Сера, определение воды

В 1935 г. немецкий химик Карл <1)ишер предложи определять воду в анализируемых веществах путем тит]эования их растворов метанольным раствором иода, диоксида серы и пиридина. Этот реактив получил название реактив Фишера , а сам метод определения воды титрованием реактивом Фишера называют акваметрией. Метод щироко применяется в наши дни, особенно — в фармацевтическом анализе. [c.40]

В далекую геологическую эпоху образования земной коры господствующие тогда условия (высокая температура и недостаток кислорода в атмосфере) благоприятствовали образованию соединений серы только одного определенного типа, а именно продуктов ее непосредственного взаимодействия с металлами. В результате ко времени появления на земной поверхности жидкой воды вся или почти вся сера была связана в виде сульфидов. В соответствии с приводимой ниже схемой круговорота серы действие воды и углекислого газа на расположенные близко к поверхности земли [c.603]

Методика пригодна для определения воды в очищенных растворителях, а также кристаллизационной воды. Реагент Карла Фишера, содержащий, например, иод, диоксид серы, пиридин в молярном соотношении 1 3 10 в метаноле, можно использовать для прямого титрования воды в любом растворителе, ве реагирующем с диоксидом серы и/или иодом. Растворители, содержапще альдегиды и кетоны, титровать нельзя, поскольку онн связывают диоксид серы. [c.378]

Эти холостые определения необходимо проводить немедленно после каждой серии определений, а также всегда после заполнения колбы 1 новой порцией воды. [c.76]

Этот вид детекторов был разработан в конце 1970-х годов для количественного анализа азота, водорода и соединений серы в воде или воздухе. Обычно для определения используется реакция азота с озоном. [c.93]

Определение различных форм серы в природных и сточных водах подробно разобрано в работе [457]. Для окисления всех соединений серы и определения общей серы в поверхностных и слабозагрязненных сточных водах используют предварительное окисление соединений серы бромной водой в щелочной среде до сульфатов при высоком содержании органических веществ соединения серы окисляют бромом. Пробы поверхностных и сточных вод консервируют добавлением 3—4 г NaOH на 1 л воды. [c.184]

Измерение поглощения при 2,6 мкм было применено для непрерывного определения " воды (до 0,4%) в жидкой проточной системе диоксид серы—углеводород [125]. Для этого была использована специальная кювета, работающая при 10,2 атм для [c.389]

Чистый карбид кальция — твердое, хрупкое, белое кристаллическое вещество с плотностью 2,22. Продажный карбид кальция имеет темно-серый или бронзовый цвет за счет примесей однако такой препарат можно использовать для определения воды без дальнейшей очистки. [c.564]

Поскольку в главном потоке газа вода полностью не отделялась, для определения серы брали воду, получаемую в отбираемом газе. Для этого 25 мл воды кипятили с раствором 5 мл пергидроля ъ Ъ мл раствора аммиака и после подкисления соляной кислотой образовавшуюся серную кислоту осаждали хлоридом бария. [c.58]

Если вещество, кроме углерода, водорода и кислорода, содержит другие элементы, их улавливают в специальных сосудах, и они не мешают определению воды и двуокиси углерода. Так, например, если проба содержит галоиды и серу, то, чтобы поглотить их, в трубку для сжигания помещают платиновую или кварцевую лодочку 206 [c.206]

Стоградусная международная шкала основана на определенном количестве постоянных и экспериментально воспроизводимых температур равновесия (реперных точек), которым присвоены определенные числовые значения (точки кипения кислорода, плавления льда, кипения серы, кипения воды, затвердевания серебра, затвердевания золота). Температура обозначается символом I и выражается в градусах стоградусной шкалы °С. [c.18]

Окислители. При определении воды методом Фишера как двуокись серы, так и иодид играют роль восстановителей. Перекись водорода и ее производные реагируют, по-видимому, только с двуокисью серы [c.461]

Для определения общей серы в поверхностных и слабо загрязненных сточных водах предлагается метод, заключающийся в окислении соединений серы бромной водой с последующим весовым определением сульфатов (вариант А). При высокой концентрации органических веществ соединения серы окисляют непосредственно бромом (вариант Б). Пробы поверхностных и сточных вод консервируют добавлением 3 или 4 г едкого натра на 1 л воды. Когда надо определить общую серу только в водной фазе, пробу фильтруют тотчас после отбора. [c.178]

Реактив Фишера применяют для определения воды в органических и неорганических веществах, смешиваемых с органическим растворителем. В состав реактива входят четыре компонента иод, метанол, пиридин и двуокись серы [c.53]

Титриметрическое определение воды методом Карла Фишера основано на оличественной реакции между водой и реактивом, состоящим из двуокиси серы и йода в безводном пиридине и обычно метанола. Реакцию проводят в подходящем растворителе, таком,. как метанол или уксусная кислота. [c.154]

С помощью предложенного метода проведена серия определений метанола в технических продуктах. Результаты некоторых анализов, представленные в табл. 9, свидетельствуют о пригодности метода для определения метанола в смесях метанол — вода. [c.180]

Своеобразно иодометрическое определение воды в органических растворителях и других материалах с помощью реактива Фишера, состоящего из иода, диоксида серы и пиридина в метаноле. Анализируемую пробу помещают в метиловый спирт и определяют воду титрованием указанным реактивом. Реакция титрования пр0 (0дит в две стадии. Упрощенно она может быть представлена схемой [c.281]

Во втором случае имеется возможность одновременного определения углерода. Содержание серы можно вычислить по площадям пиков сероводорода или двуокиси при использовании соответствующих калибровочных кривых или калибровочных факторов. При применении обоих методов необходимо, однако, выделение продуктов гидрирования или окисления при помощи охлаждаемых ловушек. Определение сероводорода производят на колонках с молекулярными ситами, причем получают результаты, хорошо совпадающие с результатами метода ASTM . Возникающие при гидрировании низшие углеводороды должны быть выделены при помощи включенной перед хроматографической колонкой охлаждаемой колонки с молекулярными сптами. При окислении, кроме двуокиси серы, возникают вода и двуокись углерода. Воду удаляют обработкой сульфатом кальция, а для разделения двуокиси углерода, кислорода и двуокиси серы хорошо подходит колонка, содержащая динонилфталат на хромосорбе. Метод окисления позволяет определять серу в сульфоксидах, сульфонах, сульфидах и дисульфидах но сульфаты не переводятся количественно в двуокись серы. Азот и галогены не оказывают в.лияния на результаты определения. Продолжительность анализа составляет только 20 мин. [c.253]

Р. Фишера — раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метиловом спирте. С помощью реактива Фишера определяют количественное содержание воды в различных растворителях и летучих веществах. Этим же реактивом может быть определена гифоскопическая и кристаллизационная вода. См. Фишера метод определения воды [c.254]

Кондуктометрическим методом титруют сульфаты хлоридом [6, 514], ацетатом [827, 971, 1255], перхлоратом [1077] или гидроокисью [458, 1075] бария. Возможные ошибки при таком титровании связаны не с адсорбцией ионов на осадке, а с замедленной скоростью образования BaS04 [23]. ]Иетод применим для определения серы в водах [402], в органических соединениях [1255] и тяжелых пиридиновых основаниях [150], в цементе [1093]. [c.88]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

Основание имеет следующие свойства растворимо в разбавленной соляной кислоте только при нагревании, при охлаждении выпадает солянокислая соль с т. пл.- 168—170 которая гидролизуется водой. Если нагревать солянокислый раствор до 80 ", то происходит частичное разло-жегше с образованием масла, тетучего с водяным паром. Основание содержит галоид, но не содержит серы. Определение азота и галоида дает соотношение хлора к азоту I 1, молекулярный вес 219. Температура плавления ацетильного производного 166°. [c.355]

Фишера метод определения воды — химический метод, позволяющий определить суммаркГое содержание как свободной, так и кристаллизационной воды в неорганических и органических веществах, а также в различных растворителях. Реактив Фишера представляет собой раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метаноле. Суть химических процессов может быть представлена следующими схемами [c.323]

В газовой фазе могут присутствовать сероводород, диоксид серы, пары серы и воды. В условиях реальных технологических процессов переменными величинами являются не только температура,опреде-ляю1щя возможность реализации определенных химических реакций, но и конпритрации твердых и газообразных реагентов, зависящие от мощности входных потоков и скоростей взаимодействий, поэтому необходимо изучить качественный и количественный состав продуктов об-жш а в различных условиях. [c.31]

На первой стадии контактного способа получения серной кислоты (ЗОа + 7 2 Оа 50з) вода может образовываться из молекулярного водорода и водородсодержащих соединений в контактной башне. Эта вода может реагировать с 50з с образованием серной кислоты, которая вызывает коррозию оборудования. Установка Бродского и Берквина [10] моделирует промышленный процесс получения Н2304. Разработанный ими метод определения воды основан на ацидиметрическом титровании серной кислоты в присутствии избытка диоксида серы. Авторы утверждают, что воспроизводимость метода составляет 3% при коэффициенте чувствительности 50 мг воды на 1 м газа. [c.64]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

Пенфилда (сплавление с вольфраматом натрия) (см. разд. 3.6). Аналогичную методику применяли для определения воды в карбиде бериллия при 700 С [292 ] и в некоторых горных породах при 900 °С (371]. Барон [59] сообщает о том, что анализу некоторых руд мешают сероводород или оксиды серы для их удаления перед трубкой с поглотителями влаги [Р2О5 или Mg( I04)2] помещали трубку с оксидом свинца. [c.173]

Колориметрический метод определения влаги основан на гидратации кобальтовых солей. Например, безводный бромид кобальта (И) имеет бледно-серую окраску, переходящую при образовании гексагидрата в темно-красную (см. гл. 6). Гардинер и Кейт [146] использовали дибромид кобальта (II) в новом гравиметрическом методе, позволяющем определять свободную и связанную воду в почти сухих кристаллах рафинированного сахара. В первом варианте анализа свободную, или поверхностную, воду экстрагируют безводным хлороформом и затем осаждают в форме СоВг2 6Н.,0. Во втором варианте безводный дибромид кобальта непосредственно смешивают с тонкоразмолотой пробой (удельная поверхность 3500 см /г) под слоем хлороформа или четыреххлористого углерода. При этих условиях дибромид реагирует со связанной водой in situ. Данный метод не является абсолютным и требует построения градуировочных графиков по известным количествам воды в присутствии сухой порошкообразной сахарозы. При этом градуировочные графики зависимости количества воды от количества гидратированного дибромида кобальта оказались линейными. Данные Гардинера и Кейта [146] показали, что высушивание в сушильном шкафу при 105 °С вызывает термическое разложение сахара. Считается, что более точно соответствуют количеству свободной влаги результаты, получаемые при высушивании в вакуумном сушильном шкафу при 70 С или методом экстракции и осаждения дибромидом кобальта. Испарение в вакууме и прямое определение воды с дибромидом кобальта позволяет до- [c.188]

Для зеленых листьев, обладающих сильным запахом и, следовательно, имеющих относительно высокое содержание летучих веществ, результаты определения влажности методами, основанными на измерении потери массы, выше, чем методом дистилляции. Из-за этих различий вычисленное значение сухой массы силоса может изменяться на 3—10%. Известно, что при высушивании силос теряет не только воду, но и летучие вещества. Однако в водном слое при отгонке с толуолом Перкинс [228] не обнаружил значительных количеств летучих веществ. Так, при определении в водном слое летучих жирных кислот (анализировали серию из 6 проб силоса массой 10 г) результаты титрования 0,2 н. раствором NaOH изменялись от 4,3 до 7,5 мл, что эквивалентно всего лишь 0,07 г органических кислот (в пересчете на уксусную). Водный слой в конденсате, полученном при анализе двух параллельных проб, предварительно обработанных избытком оксида магния, имел слегка щелочную реакцию по фенолфталеину, объем его был меньше, чем при анализе необработанных проб, как раз на величину, равную найденному количеству кислоты (около 0,07 мл). По мнению Перкинса [228], при определении воды в силосе метод дистилляции более надежен, чем высушивание в воздушном сушильном шкафу при 100 °С. Более высокие результаты, характерные для последнего метода, связаны с потерей не только воды, но и других летучих веществ. [c.287]

При разделении аминов и аммиака на порапаках Р и Р не удается добиться удовлетворительной формы пиков [146]. На полимерах, модифицированных путем нанесения таких жидких фаз, как тетраэтиленпентамин или полиэтиленимин, возможно определение воды. Вытеснение влаги и свободного аммиака из расплавленного нитрита натрия продуванием воздуха и последующий газохроматографический анализ позволяют быстро определить pH и влажность этого материала [37 ]. Обермиллер и Шарлье [218] установили, что на колонках с порапаком Q (50—80 меш) возможен анализ смеси постоянных газов с оксидом углерода и газами, содержащими серу. Эти авторы использовали хроматографическую систему с двумя колонками. На колонке длиной 2 м с внутренним диаметром 1,2 мм при 75 °С разделяли СО , НаЗ, 50а и Н2О ( горячая колонка ), а на колонке длиной 10 м при —65 °С — Аг, Оа, N2 и СО. Полный анализ такой смеси осуществляли с помощью переносного хроматографа с двумя колонками и детектором по теплопроводности на термисторах. Для создания оптимальных условий отделения ЗОа путем соответствующего кондиционирования колонки в газ-носитель (гелий) добавляли ЗОа в концентрации 100 млн . [c.309]

Сущность этих методов разделения состоит в том, что для эффективного разделения используют большую летучесть одного из компонентов системы — определяемого либо мешающего. Например, малые количества германия в различных материалах определяют после предварительной его дистилляции из солянокислой среды в виде СеС14. Для отделения следов кремния его выделяют в форме летучего 31р4 из сильнокислой среды в присутствии НР. Мышьяк и серу часто определяют в ряде материалов после их предварительного отделения в виде соответ-ствующил водородных соединений — НгЗ и АзНз. Содержание в металлах таких элементов, как углерод, сера, водород, можно найти путем прокаливания раздробленной пробы в атмосфере кислорода, в которой они превращаются соответственно в СОг, 50г и НгО. Определение воды в различных твердых образцах часто сводится к их нагреванию при температуре выше 100 °С, после чего содержание воды находят по разнице в массе пробы до и после нагревания. Используют Также методы непосредственного ее определения после удаления воды в виде водяного пара. [c.401]

Соль Мора [сульфат железа (II) и аммония], 0.Й5 и. раствор 98 г Fe(NH2b(S04)2- H20 ч. д. а. растворяют в дистмлированной воде. Прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Титр раствора устанавливают для каждой серии определений 0,25 мл 0,25 н. раствора бихромата разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 250 мл. Прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения титруют раствором соли Мора при добавлении 3—4 капель ферроина или дифениламина (10— [c.65]

Большинство методик титрования в неводных растворах основано на реакции между кислотой и основанием. Способность растворителей к взаимодействию с используем1 ши реагентами затрудняет расширение возможностей метода титрования в неводных растворах за счет использования окислительно-восстановительных реакций. Однако можно привести один интересный пример реакции такого типа — определение воды при помощи реактива Фишера. Этот реактив представляет собой смесь иона и двуокиси серы в пиридине. Для выполнения определения образец, содержащий миллиграммовые количества воды, обычно растворяют или диспергируют в безводнЬм метаноле титрование реактивом Фишера проводят до тех пор, пока визуально или электрометрически не будет обнаружено присутствие свободного иода [c.335]

Для определения содержания микропримесей (общей серы, сероводорода, воды и др.) в сжиженных углеводородных газах используют пробоотборник типа ПГО-400 (черт. 1). Пробоот- [c.11]

Для определения содержания сероводорода, меркаптановой серы, паров воды, метанола, гликолей, других примесей и температуры точек росы влаги и углеводородов пробы отбирают непосредственно в прибор для анализа, [c.123]