Комплексон марганца

Комплексон совершенно не оказывает влияния на высоту, форму и наклон этой волны. В отсутствие комплексона определению урана мешают катионы, восстанавливающиеся вблизи области восстановления уранилового комплекса. В присутствии комплексона марганец, никель, кобальт и цинк определению не мешают, так как их комплексы в этих условиях полярографически не выявляются [117]. [c.151]

Аналогичная методика использована для отделения Fe, Al и Ti от Мп [22]. Различие лишь в том, что после титрования железа и титана в раствор вводят из- быток комплексона III, устанавливают pH 3,3—4,4, кипятят 1 — 2 мин и пропускают через колонку с темн же катионитами. В этих условиях марганец не образует комплексоната и сорбируется катионитом, а алюминнй в виде комплексоната проходит в фильтрат, где определяют его, как указано выше. Метод нспользован для анализа металлургических шлаков, марганцевых руд. [c.184]

Впервые определение марганца методом комплексонометрии было выполнено в 1948 г. [738]. Марганец определяют прямым титрованием комплексоном III обратным титрованием избытка комплексона III растворами солей Mg(II), Zn(II), o(II), Hg(II) и титрованием по методу вытеснения. [c.44]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования окрашенного комплексного соединения хрома (П1) с комплексоном П1. Медь удаляют из раствора с помощью электролиза. Определению не мешают титан (IV), а также железо (III) (до 1 мг), никель (II), кобальт (II), марганец (II), алюминий (до 10 мг). [c.65]

Так, например, в работе [1204] после осаждения арсената добавлением определенного количества стандартного раствора нитрата висмута раствор с осадком разбавляют водой до 200— 300 мл и титруют избыток висмута раствором комплексона III в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора. При определении 4—100 мз Аз(У) ошибка < 1 %. Определению арсената этим методом не мешают щелочные и щелочноземельные элементы, цинк, марганец и ряд других элементов. [c.49]

Титрованию бериллия не мешают магний, цинк, хром, марганец, молибден, уран, кобальт, двухвалентное железо, фосфаты, хлориды, бораты. Кальций и барий в количестве до 40—50 лег также не мешают титрованию. Мешают А1, Ре (П1), ТЬ, 2г, Т], Си. Влияние железа можно устранить при восстановлении его цинком, алюминия — добавлением щавелевой кислоты, циркония, а также кальция и бария при содержании их в анализируемом растворе до 100 мг — комплексообразованием с комплексоном 1П. [c.66]

При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

Предложен метод [89,1250,1565] определения кальция с индикацией конечной точки по анодной волне комплексона 1П при титровании с платиновым и насыщенным каломельным электродом (pH 12—13). Наиболее четкие кривые титрования получены при потенциале 0,6—0,75 в (рис. 8). Определению кальция не мешают 40-кратный избыток ионов Mg, 400-кратный избыток ионов аммония, 24-кратный — А1, 100-кратный — Si. Марганец (МпОз) занижает результаты, сорбируя кальций и пассивируя электрод. Допустимо содержание 40% Fe. [c.79]

По другому методу [1252], хлоридный комплекс железа экстрагируют амилацетатом, в водном слое титруют магний раствором комплексона III, маскируя марганец триэтаноламином. [c.208]

Если в пробе МпО больше 1 %, то отделяют элементы группы полуторных окислов раствором аммиака или коричнокислым аммонием, затем осаждают марганец с помощью бромной воды и в фильтрате от марганца определяют кальций оксалатным объемным методом. Магний титруют комплексоном III в фильтрате после отделения кальция. [c.57]

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Определению мещают катионы, реагирующие с индикатором или с комплексоном III. Устранение этого влияния описано при определении жесткости. Поскольку для анализа применяется фильтрат после выделения кальция в виде оксалата, в растворе отсутствуют железо, алюминий, марганец и стронций. Мешающие влияния кадмия, меди, свинца и цинка устраняются добавлением раствора цианида или сульфида, как это описано при определении жесткости. [c.118]

Определение проводят путем комплексонометрического титрования раствором комплексона III. Обычно определяют суммарное количество кальция и магния. При необходимости раздельного определения кальция и магния сначала определяют суммарное их количество. Затем в отдельной пробе осаждают кальций в виде оксалата кальция и оттитровывают магний. Кальциевую жесткость определяют вычитанием полученной величины из величины общей жесткости. В присутствии некоторых примесей ход анализа не изменяется. Медь и цинк, например, переводят в сульфиды, а чтобы не окислялся марганец, прибавляют гидроксиламин. [c.299]

В 0,5 г образца обычным способом определяют потерю при прокаливании и кремнекислоту. В фильтрате аммиаком и бромной водой количественно осаждают железо, алюминий и марганец. Фильтрат доводят до объема 1 л и в аликвотных частях определяют 1) сумму Са титрованием комплексоном в присутствии эриохрома черного Т, 2) отдельно Са комплексометрическим титрованием в щелочной среде в присутствии мурексида в качестве индикатора. Автор в принципе придерживается уже известных методик. [c.72]

Если применить комплексон соответствующим образом, то в сре де цианида селективно определится только марганец. [c.138]

Принцип метода [108]. Раствор, содержащий кобальт и марганец, в присутствии комплексона окисляют в умеренно кислой среде бихроматом калия. При окислении образуется очень стойкий комплексонат кобальта [П1] рубинового цвета [c.138]

Принцип метсда. В слабокислой среде в присутствии комплексона марганец количественно окисляется перекисью свинца до рубиново-красного комплекса трехвалентного марганца. Его можно определить иодометрически согласно уравнению 2Мп Y--f 2J-=2MnY2-+ J , [c.136]

Принцип метода. В слабокислой среде в присутствии комплексона марганец количественно окисляется перекисью свинца до рубиново-краснрго комплекса трехвалентного марганца Мп . Его можно определить йодометрически согласно уравнению 2МпТ"- + 2J- = 2МпУ2- + J2, [c.175]

Комплексон совершенно не оказывает влияния на высоту, форму и наклон этой волны. В отсутствие комплексона определению урана мешают катионы, восстанавливающиеся вблизи области восстановления уранилового комплекса. В присутствии комплексона марганец, никель, кобальт и цинк определению не мешают, так как их комплексы в этих условиях полярографически не выявляются [7] (см. полярограмму 5). Только присутствие свинца делает определение урана невозможным (об определении урана в присутствии свинца и комплексона IV см. стр. 240). Указанный метод был применен для анализа некоторых минералов, например ауксенита и т. п. [c.226]

Марганец(III) является сильным окислителем. Этот катион образует с ЭДТА устойчивый нормальный комплексонат с Киьу по различным литературным данным, порядка 10 —10 [182, 258]. Наряду с комплексообразованием в системе Мп +—ЭДТА наблюдается окисление комплексона марганцем(III) [258]. Скорость окисления минимальна в области существования нормального комплексоната, т. е. при рН = 3—6. При переходе к протонированному и гидроксокомплексу скорость окисления увеличивается. [c.144]

Марганец определяют спектрофотометрически при 575 нм титрованием комплексоном III при pH 10 в присутствии индикатора эриохром черного Т [938]. Для фотометрического определения марганца используют комплексон IV. Получаюш аяся рубиновая окраска устойчива 15—17 мин. Оптическую плотность раствора измеряют при 500 нм [532]. Рассмотрена возможность комплексонометрического титрования марганца в смесях Мп(И) и Са(П), Мп(И) и Mg(II), Mn(II), a(II) и Mg(II) с фотометрической индикацией конечной точки титрования. Марганец определяют при pH 9,3 титрованием диэтилентриаминпентауксусной кислотой, измеряя оптическую плотность при 560—580 нм [1437]. [c.59]

Эффективность отделения марганца от других элементов на катионитах повышается с применением комплексообразушш,их реагентов [26, 210, 555, 559, 566, 639, 893, 1073, 1196, 1337, 1485] (рис. 42, 43). При отделении марганца от алюминия используют свойство последнего образовывать комплекс с комплексоном И при pH 3,3—4,4. Марганец в этих условиях не образует комплексоната и сорбируется катионитом [26, 639]. Отделение алюминия [c.133]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Определение молибдена в искусственной смеси выполняют таким же образом, как и при построении калибровочной кривой, только с тем отличием, что кислотность сначала доводят до слабокислой по универсальной индикаторной бумаге. Кальций, магний, кобальт, цинк, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром и четырехвалентный церий, комплексон III, винная кислота и ЫагНР04 при количестве <50 мг не мешают [c.228]

Определение кобальта по методу вытеснения [918, 1246]. Анализируемый раствор соли кобальта прибавляют к комплек-сонату ванадила, магния или марганца. Катионы кобальта вытесняют ванадил, магний или марганец из комплексонатов, после чего катионы этих металлов титруют раствором комплексона 1П. Аналогично определяют другие катионы, в частности меди, никеля, железа и алюминия. [c.125]

Описан ускоренный метод [374] определения катионов кобальта в смеси с катионами меди и марганца после удаления ионов меди раствором тиосульфата натрия титруют раствором комплексона 111 сумму кобальта и марганца. Затем отделяют кобальт (и медь) в виде нитропруссидов и титруют марганец. Содержание кобальта вычисляют по разности. [c.127]

Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935] [c.166]

Полярографированне трехвалентного кобальта на фоне комплексона II [1342]. На этом фоне в слабощелочном растворе кобальт восстанавливается прн потенциале — 0,25 в и его определению не мешают никель, марганец, медь и др. Железо отделяют пиридином. [c.193]

Известны и другие комплексообразующие агенты, которые используются как маскирующие средства при определении магния и кальция с эриохром черным Т. Цианид калия применяют для связывания ионов Сн, Ni, Со, Zn, Ag [473, 612, 859, 923], Fe (III) [925]. Перед введением его в раствор восстанавливают Fe(III) до Fe (II) аскорбиновой кислотой [925]. Марганец также образует цкапилный комплекс, который диссоциирует в растворе и поэтому количественно реагирует не только с комплексоном III, но и с эриохром черным Т [473]. Тем не менее известны работы [1066], в которых марганец маскируют цианидом калия. [c.37]

Приведенный на стр. 22 другой объемный метод требует значительно меньше времени. В этом методе алюминий определяют добавлением к раствору, полученному после отделения титана, избытка комплексона III и обратным титрованием не связанного комплексона III стандартным раствором соли цинка с использованием ксиленолового оранжевого в качестве индикатора Метод применим для анализа титаналюминиевых сплавов, содержащих железо и марганец. Определению мешают олово, ванадий и медь. [c.18]

В коническую колбу емкостью 500 мл вводят от 10 до 30 мл (в зависимости от ожидаемого количества марганца) 20%-ного раствора триэтаноламина и разбавляют водой до 60 мл (10 мл раствора триэтаноламина достаточно для связывания 30 мг Мп). На каждые 10 мл введенного триэтаноламина добавляют 5 мл 10%-ного раствора NaOH, после этого pH раствора составляет —12,5. В этот раствор при сильном перемешивании вводят медленно из пипетки анализируемый раствор. Для завершения окисления марганца раствор время от времени сильно перемешивают и оставляют на 3 мин. Затем при постоянном перемешивании вводят 3 г K N, осторожным добавлением уксусной кислоты снижают pH раствора до И. На создание оптимальной среды указывает изменение окраски раствора из зеленой в желто-коричневую. После этого сразу добавляют 15 мл аммиачного буферного раствора с pH 10 и 20 мл NH4OH (уд. вес 0,9). При неправильном окислении марганец может выделиться в виде гидратированной двуокиси, которую легко перевести в раствор добавлением нескольких капель 1%-ной H Oj. К прозрачному раствору добавляют известное количество 0,05 М раствора комплексона III и через несколько минут его избыток оттитровывают раствором соли кальция по тимолфталексону до появления интенсивной синей окраски. Этим методом можно определять Mg или сумму Mg и Са в присутствии высоких концентраций марганца. [c.82]

Магний и марганец. Для последовательного определения магния и марганца в одном растворе титруют комплексоном III сумму их с эриохром черным Т при pH 10. Затем осаждают MgFj фторидом, освободившийся комплексон III титруют раствором СО- [c.92]

Определение железа и марганца при их совместном присутствии Железо титруют раствором комплексона IV с сульфосалициловой кислотой в присутствии марганца. После добавления хлорида гидроксиламина, триэтаноламина и индикаторной таблетки титруют марганец 0,1 М раствором комплексона IV. Ввиду наличия собственной окраски образующихся комплексов рекомендуют вести титрование малых количеств марганца и железа. [c.228]

Рейллей, Скрибнер и Темпль разработали метод определения железа и марганца в одном растворе железо (III) титруют раствором ЭДТА сперва на фоне 0,8 М уксусной кислоты при —0,1 в (Нас. КЭ). Когда сила тока перестанет уменьшаться (т. е. когда будет оттитровано все железо), добавляют такое количество 2 М раствора ацетата натрия, чтобы концентрация ацетат-ионов в титруемом растворе составляла 0,2 М, и продолжают титрование при + 0,2 в (Нас. КЭ). Когда марганец будет связан комплексоном, начнется окисление ртути в присутствии последнего — появится анодная волна ртути. В титруемом растворе должен находиться желатин — 0,008%. Количество железа составляло от 12 до 63 мг в титруемом объеме (около 50 мл), марганца —от 5 до 63 мг. Ошибка определения не превышает в том и другом случаях десятых долей миллиграмма. [c.204]

Экстракционный комплексонный метод отделения урана. После разлолсения руды подходящим способом к раствору прибавляют аммиак и комплексон III, после чего уран экстрагируют хлороформом, диэтиловым эфиром, амиловым спиртом, этилацетатом или амилацетатом из нейтрального раствора. Бериллий, сурьма, титан и отчасти марганец при этом не образуют прочных комплексов и при нейтрализации выпадают в осадок. Вместе с ураном экстрагируются медь, серебро, висмут, ртуть, таллий, мышьяк, селен и теллур. В присутствии комплексона III не экстрагируются железо, кобальт, никель, индий, галлий, свинец, ва- [c.318]

К нейтральному раствору прибавляют достаточное количество комплексоната магния (см. выше), подщелачивают буферным раствором и титруют раствором комплексона таким же способом, какой -описан для определения магния. Здесь добавление комплексоната магния не только улучшает переход окраски индикатора, но и свя-.зьшает весь марганец в комплексное соединение [c.64]

Уран количественно осаждается оксином при pH 6—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы сероводородной группы, за исключением меди, а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты как уже было указано. После умеренного подщелачивания раствора уран выделяется в виде красно-бурого и02(С9Н5Ы0)2. Определение заканчивают либо взвешиванием этого осадка, либо бромометрическим методом. Описанный оксиновый метод очень быстрый и дает удовлетворительные результаты при анализах различных образцов руд, минералов и сплавов. Приводим два примера. [c.112]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Проведение определения. Нейтральный раствор, содержащий марганец и кобальт, подкисляют 5—10 мл нормального раствора серной кислоты, прибавляют 10-20жл 5%-ного раствора комплексона и 10—20 мл 0,1 н. раствора бихромата калия. Нагревают до кипения и охлаждают. Потенциометрическое определение проводят в приборе для титрования в инертной атмосфере, в растворе, полученном следующим образом 20 мл 10%-ного раствора хлорида аммония смешивают с 50 лл концентрированного раствора аммиака и прибавляют 5 г твердого хлорида кальция. Раствор сохраняют под слоем бензола и последние следы кислорода удаляют пропусканием через раствор чистого азота. К раствору прибавляют затем [c.138]