Точность при определении ангидридов

Спирты, амины и фенолы также взаимодействуют с уксусным ангидридом, поэтому определению мешают. Искажают результаты и альдегиды, меркаптаны, эпоксиды, легко гидролизующиеся сложные эфиры. Вода в небольших количествах не мешает определению, а при значительных концентрациях на воду вводится поправка, однако точность определения при этом намного снижается. [c.337]

Были предложены два метода прямого определения ангидридов, по которым содержащаяся в пробе кислота не определяется. Смит, Брайант и Митчел разработали методику с применением реактива Фишера [50, 51]. Метод, описанный ниже, также позволяет определить ангидрид независимо от содержания кислоты в пробе. Это быстрый метод, удобный для обычного визуального титрования с индикатором, характеризуется высокой точностью при определении высоких и низких концентраций ангидрида. [c.186]

В табл. 3.37 приведены результаты определения некоторых ангидридов описанным методом, а также содержание свободных кислот, найденное в каждом исследованном образце. Для сравнения приведены данные определения ангидридов методом Джонсона и Функа [60]. Точность описываемого метода составляет около Н=0,1 %. В табл. 3.38 даны результаты анализа нескольких смесей карбоновых кислот и их ангидридов точность метода составила 0,2% и для кислот, и для ангидридов. [c.204]

Количественное определение аценафтена, основанное на окислении его хромпиком в уксуснокислом растворе до нафталевой кислоты, разработали А. И. Киприанов и М. М. Дашевский [541]. Реакция эта протекает почти количественно. Однако примеси, сопровождающие аценафтен, могут сильно изменить результаты анализа. Эти авторы установили средние эмпирические выходы нафталевого ангидрида при окислении аценафтена от 50 до 100%- ной чистоты [541]. В этих пределах точность определения составляет 2—3%. В случае работы со смесями, содержащими менее 50 /и аценафтена, авторы предлагают предварительно обогащать исследуемые образцы определенным количеством чистого аценафтена [541]. [c.17]

При массовом методе контроля влажности углеводородных газов силикагель и оксид алюминия применять не рекомендуется, так как они кроме воды поглощают углеводороды. Наи-больш ую точность определения дает фосфорный ангидрид, который используют в смеси с хлоридом кальция. Однако фосфорный ангидрид непригоден для газов, содержащих пары щелочей, а также непредельные углеводороды. [c.165]

В СВЯЗИ С тем что при титровании электролитов в уксусной кислоте химики-аналитики встречаются с рядом трудностей, обусловленных, главным образом, присутствием в ней воды (или образованием воды в процессе кислотно-основного взаимодействия титруемого вещества с титрантом), рекомендуется добавлять к уксусной кислоте во время титрования уксусный ангидрид, связывающий воду, в результате чего резко возрастают скачки титрования и увеличивается точность определения [173]. [c.55]

Анализ газовой смеси на содержание в ней кислорода производят следующим образом. Поворотом крана 6 и опусканием уравнительного сосуда 7, заполняют затворной жидкостью соединительную трубку 8, отросток бюретки и канал в кране, а затем и газовую бюретку, куда набирают 100 мл исследуемой газовой смеси. Переводят пробу газа в пипетку, заполнив водой отросток бюретки, соединительную трубку 8 и отросток пипетки. Через 2—3 мин. газ переводят обратно в бюретку замер газа производят спустя 3—4 мин. после того, как температура газа, нагретого в пипетке от взаимодействия кислорода с фосфором, уравняется с температурой воды в водяной рубашке, окружающей бюретку. Если после переведения газа в бюретку в ней замечают присутствие фосфорного ангидрида в виде тумана, то газ следует вновь перевести в пипетку для поглощения фосфорного ангидрида. Точность определения кислорода в техническом азоте желтым фосфором колеблется в пре делах от +0,05 до +0,1% по объему. 1 г фосфора поглощает 9 л Ог. [c.149]

Хлорангидриды и дифторангидриды не мещают определению, так как они гидролизуются в водноспиртовом растворе еще до прибавления перекиси. Точность определения примерно 1%. Хлор-ангидриды могут быть определены этим методом после предварительного их перевода при помощи фтористоводородной кислоты в соответствующие фторангидриды. [c.72]

Величина невязки баланса по окисляющемуся сульфидному компоненту не превышала 2%. При средней чувствительности измерений 12 мв на 1 мг окисляющейся сульфидной серы точность определения сернистого ангидрида в газовой фазе составила 2%. [c.337]

Точность определения гидроксильных групп при помощи уксусного ангидрида прежде всего зависит от чистоты применяющихся реактивов (пиридина и уксусного ангидрида), а также от условий гидролиза и полноты ацетилирования. Полного ацетилирования достигают, варьируя продолжительность ацетилирования, концентрацию и молярный избыток реагента. Имеет значение характер продукта, в котором определяют содержание гидроксильных групп. [c.112]

На точность определения влияют константа диссоциации способного к ацетилированию амина (измеренная в воде), способность амида кислоты образовывать связь с хлорной кислотой, молярная концентрация третичного амина и ацетилируемого амина, содержание уксусного ангидрида в смеси и выбор индикатора. [c.354]

Найдено также, что если в дистиллируемом растворе находится не свыше 0,5 мл свободной соляной кислоты, присутствие 1 % ацетона в метиловом спирте не мешает определению, так же как и наличие до 10 мг мышьяковистого ангидрида. Большие количества мышьяковистой кислоты лучше окислять перекисью водорода, после того как к раствору прибавлен едкий натр до заметно щелочной реакции. Образующаяся при этом мышьяковая, кислота определению не мешает. Было найдено также, что относительно большие количества фторида (0,2 г NaF) влияют на точность определения, однако не настолько заметно, чтобы сделать метод непригодным для рядовых анализов. [c.769]

Одновременно проводят контрольный опыт. По разности между величинами, полученными для исследуемого вещества и для контрольного опыта, вычисляют содержание ангидрида кислоты. Точность определения 0,37о. Ангидрид камфарной кислоты не дает удовлетворительных результатов вследствие пространственных затруднений. [c.512]

ОКИСИ меди, серебра, нанесенного на пемзу, меди, окиси меди и серебра, нанесенного на пемзу, задерживаются галогены и сера, тогда как окислы азота количественно разлагаются медью на азот и кислород, а водород окисляется до воды. Последняя увлекается током двуокиси углерода и прн выходе из трубки для сожжения поглощается в поглотительной трубке, которую взвещивают. Поглотительная трубка наполнена фосфорным ангидридом, нанесенным на пемзу. Объем азота измеряют, как обычно, в микроазотометре, присоединенном к трубке для сожжения. Результаты определения содержания водорода повышены приблизительно на 0,1%. Установлено, что это превышение объясняется присутствием незначительных следов воды, удерживаемых окисью меди, находящейся в сменяемой части наполнения. После вычитания этой величины из веса воды для содержания водорода получаются совершенно точные результаты. Достигаемая при этом точность определения водорода выше, чем при обычном способе определения углерода и водорода с применением двуокиси свинца. Можно было бы не проводить контрольный опыт, если бы вещество вводили в трубку не в смеси с окисью меди, а в лодочке или в капсюле и применяли промывание трубки для сожжения двуокисью углерода в направлении от ее оттянутой части к широкому концу. Однако это усложняет метод и не оправдывает возможности исключить введение вполне допустимой поправки. Метод пригоден также для макро- и полумикроанализа. Общая продолжительность сожжения 44 мин. [c.200]

По понижению оптической активности камфорной кислоты определяли количество не вступившего в реакцию ангидрида, а затем вычисляли и первоначальное содержание воды. Опыты были проведены с уксусной кислотой, содержавшей 0,1 и 0,6% воды, и точность определения этим методом была +0,001 и +0,008 % соответственно. [c.12]

При массовом методе контроля влажности углеводородных газов силикагель и оксид алюминия применять не рекомендуется, так как они, кроме воды, поглощают углеводороды. Наибольшую точность определения дает фосфорный ангидрид, который используют в смеси с хлоридом кальция. Однако фосфорный ангидрид непригоден для газов, содержащих пары щелочей, а также непредельные углеводороды. Массовым способом можно измерять влажность газа под давлением и при атмосферном давлении. При проведении анализа под давлением (рис. 4.9) специальные аллонжи 4, наполненные поглотителем (хлорид кальция с фосфорным ангидридом), помещают в металлические патроны 7, выдерживающие давление газа в газопроводе. [c.189]

Сущность лампового способа заключается в полном сжигании испытуемого продукта, улавливании продуктов горения и определении среди них количества образовавшегося сернистого ангидрида. Такое определение содержания серы является одним из самых точных. Значительная точность здесь достигается, с одной стороны, фиксацией всей серы и с другой — применением относительно большой по сравнению с другими способами навески испытуемого продукта, что дает меньщую погрешность при проведении испытания. [c.392]

Ход определения. 5—10 мл уксусного ангидрида поместить в капельницу с притертой пипеткой (так чтобы смоченной была только самая нижняя оттянутая часть пипетки) и взвесить с точностью до 0,0002 г. Около 1 мл уксусного ангидрида перенести пипеткой из капельницы (следить, чтобы шлиф капельницы оставался сухим) в коническую колбу (с притертой пробкой) на 300 мл, в которую предварительно налить 100 мл воды и 10 капель пиридина. Капельницу [c.181]

Титрометрические методы основаны на прямом определении воды при титровании растворами химических реагентов. Эти методы по сравнению с волюмометрическими имеют большую точность, поэтому их применяют для определения малых количеств воды в нефтепродуктах. Чаще всего для этой цели используют реактив Фишера, представляющий собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Химизм реакции [c.292]

Наиболее важно определение в воздухе сероводорода и сернистого газа. Методы определения вредных веществ в воздухе описаны в работах [296, 365]. Обзоры методов определения малых концентраций сернистого газа в воздухе и газах приведены в [217, 430, 879] описаны методы определения серного ангидрида и сероводорода [1117, 1143]. Причины, влияющие на точность и воспроизводимость результатов определения SO2 и SO3 в воздухе промышленных предприятий, а также способы математической обработки результатов даны в работе [897]. Газоанализаторы для непрерывного определения серусодержащих газов в воздухе описаны в [365]. [c.171]

Данные табл. 3.26 иллюстрируют точность при определении малых количеств уксусного ангидрида в уксусной кислоте. [c.187]

Наиболее широкое распространение в нашей стране для производства анализов окислов азота получили линейно-колористический (газоанализаторы УГ-2 и ГХ-4) и фотоколори-метрический (фотоколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60) методы. Экспресс-газоанализаторы УГ-2 и ГХ-4 имеют ряд преимуществ компактность, малый вес, быстрота анализа, простота обслуживания (особенно ГХ-4), но они не отличаются необходимой точностью измерений. На точность определения влияют температура продуктов сгорания, скорость отбора, наличие в пробе окислителей (паров кислот, сернистого ангидрида и др.), качество порошков для индикаторных трубок. Кроме того, возможна дополнительная субъективная ошибка оператора при измерении по приведенным шкалам. [c.72]

Фенолы и альдегиды, реагируя с уксусным ангидридом, также поепятствуют точности определения. Поэтому они должны быть ирсдва-Г Ительно удалены. [c.61]

В табл. 3.32 приводятся данные анализа кислот и искусственных смесей их с ангидридами, а также результаты определения ангидридов независимым методом Джонсона и Функа (см. выше). Средняя погрешность определения содержания кислот в интервале от О до 100% составила 0,30%, а ангидридов в интервале от 60 до 1007о — 0,41%. Точность определения свободных кислот повышается при увеличении длины цепи монокарбоновых кислот, так как повышается и Л е.р. (скачок потенциала). [c.197]

В табл. 3.35 приводятся результаты титрования смесей уксусной кислоты и уксусного ангидрида в ацетонитриле в присутствии перхлората бария. Точность определения составляет для чистой уксусной кислоты при анализе проб 25 мг свыше 1 7о, для 5%-ного содержания уксусной кислоты в ангидриде — около 2% и 10— 207о —для 1 %-ного содержания кислоты в ангидриде. С применением метода повышения кислотности титрованием определяли также высшие жирные кислоты чистые и в присутствии ангидридов. Конечные точки титрования проб этих кислот более резкие (табл. 3.36), чем при титровании уксусной кислоты. [c.201]

Для характеристики основного азота нефтей нами был разработан метод определения первичных, вторичных и третичных аминогрупп. Сущность его состоит в том, что при одновременном присутствии в смеси RNH-2, R NH и RgN первичные аминогруппы действием фталевого ангидрида превращаются в фталимиды, а вторичные и третичные аминогруппы оттитровываются потенциометрически в другой навеске действием уксусного ангидрида связывают первичные и вторичные аминогруппы и в растворе оттитровывают третичные амины. Определив сумму азотистых оснований, сулшу вторичных и третичных аминогрупп, а также количество третичных аминогрупп, по разности находят содержание в смеси первичных, вторичных и третичных аминогрупп. Титрование проводят в уксуснокислой среде, что обеспечивает достаточную четкость и точность определений. Титрующий раствор —0,2 N H IO4 в ледяной СНЗСООН. Этим [c.71]

Сначала предполагалось, что ароматические амины легко ацетилируются. и полученные ацетильные производные мешают определению. На самом деле ацет-анилид также не может быть определен с помощью хлорной кислоты. Чтобы показать отрицательное влияние ацетилирования на точность определения оснований с помощью хлорной кислоты (избыток уксусного ангидрида в применяемой уксусной кислоте ), было проведено потенциометрическое титрование диэтиламина и ацетдиэтиламина. Как показывают кривые титрования (рис. 3), ацетдиэтиламин на самом деле также не может быть определен этим методом, [c.133]

Примечание 4. Чтобы получить высокую точность определения, рекомендуется добавлять сначала точно измеренный объем (например, 8,00 мл) 0,05 н. спиртового раствора гидроокиси натрия, чтобы нейтрализовать большую часть (отсоло 90%) уксусной кислоты, а затем доводить титрование до конца 0,01 н, водным раствором гидроокиси натрия. В начале титрования нужно применять 0,05 и. титрант, так как в холостой пробе содержится 0.2—0,3 ммоль уксусного ангидрида, что соответствует 40—60 мл 0,01 н. раствора гидроокиси натрия. [c.462]

При анализе смеси ангидрида кислоты и кислоты, например смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты, по расходу щелочи можно вычислить содержание ангидрида и кислоты. На титрование 1 г уксусного ангидрида требуется 19,59 мл 1 н. раствора щелочи, а на титрование 1 г уксусной кислоты—16,65 мл того же раствора. Если расход щелочи равен промежуточному количеству, то это значит, что исследуемое вещество представляет собой смесь. Содержание в смеси ангидрида и кислоты может быть определено при помощи таблицы, составленной для определенной навески данной смеси. Разница в потреблении щелочи уксусным ангидридом и уксусной кислотой составляет 2,94 мл 1 н. раствора щелочи (19,54— 16,65) для пропионового ангидрида и пропионовой кислоты эта разность составляет 1,46 мл. Поэтому описанный метод даже при применении более слабых титрованных растворов (0,01 н. или 0,05 н.) может быть использован лищь для анализа смесей указанных выще ангидридов и кислот. Для высщих ангидридов и кислот разность в потреблении щелочи уменьшается с увеличением молекулярного веса и соответственно уменьшается точность определения. [c.510]

Для определения мышьяка по этому методу кислую жидкость нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции , добавляют по каплям при помешивании магнезиальной смесп, затем 1/3 объема 10% раствора аммиака. Все это оставляют в покое на 12 часов, затем фильтруют через тигель Гуча или тигель с пористым дном. Слабо прокаливают до постоянного веса на воздушной бане. Количество мышьяка перечисляют на мышьяковистый ангидрид AsgO . При соблюдении целого ряда условий (осаждение прп определенной pH среды, прокаливание прп определенной температуре и т. д.) метод дает точные результаты присутствие ортофосфорной кислоты Н3РО4 отражается па точности определения. [c.316]

Травление 1,5 или 107о-ным раствором хромового ангидрида рекомендовано при подсчете количества сульфидов с помощью телевизионного микроскопа. Усиление контраста изображения повышает точность определения сульфидов, особенно мелких. Для достижения оптимального контраста продолжительность травления в 1,5%-ном растворе составляет 10 мин, в 10%-ном растворе—1 мин [168]. [c.52]

В отогнанном бензине определяют йодное число, чтобы проконтролировать полноту удаления непредельных углеводородов. При правильно проведенной обработке полухлористо серой (охлаждение льдом, медленное прибавление реагента при умеренном содержании непредельных углеводородов в исходном бензппе) получают низкие йодные числа, свидетельствующие о небольшом остатке непредельнь х углеводородов (0,5—1,5%). Этот остаток следует при расчете учесть и удалить из бензина, например по-вторг ой обработкой бензина полухлористой серой или, что проще и быстрее, обработкой его двумя объемами 85%-ной серной ки-слоть[ (в течение 20 мин при охлаждении льдом). Полностью очищенный бензин готов для определения в нем ароматических углеводородов при помощи смеси серной кислоты и фосфорного ангидрида. При этом содержание ароматических углеводородов мон ет быть определено с точностью 0,3—0,5%. [c.206]

Для определения содержания гидроксильных групп в колбу помещают 0,2— 0,Э г измельченного н высушенного гидроксилсодержащего соединения, взвешенного с точностью до 0,0002 г, добавляют пипеткой 20 мл ацетилирующей смеси, присоединяют колбу к воздушному холодильнику, закрытому сверху пробкой с хлоркальциевой трубкой и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1—2 ч. После охлаждения в колбу через верх холодильника добавляют 50 мл дистиллированной воды (для гидролиза уксусного ангидрида и соли пиридина) и смесь выдерживают при комнатной температуре 2—3 ч или нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Охлажденную смесь титруют щелочью в присутствии фенолфталеина до появления розового окрашивания. Из анализа двух проб принимают среднее значение. Параллельно ставят контрольный опыт. [c.69]

Ход определения. Около 1,5 г испытуемого малеинового ангидрида взвесить с точностью до 0,0002 г, поместить в коническую колбу на 250 мл и растворить в 50 мл свеженрокипяченной воды. Титровать раствором едкого натра в присутствии раствора фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания. [c.181]

Указаны требования, которые необходимо предъявлять к системе пробоотбора продуктов сгорания. Выполнена экспериментальная проверка четырех методик определения окислов азота. Показано, что нз всех применяемых в настоящее время, фотоколориметрических методов наибольшую точность, воспроизводимость результатов и избирательность по отношению к неизмеряемым компонентам обеспечивают два метода с сульфосалициловой кислотой и с реактивом Грисса—Илосвая (окислитель — хромовый ангидрид). [c.107]

Для быстрого определения малых количеств воды предложен кулонометрический метод анализа [283], основанный на измерении количества электричества, пошедшего на электролиз при ее поглощении чувствительным элементом. Теоретические основы метода изложены в работе [204]. Основной частью аппаратуры является выпускаемый промышленностью влагомер Корунд , предназначенный для непрерывного измерения влажности. Чтобы вводить в газовый поток прибора определенную на-йеску брома, авторы подключили кран-дозатор. Поступивший бром количественно переносится через чувствительный элемент током азота, предварительно высушенного ангидроном и фосфорным ангидридом. С целью повышения точности результатов самопишущий прибор установки Корунд пришлось заменить потенциометром ЭПП-09 с соответствующей характеристикой. Пик, фиксируемый самописцем после введения брома, пропорционален расходу электричества на электролиз воды, содержавшейся в пробе. Метод использован для определения 2-10 — 3,6-10 % воды в броме, причем максимальная погрешность определения с учетом приборной ошибки и дисперсии измерений составляла 24%. [c.213]