воды. Если вместо воды в качестве растворителя взять, например, уксусную кислоту, кислоты в смеси можно оттитровать дифференцированно. Примером может служить дифференцированное титрование азотной и хлорной кислот. В воде невозможно также оттитровать серную кислоту по двум ступеням диссоциации, их всегда титруют суммарно. Однако при потенциометрическом титровании серной кислоты в ызо-бутаноле раствором гидроксида тетрабутиламмония происходит последовательная нейтрализация обеих ступеней. Другим- примером является последовательное титрование муравьиной и серной кислоты в метаноле. [c.346]

Титрование смеси серной и азотной кислот. Точно взвешивают примерно 10 мг-экв смеси концентрироваиных кислот, затем осторожно разбавляют, используя 10 см воды и дают установиться температуре смеси. Смесь ацетоном смывают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают ацетоном до метки. Перемешивание надо проводить осторожно, обращая внимание на установление температуры. 10 ом этого раствора в стакане разбавляют 40 смз ацетона и титруют 0,1 н. бензольным раствором гидроксида трибу-тилметиламмония. Точку эквивалентности можно определить потенциометрическим титрованием с платиновым и графитовым электродами или визуально. В последнем случае добавляют по 2 капли 0,2%-ного раствора нейтрального. красного или 0,1 %-ного раствора фенолфталеина в абсолютном метаноле. [c.352]

Так как большинство минеральных кислот, кроме хлорной, являются в уксусной кислоте слабыми кислотами, возможно титрование почти всех солей минеральных кислот по вытеснению хлорной кислотой. Осуществлено потенциометрическое и индикаторное титрование натриевых солей следуюш их кислот уксусной, угольной, серной и др. Произведено также титрование солей многих лекарственных препаратов, являющихся солями органических оснований, по вытеснению хлорной кислотой. Было осуществлено титрование галоидных солей бензотиазола, кодеина, тиамина, холина и др. В этих случаях для связывания галогеноводорода к раствору добавляют Hg( Hз 00)2, который образует с галогеноводородом малодиссоциированные соли по реакции [c.459]

Методика определения. В стакан емкостью 100 мл (анодная камера) наливают около мл 2 М раствора серной кислоты, в другой такой же стакан (катодная камера) вносят 50 мл 0,2 М раствора железо-аммо-нийных квасцов, приготовленного в 2 Ai H2SO4, 2—5 мл испытуемого раствора сульфата церия (IV) и 5 мл концентрированной фосфорной кислоты, а в третий стакан емкостью 100 мл помещают насыщенный раствор хлорида калия и погружают Нас. КЭ. В катодной камере фиксируют два пластинчатых Р1 Электрода (1x1 см) и мешалку, а в анодной— третий такой же электрод. Одну U-образную стеклянную трубку наполняют 2 М раствором H2SO4, а другую — насыщенным раствором КС1. Первую используют для создания электрического контакта между йнолитом и католитом, а вторую — между катодной камерой и стаканом с Нас. КЭ. Катод подключают к отрицательному полюсу внешнего источника постоянного тока, к положительному полюсу которого последовательно присоединяют высокоомные сопротивления, миллиамперметр, переключатель тока и анод. Второй электрод в катодной камере, являющийся индикаторным электродом, подключают к положительной клемме потенциометра, а Нас. КЭ — к отрицателыга1 г. Потенциометр приводят в рабочее состояние так, как это принято при потенциометрических измерениях э.д.с. После подбора сопротивления для получения нужной величины тока электролиза (3—10 ма) замыкают цепь переключателем и одновременно запускают секундомер. В рабочем журнале фиксируют величину тока электролиза г э- [c.220]

Первая часть работы состоит в следующем берут 1 и. раствор кислоты (соляной, серной, азотргой, уксусной или любой другой) и из него приготовляют разбавлением 4—5 растворов более низкой коинентра-нни. С этими растворами проводят потенциометрическое титрование п определяют минимальную концентрацию кислоты, которую можно титровать для количественных определений. [c.148]

Малая скорость титрования и искажение потенциометрических кривых зависят от затруднений, возникающих при протекании химической реакции в растворе, и от того, что идет электродная реакция. Например, влияние концентрации серной кислоты на потенциометрическое титрование объясняется протеканием в сильнокислом раст-Еоре реакции с участием ионов водорода и образованием дигидрофер-роат-ионов [c.507]

Рассчитаем в качестве примера осмотические коэффициенты воды в растворах серной кислоты по данным о коэффициентах активности из потенциометрических измерений (см. табл. 10) и сравним полученные результаты с величинами, вычисленными непосредственно по формуле (VI.82) и цифрам табл. 9, т. е. с данными по давлению п ра. Интеграл уравиения (VI.93) вычясляем гра4шчесхн (рис. 10). Результаты расчета сведены в табл. И. [c.123]

Поскольку уксусная кислота достаточно неудобна в работе, использование ее в качестве растворителя имеет смысл лишь тогда, когда это дает существенные преимущества по сравнению с другими, менее ядовитыми соединениями. В электрохимии ее применяли в трех различных областях кислотноосновном титровании, полярографии на КРЭ и как растворитель для реакции анодного ацето ксил про вания. К важнейшим свойствам растворителя, используемого при титровании, особенно при кулонометрической генерации титрованного раствора и потенциометрическом определении конца титрования, относятся диэлектрическая постоянная, кислотность и основность и константа ионного произведения. Уксусная кислота интересна в первую очередь своей кислотностью. По сравнению с другими кислотами, применение которых возможно для этих целей, например серной и муравьиной, уксусная кислота характеризуется лучшим сочетанием свойств. Ее диэлектрическая постоянная ниже, чем у этих двух кислот, но она не настолько мала, чтобы затруднить проведение электрохимических измерений. Хотя по кислотности уксусная кислота уступает указанным кислотам, все же она достаточно сильная кислота и способна титровать многие слабые основания. Уксусная кислота имеет намного меньшую константу автопротолиза (2,5 10 ) [2], благодаря чему она гораздо более удобная среда для титрования. [c.32]

Чистоту препарата определяют по рН=5—6,5 (потенциометрически), отсутствию солей тяжелых металлов, остатка после прокаливания с концентрированной серной кислотой. [c.558]

Чистоту препарата определяют потенциометрически по pH раствора (6—7,5), потере веса не более 5% (при высушивании в вакуум-сушильном шкафу 3 ч при 5 мм рт. ст.) не более 5% остатка после сжигания и прокаливания (с концентрированной серной кислотой). Количественное определение производят биологическим путем. Хранят с предосторожностью (список Б), при температуре не выше 20°, в защищенном от света месте срок годности 2 года. [c.697]

Чистоту препарата определяют по потере в весе (не более 2%), остатку после прокаливания, после предварительной обработки концентрированной серной кислотой (не более 0,2%), pH 1%-ного водного раствора (по весу на объем) 2,2—3,2 (определяют потенциометрически). [c.699]

Эритромицин — белый или белый с кремовым оттенком кристаллический, гигроскопический порошок горького вкуса, без запаха, легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, ацетоне. Растворимость его в воде резко снижается с повышением температуры. Наиболее устойчивы водные растворы при pH 7—8. При комнатной температуре в водных растворах при pH не ниже 6,3 и не выше 9,3 препарат устойчив в течение 2 суток. pH раствора определяют потенциометрически. Легко разрушается в растворах кислот и щелочей. Концентрированная серная кислота окращивается в красновато-коричневый цвет. Раствор в ацетоне окрашивается концентрированной соляной кислотой в оранжевый цвет, переходящий в красный н затем в фиолетово-красный. При прибавлении к полученной смеси хлороформа последний окращивается в фиолетовый цвет. [c.714]

Проба на присутствие пиридппового основания в янстиллате злк.1Ю-мается в том, что к 5—7 мл дистиллата в пробирке прибавляют 2—3 г тве]Ь дого едкого натра. Появление верхнего маслянистого слоя нли капель говорит о присутствии пнридииового основания. Процентное содержание водного 3-метилпиридина определяют титрованием 0,1 н. раствором соляной или серной кислоты в присутствии метилового красного или метилового оранжевого. Болсс точные результаты могут быть получены потенциометрическим титрованием. [c.48]

Колбу, содержащую 0,5 г магниевой стружки и 50 мл абсолютного эфира, охлаждают жидким азотом, а затем с помощью вакуумной перегонки вводят в нее 2,28 г (16,1 л1моля) йодистого метила-С . Колбу изолируют от всей системы н кипятят смесь с обратным холодильником в течение одного "часа (примечание 2). Затем колбу охлаждают до — 20° и вводят в нее сухую чистую двуокись углерода (примечание 3) до тех пор, пока давление в приборе не достигнет приблизительно 300 мм рт. ст. Смесь перемешивают еще в течение 10 мин. и соединяют колбу с атмосферой. Комплекс разлагают 15 мл 6 н. раствора серной кислоты при температуре от —20 до —50°. К полученной смеси добавляют 35 мл воды и 5 г сульфата серебра (примечание 4), отгоняют эфир, а затем перегоняют с паром полученную уксус-ную-2-С кислоту, используя для этого 300 мл воды. Дистиллат затем титруют потенциометрически 1 н. раствором едкого натра до pH 8, используя стеклянный электрод. Раствор концентрируют до небольщого объема, фильтруют и упаривают досуха. Выход соли, высушенной в вакууме (при давлении lO мм рт. ст.), составляет 70—75% (примечание 5). [c.17]

Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в 15 мл воды и добавляют 2 мл серной кислоты (0,05 моль/л) ТР. Медленно титруют раствором железа аммония сульфата (0,1 модь/л) ТР определяют конечное значение потенциометрически, используя платиновый электрод п стандартный электрод из каломели. Каждый миллилитр раствора железа аммония сульфата (0,1 моль/л) ТР соответствует 65,68 мг С25Н48Кб08-СН40з8. (Сохраняют титрованный раствор для испытания на подлинность Б.) [c.100]

Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в патрон из фильтровальной бумаги и опускают в экстрактор аппарата Сокслета с рабочим объемом 150—200 мл. В колбу-приемник заливают 250 мл метилового спирта, 70 мл 50 % раствора серной кислоты и экстрагируют на кипящей водяной бане в течение 7 ч. Полученную в приемнике смесь разбавляют водой вдвое и охлаждают под краном в течение 10 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром не менее 50 мм. Первую порцию отфильтровывают без вакуума, затем, когда отделение фильтрата почти прекратится, осторожно включают вакуум и фильтруют оставшуюся часть. Осадок на фильтре промывают водой (1000 мл), взмучивая его на фильтре 2—3 раза, до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, и затем подсушивают, не выключая вакуума. С воронки осадок количественно переносят 50 мл горячей смеси метилового и изобутилового спиртов (1 1,5) в стеклянный стакан вместимостью 100 мл. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором натра едкого (0,1 моль/л) в смеси метилового спирта и бензола. При титровании отмечают количество титранта, израсходованного на доведение pH испытуемого раствора до 7,0. [c.347]

В [221] для определения константы равновесия бисульфит - сульфит в процессе потенциометрического титрования водных растворов гльфита натрия серной кислотой в среде азота значения pH измеряли ой (стеклянный, каломельный) электродов, з термодинамическую онстанту рассчитывали по формуле [c.61]

Косвенное определение меркаптанов возможно с применением винилсульфонов. К исследуемому раствору добавляют винил-сульфон, сульфит натрия и оттитровывают выделившийся NaOH серной кислотой потенциометрически или визуально в присутствии смешанного индикатора (ализариновый желтый и тимолфталеин) [1491]. [c.77]

Для определения в природных водах СО , НСО3, СГ и ЗО4 применяется автоматический титратор [789]. Карбонат-и гидрокарбонат-ионы определяют потенциометрическим титрованием раствором серной кислоты, С1 —фотометрическим титрованием рас- [c.179]

Серную кислоту в продуктах сульфирования жирных кислот с Сю — G20 определяют потенциометрическим титрованием реакционной массы в среде ацетона спиртовым раствором дифенил-гуанидина [29]. Серную кислоту в па (альдегиде определяют амперометрически титрованием раствором соли РЬ + [409]. [c.213]

При определении битумов используются методы сжигания серы в токе сухого очищенного кислорода при 700—800° С. Образовавшуюся СОа отделяют от SO2 и определяют кулонометрически (возможно определение 2 10" % углерода при навеске серы 1 г) [766] или методом потенциометрического титрования с чувствительностью 1-10 % из навески 1 г [7]. В работе [767] обращено особое внимание на тщательность отделения бОа- Для этого на-веску серы перед сжиганием смешивают с 10-кратным количеством РЬОз для "связывания большей части образующегосяТЗОа. Затем продукты сгорания пропускают в сосуды для окисления SO2 до SO3 при температуре —50° С. В этих условиях загрязне я СО парами серной кислоты не наблюдается, [c.216]

I и. серной кислоты и тщательно перемешивают раствор. Добавляют в колбу еще 50—75 мл ацетона и, тщательно перерешав раствор, опускают в колбу электроды, соединенные с тенциометром. Титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра, как [исано в гл. 1, в разд. Потенциометрическое титрование . [c.167]

Выполнение анализа. Навеску испытуемого полимера 0,1 —1,0 г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в широкогорлую коническую колбу вместимостью 150 мл и добавляют 10 мл раствора гидроксида калия в смеси этиленгликоль — диоксан. Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на песчаной бане нри кипячении 20 мин. Затем после охлаждения холодильник смывают 50 мл ацетона, который сливают в колбу с раствором. Колбу отсоединяют от холодильника, раствор в колбе нейтрализуют 10 мл 1 н. раствора серной кислоты и потенциометрически титруют 0,05 н. раствором нитрата серебра из микробюретки до резкого изменения потенци-ала в точке эквивалентности. [c.237]

Ag l с примесями AgBr растворяют в концентрированном растворе аммиака (100 мл водного раствора на 0,3 г соли), к раствору добавляют 1—2 г твердого сульфата гидразина и после осаждения металлического Ag удаляют большую часть аммиака при нагревании. Раствор подкисляют серной кислотой и определяют Вг потенциометрическим титрованием раствором AgN03 [480]. [c.186]

Потенциометрическое титрование Со раствором КзРе(СЫ)б при анализе сталей без отделения марганца [109, 628, 1411]. Навеску стали 0,5—1,0 г, содержащую 25—100 мл Со, растворяют в соляной и азотной кислотах и выпаривают с хлорной кислотой. При этом весь хром и ванадий окисляются до хромовой и ванадиевой кислот. Вместо хлорной кислоты можно взять серную кислоту, а хром окислять персульфатом аммония. Затем содержимое стакана разбавляют водой и полученный раствор прибавляют к смеси, содержащей 100 мл 50%-ного раствора цитрата аммония, 80 мл концентрированного аммиака п избыток 0,05 N раствора КзРе(СЫ)а. После этого титруют избыток KзFe( N)6 потенциометрически стандартизированным 0,05 N раствором Со504 или Со(НОз)2- [c.193]

Потенциометрическое определение кобальта в высоколегированных сталях и магнитных сплавах после его выделения фенилтиогидантоиновой кислотой [548]. Навеску сплава обрабатывают, как обычно, раствором соляной кислоты и затем окисляют раствором азотной кислоты. Далее прибавляют 30 мл 50%-ного раствора лимонной кислоты и раствор гидроокиси аммония (1 1) до щелочной реакции по лакмусу и осаждают горячим раствором фенилтиогидантоиновой кислоты (2 г в 60 мл горячей 50%-ной смеси этанола с водой). Отфильтровывают осадок и обрабатывают его вместе с фильтром серной и азотной кислотами, выпаривая и вновь добавляя азотную кислоту до разложения органических веществ. Затем разбавляют раствор до 60 мл и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси аммония. Далее готовят цитратно-сульфатный раствор 500 г лимонной кислоты и 400 г сульфата аммония прибавляют к небольшому количеству воды, приливают 1575 мл раствора гидроокиси аммония (пл. 0,88), охлаждают и разбавляют водой до 2,5 л. К 200 мл этого цитратно-сернокислого раствора приливают анализируемый раствор, 0,05 М раствор феррицианида калия и оттитровывают избыток последнего потенциометрически стандартным 0,05 N раствором сульфата или нитрата кобальта. [c.194]